Synchrotron X-ray Microdiffraction en fluorescentie beeldvorming van minerale en Rock monsters

Deze methode kan helpen bij het beantwoorden van belangrijke vragen in mineralogie en petrologie over korrel- en faseverdeling en minerale fysica en chemie. Het grote voordeel van röntgenmicrofluorescentie en röntgenmicrodiffractie is dat het gecorreleerde elementaire en kristallografische analyse op micrometerschaal biedt, terwijl het monsters met een grootte tot 10 centimeter kan verwerken zonder de behoefte aan een vacuümkamer. Monsters kunnen dunne secties zijn, ze kunnen in epoxy zijn ingebed, of het kunnen zelfs hele onverdunde rotsen zijn, waardoor monstervoorbereiding veel eenvoudiger is voor deze techniek in vergelijking met andere vergelijkbare technieken, zoals EBSD.

Verder, in tegenstelling tot EBSD, staat deze techniek ons toe om natuurlijke en synthetische monsters te meten die plastische vervorming hebben ondergaan, zoals metamorfe rotsen. Om te beginnen, bevestigt u een kristallijn monster aan de bovenste helft van een kinematische basis zodat het gebied van belang verticaal ten opzichte van de basis is verschoven met minimaal 15 millimeter. Monteer de bovenste helft van de basis op de trap in de experimentele hut en sluit de hut.

Open de besturingssoftware van de straal en initialiseer het programma. Initialiseer de vertaalfase en spleetbediening. Zodra het besturingsprogramma van de straal volledig is ingeschakeld, opent u de röntgendiffractie-scansoftware.

Schakel vervolgens de uitlijnlaser in en open het menu voor de opstelling van het podium. Verplaats de monsterstandaard zodat de ROI van het monster zich binnen het benaderd visuele focus van de ruwe uitlijncamera bevindt. Kijk nu naar de fijne focuscamera en verplaats de bovenste z-motor totdat de laservlek is uitgelijnd met het merkteken op het scherm.

Open vervolgens het menu voor de spleetopstelling. Selecteer de juiste spleetgrootte en, indien nodig, de monochromatorenergie. Gebruik de besturing van de spiegeljog om de toroidale spiegel langzaam af te stemmen om de ionenkamertellingswaarde te maximaliseren.

Initialiseer vervolgens fluorescentiemapping en stel de pad voor het metingsgegevensbestand in. Geef energiebereiken op voor maximaal acht elementen van belang. Gebruik de bovenste x- en y-motoren om de monsterstandaard naar een hoek van het te karteer gebied te rijden.

Markeer dit als het startpositie voor de x- en y-assen. Rijd vervolgens de standaard naar de tegenovergestelde hoek en markeer deze als de eindpositie voor de x- en y-assen. Vul de stapgrootte in en de snelheid of verblijfstijd voor de scan.

Bevestig dat de kaart het ROI van het monster bedekt en start de scan om het monster te karteren met röntgenfluorescentie. Zodra de röntgenfluorescentie-scan is voltooid, geeft u een mapnaam en naamgevingsschema op voor gegevensbestanden in het venster voor röntgendiffractie-scan. Zorg ervoor dat de bovenste x- en y-motoren zijn geselecteerd.

Vul de x- en y-start- en eindposities, stapgroottes en patroonbelichtingstijd in. Start het mappingproces en wacht tot de scan is voltooid. Om met single crystal microdiffractie-analyse te beginnen, laadt u een single crystal diffractiepatroon in de analysesoftware en trekt u de detectorachtergrond af.

Open vervolgens het menu met kalibratieparameters en laad het juiste kalibratieparameterbestand. Laad een standaard kristalstructuur. Laad indien nodig ook een stijfheidsbestand met de derde-orde elastische tensormatrix voor het materiaal.

Open vervolgens het hulpmiddel voor piekzoeken. Stel de gewenste piekdrempel in en voer het automatische piekpickproces uit. Voeg handmatig pieken toe of verwijder ze indien nodig.

Initialiseer het indexeringsproces. Als spanning wordt gekwantificeerd, laadt u ook het stijfheidsbestand dat bij de structuur hoort en selecteert u de juiste spanningsparameters. Initialiseer de spanningsberekening.

Open vervolgens het venster voor automatische analyseprocedure. Stel het eerste bestand in de kaartsequentie in als de beeldbestandparameters en vul het laatste bestandsnummer in. Geef een naam op voor het te maken bestand.

Vul vervolgens de gebruikersdirectory in, het pad naar de afbeeldingen, de locatie van het bestand waar de verwerkte bestanden moeten worden opgeslagen en het aantal knooppunten dat in de berekening moet worden gebruikt. Genereer en sla het instructiebestand op. Upload het instructiebestand naar de cluster met behulp van een bestandsoverdrachtsprogramma.

Open vervolgens een terminalvenster en voer de parameterberekening uit. Geef de naam van het instructiebestand op wanneer daarom wordt gevraagd. Zodra het parameterberekeningproces is voltooid, kopieert u het uitvoerbestand naar de lokale computer en laadt u het bestand in het analyseprogramma.

Toon de kaart en selecteer de kolom die overeenkomt met de z-waarden van de 2D-plot. Exporteer de gegevens naar een ander plotprogramma indien gewenst. Om met poedermicrodiffractie-analyse te beginnen, laadt u een poederdiffractiepatroon in de analysesoftware, trekt u de detectorachtergrond af en laadt u het kalibratieparameterbestand.

Hou de cursor boven pixels in het patroon die overeenkomen met een piek van belang en noteer de weergegeven twee-theta en chi-waarden. Open vervolgens het venster voor het integreren van het patroon als functie van twee-theta en vul de twee-theta en chi-bereiken in. Selecteer een Gaussiaanse of Lorentziaanse pasvorm, zorg ervoor dat de pasvorm een goede visuele overeenkomst is en pas de piek aan.

Open vervolgens het chi-twee-theta-analysevenster en selecteer het pad naar de bestanden die moeten worden gekarteerd. Vul de start- en eindnummers van de sequentie in. Geef de resulterende bestand een naam en voer de scan uit om de eerder aangepaste piek op elk patroon af te beelden.

Integreer vervolgens een piek over chi en karteer deze over een 2D-kaart. Exporteer de gegevens naar een ander plotprogramma indien gewenst. Een moisannietmonster waarvan werd gedacht dat het natief silicium bevatte, werd eerst geëvalueerd door röntgenfluorescentie.

Het intensiteitsbereik sloot silicium en koolstof uit, waardoor het siliciumcarbidekristal zich kon onderscheiden als een gebied met lage intensiteit in vergelijking met het omringende calcium en ijzerrijke materiaal. Laue röntgendiffractiepatronen werden vervolgens verkregen. Eerste indexering van een patroon binnen het monsterlichaam toonde een betere pasvorm voor