Name: Elektroforetische kristallisatie van ultradunne High-performance metaal-organische kader membranen (Video) | JoVE Journal
Uploaded: 2018-08-16T15:00:00.000+00:00
Duration: 7 min 45 s
Description: Leer elektroforetische kristallisatie van ultradunne metaal-organische kader membranen voor materiaalwetenschap. Deze methode maakt gecontroleerde heterogene nucleatie op diverse substraten mogelijk.

ai_agent_IP

ai_agent

maintenance

instantTrialDurationMinutes

isBiopharma

enableNewMyJoveSectionDesign

educationFeatures

seoMetaApi

ai_copilot_institution_blacklist

ai_chat_institution_blacklist

freeAccessWindow

ssoRoleCapture

scheduledMaintenanceBanner

joveLabsFeatures

disable_autoplay_for_bots

extended_trial_duration

5 minutes

Wij erkennen onze eigen instelling, de École Polytechnique Fédérale de Lausanne (EPFL), voor zijn genereuze steun. Dit project heeft financiering ontvangen van de Europese Unie Horizon 2020 onderzoek en de innovatie programma onder het Marie Skłodowska-Curie subsidieovereenkomst nr. 665667. De auteurs bedanken Pascal Alexander Schouwink voor zijn hulp met XRD.

Let op: Lees zorgvuldig de veiligheidsinformatiebladen (MSDS) van de betrokken chemische stoffen. Sommige van de chemicaliën die worden gebruikt in het experiment zijn giftig. Aanwezig bij deze methode wordt de synthese van nanodeeltjes. Daarom nemen passende voorzorgsmaatregelen. De gehele synthese-procedure moet worden uitgevoerd in een goed geventileerde zuurkast.
Opmerking: De details van de instrumenten, de chemische stoffen alsook de materialen die betrokken zijn bij de synthese van de MOF-films zijn vermeld in tabel 1.
1. bereiding van een metalen zoutoplossing en Linker oplossing voor de voorloper van Sol
Opmerking: Voor de synthese van ZIF-8 film, zink nitraat-hexahydraat [Zn (3)2.6H2O] wordt gebruikt als de metalen zout en 2-methylimidazole (HmIm) wordt gebruikt als de linker.
<ol><li>Los voor de metalen zoutoplossing, 2.75 / g voor Zn (3)2.6H2O in 500 mL water.</li>
	<li>Voor de oplossing van de linker, los 56.75 g HmIm in 500 mL water en roer het tot een duidelijke oplossing wordt verkregen.</li>
</ol>2. voorbereiding van Cu elektroden
<ol><li>Een hoge zuiverheid koper folie (met 99,9% zuiverheid, 127 µm dik) in 4 x 4 cm stukken gesneden.</li>
	<li>Voor het gemak van de gesneden folie aan een reeks van Cu krokodil klemmen klemmen, trek een lijn op een afstand van 0,5 cm van een van de randen van de vierkant folie.</li>
	<li>Het afvlakken van de folie met een cilindrische roller op een schoon oppervlak.</li>
	<li>De koperen folies grondig reinigen met het bad ultrasoonapparaat in aceton gedurende 15 minuten, gevolgd door Bad ultrasoonapparaat in isopropanol gedurende 15 minuten.</li>
	<li>Droog de koperen folies in een schone atmosfeer.</li>
</ol>3. bevestiging van substraten aan de elektrode (kathode)
Opmerking: Koos een geschikt substraat te storten de MOF-film. De methode kan worden toegepast op AAO (Anodisc, 13 mm-diameter hosting poriën met een diameter van de porie van 0.1 µm), polyacrylonitryl (PAN, moleculair gewicht cut-off: 100 kDa), Cu folie (99,9% zuiverheid, 25 µm dik), een film van de chemische stof-damp-afzetting-gebaseerde grafeen rustend op een Cu folie11, en een zelfgemaakte nanoporeuze koolstof film rustend op Cu folie12,13,14.
<ol><li>Plaats de gewenste substraat in het midden van de Cu elektrode met behulp van een tape.</li>
	<li>Spoel de substraat/elektrode vergadering met water, gevolgd door isopropanol, en opnieuw met water voor ongeveer 1 minuut.</li>
	<li>Een kale Cu-elektrode (4 x 4 cm) aan de anode koppelen. Voeg vervolgens de substraat/elektrode vergadering toe aan de kathode.</li>
	<li>Aanpassen van de scheiding tussen de twee elektroden tot 1 cm in een bekerglas van 100 mL glas.</li>
</ol>4. de Procedure vaststellen voor de ZIF-8 Film
<ol><li>Meng 31.6 g van de voorloper van de metalen-oplossing en 35 g van de ligand-oplossing in een bekerglas van 100 mL en roer het voor 30 s bij kamertemperatuur te vormen van de voorloper van sol. Opmerking: De tijd van de inductie van ZIF-8 in deze voorwaarden is minder dan 60 s en dus het EPD moet onverwijld worden uitgevoerd.</li>
	<li>De voorloper van sol overbrengen in het vaartuig hosting de elektroden.</li>
