Name: Oppervlakte-eigenschappen van gesynthetiseerde nanoporeuze koolstof en siliciumdioxide Matrices (Video) | JoVE Journal
Uploaded: 2019-03-27T14:00:00.000+00:00
Duration: 9 min 31 s
Description: Ontdek de synthese en karakterisatie van geordende nanoporeuze koolstof en SBA-15 silica. Deze methode analyseert oppervlakte-eigenschappen en vloeistofwetting in nanoporieuze matrices.

ai_agent_IP

ai_agent

maintenance

instantTrialDurationMinutes

isBiopharma

enableNewMyJoveSectionDesign

educationFeatures

seoMetaApi

ai_copilot_institution_blacklist

ai_chat_institution_blacklist

freeAccessWindow

ssoRoleCapture

scheduledMaintenanceBanner

joveLabsFeatures

disable_autoplay_for_bots

extended_trial_duration

5 minutes

De auteurs bedank de National Center of Science voor het verstrekken van financiële steun met subsidie geen. DEC-2013/09/B/ST4/03711 en UMO-2016/22/ST4/00092. De auteurs zijn ook dankbaar voor de gedeeltelijke steun van het Poolse operationele programma Menselijk kapitaal PO KL 4.1.1, eveneens met ingang van het nationaal centrum voor onderzoek en ontwikkeling, onder onderzoek verlenen neen. PBS1/A9/13/2012. De auteurs zijn bijzonder dankbaar voor Prof. L. Hołysz van Interfacial verschijnselen Division, Faculteit voor scheikunde, Maria Curie-Skłodowska Universiteit, Lublin, Polen, voor haar vriendelijkheid en het inschakelen van de metingen van de spuitbaarheid in de SBA-15 nanopores.

