Name: Synchrotron X-ray Microdiffraction en fluorescentie beeldvorming van minerale en Rock monsters (Video) | JoVE Journal
Uploaded: 2018-06-19T15:00:00.000+00:00
Duration: 10 min 12 s
Description: Leer synchrotron röntgenmicrodiffractie en fluorescentiebeeldvorming voor mineralogisch en petrologisch onderzoek. Deze methode biedt gecorreleerde element- en kristallografische analyse op micrometerschaal zonder vacuümvereisten.

ai_agent_IP

ai_agent

maintenance

instantTrialDurationMinutes

isBiopharma

enableNewMyJoveSectionDesign

educationFeatures

seoMetaApi

ai_copilot_institution_blacklist

ai_chat_institution_blacklist

freeAccessWindow

ssoRoleCapture

scheduledMaintenanceBanner

joveLabsFeatures

disable_autoplay_for_bots

extended_trial_duration

5 minutes

playerTrialDesktop

Dit onderzoek gebruikte bronnen van de geavanceerde lichtbron, oftewel een DOE Office van wetenschap gebruiker faciliteit onder contract niet. DE-AC02-05CH11231. Wij willen ook te erkennen van Drs. L. Dobrzhinetskaya en E. O'Bannon om bij te dragen het monster moissanite, C. Stewart voor haar olijf slak shell gegevens, H. Shen voor het voorbereiden van de olijf slak shell, en G. Zhou en Prof. K. Chen voor EDS metingen op de olijf slak shell.