	<li>Dompel beide de elektroden tot het mark 3,5 cm op de elektroden. Opmerking: Uit onze experimenten, wij hebben geconstateerd dat het toepassen van het elektrisch veld voordat 3 min van sol veroudering leidt tot de penetratie van de kleinere ZIF-8 kernen in de poriën van poreuze substraten (AAO in dit specifieke geval), die moet worden vermeden. Dus, het elektrisch veld is ingeschakeld alleen na 3 min, wanneer de kernen iets groter groeien.</li>
	<li>Uitvoering van het EPD met een spanning van de depositie van 1 V voor 4 min. De huidige moet worden in het bereik van 2.5-3.5 mA.</li>
	<li>Aan het einde van het EPD, lagere het bekerglas langzaam. Als de hechting tussen de vers gestorte kernen en het substraat zwak is, moet uiterste zorg worden genomen tijdens het verwerken van het substraat.</li>
	<li>Het gedroogde substraat overbrengen in een microscopische glasplaatje. Tape gebruiken op het substraat op zijn plaats houden.</li>
	<li>Meng voor kristalgroei, 31.6 g van de metalen zout oplossing en 35 g van de linker-oplossing in een bekerglas van 100 mL.</li>
	<li>Plaats de microscopische glasplaatje samen met het substraat verticaal in de voorloper-oplossing en laat het ongestoord voor 10 h bij 30 ° C.</li>
	<li>Na maximaal 10 h van kristalgroei, het substraat met water gedurende 30 minuten spoelen en drogen in een schone atmosfeer.</li>
</ol>5. de Procedure vaststellen voor de ZIF-7-Film
<ol><li>Het synthetiseren van de film van de ZIF-7 op een AAO-ondersteuning via een methode die vergelijkbaar is met de een gebruikt voor de ZIF-8-film, maar met de volgende verschillen.</li>
	<li>Na het mengen van 0.82 g van Zn (3) verrichten2·6H2O in 30 mL dimethylformamide (DMF) en 0,72 g benzimidazol in 30 mL methanol gedurende 3 minuten, de EPD voor 1 min.</li>
	<li>Synthetiseren een intergrown ZIF-7 film door de ZIF-7 kernen film in een voorloper sol met 0.58 g Zn (3)2·6H,2O, 0,3 g benzimidazol en 30 mL DMF bij 110 ° C gedurende 4 uur onder te dompelen.</li>
	<li>Wassen na afkoeling van de oplossing, de ZIF-7/AAO-membraan door het onderdompelen in DMF, gevolgd door het drogen bij 60 ° C gedurende 12 h.</li>
</ol>6. membraan voorbereiding en karakterisering
<ol><li>
Voorbereiding van het membraan
	<ol>
<li>Voor de voorbereiding van een sealant, een gelijk aandeel van de hars en de verharder meng en laat het mengsel gedurende 1 uur.</li>
		<li>Plaats de ZIF-8/support-membranen op een 24 mm brede stalen plaat met een diameter van 5 mm gat in het midden.</li>
		<li>Toepassing van de epoxy langs de randen van het substraat aanvankelijk en, vervolgens, betrekking hebben op het substraat met uitzondering van de 5 mm-diameter gat in het midden.</li>
		<li>Laat de epoxy droog 's nachts.</li>
		<li>Een stereomicroscoop gebruiken voor het scannen van het membraan samen met een bekende referentie-schaal.</li>
		<li>Grafische software gebruiken voor het berekenen van de blootgestelde oppervlakte van het membraan van de gescande afbeelding.</li>
	</ol>
</li>
	<li>
Gas permeatie test Opmerking: In onze experimenten, de één-component gas permeatie tests werden uitgevoerd door de Sant'Andrea-Kallenbach techniek in een zelfgemaakte permeatie-cel. De massastroom controllers (MKS) en massaspectrometer gebruikt in de permeatie set-up waren gekalibreerd binnen een bereik van 5% fout. Massastroom controllers (MFC) geregeld de feed en de sweep gasstroom. AR wordt gebruikt als het gas sweep die het gas van de permeaatafsluiter aan een gekalibreerde massaspectrometer (MS) voor een real-time analyse van de permeaatafsluiter concentratie.<ol>
<li>Plaats de stalen plaat met het membraan in de roestvrijstalen permeatie-cel.</li>
		<li>Een lek-strakke pasvorm zorgen door het plaatsen van Viton O-ringen boven en onder de stalen schijf en zet de schroeven vast. Droog de membranen bij 130 ° C in een atmosfeer van H2/Ar tot een gestage H2 permeance te verwijderen van het geadsorbeerde water tijdens de synthese wordt bereikt.</li>
		<li>Plaatsen van de set-up in de oven en de temperatuur instellen tot 130 ° C.</li>
		<li>Zorgen dat de diervoeders en de sweep lijnen worden voorverwarmd.</li>
		<li>De stroomsnelheid gas aangezet op de feed en de zijkanten van de sweep aan 30 mL/min.</li>
		<li>Een druk van 0,1 MPa op de feed en de sweep-kant door de kleppen van de naald op de retentate aan te passen en de permeaatafsluiter kant, respectievelijk blijven.</li>
		<li>Bereken de permeance zodra een steady-state wordt gevestigd.</li>
		<li>Langzaam afkoelen van de oven (in ongeveer 2 h) tot 30 ° C en de waarden opnemen zodra een steady-state wordt gevestigd.</li>
	</ol>
</li>
</ol>