1. bereiding van de OCM-materialen
<ol><li>
Synthese van een matrix van siliciumdioxide als voorloper van de OCM
	<ol>
<li>Bereiden van 360 mL van 1.6 M HCl door toevoeging van 50 mL HCL (36% - 38%) in een 500 mL-Rondbodemkolf en, vervolgens, toe te voegen 310 mL ultrazuiver water (soortelijke weerstand van 18.2 MΩ·cm).</li>
		<li>Voeg 10 g PE 10500, polymeer (6.500 g/mol).</li>
		<li>Plaats de kolf in een ultrasoonbad. Verwarm de oplossing tot 35 ° C en roer het tot het vaste polymeer volledig is opgelost, het maken van een homogeen mengsel.</li>
		<li>Voeg 10 g 1,3,5-trimethylbenzene aan op de maatkolf en roer de inhoud (in een opzwepende tempo van 220 rpm) door het behoud van het bij 35 ° C in het waterbad.</li>
		<li>Na roeren gedurende 30 minuten, voeg 34 g van tetraethyl orthosilicate (TEOS) aan op de maatkolf. Voeg de TEOS langzaam en ontkleuring met constant roeren. Ervoor zorgen dat duurt 10 min 34 g TEOS toevoegen.</li>
		<li>Roer het mengsel van de oplossing opnieuw gedurende 20 uur bij dezelfde temperatuur (35 ° C).</li>
		<li>Breng de inhoud van de kolf in een patroon van polytetrafluorethyleen en plaats deze in een autoclaaf. Laat de oplossing gedurende 24 uur op 90 ° C.</li>
		<li>Het resulterende neerslag, met behulp van een trechter Büchner, filteren en wassen met gedestilleerd water, met behulp van ten minste 1 L.</li>
		<li>De verkregen vaste stof bij kamertemperatuur drogen en een thermische behandeling van toepassing op het monster bij 500 ° C, met behulp van een moffeloven oven in een lucht-sfeer voor 6 uur.</li>
	</ol>
</li>
	<li>
Impregneren van de resulterende matrix van siliciumdioxide, met behulp van een voorloper van de koolstof
	<ol>
<li>Bereiden van oplossingen van de bevruchting (IS1 en IS2) met de juiste verhoudingen van water, 3 M zwavelzuur (VI), en suiker (glucose), waar glucose speelt de rol van koolstof voorloper en zwavelzuur fungeert als katalysator. Let op: Zwavelzuur is zeer giftig, het veroorzaakt ernstige huid brandwonden en oogbeschadigingen.<ol>
<li>Bereiden IS1. Voor elke gram van silica, Meng 5 g water, 0,14 g van 3 M zwavelzuur (VI), en 1,25 g suiker.</li>
			<li>Bereiden IS2. Meng 5 g water, 0.08 g van 3 M zwavelzuur (VI) en 0,75 gram suiker voor elke gram van silica.</li>
		</ol>
</li>
		<li>Plaats het materiaal siliciumdioxide (1 g) en de bereide oplossing IS1 de voorloper van koolstof en de katalysator in een maatkolf van 500 mL. Verwarm het mengsel in een vacuüm droger bij 100 ° C gedurende 6 uur. Opmerking: In deze stap gebruik alleen IS1. Is2 moet worden toegepast bij de volgende stap.</li>
		<li>De IS2 toevoegen aan het mengsel in het vacuüm droger (aan de oplossing met de voorloper van de gedeeltelijk verkoold koolstof). Verwarm het mengsel opnieuw in de vacuüm droger bij 160 ° C gedurende 12 h.</li>
	</ol>
</li>
	<li>
Ontlaten/carbonisatie
	<ol>
<li>De verkregen samengestelde overbrengen in een mortier voor de versnippering van de grotere deeltjes en een homogenisering van het materiaal.</li>
		<li>Plaats het verkregen product in de stroom-oven en verwarm het tot 700 ° C (bij een snelheid van de verwarming van 2,5 ° C/min) en warmte gedurende 6 uur op deze temperatuur. Verwarm het materiaal in een atmosfeer van stikstof.</li>
		<li>Laat de oplossing afkoelen voordat het openen van de oven.</li>
	</ol>
</li>
	<li>
Verwijdering van de silica matrix door etsen
	<ol>
<li>Bereiden van 100 mL oplossing (ES) etsen. Meng 50 mL 95% ethylalcohol en 50 mL water. Voeg 7 g van kaliumhydroxide en roer tot het is opgelost.</li>
		<li>Plaats alle verkoold materiaal (ten minste 1 g) verkregen in een rondbodemkolf van 250 mL en voeg 100 mL van ES.</li>
		<li>Het leveren van het systeem met een terugvloeikoeler en magneetroerder en warmte aan de kook terwijl onder voortdurend roeren. Kook het mengsel gedurende 1 uur.</li>
		<li>Het verkregen materiaal overbrengen in de trechter Büchner, wassen met ten minste 4 L gedestilleerd water en droog het.</li>
	</ol>
</li>
</ol>2. voorbereiding van de Silica SBA-15 Matrix
<ol><li>Een matrix van silica synthetiseren.<ol>
<li>Bereiden van 150 mL 1,6 M HCl.</li>
		<li>Los 4 g PE 6400 polymeer (EO13PO70EO13) in 150 mL zure oplossing in een rondbodemkolf.</li>
		<li>Plaats de kolf in een ultrasoonbad. Verwarm de oplossing tot 40 ° C en roer het zodat het polymeer kan ontbinden (ten minste gedurende 30 minuten).</li>
		<li>Voeg langzaam 8,5 g TEOS aan de kolf, ontkleuring, waarbij voortdurend wordt geroerd. Roer het mengsel van de oplossing gedurende 24 uur bij dezelfde temperatuur (40 ° C).</li>
		<li>Breng de inhoud van de kolf aan een patroon van polytetrafluorethyleen. Laat de oplossing gedurende 24 uur in een oven van 120 ° C.</li>
		<li>Het resulterende neerslag, met behulp van een trechter Büchner, filteren en wassen met gedestilleerd water (ten minste 1 L).</li>
		<li>De verkregen vaste stof bij kamertemperatuur en roostgoed gedurende 6 uur bij 600 ° C, met behulp van een moffeloven oven in een sfeer van de lucht drogen.</li>
	</ol>
</li>
</ol>3. methoden voor de karakterisering
<ol><li>Lage-temperatuur stikstof adsorptie/desorptie metingen
	<ol>
<li>Een automatische sorptie analyzer gebruiken om te krijgen N2 adsorptie/desorptie-isothermen op 77 K.</li>
		<li>Gebruik een passende glazen buis voor stikstof sorptie metingen. Voordat u het poreuze monster toevoegt aan de glazen buis, de buis in een ultrasone wasmachine schoon en spoel het eerste met gedestilleerd water en volgende, met watervrij ethanol.</li>
		<li>Verwarm de glazen buis bij 150 ° C gedurende 3 h en vullen van de buis met gecomprimeerde stikstof. Weeg de lege glazen buis onder de voorwaarden van de stikstof vóór de meting op het minimaliseren van de gewicht-fout.</li>
		<li>Leg het monster in de glazen buis en wegen van de totale massa (de massa van het monster met de glazen buis).</li>
		<li>Voorafgaand aan de metingen, ontgas het monster. Plaats de glazen buis met het monster in de ontgassing haven van de sorptie-analyzer. De volgende proces-voorwaarden van toepassing: een druk van ten minste 0,01 mmHg, een temperatuur van 423 K, en een duur van 24 uur. In de ontgassing haven, sluit het monster aan het vacuüm en verwarmen tot de ingestelde temperatuur (423 K). Na de ontgassing, het monster te vullen met stikstof en overbrengen naar de poort van de analyse.</li>