1. Beamline en verzamelen van gegevens instellen
Opmerking: Kalibratie standaarden en monsters worden verzameld op dezelfde wijze, met het belangrijkste verschil ligt in de verwerkingsmethode.
<ol><li>Monteren van het monster en de experimentele hok te sluiten.
	<ol>
<li>Hechten van een steekproef aan de bovenste helft van een kinematische base (Zie Tabel van materialen) zodanig dat de ROI is verticaal verplaatst ten opzichte van de base door ten minste 15 mm. Opmerking: Een standaard blok bestaat op de beamline voor gebruik met monsters < 20 mm dik. De onderste helft van de kinematische base is permanent geïnstalleerd op het systeem van de fase van de beamline.</li>
		<li>Leg het monster met en baseren op de top van het podium binnenkant van de experimentele hok. Sluit de experimentele hok.</li>
	</ol></li>
	<li>Zet de beamline control en data acquisitie software.
	<ol>
<li>Open het programma voor het beheer van beamline. Klik op de pijl in de linker bovenhoek voor het initialiseren van het programma. Wacht tot alle signaal verlichting aan de rechterkant op groen, die aangeeft dat de software is geïnitialiseerd.</li>
		<li>Klik op een onderdeel van de beamline voor het initialiseren van het Configuratiescherm voor dat onderdeel. Dit geldt hoofdzakelijk naar de fase van de vertaling, en op de besturingselementen van de gleuf.</li>
		<li>Initialiseer de röntgendiffractie scan software vanaf het bureaublad. Opmerking: Dit moet worden gedaan slechts nadat het programma voor het beheer van beamline volledig is ingeschakeld, anders de programma's niet communiceren goed, en de procedure van de toewijzing zal niet werken.</li>
	</ol></li>
	<li>Doen het monster in het brandpunt van de x-ray-balk.
	<ol>
<li>De laser uitlijning inschakelen door te klikken op de knop "laser".</li>
		<li>De bovenste x, y en z stadia vertalen met behulp van het podium uitlijning menu en te klikken op de up en neer pijlen om de ROI van het monster binnen geschatte visuele focus van de camera ruwe uitlijning. Pas de afstand die elke motor kunnen sukkelde door te typen in de gewenste waarde. Opmerking: De fasen zijn gemotoriseerde en gecontroleerd met de beamline software.</li>
		<li>Tijdens het kijken naar de schone-focus camera, vertalen de bovenste z motor totdat de laser spot is uitgelijnd met het merkteken op het scherm. Opmerking: Als deze manoeuvre is consequent uitgevoerd voor elk monster, alle parameters van de monster-naar-detector blijft hetzelfde.</li>
	</ol></li>
	<li>Selecteer ofwel de witte (polychromatische) licht of monochromatisch modus.
	<ol>
<li>Roll spleten bij de ingang van de experimentele hok te definiëren van de demagnification van de laatste focus en dus lichtbundel grootte van de steekproef. Opmerking: Ze fungeren als een bron-punt voor de x-stralen, vóór zich te concentreren door een aantal KB spiegels gelegen stroomafwaarts van de monochromator. Roll gleuf grootte kan worden verhoogd om te verhogen van flux (bijvoorbeeld in de monochromatische modus) ten koste van de toegenomen lichtbundel grootte van steekproef.</li>
		<li>Zorgen dat de juiste roll spleten instelling wordt gebruikt: 8 µm x 16 µm voor witte lichtbundel toepassingen of 100 µm x 100 µm voor monochromatisch toepassingen.</li>
		<li>Voor experimenten uitgevoerd in de modus monochroom, door de monochromator naar de gewenste energie door te typen in een energie tussen de 6000 en 22.000 eV voordat u de roll gleuf grootte te verplaatsen.</li>
	</ol></li>
	<li>Het afstemmen van de intensiteit van de bundel met behulp van de vooraf scherpstellen M201 spiegel.
	<ol>
<li>Het systeemmenu openen door naar motoren | Display. M201 toonhoogte selecteren in de lijst van motoren. JOG in 5 stappen van de graaf, totdat de waarde van de count van ion kamer (IC) is gemaximaliseerd.</li>
		<li>De motor heeft een lange speling, dus deze procedure langzaam uit te voeren.</li>
	</ol></li>
	<li>Kaart van het monster met behulp van XRF.
	<ol>
<li>Initialiseren fluorescentie in kaart brengen van de scant | XRF scannen menu. Het bestand naam en maplocatie wijzigen voor de XRF meting aan de juiste benamingen.</li>
		<li>Voeg maximaal 8 elementen van belang, door te typen in een bereik van energie tussen 2-20 keV die omvat een van de belangrijkste emissie-lijnen van een bepaald element. Opmerking: Als het systeem in de monochromatische modus werkt, de elementaire energiebereik moet ten minste 1 ~ keV onder de monochromatische energie gebruikt voor het genereren van de fluorescentie-lijn om het proces van de fluorescentie te veroorzaken (Zie Beckhoff et al. 16).</li>
		<li>De bovenste x- en y-motoren, definieert een rechthoekig gebied waar toewijzing plaats vindt met behulp van de software van de etappe naar twee tegengestelde hoeken te rijden. Deze instelt als de begin- en eindposities te klikken op huidige Pos instellen in het configuratiemenu. Opmerking: De kaart kan worden van elke omvang binnen de grenzen van de reizen van de fasen.</li>
		<li>Geef de snelheid of de nadruktijd voor de scan. Controleer of dat de kaart heeft betrekking op de ROI voor de steekproef door te drukken op de knoppen Die u kunt starten en To End Zie de diagonaal tegengestelde hoeken die zijn geselecteerd om te definiëren van de kaart.</li>
		<li>De scan starten door te klikken op de knop Start . Op dit punt, zal de meting overgaan tot alle punten zijn gescand. Opmerking: Het programma bespaart een tekstbestand met waarden, waarbij elke rij komt overeen met het standpunt van een motor en elke kolom komt overeen met een uitlezing zoals motor, totale inkomende lichtbundel intensiteit, gemeten element intensiteit, e.d. die deze kunnen vervolgens worden replotted in een grafische programma. De meting wordt ook element kaarten in real-time.</li>
	</ol></li>
