12 februari 2019
Hier presenteren we een protocol om te synthetiseren van stikstof/zuurstof mesoporous dual-doped koolstof uit biomassa door chemische activatie in verschillende pyrolyse modi gevolgd door wijziging. We laten zien dat de magnetron pyrolyse het latere wijziging proces profiteert te voeren tegelijkertijd meer stikstof en zuurstof functionele groepen op de koolstof.
Deze methode kan helpen bij het beantwoorden van belangrijke vragen bij het gebruik van biomassa en het afvalwater sanering veld, zoals de voorbereiding van gemodificeerde biomassa op basis van koolstof voor de verwijdering van zware metalen in afvalwater. Het belangrijkste voordeel van deze techniek is dat de microgolf pyrolyse het daaropvolgende wijzigingsproces ten goede komt om tegelijkertijd meer stikstof- en zuurstoffunctionele groepen koolstof te introduceren. Om te beginnen, spoel de bagasse met gedeïsized water, en zet de monsters in een droogoven op 100 graden Celsius voor 10 uur.
Plet de gedroogde bagasse met een molen. Zeef vervolgens het poeder door een zeef van 50 mazen. Nu, plaats 30 gram fijn bagasse poeder in een 15-gewicht-procent fosforzuur oplossing in een een-op-een gewicht verhouding voor 24 uur.
Droog het mengsel in een oven op 105 graden Celsius gedurende zes uur. Verzamel het resulterende product als de voorloper voor bagasse-gebaseerde actieve koolstof, of BAC. Zet nu 15 gram van de voorloper in een magnetron met een frequentie van 2,45 gigahertz.
Stel het vermogen van de magnetron in op 900 watt om het monster gedurende 22 minuten te pyrolyseren. Zorg voor een stikstofstroomsnelheid van 20 milliliter per minuut met een rotorstroommeter. De luchtinlaat van de rotorstroommeter is met behulp van een slang verbonden met een stikstofcilinder, terwijl de uitlaat is aangesloten op de luchtinlaat van de magnetron.
Nadat de resulterende koolstof is afgekoeld tot kamertemperatuur in stikstof, trituraat en het verzamelen van de koolstof monster in een beker. Voeg nu 300 milliliter zoutzuur van 0,1 mol. Roer het mengsel met behulp van een magnetische roerder bij 200 rpm gedurende meer dan 12 uur bij kamertemperatuur.
Filter de koolstof door filterpapier met vacuümfiltratie. Spoel vervolgens het monster met gedeïioneerd water tot de pH-waarde van het waswater groter is dan zes. Droog de magnetron-pyrolyseerde bagasse-gebaseerde actieve kool, of MBAC, in een vacuümdroogoven op 105 graden Celsius gedurende 24 uur.
Meng 50 milliliter geconcentreerd zwavelzuur en 50 milliliter geconcentreerd salpeterzuur in een beker bij nul graden Celsius. Voeg vervolgens 10 gram MBAC toe aan de gemengde oplossing. Gebruik een magnetische roerder om het mengsel 120 minuten te roeren bij 200 tpm.
Filter de nitrified MBAC op filterpapier met vacuümfiltratie. Was de koolstof met gedeïioneerd water tot het waswater pH zes bereikt. Droog vervolgens de gewassen koolstof in een droogoven op 90 graden Celsius gedurende 24 uur.
Voeg in een kolf met drie hals 5,05 gram van het resulterende product, 50 milliliter gedeïmiseerd water en 20 milliliter ammoniumoplossing van 15 mol. Roer dit mengsel gedurende 15 minuten met een magnetische roerder bij 200 rpm. Voeg vervolgens 28 gram natriumdemiet toe en laat het mengsel 20 uur roeren op kamertemperatuur.
Na 20 uur, past een reflux condensor op de kolf, en warm het mengsel tot 100 graden Celsius met behulp van een oliebad. Voeg 120 milliliter azijnzuur van 2,9 mol aan de kolf toe. Laat het mengsel vervolgens vijf uur roeren met een magnetische roerder onder reflux.
Verwijder het oliebad zodat de oplossing kan afkoelen tot kamertemperatuur. Filter het koolstofmonster en was het met gedeïsized water tot de pH van de oplossing groter is dan zes. Droog de gewijzigde MBAC op 90 graden Celsius en duid deze aan als MBAC-stikstof.
Om structurele karakterisering uit te voeren door middel van stikstofadsorptie en desorptie isothermen, eerst wegen een lege monster buis. Voeg ongeveer 0,15 gram van het koolstofmonster toe aan de monsterbuis. Ontgde het monster op 110 graden Celsius gedurende vijf uur in een vacuüm.
Weeg vervolgens de monsterbuis met koolstof en bereken het gewicht van het koolstofmonster. Installeer de monsterbuis in het testgebied van het oppervlak en de porosimetry analyzer met behulp van vloeibare stikstof om deze te meten bij min 196 graden Celsius. Controleer eerst de temperatuur en hygrometer om de chemische karakterisering uit te voeren met Fourier-transform infraroodspectroscopie.