	</ol></li>
	<li>Transmissie-elektronenmicroscopie
	<ol>
<li>Gebruik van de TEM-Microscoop met de 120 kV (voor SBA-15) en 200 kV (voor het materiaal van de OCM) versnellende spanningen te verzamelen van de TEM-afbeeldingen van goede kwaliteit.</li>
		<li>Voor het voorbereiden van een film van de monodispers van het monster, het monster (1 mg) in ethanol (1 mL) te verspreiden. De dispersie-procedure uitvoeren in een microcentrifuge-buis door deze te plaatsen in het ultrasoonbad gedurende 3 minuten.</li>
		<li>Plaats twee druppels van de dispersie op een grid van de TEM koper met behulp van een micropipet. Het raster TEM overbrengen in de TEM-Microscoop en start de TEM beeldvorming.</li>
	</ol></li>
	<li>Energie dispersieve x-stralen spectroscopie
	<ol>
<li>Het gebruiken van een scannende elektronen microscoop voorzien van een x-stralen detector voor het verkrijgen van een energie dispersieve x-stralen spectrum van de monsters.</li>
		<li>Toepassing van de spanning van een versnelling van 15 kV voor de oogst van het spectrum. Selecteer het silicium als het element optimalisatie voor SBA-15 en de koolstof voor de steekproef van de OCM.</li>
	</ol></li>
	<li>Potentiometrische titratie meting
	<ol>
<li>Een automatische buret gebruiken voor het uitvoeren van het experiment potentiometrische titratie. Voeg de titrant in kleine en gecontroleerde porties (volgens de titratie software en procedure). De kleinste toename, ten minste 1 μL, voorzien door een automatische dosering intrument.</li>
		<li>Dispergeren 0,1 g van het monster in 30 mL van een elektrolyt oplossing (water oplossing van 0,1 M NaCl). Gebruik de magneetroerder en isothermische voorwaarden (293 ± 0,1 K) tijdens de dispersie-procedure.</li>
		<li>Voeg 1-2 mL titrant (0,1 M NaOH oplossing) tot de schorsing. Opmerking: Voer de toevoeging in kleine porties (elk ongeveer 0,05 ml). De automatische buret de procedure moet bieden op zijn minst een dozijn experimentele punten in het bereik van de pH van 1 tot en met 14.</li>
		<li>Bereken de oppervlakte dichtheid van de lading Qs, met de volgende formule. <img alt="Equation 1" src="/files/ftp_upload/58395/58395eq1.jpg">(1) Hier, Δn = van de verandering in H+/OH- -saldo verlaagd per massa van het monster; Sinzet = de oppervlakte van de Brunauer-Emmett-Teller (inzet) van poreuze vaste toestand; F = de Faraday-nummer.</li>
	</ol></li>
	<li>Capillaire methode voor bevochtigbaarheid metingen
	<ol>
<li>Gebruik de capillaire methode om te bepalen de contacthoek in de poriën van de bestudeerde monsters. Opmerking: Deze methode is gebaseerd op de meting van de massale opkomst van de vloeistof, die het poreus bed, als de functie van de tijd penetreren is. De belangrijkste veronderstelling van deze methode is gebaseerd op het feit dat indringende vloeistof in de poreuze kolom vordert en dat deze kolom bestaat uit interkristallijne haarvaten met een bepaalde gemiddelde straal. Dus, elke relatie afgeleid voor één capillair is geldig voor de laag van de poreuze poeder. In een enkele verticale capillair drijft de bevochtiging vloeistof tegen de gravitationele krachten ten gevolge van het verschil in druk tussen de vloeistof en de damp in de poriën (capillaire druk). In deze zin laat de penetratie van de vloeistof in het poreuze bed de bepaling van de dynamische oprukkende contacthoek in de poriën.</li>
		<li>Toepassing van de gewijzigde Washburn vergelijking17,18, uitgedrukt als volgt. <img alt="Equation 2" src="/files/ftp_upload/58395/58395eq2.jpg">(2) Hier, m = de massa van de gemeten vloeistof; C = de geometrische parameter afhankelijk van de distributie, de vorm en de grootte van de poriën; Ρ = de densiteit; Γl= de oppervlaktespanning; Η = de viscositeit van de doordringende vloeistof; Θ = de contacthoek; t = tijd.</li>
		<li>Met behulp van vergelijking (2), schatten de waarden van de oprukkende contacthoeken in de bestudeerde poriën.</li>
		<li>Voorbereiden van de tensiometer kracht. Gebruik voor poeders, een glazen buis met een diameter van 3 mm en een keramische sinter; voor vloeibare, gebruikt u een vaartuig met een diameter van 22 mm en een maximaal volume van 10 mL.</li>
		<li>Maatregel 0.017 g van het monster.</li>
		<li>Start het computerprogramma aangesloten op de tensiometer. Zet een schip met de vloeistof op een podium motoraangedreven en opschorten van de glazen buis met het monster op een elektronische evenwicht.</li>
		<li>Start de motor en start het naderen van de vloeistof in de ketel met het monster met een lage constante snelheid van 10 mm/min; Zet de onderdompeling diepte van het monsterbuisje in de vloeistof gelijk is aan 1 mm.</li>
		<li>Vanaf dit moment, de afhankelijkheid m2 = f(t) registers in het computerprogramma.</li>
		<li>Het experiment beëindigen wanneer de afhankelijkheid m2 = f(t) begint te tonen van het karakteristieke plateau.</li>
		<li>Controleren op juistheid door deze procedure 3 x - 5 x te herhalen.</li>
	</ol></li>
	<li>Ontspanning van de diëlektrische spectroscopie
	<ol>
<li>Om te beschrijven de smeltende gedrag van ondiep water binnen de bestudeerde poreuze matrices, uitvoeren van de meting van de temperatuur van de elektrische capaciteit C van het monster aanwezig zijn in een parallelle plaat condensator gemaakt van roestvrij staal19, 20 , 21. om te meten de capaciteit C als de functie van de temperatuur en de frequentie van de toegepaste cyclische veldsterkte, een impedantie-analyzer gebruiken. Opmerking: De complexe elektrische permittiviteit is gedefinieerd als ε * ε = "+ iε'', waar ε' = C/C0 is de echte, en ε'' = tgδ·ε' is een imaginaire deel van de permittiviteit, waar C0 de capaciteit van de lege is condensator en tgδ zijn de diëlektrische verliezen.</li>
		<li>Zet het te meten monster in de condensator plaat.</li>
		<li>Selecteer een frequentiebereik van 100 Hz 1 MHz en een temperatuur van 140 K tot 305 K. Control de snelheid van de temperatuur wijzigen met de temperatuur controller; stelt de temperatuur tarief gelijkgesteld aan 0.8 K/min tijdens het koelen en 0.6 K/min tijdens het verhittingsproces.</li>
	</ol></li>
</ol>