	<li>Kaart van het monster met behulp van röntgendiffractie.
	<ol>
<li>Typ een gebruikersnaam in het venster scannen röntgendiffractie voor de gegevensverzameling correct verloopt voor het genereren van de hoofdmap waarin alle gegevens worden geschreven.</li>
		<li>Typ de naam van een steekproef. Opmerking: Alle diffractie patronen voor het monster zal worden in een map met deze naam zal, en zij ook de sample_name_xxxxx.tif, waarbij xxxxx een reeks cijfers is, meestal vanaf 00001.</li>
		<li>Zorg ervoor dat "Bovenste X" en "Bovenste Y" zijn ingeschakeld als de x- en y scannen motoren. Het systeem is ontworpen om het scannen via veel van de beschikbare beamline motoren, afhankelijk van het soort experiment wordt uitgevoerd. Voor de meeste scenario's, scans zal worden uitgevoerd in ofwel xy, xz, of monochromatisch energie (toewijzen één crystal peak posities; dit is een 1D-scan).</li>
		<li>Type in x en y de begin- en eind posities voor de kaart.</li>
		<li>Type in x en y maten stap, en patroon blootstellingstijd. Opmerking: Één crystal scans met behulp van de volledige witte balk gaan sneller, omdat de lichtbundel flux ordes van grootte groter dan die van een monochromatische scan is. Bijgevolg, algemeen één crystal patroon posities worden < 1 s, terwijl monochromatisch scan vorderingen (zoals voor poeder diffractie) de neiging om > 10 s. Nadat de stap-grootte en de blootstelling tijd zijn ingevoerd, zal het programma de totale scan tijd die nodig is voor de gehele kaart te verzamelen een inschatting maken.</li>
		<li>Klik op de afspeelknop om te starten van toewijzing. Opmerking: Het programma zal nu automatisch verplaatsen naar een opgegeven motor positie/kaart pixel en opnemen van een patroon van diffractie en vervolgens elke pixel doorlopen totdat de kaart volledig is genoteerd als een sequentie van .tif-bestanden.</li>
	</ol></li>
</ol>2. de procesgegevens met behulp van de Beamline-ontwikkelde X-ray Microdiffraction analyse Software (XMAS)17
<ol><li>Laden van de patronen
	<ol>
<li>Open XMAS17. Een patroon van diffractie door te gaan naar bestand laden | Afbeelding laden en het selecteren van een patroon. Aftrekken van de detector achtergrond door te gaan naar afbeelding | Fit en achtergrond verwijderen.</li>
		<li>Laden van een kalibratie-bestand door te gaan naar Parameters | Calibratieparameters. Klik op Load Calib en selecteer de juiste kalibratie parameter bestand. Opmerking: De kalibratie parameter bestand zal gegevens bevatten zoals de pixel grootte ratio (die altijd wordt vastgesteld), detector afstand tussen (het brandpunt van de steekproef) en de detector center, detector hoekige positie, xcent (midden van de detector in x), ycent (midden van de detector in y), toonhoogte, yaw en rollen van de detector, monster oriëntatie, evenals de golflengte als monochromatisch licht gebruikt.</li>
	</ol></li>
	<li>Proces één crystal gegevens.
	<ol>
<li>Index patronen<ol>
<li>Laden van een standaard kristal structuur bestand (.cri) door te gaan naar Parameters | Crystal Structure en het selecteren van het juiste bestand. Als stress waarden moeten worden berekend, worden geladen een stijfheid-bestand (.stf), met de derde orde elastische tensor matrix voor het materiaal. Opmerking: Het .cri-bestand zou bevatten het nummer van de groep ruimte, alle zes parameters, het aantal Wyckoff atomaire posities en atoomtypes, fractionele coördinaten en bezettingsgraden rooster.</li>
			<li>Voor het berekenen van de afdrukstand van de crystal-graan, ga naar Parameters | Crystal oriëntatie parameters voor Laue. Typ in "hkl vlak normale" voor in vlak en uit het vliegtuig richting.</li>
			<li>Monster pieken vinden door naar analyse | Peak Search.<ol>
<li>Selecteer een piek drempel (b.v., signaal/ruisverhouding) op een waarde tussen 5 en 50, afhankelijk van de intensiteit van de diffractie-patroon.</li>
				<li>Klik op de gaan! knop aan de piek zoekactie starten. Eventuele pieken niet geplukt door het programma toevoegen en verwijderen van alle dode pieken.</li>
			</ol>
</li>
			<li>Initialiseren indexeren door te gaan naar analyse | Laue indexeren.</li>
		</ol>
</li>
		<li>Het bepalen van de stam en/of stress.<ol>
<li>Als stress niet hoeft te worden gekwantificeerd, moet u deze stap overslaan. Ga anders door naar Parameters | Kristalstructuur en laad het bestand (.stf) van de stijfheid die is gekoppeld aan de kristalstructuur. Opmerking: Het bestand bestaat uit de derde-orde stijfheid tensor matrix voor het bijzondere materiaal. Voorbeelden zijn voorzien van de XMAS-software.</li>
			<li>Selecteer stress parameters.<ol>
<li>Ga naar Parameters | Stam/calibratie Laue verfijning parameters. Een nieuw venster wordt geopend, met Calibratieparameters voor het experimentele systeem aan de rechterkant en stam verfijning parameters aan de linkerkant.</li>
				<li>Selecteer de juiste spanning verfijning parameters voor het monster.</li>
				<li>Zorg ervoor dat het verfijnen van de geaardheid ook is ingeschakeld, als verfijning van de crystal-oriëntatie is gewenst.</li>
			</ol>
</li>
			<li>Stam berekening initialiseren door te gaan naar analyse | Stam verfijning/calibratie.</li>
		</ol>
</li>
		<li>Berekenen en weergeven van de 2D-kaarten.<ol>
<li>Open de analyseprocedure uit Automated analyse | Instellen van de automatische analyse van Laue patronen. Een nieuw venster wordt geopend.<ol>
<li>Klik onder afbeelding bestanden parameters, op de... knop en selecteer het eerste bestand in de reeks van de kaart. Geef onder einde ind., het nummer voor het laatste bestand in de reeks; de stap is over het algemeen ingesteld op 1. Als dit waar is, is de # punten moet nu het totale aantal pixels van de kaart. Onder Opslaan bestandsparameters, voer een bestandsnaam. Opmerking: Het pad kan worden genegeerd, zoals het niet in het geval van cluster berekeningen lezen is.</li>