<ol><li>Knebel, A., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Defibrillation+of+soft+porous+metal-organic+frameworks+with+electric+fields%5BTitle%5D)+AND+%22Science%22%5BJournal%5D)">Defibrillation of soft porous metal-organic frameworks with electric fields.</a> Science. 358, 347-351 (2017).</li>
<li>Brown, A. J., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Interfacial+microfluidic+processing+of+metal-organic+framework+hollow+fiber+membranes%5BTitle%5D)+AND+%22Science%22%5BJournal%5D)">Interfacial microfluidic processing of metal-organic framework hollow fiber membranes.</a> Science. 345, 72-75 (2014).</li>
<li>Dzubak, A. L., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Ab+initio+carbon+capture+in+open-site+metal-organic+frameworks%5BTitle%5D)+AND+%22Nature+Chemistry%22%5BJournal%5D)">Ab initio carbon capture in open-site metal-organic frameworks.</a> Nature Chemistry. 4, 810-816 (2012).</li>
<li>Gascon, J., Kapteijn, F. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Metal-organic+framework+membranes-high+potential%2C+bright+future%5BTitle%5D)+AND+%22Angewandte+Chemie+International+Edition%22%5BJournal%5D)">Metal-organic framework membranes-high potential, bright future.</a> Angewandte Chemie International Edition. 49, 1530-1532 (2010).</li>
<li>Liu, X., Wang, C., Wang, B., Li, K. <a target="_blank" href="https://onlinelibrary.wiley.com/doi/full/10.1002/adfm.201604311">Novel Organic-Dehydration Membranes Prepared from Zirconium Metal-Organic Frameworks.</a> Advanced Functional Materials. 27, 1-6 (2017).</li>
<li>Zhang, F., et al. <a target="_blank" href="https://onlinelibrary.wiley.com/doi/abs/10.1002/adfm.201200084">Hydrogen selective NH2-MIL-53(Al) MOF membranes with high permeability.</a> Advanced Functional Materials. 22, 3583-3590 (2012).</li>
<li>Kwon, H. T., Jeong, H. -K. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((In+situ+synthesis+of+thin+zeolitic-imidazolate+framework+ZIF-8+membranes+exhibiting+exceptionally+high+propylene%2Fpropane+separation%5BTitle%5D)+AND+%22Journal+of+the+American+Chemical+Society%22%5BJournal%5D)">In situ synthesis of thin zeolitic-imidazolate framework ZIF-8 membranes exhibiting exceptionally high propylene/propane separation.</a> Journal of the American Chemical Society. 135, 10763-10768 (2013).</li>
<li>Hou, J., Sutrisna, P. D., Zhang, Y., Chen, V. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Formation+of+ultrathin%2C+continuous+metal-organic+framework+membranes+on+flexible+polymer+substrates%5BTitle%5D)+AND+%22Angewandte+Chemie+International+Edition%22%5BJournal%5D)">Formation of ultrathin, continuous metal-organic framework membranes on flexible polymer substrates.</a> Angewandte Chemie International Edition. 55, 3947-3951 (2016).</li>
<li>Barankova, E., Tan, X., Villalobos, L. F., Litwiller, E., Peinemann, K. V. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((A+metal+chelating+porous+polymeric+support%3A+the+missing+link+for+a+defect-free+metal-organic+framework+composite+membrane%5BTitle%5D)+AND+%22Angewandte+Chemie+International+Edition%22%5BJournal%5D)">A metal chelating porous polymeric support: the missing link for a defect-free metal-organic framework composite membrane.</a> Angewandte Chemie International Edition. 56, 2965-2968 (2017).</li>
<li>He, G., Dakhchoune, M., Zhao, J., Huang, S., Agrawal, K. V. <a target="_blank" href="https://onlinelibrary.wiley.com/doi/full/10.1002/adfm.201707427">Electrophoretic Nuclei Assembly for Crystallization of High-Performance Membranes on Unmodified Supports.</a> Advanced Functional Materials. , In press (2018).</li>
<li>Li, X., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Large-area+synthesis+of+high-quality+and+uniform+graphene+films+on+copper+foils%5BTitle%5D)+AND+%22Science%22%5BJournal%5D)">Large-area synthesis of high-quality and uniform graphene films on copper foils.</a> Science. 324, 1312-1314 (2009).</li>
<li>Rodriguez, A. T., Li, X., Wang, J., Steen, W. A., Fan, H. <a target="_blank" href="https://onlinelibrary.wiley.com/doi/abs/10.1002/adfm.200600952">Facile synthesis of nanostructured carbon through self-assembly between block copolymers and carbohydrates.</a> Advanced Functional Materials. 17, 2710-2716 (2007).</li>
<li>Huang, S., et al. Large-area single-layer graphene membranes by crack-free transfer for gas mixture separation. Nature Communications. , Accepted (2018).</li>
<li>Agrawal, K. V., Dakachoune, M., Huang, S., He, G., Dudani, N. Ultrahigh flux gas-selective nanoporous carbon membrane and manufacturing method thereof. , Patent. Application PCT/EP2017/057684 (2017).</li>
<li>Liu, J., Wöll, C. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Surface-supported+metal-organic+framework+thin+films%3A+fabrication+methods%2C+applications%2C+and+challenges%5BTitle%5D)+AND+%22Chemical+Society+Reviews%22%5BJournal%5D)">Surface-supported metal-organic framework thin films: fabrication methods, applications, and challenges.</a> Chemical Society Reviews. 46, 5730-5770 (2017).</li>
</ol>