<ol><li>Tao, Y., Kanoh, H., Abrams, L., Kaneko, K. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Mesopore-Modified+Zeolites%3A+Preparation%2C+Characterization%2C+and+Applications%5BTitle%5D)+AND+%22Chemical+Reviews%22%5BJournal%5D)">Mesopore-Modified Zeolites: Preparation, Characterization, and Applications.</a> Chemical Reviews. , 896-910 (2006).</li>
<li>Wan, Y., Zhao, D. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((On+the+Controllable+Soft-Templating+Approach+to+Mesoporous+Silicates%5BTitle%5D)+AND+%22Chemical+Reviews%22%5BJournal%5D)">On the Controllable Soft-Templating Approach to Mesoporous Silicates.</a> Chemical Reviews. 107, 2821-2860 (2007).</li>
<li>Khder, A. E. S., Hassan, H. M. A., El-Shall, M. S. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Acid+catalyzed+organic+transformations+by+heteropolytungstophosphoric+acid+supported+on+MCM-41%5BTitle%5D)+AND+%22Applied+Catalysis+A%22%5BJournal%5D)">Acid catalyzed organic transformations by heteropolytungstophosphoric acid supported on MCM-41.</a> Applied Catalysis A. 411, 77-86 (2012).</li>
<li>Zhao, D. D., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Triblock+Copolymer+Syntheses+of+Mesoporous+Silica+with+Periodic+50+to+300+Angstrom+Pores%5BTitle%5D)+AND+%22Science%22%5BJournal%5D)">Triblock Copolymer Syntheses of Mesoporous Silica with Periodic 50 to 300 Angstrom Pores.</a> Science. 279, 548-552 (1998).</li>
<li>Linssen, T., Cassiers, K., Cool, P., Vansant, E. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Mesoporous+templated+silicates%3A+an+overview+of+their+synthesis%2C+catalytic+activation+and+evaluation+of+the+stability%5BTitle%5D)+AND+%22Advances+in+Colloid+and+Interface+Science%22%5BJournal%5D)">Mesoporous templated silicates: an overview of their synthesis, catalytic activation and evaluation of the stability.</a> Advances in Colloid and Interface Science. 103, 121-147 (2003).</li>
<li>Eftekhari, A., Fan, Z. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Ordered+mesoporous+carbon+and+its+applications+for+electrochemical+energy+storage+and+conversion%5BTitle%5D)+AND+%22Materials+Chemistry+Frontiers%22%5BJournal%5D)">Ordered mesoporous carbon and its applications for electrochemical energy storage and conversion.</a> Materials Chemistry Frontiers. 1, 1001-1027 (2017).</li>
<li>Sing, K. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Characterization+of+porous+materials%3A+past%2C+present+and+future%5BTitle%5D)+AND+%22Colloids+and+Surfaces+A%22%5BJournal%5D)">Characterization of porous materials: past, present and future.</a> Colloids and Surfaces A. 241, 3-7 (2004).</li>
<li>Huo, Q., Margolese, D. I. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Generalized+synthesis+of+periodic+surfactant%2Finorganic+composite+materials%5BTitle%5D)+AND+%22Nature%22%5BJournal%5D)">Generalized synthesis of periodic surfactant/inorganic composite materials.</a> Nature. 368, 317-321 (1994).</li>
<li>Selvaraj, M., Kawi, S., Park, D. W., Ha, C. S. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Synthesis+and+characterization+of+GaSBA-15%3A+Effect+of+synthesis+parameters+and+hydrothermal+stability%5BTitle%5D)+AND+%22Microporous+and+Mesoporous+Materials%22%5BJournal%5D)">Synthesis and characterization of GaSBA-15: Effect of synthesis parameters and hydrothermal stability.</a> Microporous and Mesoporous Materials. , 586-595 (2009).</li>
<li>Leonard, A., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Toward+a+better+control+of+internal+structure+and+external+morphology+of+mesoporous+silicas+synthesized+using+a+nonionic+surfactant%5BTitle%5D)+AND+%22Langmuir%22%5BJournal%5D)">Toward a better control of internal structure and external morphology of mesoporous silicas synthesized using a nonionic surfactant.</a> Langmuir. 19, 5484-5490 (2003).</li>
<li>Liang, C., Li, Z., Dai, S. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Mesoporous+Carbon+Materials%3A+Synthesis+and+Modification%5BTitle%5D)+AND+%22Angewandte+Chemie+International+Edition%22%5BJournal%5D)">Mesoporous Carbon Materials: Synthesis and Modification.</a> Angewandte Chemie International Edition. 47, 3696-3717 (2008).</li>
<li>Babić, B., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((New+mesoporous+carbon+materials+synthesized+by+a+templating+procedure%5BTitle%5D)+AND+%22Ceramics+International%22%5BJournal%5D)">New mesoporous carbon materials synthesized by a templating procedure.</a> Ceramics International. 39 (4), 4035-4043 (2013).</li>
<li>Allen, S. J., Whitten, L., Mckay, G. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((The+Production+and+Characterization+of+Activated+Carbons%3A+A+Review%5BTitle%5D)+AND+%22Developments+in+Chemical+Engineering+and+Mineral+Processing%22%5BJournal%5D)">The Production and Characterization of Activated Carbons: A Review.</a> Developments in Chemical Engineering and Mineral Processing. 6, 231-261 (1998).</li>
<li>Kwak, G., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Preparation+Method+of+Co3O4+Nanoparticles+Using+Ordered+Mesoporous+Carbons+as+a+Template+and+Their+Application+for+Fischer-Tropsch+Synthesis%5BTitle%5D)+AND+%22The+Journal+of+Physical+Chemistry+C%22%5BJournal%5D)">Preparation Method of Co3O4 Nanoparticles Using Ordered Mesoporous Carbons as a Template and Their Application for Fischer-Tropsch Synthesis.</a> The Journal of Physical Chemistry C. 117 (4), 1773-1779 (2013).</li>
<li>Koo, H. M., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Effect+of+the+ordered+meso-macroporous+structure+of+Co%2FSiO2+on+the+enhanced+activity+of+hydrogenation+of+CO+to+hydrocarbons%5BTitle%5D)+AND+%22Catalysis+Science+and+Technology%22%5BJournal%5D)">Effect of the ordered meso-macroporous structure of Co/SiO2 on the enhanced activity of hydrogenation of CO to hydrocarbons.</a> Catalysis Science and Technology. 6, 4221-4231 (2016).</li>
<li>Jun, S., Joo, S. H., Ryoo, R., Kruk, M., Jaroniec, M. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Synthesis+of+New%2C+Nanoporous+Carbon+with+Hexagonally+Ordered+Mesostructure%5BTitle%5D)+AND+%22Journal+of+the+American+Chemical+Society%22%5BJournal%5D)">Synthesis of New, Nanoporous Carbon with Hexagonally Ordered Mesostructure.</a> Journal of the American Chemical Society. 122 (43), 10712-10713 (2000).</li>
<li>Washburn, E. W. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((The+dynamics+of+capillary+flow%5BTitle%5D)+AND+%22Physical+Review+Series2%22%5BJournal%5D)">The dynamics of capillary flow.</a> Physical Review Series2. 17, 273(1921).</li>
<li>Śliwińska-Bartkowiak, M., Sterczyńska, A., Long, Y., Gubbins, K. E. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Influence+of+Microroughness+on+the+Wetting+Properties+of+Nano-Porous+Silica+Matrices%5BTitle%5D)+AND+%22Molecular+Physics%22%5BJournal%5D)">Influence of Microroughness on the Wetting Properties of Nano-Porous Silica Matrices.</a> Molecular Physics. 112, 2365-2371 (2014).</li>
<li>Śliwińska-Bartkowiak, M., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Melting%2Ffreezing+behavior+of+a+fluid+confined+in+porous+glasses+and+MCM-41%3A+dielectric+spectroscopy+and+molecular+simulation%5BTitle%5D)+AND+%22Journal+of+Chemical+Physics%22%5BJournal%5D)">Melting/freezing behavior of a fluid confined in porous glasses and MCM-41: dielectric spectroscopy and molecular simulation.</a> Journal of Chemical Physics. 114, 950-962 (2001).</li>
<li>Coasne, B., Czwartos, J., Śliwińska-Bartkowiak, M., Gubbins, K. E. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Freezing+of+mixtures+confined+in+silica+nanopores%3A+experiment+and+molecular+simulation%5BTitle%5D)+AND+%22Journal+of+Chemical+Physics%22%5BJournal%5D)">Freezing of mixtures confined in silica nanopores: experiment and molecular simulation.</a> Journal of Chemical Physics. 133, 084701-084709 (2010).</li>
<li>Chełkowski, A. <a target="_blank" href="http://scholar.google.com/scholar?hl=en&safe=off&q=author%3aChe%C5%82kowski%2C+A+%22Dielectric+Physics%22">Dielectric Physics</a>. , PWN-Elsevier. Warsaw, Poland. (1990).</li>