				<li>Instellen van de parameters van de NERSC.<ol>
<li>Typ onder NERSC directory, de directory van de gebruiker. Dit wordt toegewezen wanneer de gebruiker cluster toegang van NERSC verzoekt.</li>
					<li>Voer onder Image map, de bestandslocatie op het cluster waar de gegevens zich momenteel bevinden.</li>
					<li>Onder map opslaan, voert u de bestandslocatie op het cluster waar verwerkte bestanden opgeslagen zullen worden.</li>
					<li>Voer onder Nb. van knooppunten, hoeveel knooppunten er zal worden gebruikt voor de berekening. Opmerking: Het totale aantal punten van de kaart moet deelbaar zijn door het aantal knooppunten.</li>
					<li>Klik op het NERSC-bestand maken voor het genereren van het instructiebestand en opslaan. Dit bestand zal worden in een .dat-indeling.</li>
				</ol>
</li>
			</ol>
</li>
			<li>Het .dat-bestand uploaden naar de cluster NERSC. Opmerking: Dit gebeurt meestal met een data-overdracht programma zoals WinSCP.</li>
			<li>Vanaf een terminal-venster (aangemeld bij de account van de NERSC), stormloop naar de uitvoerbaar bestand XMASparamsplit_new.exe. Wanneer ertoe aangezet, typ de naam van het NERSC .dat bestand. Opmerking: Het programma zal nu uitvoeren, en knooppunten zal worden toegewezen voor het verwerken van elk afbeeldingsbestand in volgorde. Zodra een knooppunt haar berekeningen voltooit, zullen de gegevens worden toegevoegd aan een reeks bestand genaamd "monster naam".seq. kopie van de .seq bestand naar de lokale machine.</li>
			<li>Open het bestand .seq.<ol>
<li>In XMAS, klikt u op de analyse | Lijst met lezen analyse opeenvolgende. Dit zal een nieuw venster openen.</li>
				<li>Laden van de lijst van de .seq door te klikken op laden als de structuur en het .seq-bestand van de lokale computer.</li>
				<li>De kaart weergeven door te klikken op weergave; Dit zal een nieuw venster openen. Om te selecteren welke kolom komt overeen met de z-waarden van de 2D z plot, selecteert u deze uit de drop-down menu.</li>
				<li>De gegevens exporteren, klik op de Opslaan als lijst en opslaan als een txt- of .dat bestand. Opmerking: De inhoud van dit bestand kunnen vervolgens worden geüpload naar een ander plotting programma indien gewenst.</li>
			</ol>
</li>
		</ol>
</li>
	</ol></li>
	<li>De poeder diffractie gegevens verwerken. Opmerking: Er zijn verscheidene verschillende types van analyses mogelijk. Deze vallen over het algemeen in drie verschillende categorieën: integratie van een volledige patroon over 2θ, mapping fase distributie met behulp van een representatieve piek voor een bepaalde fase, of de gewenste afdrukstand van een piek in kaart te brengen.<ol>
<li>Integreer het gehele patroon als een functie van 2θ.<ol>
<li>Ga naar analyse | Integratie langs 2theta. Selecteer een 2θ bereik dat betrekking heeft op de hoeken in het patroon, die kan worden gevonden door zweefde over elke pixel van het patroon en de waarde van de weergegeven 2θ te lezen.</li>
			<li>Selecteer een bereik χ (Azimut). Opmerking: Hier, ofwel het hele azimutale bereik dat wordt geselecteerd, of alleen van bepaalde regio's, afhankelijk van de voorkeuren van de gebruiker.</li>
			<li>Klik op Go om te integreren. Klik op Opslaan om het patroon opslaan.</li>
		</ol>
</li>
		<li>Kaart van de locaties van de fase door integratie van een piek in de 2θ en het in kaart brengen op een 2D kaart.<ol>
<li>Selecteer 2θ en χ bereiken zoals in de vorige stap (maar dit keer beperkt tot slechts een subset van de hele patroon). Opmerking: Meestal slechts één piek, representatief zijn voor een bepaalde fase van belang, is geselecteerd. De ideale piek zou niet worden verwacht dat eventuele overlappingen met andere fasen.</li>
			<li>Selecteer een fit functie (Gaussiaans of Lorentz) en de piek passen door te klikken op de knop Ga naar. Zorg ervoor dat de pasvorm goed voordat u verdergaat.</li>
			<li>Om de kaart van de locatie van de fase, ga naar Automated analyse | Instellen van de chi-twotheta analyse; een nieuw venster wordt geopend. Selecteer het pad, begin- en eind-nummers en een resultaat-bestandsnaam en klik op de pijl om te starten van de scan. Opmerking: Het programma zal nu de eerder fit piek op elk patroon kaart en meld u de intensiteit, de breedte, de positie, en de d-afstand van de toegewezen piek op het resulterende bestand. Het resulterende bestand (meestal een tekstbestand) kan vervolgens worden geüpload in elk plotting programma en uitgezet door de gebruiker.</li>
		</ol>
</li>
		<li>Kaart van de gewenste afdrukstand door integratie van een piek in χ en het in kaart brengen over een 2D kaart.<ol>
<li>Ga naar analyse | Integratie langs Chi. Een nieuw venster wordt geopend. Als voorheen, 2θ en χ celbereiken die betrekking hebben op een piek weergeven op de gewenste afdrukstand selecteren.</li>
			<li>Selecteer een fit functie (Gaussiaans of Lorentz) en passen door te raken de knop Ga naar . Opmerking: Het programma zal nu χ verdeelt in verschillende opslaglocaties en de totale intensiteit over elke opslaglocatie wordt berekend over het bereik van de 2θ. Het resultaat zal zijn van een complot van intensiteit als een functie van χ. Wanneer past, geeft het de hoekige richting de hoogste intensiteit.</li>
			<li>Als u wilt toewijzen in alle bestanden, gaat u naar Automated analyse | Instellen van de fase-chi analyse. Selecteer het pad, begin- en eind-nummers en een resultaat-bestandsnaam en klik op de pijl om te starten van de scan. Opmerking: Het programma zal toewijzen van de dezelfde piek in alle patronen en genereren van een tekstbestand met resultaten als een functie van motor positie. Deze kunnen vervolgens worden uitgezet in een plotten programma.</li>
		</ol>
</li>
	</ol></li>
</ol>