De auteurs hebben niets te onthullen.

Het opvallende kenmerk van de methode ENACT ten opzichte van de bestaande methoden15 is dat de methode ENACT de synthese van zeer intergrown, uiterst dunne MOF films op een breed scala aan poreuze en nonporous substraten toelaat. Voorbehandeling van de ondergrond wordt vermeden, waardoor deze methode eenvoudig voor de synthese van MOF films. Hoewel EPD apparatuur worden gebruikt voor de afzetting van een film kernen moet, bestaat de apparatuur uit een voedingsbron, een metalen elektrode en een bek...

Dunne moleculaire zeven membranen bieden een hoog-energetische efficiëntie bij de scheiding van moleculen en kunnen verminderen de totale kosten van brandstoffen, CO2 -vangst, waterzuivering, oplosmiddel herstel,21, enz. MOFs zijn een veelbelovende klasse van materiaal voor de synthese van moleculaire zeven membranen vanwege de betrokken isoreticular synthetische chemie en relatief simpel kristallisatie3. Tot op heden, MOF membranen bestaande uit diverse kristallijnen structuren, met inbegrip van dat van de ZIF-4, -7, -8, -9, -11 -67,-90, en-93, en UiO-66, HKUST-1 en MIL-53 gerapporteerde4,5 geweest. Deze membranen worden gesynthetiseerd door het kristalliseren van kwalitatief hoogstaande polykristallijne MOF films op een poreuze ondersteuning. In het algemeen, voor het verkrijgen van een hoge scheiding selectiviteit, het is noodzakelijk om de gebreken in de film MOF polykristallijne (zoals gaatjes en korrelgrens defecten). Een handige benadering ter beperking van de gebreken is te kristalliseren een dikke film. Niet verrassend, een aantal van de eerder gemelde op MOF membranen zijn extreem dik (meer dan 5 µm). Helaas, dikke films leiden tot een lange diffusie pad, waardoor de membraan-permeance wordt beperkt. Daarom, terwijl selectiviteit is verbeterd, permeance wordt opgeofferd. Om te omzeilen deze inruil, is het absoluut noodzakelijk om methoden te kristalliseren uiterst dunne (< 0,5 µm-dik), defect-gratis MOF films.
ZIF-8 is de meest intensief bestudeerde MOF voor membraan synthese, als gevolg van de uitzonderlijke chemische en thermische stabiliteit en een eenvoudige kristallisatie chemie6,7. Tot nu toe hebben de gerapporteerde uiterst dunne ZIF-8 membranen gerealiseerd door de oppervlakte chemie of topologie van het onderliggende poreus substraat, ten gunste van de heterogene nucleatie van ZIF-8, die essentieel is voor een intergrown polykristallijne film te wijzigen. Bijvoorbeeld, Chen et al.. de synthese van 1 µm dik ZIF-8 film gemeld op (3-aminopropyl) triethoxysilane gemodificeerde TiO2-gecoate poly(vinylidene fluoride) (PVDF) holle vezels8. Ze waargenomen van de dichtheid van een hoge heterogene nucleatie en schreef het aan de gelijktijdige wijziging van de Oppervlaktechemie en nanostructuur. Een uiterst dunne membraan van de ZIF-8 de Peinemann groep gerapporteerd op een metaal-chelaat, polythiosemicarbazide (PTSC) ondersteuning9. Deze unieke metaal-chelaat functionaliteit van PTSC leidde tot de binding van zink ionen, bevordering van de heterogene nucleatie van ZIF-8 heeft vervolgens geleid tot hoogwaardige ZIF-8 membranen. In het algemeen, vergemakkelijkt afstemmen van het substraat chemie en nanostructuur de synthese van hoogwaardige MOF membranen; deze methoden zijn echter vrij complex, en meestal kunnen niet worden toegepast om te synthetiseren MOF membranen van andere aantrekkelijke MOF-structuren.