<li>Radhakrishnan, R., Gubbins, K. E., Śliwińska-Bartkowiak, M. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Global+phase+diagrams+for+freezing+in+porous+media%5BTitle%5D)+AND+%22Journal+of+Chemical+Physics%22%5BJournal%5D)">Global phase diagrams for freezing in porous media.</a> Journal of Chemical Physics. 116, 1147-1155 (2002).</li>
<li>Gubbins, K. E., Long, Y., Śliwińska-Bartkowiak, M. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Thermodynamics+of+confined+nano-phases%5BTitle%5D)+AND+%22Journal+of+Chemical+Thermodynamics%22%5BJournal%5D)">Thermodynamics of confined nano-phases.</a> Journal of Chemical Thermodynamics. 74, 169-183 (2014).</li>
<li>Radhakrishnan, R., Gubbins, K. E., Śliwińska-Bartkowiak, M. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Effect+of+the+fluid-wall+interaction+on+freezing+of+confined+fluids%3A+Toward+the+development+of+a+global+phase+diagram%5BTitle%5D)+AND+%22Journal+of+Chemical+Physics%22%5BJournal%5D)">Effect of the fluid-wall interaction on freezing of confined fluids: Toward the development of a global phase diagram.</a> Journal of Chemical Physics. 112, 11048(2000).</li>
<li>Cassie, A. B. D., Baxter, S. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Wettability+of+porous+surfaces%5BTitle%5D)+AND+%22Transactions+of+the+Faraday+Society%22%5BJournal%5D)">Wettability of porous surfaces.</a> Transactions of the Faraday Society. 40, 546(1944).</li>
<li>Sing, K. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Adsorption+methods+for+the+characterization+of+porous+materials%5BTitle%5D)+AND+%22Advances+in+Colloid+and+Interface+Science%22%5BJournal%5D)">Adsorption methods for the characterization of porous materials.</a> Advances in Colloid and Interface Science. 76, 3-11 (1998).</li>
<li>Sing, K. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((The+use+of+nitrogen+adsorption+for+the+characterisation+of+porous+materials%5BTitle%5D)+AND+%22Colloids+and+Surfaces+A%22%5BJournal%5D)">The use of nitrogen adsorption for the characterisation of porous materials.</a> Colloids and Surfaces A. 187, 3-9 (2001).</li>
<li>Yu, C., Fan, J., Tian, B., Zhao, D. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Morphology+Development+of+Mesoporous+Materials%3A+a+Colloidal+Phase+Separation+Mechanism%5BTitle%5D)+AND+%22Chemistry+of+Materials%22%5BJournal%5D)">Morphology Development of Mesoporous Materials: a Colloidal Phase Separation Mechanism.</a> Chemistry of Materials. 16 (5), 889-898 (2004).</li>
<li>Liu, D., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Enhancement+of+Electrochemical+Hydrogen+Insertion+in+N-Doped+Highly+Ordered+Mesoporous+Carbon%5BTitle%5D)+AND+%22The+Journal+of+Physical+Chemistry+C%22%5BJournal%5D)">Enhancement of Electrochemical Hydrogen Insertion in N-Doped Highly Ordered Mesoporous Carbon.</a> The Journal of Physical Chemistry C. 118 (5), 2370-2374 (2014).</li>
<li>Choi, W. C., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Platinum+Nanoclusters+Studded+in+the+Microporous+Nanowalls+of+Ordered+Mesoporous+Carbon%5BTitle%5D)+AND+%22Advanced+Materials%22%5BJournal%5D)">Platinum Nanoclusters Studded in the Microporous Nanowalls of Ordered Mesoporous Carbon.</a> Advanced Materials. 17, 446-451 (2005).</li>
<li>Rouquerol, F., Rouquerol, J., Sing, K. <a target="_blank" href="http://scholar.google.com/scholar?hl=en&safe=off&q=author%3aRouquerol%2C+F+%22Adsorption+by+Powders+and+Porous+Solids%3A+Principles%2C+Methodology+and+Application%22">Adsorption by Powders and Porous Solids: Principles, Methodology and Application</a>. , Academic Press. London, UK. (1999).</li>
<li>Gregg, S. J., Sing, K. S. W. <a target="_blank" href="http://scholar.google.com/scholar?hl=en&safe=off&q=author%3aGregg%2C+SJ+%22Adsorption%2C+Surface+Area+and+Porosity%22">Adsorption, Surface Area and Porosity</a>. , Academic Press. London, UK. (1982).</li>
<li>Llewellyn, P. L., Rouquerol, F., Rouquerol, J., Sing, K. S. W. Critical appraisal of the use of nitrogen adsorption for the characterization of porous carbons. <a target="_blank" href="http://scholar.google.com/scholar?hl=en&safe=off&q=author%3aLlewellyn%2C+PL+%22Characterization+of+Porous+Solids+V%22">Characterization of Porous Solids V</a>. Unger, K. K., Kreysa, G., Baselt, J. P. , Elsevier. Amsterdam, The Netherlands. Studies in Surface Science and Catalysis Vol. 128 421-427 (2000).</li>
<li>Sing, K. S. W. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((The+use+of+gas+adsorption+for+the+characterization+of+porous+solids%5BTitle%5D)+AND+%22Colloids+and+Surfaces%22%5BJournal%5D)">The use of gas adsorption for the characterization of porous solids.</a> Colloids and Surfaces. 38, 113-124 (1989).</li>
<li>Rouquerol, J. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Recommendations+for+the+characterization+of+porous+solids%5BTitle%5D)+AND+%22Pure+%26+Applied+Chemistry%22%5BJournal%5D)">Recommendations for the characterization of porous solids.</a> Pure & Applied Chemistry. 66, 1739-1758 (1994).</li>
<li>Marega, C. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((A+direct+SAXS+approach+for+the+determination+of+specific+surface+area+of+clay+in+polymer-layered+silicate+nanocomposites%5BTitle%5D)+AND+%22The+Journal+of+Physical+Chemistry+B%22%5BJournal%5D)">A direct SAXS approach for the determination of specific surface area of clay in polymer-layered silicate nanocomposites.</a> The Journal of Physical Chemistry B. 116, 7596-7602 (2012).</li>
<li>Tsao, C. S., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Neutron+Scattering+Methodology+for+Absolute+Measurement+of+Room-Temperature+Hydrogen+Storage+Capacity+and+Evidence+for+Spillover+Effect+in+a+Pt-Doped+Activated+Carbon%5BTitle%5D)+AND+%22The+Journal+of+Physical+Chemistry+Letters%22%5BJournal%5D)">Neutron Scattering Methodology for Absolute Measurement of Room-Temperature Hydrogen Storage Capacity and Evidence for Spillover Effect in a Pt-Doped Activated Carbon.</a> The Journal of Physical Chemistry Letters. 1, 1569-1573 (2010).</li>
<li>Mattson, J. S., Mark, H. B. <a target="_blank" href="http://scholar.google.com/scholar?hl=en&safe=off&q=author%3aMattson%2C+JS+%22Activated+Carbon%3A+Surface+Chemistry+and+Adsorption+from+Solution%22">Activated Carbon: Surface Chemistry and Adsorption from Solution</a>. , Dekker. New York, NY. (1971).</li>
<li>László, K., Szucs, A. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Surface+characterization+of+polyethyleneterephthalate+%28PET%29+based+activated+carbon+and+the+effect+of+pH+on+its+adsorption+capacity+from+aqueous+phenol+and+2%2C3%2C4-trichlorophenol+solutions%5BTitle%5D)+AND+%22Carbon%22%5BJournal%5D)">Surface characterization of polyethyleneterephthalate (PET) based activated carbon and the effect of pH on its adsorption capacity from aqueous phenol and 2,3,4-trichlorophenol solutions.</a> Carbon. 39, 1945-1953 (2001).</li>
<li>Garten, V. A., Weiss, D. E., Willis, J. B. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((A+new+interpretation+of+the+acidic+and+basic+structures+in+carbons%5BTitle%5D)+AND+%22Australian+Journal+of+Chemistry%22%5BJournal%5D)">A new interpretation of the acidic and basic structures in carbons.</a> Australian Journal of Chemistry. 10, 309-328 (1957).</li>
<li>Boehm, H. P. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Surface+oxides+on+carbon+and+their+analysis%3A+A+critical+assessment%5BTitle%5D)+AND+%22Carbon%22%5BJournal%5D)">Surface oxides on carbon and their analysis: A critical assessment.</a> Carbon. 40, 145-149 (2002).</li>
<li>Menendez, J. A., Phillips, J., Xia, B., Radovic, L. R. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((On+the+modification+and+characterization+of+chemical+surface+properties+of+activated+carbon%3A+In+the+search+of+carbons+with+stable+basic+properties%5BTitle%5D)+AND+%22Langmuir%22%5BJournal%5D)">On the modification and characterization of chemical surface properties of activated carbon: In the search of carbons with stable basic properties.</a> Langmuir. 12, 4404-4410 (1996).</li>
</ol>