<ol><li>Li, Y., et al. <a target="_blank" href="http://aip.scitation.org/doi/full/10.1063/1.4934839">A synchrotron study of defect and strain inhomogeneity in laser-assisted three-dimensionally-printed Ni-based superalloy.</a> Applied Physics Letters. 107 (18), 181902(2015).</li>
<li>Zhou, G., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Real-time+microstructure+imaging+by+Laue+microdiffraction%3A+A+sample+application+in+laser+3D+printed+Ni-based+superalloys%5BTitle%5D)+AND+%22Scientific+Reports%22%5BJournal%5D)">Real-time microstructure imaging by Laue microdiffraction: A sample application in laser 3D printed Ni-based superalloys.</a> Scientific Reports. 6, 28144(2016).</li>
<li>Tippabhotla, S. K., et al. <a target="_blank" href="https://www.sciencedirect.com/science/article/pii/S1877705815034931">Synchrotron X-ray Micro-diffraction - Probing Stress State in Encapsulated Thin Silicon Solar Cells.</a> Procedia Engineering. 139, 123-133 (2016).</li>
<li>Xu, C. Z., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Elemental+Topological+Dirac+Semimetal%3A+%CE%B1-Sn+on+InSb%28111%29+%5BTitle%5D)+AND+%22Phys+Rev+Lett%22%5BJournal%5D)">Elemental Topological Dirac Semimetal: α-Sn on InSb(111) .</a> Phys Rev Lett. 118 (14), 146402(2017).</li>
<li>Chen, X., Tamura, N., MacDowell, A., James, R. D. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((In-situ+characterization+of+highly+reversible+phase+transformation+by+synchrotron+X-ray+Laue+microdiffraction%5BTitle%5D)+AND+%22Appl+Phys+Lett%22%5BJournal%5D)">In-situ characterization of highly reversible phase transformation by synchrotron X-ray Laue microdiffraction.</a> Appl Phys Lett. 108 (21), 211902(2016).</li>
<li>Zhou, X., et al. <a target="_blank" href="https://journals.aps.org/prl/abstract/10.1103/PhysRevLett.118.096101">Reversal in the Size Dependence of Grain Rotation.</a> Phys Rev Lett. 118 (9), 096101(2017).</li>
<li>Stan, C. V., Beavers, C. M., Kunz, M., Tamura, N. <a target="_blank" href="http://www.mdpi.com/2412-382X/2/1/4">X-Ray Diffraction under Extreme Conditions at the Advanced Light Source.</a> Quantum Beam Science. 2 (1), 4(2018).</li>
<li>Chen, K., Kunz, M., Tamura, N., Wenk, H. R. <a target="_blank" href="https://pubs.geoscienceworld.org/gsa/geology/article-abstract/43/3/219/131805/residual-stress-preserved-in-quartz-from-the-san?redirectedFrom=fulltext">Residual stress preserved in quartz from the San Andreas Fault Observatory at Depth.</a> Geology. 43 (3), 219-222 (2015).</li>
<li>Chen, K., Kunz, M., Tamura, N., Wenk, H. R. <a target="_blank" href="https://www.schweizerbart.de/papers/ejm/detail/23/76004/Evidence_for_high_stress_in_quartz_from_the_impact_site_of_Vredefort_South_Africa?l=EN">Evidence for high stress in quartz from the impact site of Vredefort, South Africa.</a> Eur J Mineral. 23 (2), 169-178 (2011).</li>
<li>Jackson, M. D., et al. <a target="_blank" href="https://onlinelibrary.wiley.com/doi/pdf/10.1111/jace.12407">Material and Elastic Properties of Al-Tobermorite in Ancient Roman Seawater Concrete.</a> J Am Ceram Soc. 96 (8), 2598-2606 (2013).</li>
<li>Jackson, M. D., et al. <a target="_blank" href="https://pubs.geoscienceworld.org/msa/ammin/article/102/7/1435/353606/phillipsite-and-al-tobermorite-mineral-cements">Phillipsite and Al-tobermorite mineral cements produced through low-temperature water-rock reactions in Roman marine concrete.</a> Am Mineral. 102 (7), 1435-1450 (2017).</li>
<li>Gilbert, P. U. P. A., et al. <a target="_blank" href="https://www.sciencedirect.com/science/article/pii/S0012821X1630646X">Nacre tablet thickness records formation temperature in modern and fossil shells.</a> Earth Planet Sc Lett. 460, 281-292 (2017).</li>
<li>Mass, T., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Amorphous+calcium+carbonate+particles+form+coral+skeletons%5BTitle%5D)+AND+%22P+Natl+Acad+Sci%22%5BJournal%5D)">Amorphous calcium carbonate particles form coral skeletons.</a> P Natl Acad Sci. 114 (37), E7670-E7678 (2017).</li>
<li>Marcus, M. A., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Parrotfish+Teeth%3A+Stiff+Biominerals+Whose+Microstructure+Makes+Them+Tough+and+Abrasion-Resistant+To+Bite+Stony+Corals%5BTitle%5D)+AND+%22ACS+Nano%22%5BJournal%5D)">Parrotfish Teeth: Stiff Biominerals Whose Microstructure Makes Them Tough and Abrasion-Resistant To Bite Stony Corals.</a> ACS Nano. 11 (12), 11856-11865 (2017).</li>
<li>Kunz, M., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((A+dedicated+superbend+x-ray+microdiffraction+beamline+for+materials%2C+geo-%2C+and+environmental+sciences+at+the+advanced+light+source%5BTitle%5D)+AND+%22Rev+Sci+Instrum%22%5BJournal%5D)">A dedicated superbend x-ray microdiffraction beamline for materials, geo-, and environmental sciences at the advanced light source.</a> Rev Sci Instrum. 80 (3), 035108(2009).</li>
<li>Beckhoff, B., Kanngießer, B., Langhoff, N., Wedell, R., Wolff, H. <a target="_blank" href="http://scholar.google.com/scholar?hl=en&safe=off&q=author%3aBeckhoff%2C+B+%22Handbook+of+Practical+X-Ray+Fluorescence+Analysis%22">Handbook of Practical X-Ray Fluorescence Analysis</a>. , Springer Science & Business Media. (2007).</li>
<li>Tamura, N. <a target="_blank" href="https://www.researchgate.net/publication/281706902_XMAS_A_Versatile_Tool_for_Analyzing_Synchrotron_X-ray_Microdiffraction_Data">XMAS: A Versatile Tool for Analyzing Synchrotron X-ray Microdiffraction Data.</a> Strain and Dislocation Gradients from Diffraction. , 125-155 (2014).</li>
<li>Dobrzhinetskaya, L., et al. <a target="_blank" href="https://www.sciencedirect.com/science/article/pii/S0024493717301391">Moissanite (SiC) with metal-silicide and silicon inclusions from tuff of Israel: Raman spectroscopy and electron microscope studies.</a> Lithos. , (2017).</li>
<li>Thibault, N. W. <a target="_blank" href="https://searchworks.stanford.edu/view/9616440">Morphological and structural crystallography and optical properties of silicon carbide (SiC): Part II: Structural crystallography and optical properties.</a> American Mineralogist. 29 (9-10), 327-362 (1944).</li>
<li><a target="_blank" href="http://scholar.google.com/scholar?hl=en&safe=off&q=%22Electron+Backscatter+Diffraction+in+Materials+Science%22">Electron Backscatter Diffraction in Materials Science</a>. , Springer US. Available from: 
 <a target="_blank" href="//www.springer.com/us/book/9780387881355">//www.springer.com/us/book/9780387881355</a> (2009).</li>
</ol>