Hierin, rapporteren we de synthese van uiterst dunne, zeer intergrown ZIF-8 films met een eenvoudig en veelzijdig kristallisatie benadering die opnieuw kan worden toegepast om te vormen van een dunne intergrown film van verscheidene kristallijne materialen10. We tonen voorbeelden van ZIF-8 en ZIF-7 films bereid zonder eventuele voorbehandeling substraat, die sterk het voorbereidingsproces vereenvoudigt. De ZIF-8 films zijn bereid op een breed scala van substraten (keramiek, polymeer, metaal, carbon en grafeen). De 500 nm-dikke ZIF-8 film op een anodic aluminium oxide (AAO)-ondersteuning geeft een aantrekkelijke scheiding prestaties. Een hoge H2 permeance van 8.3 x 10-6 mol m-2 s-1 Pa-1 en aantrekkelijke ideaal selectivities van 7.3 (H2/CO2), 15,5 (H2/n2), 16.2 (H2/CH4) en 2655 (H 2c3H8) worden bereikt.
De kristallisatie aanpak waarmee de bovengenoemde prestatie is ENACT. ENACT deposito's ZIF-8 kernen op een substraat rechtstreeks vanuit de crystal's voorloper sol. De aanpak maakt gebruik van EPD voor een zeer korte periode van tijd (1-4 min) direct na de inductie-tijd (de tijd wanneer de kernen worden weergegeven in de voorloper sol). De toepassing van een elektrisch veld op de geladen MOF kernen drijft hen naar een elektrode met een beweging die is evenredig aan de sterkte van het elektrische veld vereffend (E), de elektroforetische mobiliteit van de colloid (μ), en de concentratie van kernen (Cn) zoals in de vergelijkingen 1 en 2.
<img alt="Equation 1" src="/files/ftp_upload/58301/58301eq1.jpg"> (Vergelijking 1)
<img alt="Equation 2" src="/files/ftp_upload/58301/58301eq2.jpg"> (Vergelijking 2)
Hier, v = de drift-snelheid, Ζ = de zeta potentieel van de kernen, Εo = de permittiviteit van het vacuüm, Εr = de diëlektrische constante, en Η = de viscositeit van de voorloper van sol.
Dus, door het beheersen van de E en de pH van de oplossing (die bepaalt ζ), de dichtheid van de verpakking van kernen kan worden gecontroleerd. De verdere groei van de dichtbevolkte boordevol kernen in de voorloper sol kan onderzoekers te verkrijgen van een zeer intergrown polykristallijne film.

<table><tbody><tr><td>Zinknitraat hexahydraat</td><td>Sigma-Aldrich</td><td>96482-500G</td><td>98% zuiverheid</td></tr><tr><td>2-Methylimidazool</td><td>Sigma-Aldrich</td><td>M50850-500G</td><td>99% zuiverheid</td></tr><tr><td>Benzimidazool</td><td>TCI</td><td>B0054-500G</td><td>98% zuiverheid</td></tr><tr><td>Tape</td><td>DuPont</td><td>KPT-1/8</td><td></td></tr><tr><td>Epoxy</td><td>GC Electronics</td><td>19-823</td><td></td></tr><tr><td>Koperfolie</td><td>Alfa Aesar</td><td>13380.CV</td><td>99,9% zuiverheid</td></tr><tr><td>Voedingsbron voor EPD</td><td>Gamry Instruments</td><td>Interface 1000E Potentiostat</td><td></td></tr><tr><td>Ultrasoonreiniger</td><td>MTI corporation</td><td>VGT-1860QTD</td><td></td></tr><tr><td>AAO</td><td>GE Healthcare Life Sciences&lrm;</td><td>6809-7013</td><td></td></tr><tr><td>PAN</td><td>Shandong MegaVision</td><td></td><td>De moleculaire gewichtsgrens is 100 kDa</td></tr></tbody></table>

elektroforetische kristallisatie van ultradunne high-performance metaal-organische kader membranen

Electrophoretic Crystallization of Ultrathin High-performance Metal-organic Framework Membranes