De auteurs hebben niets te onthullen.

De kritische stappen tijdens de voorbereiding van de bestelde mesoporous carbon materiaal omvatten de voorbereiding van de bestelde mesoporous silica materialen als de sjabloon met duidelijk afgebakende structurele eigenschappen die invloed hebben op de eigenschappen van de laatste materialen en een ontlaten/verkoling stap onder een atmosfeer van stikstof. De wijziging van de typische wijze van voorbereiding van de mesoporous besteld silicaten met cilindrische poriën28 betreft de toepassing van ee...

In 1992, werden geordende nanoporeuze silica materialen verkregen voor de eerste keer, met behulp van een organische sjabloon; sindsdien een groot aantal publicaties gerelateerd aan verschillende aspecten van deze structuren, synthetische methoden, het onderzoek van hun eigenschappen, hun wijzigingen, en verschillende toepassingen zijn verschenen in de literatuur1,2 ,3. De belangstelling voor SBA-15 nanoporeuze silica matrix4 is te wijten aan hun unieke kwaliteit: een hoge oppervlakte, grote poriën met een uniforme porie-grootte distributie en goede chemische en mechanische eigenschappen. Nanoporeuze silica materialen met cilindrische poriën, zoals SBA-155, worden vaak gebruikt als een poreuze matrix voor katalysatoren zoals ze efficiënte katalysatoren in organische reacties6,7 zijn. Het materiaal kan worden gesynthetiseerd met een breed scala aan methoden die invloed op hun kenmerken8,9,10 hebben kan. Daarom is het cruciaal voor het optimaliseren van deze methoden voor potentiële toepassingen op tal van terreinen: elektrochemische apparaten, nanotechnologie, de biologie en de geneeskunde, drug delivery systems, of in de hechting en tribologie. In de huidige studie, twee verschillende soorten nanoporeuze structuren worden gepresenteerd, namelijk silica en koolstof poreuze matrices. Om te vergelijken hun eigenschappen, is de SBA-15 matrix gesynthetiseerd met behulp van de methode van de sol-gel en het bestelde Nanoporeuze carbon materiaal wordt bereid door de bevruchting van de resulterende matrix van siliciumdioxide met een voorloper van de koolstof.
Poreuze carbon materialen zijn belangrijk in vele toestellen vanwege hun hoge oppervlakte en hun fysisch-chemische eigenschappen van de unieke en welomschreven6,11,12. Typische voorbereiding resulteert in materialen met willekeurig verdeelde porositeit en een ongeordende structuur; Er is ook een beperkte mogelijkheid voor de wijziging van de algemene porie-parameters, en dus de structuren met relatief brede porie grootte distributies13worden verkregen. Deze mogelijkheid is verbreed voor nanoporeuze carbon materialen met hoge oppervlakten en systemen van de nanopores besteld. Meer voorspeld geometrie en meer controle over de fysisch-chemische processen binnen de porie-ruimte zijn belangrijk in vele toepassingen: als katalysatoren, scheiding mediasystemen, geavanceerde elektronische materialen, en nanoreactors in vele wetenschappelijke gebieden14 , 15.
Voor het verkrijgen van de poreuze koolstof replica's, kunnen de bestelde silicaten fungeren als een solide matrix waarnaar koolstof precursoren rechtstreeks worden ingevoerd. De methode kan worden onderverdeeld in verschillende fasen: de selectie van bestelde silica materiaal; de afzetting van een voorloper van de koolstof in een silica-matrix; carbonisatie; vervolgens, de verwijdering van de silica-matrix. Veel verschillende soorten koolstofhoudende materialen kunnen worden verkregen door deze methode, maar niet alle nonporous materialen hebben een geordende structuur. Een belangrijk element van het proces is de selectie van een geschikte matrix waarvan nanopores moet een stabiele, driedimensionale structuur16vormen.
In dit werk, wordt de invloed van het soort porie muren op de oppervlakte-eigenschappen van gesynthetiseerde nanoporeuze matrices onderzocht. De oppervlakte-eigenschappen van de OCM materiaal worden weerspiegeld door de oppervlakte-eigenschappen van silica analoge (SBA-15) van de OCM. De textuur en structurele eigenschappen van beide soorten materialen (OCM en SBA-15) worden gekenmerkt door lage temperatuur N2 adsorptie/desorptie metingen (bij 77 K), transmissie-elektronenmicroscopie (TEM) en energie dispersieve x-stralen analyse) EDX).
Lage-temperatuur gasmeting adsorptie/desorptie is een van de belangrijkste technieken tijdens de karakterisatie van poreuze materialen. Stikstofgas wordt gebruikt als een adsorbate vanwege de hoge zuiverheid en de mogelijkheid om te maken een sterke wisselwerking met vaste adsorbents. Belangrijke voordelen van deze techniek zijn de gebruiksvriendelijke commerciële apparatuur en relatief eenvoudig gegevensverwerking procedures. De bepaling van stikstof adsorptie/desorptie-isothermen is gebaseerd op de accumulatie van de moleculen van de adsorbate op het oppervlak van solide absorberend bij het 77 K in een breed scala van druk (P/P0). De procedure van het Barrett, Joyner en Halenda (BJH) voor de berekening van de grootteverdeling van de porie van experimentele adsorptie- of desorptie-isothermen wordt toegepast. De belangrijkste uitgangspunten van de BJH-methode omvatten een vlakke oppervlak en een gelijkmatige verdeling van de adsorbate op het onderzochte oppervlak. Echter deze theorie is gebaseerd op de vergelijking van Kelvin en blijft de meest gebruikte manier voor het berekenen van de grootteverdeling van de porie in het bereik van de mesoporous.
Om te beoordelen de elektrochemische karakter van de monsters, wordt de methode van een potentiometrische titratie toegepast. De Oppervlaktechemie van het materiaal hangt af van de oppervlakte kosten die verband houden met de aanwezigheid van heteroatomen of functionele groepen op het oppervlak. De oppervlakte-eigenschappen worden ook door contacthoek analyse onderzocht. De spuitbaarheid in de poriën bevat informatie over de adsorbate-absorberend interacties. De invloed van de ruwheid van de muur op de smelttemperatuur van het water beperkt in beide monsters wordt bestudeerd met de ontspanning van de diëlektrische spectroscopie (DRS) techniek. Metingen van de diëlektrische constante toestaan dat het onderzoek van het smelten van verschijnselen als de polarizability van de vloeistof en vaste fasen zijn verschillend van elkaar. Een verandering in de helling van de temperatuursafhankelijkheid van de capaciteit toont dat smelten treedt op in het systeem.

