Kwantitatieve analyse door thermogravimetrie-Mass Spectrum analyse voor reacties met vrijkomende gassen

Deze methode kan helpen bij het beantwoorden van belangrijke vragen in de energie, chemie en het metallurgieveld over het identificeren van kinetische reactieparameters en geëvolueerde gassamenstellingen. Voor mij is een voordeel van deze techniek dat de massavloeistof van individuele gassen die uit reacties is voortgekomen kwalitatief en kwantitatief nauwkeurig kan worden bepaald. Door middel van deze methode, kan inzicht geven in reacties in de energie, chemie, metallurgie systeem, en ga zo maar door.

Het kan ook worden toegepast op andere systemen, zoals voedsel, apotheek, of materialen. Om een karakteristiek spectrum te kalibreren, bereid je de geëvolueerde gassen voor om te worden gekalibreerd, waardoor de gasdruk op 0,15 megapascals wordt gemoduleerd. Gebruik een roestvrijstalen buis om elke gasfles aan te sluiten op het thermogravimetrie massaspectrum, of TG-MS-systeem, en zuiver alle geëvolueerde gassen in het TG-MS-systeem met een stroomsnelheid van 100 milliliter per minuut.

Controleer het massaspectrum van elk individueel gas, zorgvuldig kijken en vergelijken van de karakteristieke pieken van de te kalibreren gassen en eventuele onzuiverheden in de gassen. Om de relatieve gevoeligheid van de gassen te kalibreren, zuivert u het referentiegas gedurende 20 minuten met 300 milliliter per minuut stroomsnelheid in het TG-MS-systeem om het systeem schoon te maken. Zuiver vervolgens synchroon elk van de gekalibreerde gassen met het referentiegas in het TG-MS-systeem met een stroomsnelheid van 100 milliliter per minuut.

Bereken vervolgens de relatieve gevoeligheid van elk gas op basis van de bekende stroomsnelheid en het massaspectrum zoals aangegeven in de vergelijking. Om de monsters voor te bereiden, verzamel 10 gram calciumcarbonaat met een gemiddelde diameter van 15 micrometer, 10 gram van een wit blok hydromagnesite of 20 gram Zhundong steenkool. Breek het hydromagnesite blok in minder dan drie millimeter stukken en maal de stukken met een machine geroerde molen tot ongeveer 10 micrometer.

Droog vervolgens alle monsters gedurende 24 uur in een 105 graden Celsius oven, breken en slijpen van de kolen in een molen de volgende dag om een deeltjesgrootte bereik van 180 tot 355 micrometer te verkrijgen. Om de thermische reacties van de monsters te testen, zuivert u het TG-MS-systeem twee uur lang met helium als dragergas om de lucht en het vocht te verdrijven en het instrument te verwarmen tot ongeveer 500 graden Celsius. Wanneer het systeem wordt gekoeld terug naar kamertemperatuur, gebruik massaspectrometrie om de atmosfeer te controleren gedurende 20 minuten, zorgvuldig kijken en vergelijken van de karakteristieke kooldioxide en helium pieken en de onzuiverheid pieken van de zuurstof, stikstof en watergassen.

Weeg 10 milligram van het monster van belang op een precisie elektronische balans, en voeg het gewogen monster toe aan een aluminiumoxide kroes. Plaats de smeltkroes met het monster in het TG-systeem en sluit de oven. Stel vervolgens de juiste bedrijfsparameters in voor het geteste monster.

Een referentiegas in de kalibratie moet dus hetzelfde zijn als dat in het monstertestproces en mag nooit reageren met de geëvolueerde gassen. We raden aan om helium als dragergas te gebruiken in zowel de kalibratie als de test. Voor kwalitatieve en kwantitatieve analyse van de monstergegevens worden de 3D-massaspectrumgegevens op de computer geladen die op het TG-MS-systeem is aangesloten en de gelijkwaardige karakteristieke spectrumanalyse, ECSA, methode gebruikt om de werkelijke monsterparameters te berekenen op basis van de eerder bepaalde gekalibreerde karakteristieke piek en de relatieve gevoeligheid van het monster.

De thermische reactie kan vervolgens worden geanalyseerd op basis van de werkelijke monsterparameters. Na het kalibreren van de karakteristieke piek en relatieve gevoeligheid van kooldioxide voor het dragergas, helium, kan de werkelijke massastroom van kooldioxide, geëvolueerd door thermische afbraak van calciumcarbonaat, worden berekend door de ECSA-methode en vergeleken met het werkelijke massaverlies. In deze representatieve analyse was er een goede overeenkomst tussen de massastroom van kooldioxide en de massaverliesgegevens door digitale thermogravimetrie over het gehele meetproces.

Uit een vergelijking van het thermische afbraakproces van hydromagnesite door ECSA en de kalibratie van kooldioxide en water bleek dat deze gegevens ook in goede overeenstemming waren met de experimentele digitale thermogravimetriegegevens. Deze representatieve pyrolyse van Zhundong-steenkool combineerde zowel de elektronenionisatie- als de fotoionisatiemeetmodi en toonde de aanwezigheid van 16 verschillende vluchtige gassen. Na een gedetailleerde bepaling van het massaspectrum en de gevoeligheid van elk geïdentificeerd gas voor het dragergas, werd de massastroom van elk gas berekend en gebruikt om de massa-ionengegevens voor elk gas te vergelijken op basis van dezelfde bedrijfsparameters.

Tijdens een poging tot deze procedure, is het belangrijk om te onthouden om de samenstelling armatuur en de relatieve gevoeligheid van de gassen te bouwen voordat u test. Na deze procedure kan een methode zoals differentiële thermische analyse gecombineerde ECSA worden uitgevoerd om aanvullende vragen over de kenmerken van de reacties zonder geëvolueerde gassen te beantwoorden. Na de ontwikkeling maakte deze techniek de weg vrij voor de onderzoekers op het gebied van energie, chemie, metallurgie, enzovoort, om gasreacties en mechanismen in energieconversie en geavanceerde materiaalontwikkeling te onderzoeken.