De synthese van dunne, zeer intergrown, polykristallijne metaal-organische framework (MOF) membranen rapporteren we over een breed scala van ongewijzigde poreuze en niet-poreuze ondersteunt (polymeer, keramiek, metaal, carbon en grafeen). Wij ontwikkelden een nieuwe kristallisatie-techniek, die de ENACT aanpak heet: de vergadering van de elektroforetische kernen voor de kristallisatie van zeer intergrown dunne lagen (ENACT). Deze aanpak zorgt voor een hoge dichtheid van heterogene nucleatie van MOFs aan een gekozen substraat via de elektroforetische afzetting (EPD) rechtstreeks vanaf de voorloper sol. De groei van goed verpakt MOF kernen leidt tot een zeer intergrown polykristallijne MOF film. We laten zien dat deze eenvoudige aanpak kan worden gebruikt voor de synthese van dunne, intergrown zeoliet imidazool kader (ZIF) -7 en de films van de ZIF-8. De resulterende 500 nm-dikke ZIF-8 membranen Toon een aanzienlijk hoog H2 permeance (8.3 x 10-6 mol m-2 s-1 Pa-1) en ideaal gas selectivities (7.3 voor H2/CO2, 15,5 voor H2/n2, 16.2 voor H2/CH4en 2655 voor H2/C3H8). Een mooie prestatie voor C3H6/C3H8 scheiding is ook bereikt (een C3H6 permeance van 9,9 x 10-8 mol m-2 s-1 Pa-1 en een C3H 6c3H8 ideaal selectiviteit van 31,6 bij 25 ° C). Globaal, kan het proces van ENACT, vanwege haar eenvoud, worden uitgebreid synthetiseren intergrown dunne lagen van een breed scala van nanoporeuze kristallijne materialen.

Een zelfgemaakte EPD set-up werd gebruikt voor het synthetiseren van de MOF films (Figuur 1). Scanning elektronen microscopie (SEM) beelden en röntgendiffractie (XRD) werden patronen verzameld voor de ZIF-8 kernen film (Figuur 2). SEM was gebruikt om het imago van de morphologies van het oppervlak en transversale AAO ondersteuning, ZIF-8/AAO membraan, PAN ondersteuning, ZIF-8/PAN membraan, ZIF-8/grafeen film, en ZIF-7/AAO membraa...

Een eenvoudige, reproduceerbare en veelzijdige aanpak voor de synthese van intergrown, polykristallijne metaal-organische kader membranen op een breed scala van ongewijzigde poreuze en niet-poreuze ondersteunt wordt gepresenteerd.

Elektroforetische kristallisatie van ultradunne High-performance metaal-organische kader membranen

We report the synthesis of thin, highly intergrown, polycrystalline metal-organic framework (MOF) membranes on a wide range of unmodified porous and ...