<table><tbody><tr><td>1,3,5-trimethylbenzeen</td><td>Sigma-Aldrich, Polen</td><td>M7200 Sigma-Aldrich</td><td>Mesityleen, ook bekend als 1,3,5-trimethylbenzeen, reagent grade, assay: 98%.</td></tr><tr><td>watervrij ethanol</td><td>POCH, Avantor Performance Materials Poland S.A.</td><td>396480111</td><td>Assay, min. 99,8 %, analyse-zuiver (a.p.)</td></tr><tr><td>ASAP 2020. Accelerated Surface Area and Porosimetry System</td><td>Micromeritics Instrument Corporation, Norcross, GA, USA</td><td></td><td>Steekproeven werden uitgegast voor analyse bij 120 oC gedurende 24 uur in de degaspoort van de analyzer. Het dode ruimtevolume werd gemeten voor kalibratie op experimentele meting met helium als adsorbeermiddel.</td></tr><tr><td>Automatische buret Dosimat 665</td><td>Metrohm, Zwitserland</td><td></td><td>De oppervlakteladingseigenschappen werden experimenteel bepaald door potentiometrische titratie van de suspensie bij constante temperatuur 20&deg;C, gehandhaafd door het thermostatische apparaat. Voorafgaand aan potentiometrische titratiemetingen werden de vaste monsters 24 uur bij 120 oC gedroogd. De initiële pH werd vastgesteld door toevoeging van 0,3 cm3 van 0,2 mol/L HCl. De 0,1 mol/L NaOH-oplossing werd gebruikt als titrant, geleidelijk toegevoegd met behulp van een automatische buret.</td></tr><tr><td>Digitaal pH-meter pHm-240</td><td>Radiometer, Kopenhagen</td><td></td><td>Apparaat gekoppeld aan automatische buret</td></tr><tr><td>ethylalcohol</td><td>POCH, Avantor Performance Materials Poland S.A.</td><td>396420420</td><td>Assay, min. 96 %.analyse-zuiver (a.p.)</td></tr><tr><td>glucose</td><td>POCH, Avantor Performance Materials Poland S.A.</td><td>459560448</td><td>assay 99,5%</td></tr><tr><td>Zoutzuur</td><td>POCH, Avantor Performance Materials Poland S.A.</td><td>575283115</td><td>Zoutzuur, 35 - 38% analyse-zuiver (a.p.)</td></tr><tr><td>HOPG grafiet substraat</td><td>Spi Supplies</td><td>LOT#1170906</td><td>HOPG SPI-2 Grade, 20x20x1 mm</td></tr><tr><td>Impedantie analyazer Solartron 1260</td><td>Solartron</td><td></td><td></td></tr><tr><td>Pluronic PE 6400 polymeer</td><td>BASF (Polska)</td><td></td><td>(EO13PO70EO13)</td></tr><tr><td>Pluronic PE10500</td><td>BASF Canada Inc.</td><td></td><td>Molaire massa 6500 g/mol</td></tr><tr><td>kaliumhydroxide</td><td>Sigma-Aldrich, Polen</td><td>P5958 Sigma-Aldrich</td><td>BioXtra, &ge;85% KOH basis</td></tr><tr><td>SEM microscoop</td><td>JEOL JSM-7001F</td><td></td><td>Scanning Electron Microscope met EDS-detector</td></tr><tr><td>Sigma Force Tensiometer 701</td><td>KSV, Sigma701, Biolin Scientific</td><td></td><td>kracht tensiometer</td></tr><tr><td>Zwavelzuur (VI)</td><td>POCH, Avantor Performance Materials Poland S.A.</td><td>575000115</td><td></td></tr><tr><td>oppervlakteglas type KS 324 Kavalier</td><td>Megan Polen</td><td></td><td>80 % van SiO2, 11% van Na2O en 9% van CaO</td></tr><tr><td>Tecnai G2 T20 X-TWIN</td><td>FEI, USA</td><td></td><td>Transmissie Electron Microscope met EDX-detector.</td></tr><tr><td>TEM microscoop</td><td>JEOL JEM-1400</td><td></td><td></td></tr><tr><td>temperatuurregelaar ITC503</td><td>Oxford Instruments</td><td></td><td></td></tr><tr><td>Tetraethylorthosilicaat</td><td>Sigma-Aldrich, Polen</td><td>131903</td><td>Tetraethylsilicaat, TEOS, reagent grade, assay 98%</td></tr><tr><td>Ultrapuur water</td><td>Millipore, Merck KGaA, Darmstadt, Duitsland</td><td>SIMSV0001</td><td>Simplicity Water Purification SystemUltrapuur Water: 18,2 MegOhm&middot;cm, TOC: &lt;5 ppb</td></tr></tbody></table>

oppervlakte-eigenschappen van gesynthetiseerde nanoporeuze koolstof en siliciumdioxide matrices

Surface Properties of Synthesized Nanoporous Carbon and Silica Matrices

In dit werk, rapporteren we de synthese en de karakterisering van besteld nanoporeuze carbon materiaal (ook wel bestelde mesoporous carbon materiaal [OCM]) met 4.6 nm poriegrootte en geordende silica poreuze matrix, SBA-15, met een 5.3 poriegrootte van nm. Dit werk beschrijft de oppervlakte-eigenschappen van nanoporeuze moleculaire zeef, hun bevochtigbaarheid, en het smeltende gedrag van D2O beperkt in de anders bestelde poreuze materialen met soortgelijke porie-grootte. Voor dit doel, OMC en SBA-15 met zeer geordende nanoporeuze structuren zijn gesynthetiseerd via impregneren van de silica matrix door een voorloper van de koolstof toe te passen en door de methode van de sol-gel, respectievelijk. De poreuze structuur van onderzochte systemen wordt gekenmerkt door een N2 adsorptie / desorptie analyse op 77 K. Om te bepalen de elektrochemische karakter van het oppervlak van samengestelde materialen, worden potentiometrische titratie metingen verricht; de verkregen resultaten voor OMC toont een aanzienlijke pHpzc verschuiving naar de hogere waarden van pH, ten opzichte van de SBA-15. Dit suggereert dat onderzochte OCM oppervlakte-eigenschappen gerelateerd aan zuurstof gebaseerde functionele groepen heeft. Om te beschrijven de oppervlakte-eigenschappen van de materialen, worden de contacthoeken van vloeistoffen doordringing van de bestudeerde poreuze bedden ook bepaald. De capillaire methode heeft bevestigd dat de verhoogde spuitbaarheid van de muren van de silica ten opzichte van de koolstof-muren en een invloed van de ruwheid van de porie op de vloeistof/muur interacties, die veel meer voor silica dan voor koolstof mesopores uitgesproken is. Wij hebben ook het smeltende gedrag van D2O beperkt in de OCM en SBA-15 door toepassing van de diëlektrische methode bestudeerd. Uit de resultaten blijkt dat de depressie van de smelttemperatuur van D2O in de poriën van de OCM is ongeveer 15 K hoger ten opzichte van de depressie van de smelttemperatuur van SBA-15 poriën met een vergelijkbare omvang voor 5 nm. Dit wordt veroorzaakt door de invloed van adsorbate/absorberend interacties van de bestudeerde matrices.