De temperatuur moet 16 tot 25 graden Celsius en de relatieve vochtigheid 20%tot 50%Verwijder de drooggebak en stofdeksel in het monster magazijn. Droog het koolstofmonster en kaliumbromide vier uur lang bij 110 graden Celsius om het effect van water op het spectrum te voorkomen. Meng vervolgens het koolstofmonster met kaliumbromide en gebruik een persmechanisme om het testmonster voor te bereiden.
Plaats het monster in het testgebied en stel de parameters van de software in. Sla vervolgens de spectra op en haal het monster eruit voordat het de spectra wordt verwerkt. Om de koperionadsuptie-experimenten uit te voeren, past u eerst de pH van kopersulfaatoplossingen aan op pH vijf met behulp van 0,1-molar salpeterzuur en 0,1-molaire natriumhydroxideoplossingen.
Plaats vervolgens 0,05 gram adsorberend in elk van de conische kolven met 25 milliliter van de voor de pH-gecorrigeerde kopersulfaatoplossingen. Plaats deksels op de conische kolven en leg ze in een thermostatische orbitale shaker met een roersnelheid van 150 tpm bij vijf graden Celsius, 25 graden Celsius en vervolgens 45 graden Celsius gedurende 240 minuten bij elke temperatuur. Gebruik membraanfilters van 0,22 micron om de adsorberen van de oplossing te scheiden.
Gebruik ten slotte vlamatomaire absorptiespectrofotometrie om de koperconcentratie van het filtraat te bepalen. Structurele kenmerken en elementaire samenstellingen van alle monsters worden hier getoond. Microgolf pyrolyse en modificatie dragen bij aan een kleiner specifiek oppervlak en een kleiner totaal porievolume, maar een groter stikstof- en zuurstofgehalte.
FTIR spectra tonen aan dat de gemodificeerde koolstofmaterialen hebben verkregen verschillende stikstof / zuurstof functionele groepen, en de magnetron-pyrolysed koolstof krijgt meer. Het effect van pH op koperion adsorptie door alle monsters wordt hier weergegeven. MBAC-stikstof presenteert een betere koperion adsorptie dan EBAC-stikstof, hoewel MBAC-stikstof heeft een lager oppervlak en porie volume, als gevolg van meer overvloedige stikstof / zuurstof oppervlak groepen.
In dit model wordt het mechanisme voor koperion adsorptie met gemodificeerde koolstof voorgesteld. In dit reactieproces omvat de chemische adsorptie voornamelijk ionenuitwisseling en complexiteit. Terwijl poging om een westerse aanpak te gebruiken om biomassa voor te bereiden op basis van mesoporeuze koolstof, was beter fysisch-chemische eigenschappen door microgolf pyrolyse.
Het is belangrijk om de optimale experimentele omstandigheden te bepalen, rekening houdend met het effect van de impregnatieverhouding, pyrolysetijd en de magnetronkracht. Na deze procedure kunnen andere wijzigingsmethoden worden uitgevoerd die effectiever meer functionele groepen van de koolstof kunnen introduceren om tekortkomingen te overwinnen, zoals de afname van het specifieke oppervlak en het totale porievolume. Na de ontwikkeling maakte deze techniek de weg vrij voor onderzoekers op het gebied van gefunctionaliseerd nanomateriaal om een snelle voorbereiding van hoog-adsorptieve koolstof uit biomassa voor afvalwatersanering te onderzoeken.
Vergeet niet dat het werken met geconcentreerd zwavelzuur en geconcentreerd salpeterzuur zeer gevaarlijk kan zijn, en voorzorgsmaatregelen zoals beschermende bril moeten altijd worden genomen tijdens het uitvoeren van deze procedure.
Bekijk het volledige transcript en krijg toegang tot duizenden wetenschappelijke video's
Dit artikel presenteert een protocol voor het synthetiseren van stikstof/zuurstof dubbel-gedopeerd mesoporeus koolstof uit biomassa met behulp van chemische activering en magnetronpyrolyse. De methode verbetert de introductie van functionele groepen, waardoor het gunstig is voor toepassingen bij de sanering van afvalwater.
Deze methode maakt een snelle synthese van stikstof/zuurstof-gefunctionaliseerde koolstof uit biomassa mogelijk, wat een schaalbare route biedt naar adsorbentia voor de verwijdering van zware metalen bij de sanering van afvalwater. Door oppervlakte-chelerende groepen te verbeteren via microwave-ondersteunde pyrolyse, wordt de voorspellende betrouwbaarheid van de materiaalprestaties voor biotechnologische milieu-toepassingen vergroot. Deze aanpak sluit aan bij duurzame R&D-doelstellingen door gebruik te maken van hernieuwbare precursoren en de procestijd te verkorten.
De methode past binnen de vroege fase van materiaalonstikking, waardoor snel prototypen van gefunctionaliseerde koolstoffen mogelijk is voor verdere integratie in workflows voor afvalwaterzuivering of de ontwikkeling van biosensoren.