De auteurs hebben niets te onthullen.

Presenteren we een methode voor gecombineerde röntgendiffractie en XRF analyse van kristallijn monsters op ALS beamline 12.3.2. Terwijl Laue diffractie, poeder diffractie, noch XRF zelf zijn nieuwe methoden, beamline 12.3.2 combineert hen evenals een micron-x-ray lichtbundel schaalgrootte, een scanningsysteem van fase die is gecorreleerd aan de detector blootstelling triggers, en een uitgebreide de software van de analyse met het oog op experimenten die zou niet mogelijk zijn op laboratoriuminstrumenten. Photon flux op d...

Heterogeniteit weergegeven kristallijne monsters vaak op de schaal van micron. In geoscience, de identificatie van mineralen, hun kristalstructuur en hun betrekkingen fase in 2D systemen is belangrijk voor het begrip van zowel de fysica en chemie van een bepaald systeem, en vereist een ruimtelijk-resolved, kwantitatieve techniek. Bijvoorbeeld kunnen relaties tussen mineralen worden onderzocht op basis van de verdeling van de fase binnen een gelokaliseerde 2D regio. Dit kan gevolgen hebben voor de geschiedenis en chemische interactie die zich mogelijk hebben voorgedaan in een rotsachtige lichaam. U kunt ook kan de materiële structuur van een enkele mineraal worden onderzocht; Dit kan het bepalen van de bestandstypen van vervorming die het mineraal kan zijn of is momenteel onderworpen aan (zoals in het geval van een in situ vervorming experiment met een apparaat zoals de diamant-aambeeld-cel). Geoscience, worden deze analyses vaak uitgevoerd met behulp van een combinatie van scanning elektronen microscopie (SEM) met energie of golflengte dispersive x-ray spectroscopie (E/WDS) en backscatter elektronendiffractie (EBSD). Bereiding van de monsters kan echter moeilijk, waarbij uitgebreide polijsten en montage voor vacuüm metingen. Ook is EBSD een oppervlakte techniek waarvoor relatief ongedwongen kristallen, die is niet altijd het geval voor geologische materialen die kunnen hebben ervaren verheffen, erosie of compressie.
Ruimtelijk-resolved karakterisering met behulp van 2D x-ray microdiffraction en XRF mapping, zoals is beschikbaar op beamline 12.3.2 van het ALS, is een snelle en eenvoudige manier om groot gebied kaarten van enkelvoudige of multifase systemen waar de grootte van het kristal is op de schaal van een paar nanometer (in het geval van polykristallijne monsters) tot honderden micron. Deze methode heeft vele voordelen in vergelijking met andere veelgebruikte technieken. In tegenstelling tot andere 2D kristal toewijzing technieken, zoals EBSD, microdiffraction monsters op de omgevingsomstandigheden kunnen worden gemeten, en dus vereisen geen speciale voorbereiding aangezien er geen Vacuuemcel. Microdiffraction is geschikt voor kristallen die zijn ongerepte en degenen die hebben ervaren ernstige stam of plastische vervorming. Monsters zoals dunne secties vaak onderzocht worden, zoals ingebed in epoxy materialen zijn, of zelfs ongewijzigd rotsen of korrels. Verzamelen van gegevens is snel, meestal minder dan 0,5 s/pixel voor Laue diffractie, minder dan 1 min/pixel voor poeder diffractie en minder dan 0,1 s/pixel voor XRF. Gegevens worden lokaal opgeslagen tijdelijk op een lokale opslag, en meer permanent in het midden van de nationale energie onderzoek wetenschappelijke Computing (NERSC), waaruit het is gemakkelijk te downloaden. Verwerking van de gegevens voor diffractie kunnen worden uitgevoerd op een lokale cluster of op een NERSC-cluster in tot 20 min. Dit zorgt voor snelle doorvoer in de gegevensverzameling en analyse, en voor groot gebied metingen over een korte periode van tijd in vergelijking met laboratoriuminstrumenten.
Deze methode heeft een breed scala aan toepassingen en is gebruikt uitgebreid, met name in de materiaalwetenschap en engineering, analyseren alles 3D-afgedrukt metaal1,2, zonnepaneel vervorming3, spanning in topologische materialen4, geheugen legering fase overgangen5, hogedruk werking van nanocrystalline materialen6,7. Recente geoscience projecten omvatten de analyse van een stam in verschillende kwarts monsters8,9 van vulkanische cementgebonden processen10,11, en ook biominerals zoals calciet en aragoniet in schelpen en koralen12,13 of apatiet in tanden14, en aanvullend onderzoek naar meteoriet fase distributie, minerale structuur identificatie van nieuwe mineralen en plastische vervorming reactie in hogedruk silica zijn ook verzameld. De technieken die worden gebruikt bij beamline 12.3.2 zijn van toepassing op een breed scala van monsters, relevant zijn voor iedereen in de mineralogische of petrological Gemeenschappen. We schetsen hier het data acquisitie en analyse protocol voor beamline 12.3.2, en huidige verschillende toepassingen om aan te tonen het nut van de gecombineerde XRF en Laue/poeder microdiffraction techniek op het gebied van de geoscience.
Voordat de experimentele ingaan, is het relevant om te bespreken van de opstelling van het einde-station (Zie Figuur 1 en Figuur 4 in Kunz et al. 15). de x-ray-balk wordt afgesloten van de opslag-ring en wordt geleid met behulp van een toroidale spiegel (M201), waarvan het doel is om te verleggen van de bron bij de ingang van de experimentele hok. Het passeert een aantal roll spleten welke functie als een secundaire bron punt. Het is dan monochromatized (of niet) afhankelijk van het type experiment, voordat een tweede reeks van spleten passeren en wordt gericht op micron maten door een reeks van Kirkpatrick-Baez (KB) spiegels. De lichtbundel passeert vervolgens in een ion kamer, waarvan signaal wordt gebruikt om te bepalen van de intensiteit van de bundel. Aan de zaal ion is een gaatje, die blokken van verspreide signaal van inbreuk op de detector. De gerichte lichtbundel tegenkomt dan het monster. Het monster wordt geplaatst op de top van een podium, die uit 8 motoren bestaat: een set van ruwe (lagere) x, y, z elektromotoren, één set van fijn (bovenste) x, y, z-motoren, en twee draaimotoren (Φ en χ). Het kan worden gevisualiseerd met drie optische camera's: een met lage zoom, geplaatst aan de bovenkant van de ion-kamer, een met hoge zoom, geplaatst in een vlak op een hoek van ongeveer 45° met betrekking tot de x-ray-balk, en een tweede high-zoom camera geplaatst in een hoek van 90 ° ten opzichte van t Hij x-ray lichtbundel. Deze laatstgenoemde werkt het beste voor monsters die verticaal georiënteerd zijn (zoals een transmissie modus experiment), en beeldvorming wordt uitgevoerd met behulp van een wig-vormige spiegel gekoppeld aan het gaatje. De detector röntgendiffractie ligt op een groot draaiende podium, en zowel de hoek en de verticale verplaatsing van de detector kunnen worden gecontroleerd. Een silicium drift detector voor het verzamelen van XRF is ook aanwezig. Monsters kunnen worden bereid op enige wijze, zolang het blootgestelde gebied van belang (ROI) plat (op de schaal van de micron is) en ontdekt of bedekt met niet meer dan ~ 50-100 µm van x-ray transparant materiaal zoals polyimide tape.
De onderstaande procedure beschrijft een experiment dat plaatsvindt in de reflecterende meetkunde, waarbij wordt uitgegaan van de z-richting is normaal op het monster en de x en y zijn de horizontale en verticale richtingen scannen, respectievelijk. Dankzij de flexibiliteit van het stadium en detector systeem, echter sommige experimenten worden uitgevoerd in de transmissie meetkunde, waar de x en z richtingen zijn de horizontale en verticale scannen richtingen, terwijl y parallel aan de directe is beam (Zie Jackson et al. 10 , 11).

