Een experimenteel Protocol voor het bestuderen van minerale effecten op biologische hydrothermale transformaties

Deze methode kan helpen bij het beantwoorden van belangrijke vragen in het gebied van organische chemie, zoals hoe mineralen die veel voorkomen op aarde organische moleculen in hydrothermale systemen in de diepzee beïnvloeden. Het grote voordeel van deze techniek is dat het laagdrempelig is, gemakkelijk te gebruiken en betrouwbaar. Hoewel deze methode inzicht kan geven in organische mineraalinteracties in natuurlijke hydrothermale systemen, kan het ook worden toegepast op andere gebieden zoals hydrothermale behandeling van organische glutens of biogefuze hydrothermale synthese in groene chemie.

De procedure zal worden gedemonstreerd door Dr. Xuan Fu uit mijn lab. Om deze procedure te starten, kies een buisgrootte en -materiaal en bepaal de hoeveelheden organische verbindingen en mineralen die u wilt gebruiken, zoals beschreven in het tekstprotocol. Deze demonstratie zal worden uitgevoerd met nitrobenzeen en magnetiet geladen in een siliciumbuis met een binnendiameter van twee millimeter en een buitendiameter van zes millimeter.

Gebruik een buiskoper om de buis in kleine stukken van ongeveer 30 centimeter lengte te snijden. Gebruik vervolgens een oxywaterstofbrander met een geschikte vlamkop om één uiteinde van de buis te verzegelen. Als een van de uitgangsstoffen vloeibaar is, gebruik dan een microliterspuiten om het in de buis over te brengen.

Gebruik een pasteurpijp om de vooraf gewogen materialen toe te voegen. Voeg vervolgens gedeïoniseerd en gedeoxygeneerd water toe. Verbind de buis met een vacuümlijn met een gesloten klep.

Gebruik een klem om de buis stevig vast te houden en dompel hem onder in een Dewar-kolf gevuld met vloeibare stikstof. Laat de buis ongeveer drie minuten in de vloeibare stikstof totdat de organische stoffen en het water volledig zijn bevroren. Terwijl de buis nog steeds in vloeibare stikstof is ondergedompeld, opent u de vacuümklep om de lucht uit de kopruimte van de buis te verwijderen.

Schakel daarna de klep uit. Haal de buis uit de vloeibare stikstof en laat de buis opwarmen tot kamertemperatuur. Wanneer deze is opgewarmd, tik zachtjes op de bodem van de buis om eventuele resterende luchtbellen uit de oplossing in de kopruimte te laten ontsnappen.

Herhaal deze vries-, pomp-, ontdooicyclus nog twee keer. Terwijl de buis nog steeds in vloeibare stikstof is ondergedompeld, sluit u de vacuümlijn en gebruikt u de oxywaterstofbrander om het open uiteinde van de buis te verzegelen. Nadat de buis is verzegeld, brengt u deze over in een kleine stalen buis voorzien van schroefdopjes.

Dicht de schroefdopjes losjes af om schade doordrukopbouw of buisbreuk te voorkomen. Plaats de buis in een temperatuurgecontroleerde oven en verwarm deze tot de gewenste temperatuur. Gebruik een thermokoppel in de oven om de temperatuur tijdens de hydrothermale reactie te controleren.

Zodra de reactietijd is bereikt, verwijdert u de buis uit de oven en dompelt u de buis in een koud waterbad om de experiment af te breken. Maak eerst een dichloromethaanextractieoplossing die 8,8 micromolair dodecaand bevat, als interne standaard voor gaschromatografie. Breng drie milliliter van de extractieoplossing over in een glazen buisje van 10 milliliter.

Gebruik vervolgens een buiskoper om de buis te openen en gebruik een pasteurpijp om snel alle producten in het glazen buisje over te brengen. Vorm vervolgens de oplossing een minuut lang door elkaar. Laat de minerale deeltjes vijf minuten bezinken.

Gebruik vervolgens een pasteurpijp om ongeveer een milliliter van het monster van de dichloormethaanlaag voorzichtig over te brengen in een GC-buisje. Gebruik een polycapillaire kolom en een vlamionisatiedetector om de productverdeling te analyseren met gaschromatografie, zoals beschreven in het tekstprotocol. Bouw de GC-kalibratiecurven op en gebruik ze om de organische producten te kwantificeren.

Bereken vervolgens de reactieconversie zoals beschreven in het tekstprotocol. Gebruik deze conversies om te bepalen of het mineraal de hydrothermale organische transformaties bevordert of vertraagt. Deze aanpak voor het bestuderen van hydrothermale organische mineraalinteracties wordt hier gedemonstreerd met nitrobenzeen en het mineraal magnetiet bij een hydrothermale conditie van 150 graden Celsius en vijf bar gedurende twee uur.

Na het hydrothermale proces vertoonde de buis zonder magnetiet geen kleurverandering, terwijl de buis met magnetiet een bruine kleur aannam. Dit geeft aan dat een oxidatiereactie heeft plaatsgevonden, waarbij magnetiet is omgezet in hematiet. Gaschromatografie-analyse wordt vervolgens uitgevoerd om de hoeveelheid magnetiet bij de omzetting van nitrobenzeen te bepalen.

In het experiment zonder mineraal bedraagt de berekende conversie voor nitrobenzeen 5,2%. In aanwezigheid van magnetiet is de nitrobenzeenconversie echter 30,3%, een verhoging met een factor zes. Dit suggereert dat magnetiet de reactie van nitrobenzeen bij de gebruikte hydrothermale omstandigheden aanzienlijk kan bevorderen. Bij het uitvoeren van deze procedure is het belangrijk om te onthouden de SOP voor het gebruik van de oxywaterstofbrander te volgen.

Volgens deze procedure kunnen andere analytische methoden zoals scanelektronenmicroscopie en gaschromatografie-massaspectrometrie worden uitgevoerd om aanvullende vragen te beantwoorden, zoals of er morfologische veranderingen van de mineralen zijn en wat de moleculaire massa's zijn van onbekende organische producten. Na de ontwikkeling van deze techniek, heeft het de weg geëffend voor onderzoekers op het gebied van hydrothermale organische chemie om organische mineraalinteracties in natuurlijke hydrothermale systemen te verkennen.