Deze methode kan helpen bij het beantwoorden van de belangrijke vraag in de synthese van polykristallijne MOF-films, zoals hoe reproductief MOF-membranen kunnen worden gesynthetiseerd. Het belangrijkste voordeel van deze techniek is dat we de heterogene nucleatie over een breed scala aan substraten kunnen controleren, wat leidt tot ultradunne, spatvrije MOF-films. Met behulp van kristallen engineering die gecontroleerde nucleatie en groei omvat, streven we ernaar om het syntheseprotocol van MOF-films te vereenvoudigen.Snijd eerst een hoogwaardig koperfolie in vier op vier centimeter grote stukken. Om het vastklemmen van het gesneden folie met een set koperen krokodillenclips te vergemakkelijken, trekt u een lijn van 0,5 centimeter vanaf een van de randen van elk vierkante folie. Vervolgens vlakt u elk folie af met een cilindrische roller op een schone ondergrond.Reinig de koperfolien grondig door 15 minuten in een bad met sonische bestraling in aceton en vervolgens 15 minuten in een bad met sonische bestraling in isopropanol. Droog vervolgens de koperfolien in een glazen schaal. Plaats voorzichtig het gewenste substraat in het midden van de koperelektrode met behulp van tape.Spoel de substraatelektrodesamenstelling gedurende één minuut met water, gevolgd door isopropanol en opnieuw met water. Bevestig vervolgens een kale koperelektrode aan een anode. Bevestig vervolgens de substraatelektrodesamenstelling aan een kathode.Plaats de twee elektroden in een glazen kom van 100 milliliter en pas de afstand tussen hen aan op één centimeter. Voeg 31,6 gram zinkhexahydraatoplossing en 35 gram benzimidazoloplossing toe aan een 100 milliliter kom en roer gedurende 30 seconden bij kamertemperatuur om de precursoroplossing te vormen. Breng de precursoroplossing over naar de kom met de elektroden.Dompel vervolgens beide elektroden onder tot de 3,5 centimeter markering door de hoogte van de kom aan te passen. Voer elektroforetische depositie uit met een depositiespanning van één volt gedurende vier minuten door de stroombron in te schakelen. Aan het einde van de depositie laat u de kom langzaam zakken om te voorkomen dat de zwakke hechting tussen de vers afgezet nucleaire materiaal en het substraat wordt verstoord.Na het drogen van het substraat brengt u het over naar een microscopische glazen plaat met behulp van tape om het substraat op zijn plaats te houden. Voor kristallengroei meng 31,6 gram zinkhexahydraatoplossing en 35 gram 2-methylimidazooplossing in een 100 milliliter kom. Plaats de microscopische glazen plaat met het substraat verticaal in de precursoroplossing en laat het 10 uur ongestoord staan bij 30 graden Celsius.Na 10 uur kristallengroei spoelt u het substraat gedurende 30 minuten met water. Droog vervolgens het substraat in een schone atmosfeer. Om de afdichting voor te bereiden, meng een gelijke hoeveelheid epoxy en verharder en laat het mengsel een uur staan.Plaats de ZIF-8 membraan op een 24 millimeter brede stalen schijf met een vijf millimeter diameter gat in het midden. Breng de epoxy aan langs de randen van het substraat en bedek vervolgens het substraat, behalve het vijf millimeter diametergat in het midden. Laat de epoxy een nacht drogen en gebruik vervolgens een stereomicroscoop om de membraan samen met de bekende referentieschaal te scannen.Gebruik grafische software om het blootgestelde gebied van de membraan uit de gescande afbeelding te berekenen. Plaats vervolgens de stalen schijf met de membraan in de roestvrijstalen permeatiecel en plaats de cel in een oven. Zorg voor een luchtdichte pasvorm door Viton O-ringen boven en onder de stalen schijf te plaatsen en de schroeven vast te zetten.Stel de gasstroomsnelheden op de toevoer- en de veegzijde in op 30 milliliter per minuut. Om het geabsorbeerde water tijdens de synthese te verwijderen, verwarmt u de membraancel met waterstof als toevoergás en argon als veeggas bij 130 graden Celsius gedurende twee uur. Houd een druk van 0,1 megapascal op de toevoer- en de veegzijde door de naaldkleppen aan de retentata- en permeaatzijde aan te passen.Verander de gasstroom aan de toevoerzijde in het doelgas en stel de gasstroomsnelheid in op 30 milliliter per minuut. Stel de temperatuur van de oven in op de gewenste temperatuur. Bereken vervolgens de doorlaatbaarheid in Excel zodra een stabiele toestand is vastgesteld volgens de gegevens uit het massaspectrum.De SEM-beelden en XRD-patronen laten zien dat de ZIF-8 nucleaire film compact is en toont aan dat de ENACT-methode vrij efficiënt is in het beheersen van de heterogene nucleatie dichtheid over een substraat. Na de groei is de filmmorfologie die door SEM wordt waargenomen compact en spatvrij en lijkt deze sterk in elkaar te groeien. De oppervlakte- en doorsnede morfologieën van de AAO-ondersteuning, ZIF-8/AAO-membraan, PAN-ondersteuning en ZIF-8/PAN-membraan worden hier getoond.De gaspermanentiegegevens van ZIF-8/AAO en ZIF-8/PAN-membranen laten zien dat hun selectiviteit voor waterstofpropaan respectievelijk 2700 en 190 zijn, wat bewijst dat de MOF-film bijna defectvrij is. De ZIF-8/AAO-membraan vertoont een ultrahoge waterstofdoorlaatbaarheid vanwege de ultradunne dikte. Bij het uitvoeren van deze procedure is het belangrijk om te wachten tot de kristalinductie optreedt voordat elektroforetische depositie wordt toegepast.Kristalinductie kan bijvoorbeeld worden bevestigd door de precursoroplossing in een transmissie-elektronenmicroscoop te bestuderen. Dit protocol stelt u in staat om de heterogene nucleatie dichtheid en de dikte van de nucleaire film nauwkeurig te bepalen door eenvoudigweg het elektrische veld en de elektroforetische depositietijd te regelen en kan worden uitgebreid om polykristallijne films van verschillende structuren te synthetiseren. Na de ontwikkeling van deze techniek heeft het ons de weg geopend om systematische studies uit te voeren over het ontwerp van MOF-films met een dikte van minder dan 100 nanometer.Vergeet niet dat het werken met methyli

electrophoretic-crystallization-ultrathin-high-performance-metal

Research

JoVE Journal

Chemistry

Scheikunde

Hierin wordt beschreven de procedure geïmplementeerd in de Caffrey Membrane Structurele en Functionele Biologie Groep handmatig in te stellen tot kristallisatie onderzoeken van membraaneiwitten in lipide mesofasen.

Kristalliseren membraaneiwitten voor structuurbepaling met behulp van lipide mesofasen

Evaluatie van twee-dimensionale (2D) kristallisatie onderzoeken voor de vorming van de bestelde membraaneiwit arrays is een zeer kritische en moeilijke taak in elektron kristallografie. Hier beschrijven we onze aanpak in het screenen en identificeren van 2D-kristallen van overwegend kleine membraaneiwitten in de range van 15 - 90kDa.