<table><tbody><tr><td>ThorLabs KB3x3 kinematic base, top half</td><td>ThorLabs</td><td>KBT3X3</td><td>Er zijn verschillende van deze basen beschikbaar om te lenen. De basis moet het imperiale type zijn en niet het metrische type, anders past het niet goed op het podium.</td></tr><tr><td>Scotch dubbelzijdig plakband</td><td></td><td></td><td>Beschikbaar in elke kantoorartikelenwinkel en ook bij de beamline</td></tr><tr><td>Polyimide/Kapton tape</td><td>Dupont</td><td></td><td>Er zijn verschillende breedtes commercieel verkrijgbaar. Elke breedte die voldoende is om het monster te bedekken, is prima.</td></tr><tr><td>Samples</td><td></td><td></td><td>Verstrekt door gebruiker, het interessante gebied moet worden gepolijst als een grotere mapping gewenst is.</td></tr><tr><td>Software: XMAS</td><td></td><td></td><td>Downloadbaar hier https://sites.google.com/a/lbl.gov/bl12-3-2/user-resources</td></tr><tr><td>Software: IDL 6.2</td><td>Harris Geospatial Solutions</td><td></td><td></td></tr><tr><td>X-ray Diffraction Detector</td><td>DECTRIS Pilatus 1M&nbsp;</td><td></td><td>hybride pixelarraydetector</td></tr><tr><td>Huber stage</td><td></td><td></td><td>stage voor detector</td></tr><tr><td>Vortex silicon drift detector&nbsp;</td><td></td><td></td><td>silicon drift detector</td></tr><tr><td>IgorPro v. 6.37</td><td></td><td></td><td>Plotsoftware</td></tr></tbody></table>

synchrotron x-ray microdiffraction en fluorescentie beeldvorming van minerale en rock monsters

Synchrotron X-ray Microdiffraction and Fluorescence Imaging of Mineral and Rock Samples

In dit rapport beschrijven we een gedetailleerde procedure voor het verwerven en verwerken van de microfluorescence van de x-ray (μXRF) en Laue en poeder microdiffraction tweedimensionale (2D) kaarten op beamline 12.3.2 van de geavanceerde licht bron (ALS), Lawrence Berkeley National Laboratorium. Metingen kunnen worden uitgevoerd op een monster dat is minder dan 10 cm x 10 cm x 5 cm, met een plat blootgestelde oppervlak. De experimentele geometrie is gekalibreerd met behulp van standaard materialen (elementaire normen voor XRF en kristallijne monsters zoals Si, kwarts of Al2O3 voor diffractie). Monsters zijn uitgelijnd op het middelpunt van de microbeam van de x-ray, en raster scans worden uitgevoerd, waarbij elke pixel van een kaart overeenkomt met één meting, bijvoorbeeld een XRF spectrum of één diffractie patroon. De gegevens worden vervolgens verwerkt met behulp van de in-house ontwikkelde software XMAS, die uitgangen van tekstbestanden, waarbij elke rij overeenkomt met de positie van een pixel. Representatieve gegevens uit moissanite en een olijf slak shell worden voorgesteld om aan te tonen van de kwaliteit van de gegevens, verzameling en analyse strategieën.

Laue Microdiffraction
Een recente meting en analyse werd uitgevoerd op een monster natuurlijke moissanite (SiC)18. De steekproef bestond uit een stuk tufsteen ingebed in een epoxy-stekker, die werd vervolgens gesneden en gepolijst om de ROI bloot te stellen. Drie moissanite granen werden geïdentificeerd met behulp van optische microscopie en Ramanspectroscopie (Figuur...

We beschrijven de instelling van een beamline bedoeld voor het uitvoeren van snelle twee-dimensionale röntgenfoto fluorescentie en x-ray microdiffraction toewijzing van kristallen of poeder monsters met Laue (polychromatische straling) of poeder (monochromatische straling) diffractie. De resulterende kaarten geven informatie over stam, oriëntatie, fase distributie en plastische vervorming.

Synchrotron X-ray Microdiffraction en fluorescentie beeldvorming van minerale en Rock monsters

In this report, we describe a detailed procedure for acquiring and processing&#160;x-ray microfluorescence (&#956;XRF), and Laue and powder ...