Het beoordelen van twee-dimensionale Kristallisatie Trials van kleine membraaneiwitten voor Structurele Biologie Studies van Electron Kristallografie

De protocollen beschrijven de essentiële stappen voor het verkrijgen van diffractie kwaliteit kristallen van een membraaneiwit vanaf reconstructie van het eiwit in een lipidische kubieke fase (LCP), het vinden van de eerste voorwaarden met LCP-FRAP pre-kristallisatie assays, het opzetten van LCP kristallisatie onderzoeken en oogsten kristallen .

Kristallisatie van membraaneiwitten in lipide mesofasen

Bicelles zijn lipide / amfifiele mengsels die membraaneiwitten (MP's) te behouden binnen een lipide bilaag, maar hebben een unieke fase gedrag dat high-throughput screening vergemakkelijkt door kristallisatie robots. Deze techniek heeft met succes geproduceerd een aantal hoge resolutie structuren van zowel prokaryotische en eukaryotische bronnen. Deze video beschrijft protocollen voor het genereren van de lipidische bicelle mengsel, waarin parlementsleden in de bicelle mengsel, het opzetten van...

High-throughput Kristallisatie van membraaneiwitten Met behulp van de lipidische Bicelle Method

Hierin worden de procedures voor Plasma-ondersteunde chemische damp depositie van perfluoralkanen op microporeuze materialen zoals metaal-organische frameworks om hun stabiliteit en hydrophobicity vergroten, worden beschreven. Verder wordt doorbraak testen van milligram hoeveelheden monsters beschreven.

Voorbereiding van hydrofobe Metal-Organic Frameworks via Plasma Enhanced Chemical Vapor Deposition van perfluoralkanen voor de verwijdering van ammoniak

Synthese, activering, en karakterisering van opzettelijk ontworpen metaal-organische raamwerk materialen is een uitdaging, vooral als bouwstenen onverenigbaar zijn of ongewenste polymorfe zijn thermodynamisch bevoordeeld ten opzichte van de gewenste vormen. We beschrijven hoe toepassingen van oplosmiddelhoudende bijgestaan ​​linker uitwisseling, poeder röntgendiffractie in haarvaten en activering via superkritische CO 2 drogen, kan een aantal van deze uitdagingen aan te pakken.

Synthese en karakterisering van gefunctionaliseerde metaal-organische roosters

Een procedure voor de bereiding van poreuze hybride scheidingsmedia, bestaande uit een macroporeuze polymeermonoliet intern gecoat met een microporeuze coördinatiepolymeer met een groot oppervlak, wordt gepresenteerd.

Voorbereiding van de zeer poreuze Coordination Polymer Coatings op Macroporeuze Polymer Monoliths voor Enhanced Verrijking van fosfopeptiden

In dit artikel beschrijven we de interfaciale synthese van geconjugeerde microporeuze polymeren (CMP) op opofferende substraten, en de oplossing van het substraat voor de bereiding van vrijstaande CMP-nanomembranen. Bovendien zullen we beschrijven hoe de kwetsbare nanomembranen kunnen worden overgedragen naar andere substraten.

Layer-by-layer synthese en de overdracht van Vrijstaande geconjugeerde Microporous Polymer Nanomembranes

Een protocol voor de synthese en karakterisering van zelfgeassembleerde metaal-organische raamwerkmonolagen wordt geleverd met behulp van polymeergeënte, metaal-organische raamwerk (MOF) kristallen. De procedure toont aan dat polymeer-geënte MOF-deeltjes zichzelf kunnen assembleren op een lucht-watergrensvlak, wat resulteert in goed gevormde, vrijstaande monolaagstructuren, zoals blijkt uit scanning-elektronenmicroscopiebeeldvorming.

Synthese en karakterisering van zelf-geassembleerde metaal-organische raamwerk monolagen met behulp van polymeer-gecoate deeltjes

Dit protocol beschrijft een reproduceerbare methodologie voor de fabricage van duurzame metaal-organische raamwerk/polymeer-gemengde matrixmembranen en nauwkeurige meting van hun in-vlak protongeleidbaarheid onder variabele temperatuur en vochtigheid met behulp van elektrochemische impedantiespectroscopie, wat nuttig kan zijn voor protonuitwisselingsmembraanbrandstofcellen (PEMFC's).

Het meten van protongeleidbaarheid in MOF-gebaseerde gemengde matrixmembranen met elektrochemische impedantiespectroscopie

Leer elektroforetische kristallisatie van ultradunne metaal-organische kader membranen voor materiaalwetenschap. Deze methode maakt gecontroleerde heterogene nucleatie op diverse substraten mogelijk.

Elektroforetische kristallisatie van ultradunne High-performance metaal-organische kader membranen

Meer video's verkennen