Deze methode kan helpen bij het beantwoorden van belangrijke vragen in mineralogie en petrologie over korrel- en faseverdeling en minerale fysica en chemie. Het grote voordeel van röntgenmicrofluorescentie en röntgenmicrodiffractie is dat het gecorreleerde elementaire en kristallografische analyse op micrometerschaal biedt, terwijl het monsters met een grootte tot 10 centimeter kan verwerken zonder de behoefte aan een vacuümkamer. Monsters kunnen dunne secties zijn, ze kunnen in epoxy zijn ingebed, of het kunnen zelfs hele onverdunde rotsen zijn, waardoor monstervoorbereiding veel eenvoudiger is voor deze techniek in vergelijking met andere vergelijkbare technieken, zoals EBSD.Verder, in tegenstelling tot EBSD, staat deze techniek ons toe om natuurlijke en synthetische monsters te meten die plastische vervorming hebben ondergaan, zoals metamorfe rotsen. Om te beginnen, bevestigt u een kristallijn monster aan de bovenste helft van een kinematische basis zodat het gebied van belang verticaal ten opzichte van de basis is verschoven met minimaal 15 millimeter. Monteer de bovenste helft van de basis op de trap in de experimentele hut en sluit de hut.Open de besturingssoftware van de str

synchrotron-x-ray-microdiffraction-fluorescence-imaging-mineral-rock

Research

JoVE Journal

Engineering

Techniek

De laser verwarmde diamant aambeeld cel gecombineerd met synchrotron micro-diffractie stelt onderzoekers de aard en eigenschappen van nieuwe fasen van materie op extreme druk en temperatuur (PT) omstandigheden verkennen. Heterogene monsters kan worden...

Synthese en microdiffraction bij extreme drukken en temperaturen

Hier presenteren we een protocol over hoe de hoeveelheid en verdeling van metalen in een monster kan worden bepaald met behulp van synchrotron X-ray fluorescentie. We richten ons op adherante cellen en beschrijven de chemische fixatiemethode om dit monster voor te bereiden. Vervolgens beschrijven we hoe het monster kan worden gemonteerd en beeldvorming kan worden uitgevoerd met behulp van synchrotron X-stralen.

Het voorbereiden hechtende cellen voor X-stralen fluorescentie beeldvorming door Chemical Fixatie

Synchrotron snelle tomografie werd gebruikt om dynamisch beeld oplossen van kalksteen in de aanwezigheid van CO 2 -verzadigde pekel met reservoiromstandigheden. 100 scans werden bij een resolutie 6,1 urn gedurende 2 uur.

Dynamische Pore schaal Reservoir voorwaarde beeldvorming van Reaction in carbonaten met synchrotron Fast Tomography

Een protocol wordt gepresenteerd voor röntgenkristallografie onder toepassing van eiwitmicrokristallen. Twee voorbeelden die in vivo- gegroeide microkristallen analyseren na zuivering of in cellulose worden vergeleken.

Microkristallografie van eiwitkristallen en<em&gt; In Cellulo</em&gt; Diffractie

Dit protocol beschrijft in detail hoe te fabriceren en te exploiteren van microfluidic apparaten voor röntgendiffractie gegevensverzameling bij kamertemperatuur. Bovendien, het beschrijft hoe eiwitten kristallisatie controleren door Dynamische lichtverstrooiing en hoe om te verwerken en analyseren diffractie gegevens verkregen.

Microfluidic Chips voor In Situ Crystal röntgendiffractie en In Situ Dynamische lichtverstrooiing voor seriële kristallografie

We presenteren een protocol om te vergelijken de status van mineralen in blaasjes uitgebracht door twee menselijk bot cellijnen: hFOB 1.19 en Saos-2. Hun mineralisatie profielen werden geanalyseerd door Alizarine Red-S (S-AR) kleuring, ultraviolet (UV) licht visualisatie, Transmissie Electronenmicroscopie (TEM) beeldvorming en energie dispersieve x-stralen Microanalyse (EDX).

Analyse van mineralen geproduceerd door hFOB 1.19 en Saos-2 cellen met behulp van Transmissie Electronenmicroscopie met energie dispersieve x-stralen Microanalyse

Wij rapporteren gedetailleerde procedures voor compressie experimenten over rotsen en minerale aggregaten binnen een multi aambeeld vervorming apparaat synchrotron straling wordt gekoppeld. Dergelijke experimenten kunnen de kwantificering van de stress-distributie binnen monsters, die uiteindelijk licht op verdichting processen in geomaterials werpt.

Distributie van de stress tijdens koude compressie van gesteenten en minerale aggregaten met behulp van röntgendiffractie Synchrotron gebaseerde

Hier wordt een protocol gepresenteerd dat de monstervoorbereiding en gegevensverzamelingsstappen beschrijft die nodig zijn in cryo zachte röntgentomografie (SXT) om de ultrastructuur van hele cryo-geconserveerde cellen in beeld te brengen met een resolutie van 25 nm halve toonhoogte.

Een 3D cartografische beschrijving van de cel door Cryo Soft X-ray Tomography

Hier presenteren we een protocol voor cryogene monstervoorbereiding en overdracht van kristallen naar het vacuümeindstation op beamline I23 bij Diamond Light Source, voor macromoleculaire röntgenkristallografie-experimenten met lange golflengte.

Monstervoorbereidings- en overdrachtsprotocol voor in-vacuüm kristallografie met lange golflengte op Beamline I23 bij Diamond Light Source

We beschrijven het gebruik van synchrotron X-straal absorptie spectroscopie (XAS) en röntgendiffractie (XRD) technieken om details van intercalatie / deintercalation processen elektrodematerialen voor Li-ion en Na-ion batterijen probe. Zowel in situ en ex situ experimenten worden gebruikt om structurele gedrag van de werking van inrichtingen relevante begrijpen...

Karakterisering van elektrode materialen voor lithium-ion en Natrium ion accu&#39;s met synchrotron straling Technieken

Leer synchrotron röntgenmicrodiffractie en fluorescentiebeeldvorming voor mineralogisch en petrologisch onderzoek. Deze methode biedt gecorreleerde element- en kristallografische analyse op micrometerschaal zonder vacuümvereisten.

Synchrotron X-ray Microdiffraction en fluorescentie beeldvorming van minerale en Rock monsters

Meer video's verkennen