Karakteriseren de poreuze structuur van de onderzochte monsters van de OCM en SBA-15, de N2 adsorptie / desorptie werden isothermen opgenomen in de 77 K. De experimentele N2 gas adsorptie / desorptie-isothermen karakterisering van de onderzochte systemen, evenals de porie grootte distributies (PSD) verkregen uit de adsorptie en desorptie gegevens, worden gepresenteerd in figuur 1A-D. De positie van de buigpunten op de so...

Wij rapporteren hier de synthese en de karakterisering van de bestelde Nanoporeuze koolstof (met een 4.6 poriegrootte van nm) en de SBA-15 (met een 5.3 poriegrootte van nm). Het werk beschrijft het oppervlak en textuur eigenschappen van moleculaire zeven nanoporeuze, hun bevochtigbaarheid en het smeltende gedrag van D2O beperkt in de materialen.

Oppervlakte-eigenschappen van gesynthetiseerde nanoporeuze koolstof en siliciumdioxide Matrices

In this work, we report the synthesis and characterization of ordered nanoporous carbon material (also called ordered mesoporous carbon material [OMC]) ...

Dit protocol is belangrijk omdat poreus oppervlaktekenmerk met betrekking tot het opsluitingseffect van vloeistoffen in poreuze matrices een belangrijk probleem is in energie,geneeskunde en milieutoepassing. Een synthese en karakterisering van de nieuwe materialen, koolstof en silica nanoporiën, en de bepaling van de bevochtiging parameters bieden nieuwe informatie over de eigenschappen van de opsluiting nanofases. In nanotechnologie, biologie en geneeskunde is het cruciaal om de synthesemethoden voor nieuwe materialen te optimaliseren om een product met de gewenste eigenschappen te verkrijgen.Essentiële synthese en hun karakteriseringsmethoden moeten duidelijk en aanwezig zijn om product met de gewenste structurele en oppervlakte-eigenschappen te verkrijgen. De visuele demonstratie van deze procedure is belangrijk omdat het een gedetailleerde uitleg geeft van de toegepaste procedures en zorgt voor een herhaalbare prestaties. Demonstreren van de procedure zal Dr.Malgorzata Zienkiewicz-Strzalka, een postdoc van de faculteit Scheikunde van Maria Curie-Sklodowska University, en Dr.Angelina Sterczynska, een postdoc uit mijn laboratorium.Om te beginnen, bereid 360 milliliter van 1,6-molaire zoutzuur in een 500-milliliter ronde bodem kolf. Voeg aan de kolf 10 gram polyethyleen 10500 polymeer toe. Plaats vervolgens de kolf in een ultrasoon bad en verwarm de oplossing tot 35 graden Celsius.Roer het tot het vaste polymeer volledig is opgelost, waardoor een homogeen mengsel. Voeg vervolgens 10 gram 1, 3, 5-trimethylbenzeen aan de kolf toe en roer het gehalte aan met behoud van 35 graden Celsius in het waterbad. Voeg na 30 minuten roeren 34 gram tetraethylthorsaat toe aan de kolf.Voeg gedurende 10 minuten het tetraethylortoraat langzaam toe en dropwise met constant roeren. Roer vervolgens het mengsel voor een extra 20 uur op 35 graden Celsius. Breng na 20 uur de inhoud van de kolf over in een PTFE-cartridge.Plaats de cartridge in een autoclave en bak de oplossing 24 uur op 90 graden Celsius. De volgende dag gebruikt u een Buchner trechter om het resulterende neerslag te filteren. Dan was het met gedestilleerd water, met behulp van ten minste een liter water.Droog de verkregen vaste stof op kamertemperatuur en gebruik een dempoven in een luchtatmosfeer om gedurende zes uur een thermische behandeling op het monster bij 500 graden Celsius aan te brengen. Begin met de voorbereiding van twee impregnatie oplossingen met de juiste verhoudingen van water, drie-molaire zwavelzuur, en glucose, waar glucose speelt de rol van koolstof precursor, en zwavelzuur fungeert als katalysator. Om impregneringsoplossing één voor te bereiden, meng je vijf gram water, 0,14 gram zwavelzuur van drie mol en 1,25 gram glucose voor elke gram silica.Bereid vervolgens impregnatieoplossing twee voor. Meng voor deze oplossing vijf gram water, 0,8 gram zwavelzuur van drie mol en 0,75 gram glucose voor elke gram silica. Plaats een gram van het silicamateriaal, een gram impregneringsoplossing één en de katalysator in een kolf van 500 milliliter.Verwarm het mengsel in een vacuümdroger op 100 graden Celsius gedurende zes uur. Voeg vervolgens een gram impregnatieoplossing twee toe aan het mengsel in de vacuümdroger en verwarm het mengsel gedurende 12 uur opnieuw in de vacuümdroger bij 160 graden Celsius. Breng de verkregen composiet over naar een mortel en maal de deeltjes om een homogeen mengsel te creëren.Plaats het verkregen product in de stroomoven onder stikstof en verwarm het tot 700 graden Celsius bij een verwarmingssnelheid van 2,5 graden Celsius per minuut. Houd het materiaal op deze temperatuur zes uur onder een stikstofatmosfeer. Na zes uur, zet de oven, en laat de oplossing om af te koelen voordat u de oven.Bereid eerst 100 milliliter etsoplossing voor. Meng 50 milliliter van 95% ethylalcohol en 50 milliliter water. Voeg hier zeven gram kaliumhydroxide aan toe en roer tot het is opgelost.Plaats al het verkregen verkoolde materiaal in een kolf van 250 milliliter ronde bodem en voeg 100 milliliter etsoplossing toe. Voors leveren van het systeem met een reflux condensor en een magnetische roerder. Verwarm het mengsel aan de kook onder voortdurend roeren, en laat het koken voor een uur.Breng het verkregen materiaal over naar de Buchner trechter. Was het met ten minste vier liter gedestilleerd water, en droog het dan. Karakteriseer het materiaal indien gewenst met lage temperatuur stikstofabsorptie-desorptiemetingen, TEM-beeldvorming, energiedispersieve röntgenspectroscopie, potentiometrische titratiemetingen en/of diëlektrische ontspanningsspectroscopie zoals beschreven in het bijbehorende tekstprotocol.Stikstof sorptie en TEM methoden hebben aangetoond zeer geordende mesoporeuze structuren van gesynthetiseerde materialen. De EDS en potentiometrische titratie methoden hebben aangetoond dat de OCM wordt gekenmerkt door het verminderen van de zuurplaatsen en vermindering van het zuurstofgehalte. Om de contacthoek in de poriën van de bestudeerde monsters te bepalen, moet u beginnen met het toepassen van de gewijzigde Washburn-vergelijking, hier weergegeven en beschreven in het tekstprotocol, om de waarden van de voortschrijdende contacthoeken in de bestudeerde poriën te schatten.Bereid dan de kracht tiensiometer. Voor poeders, bereid een kleine buis met een diameter van drie millimeter. Bereid voor een vloeistof een vat met een diameter van 22 millimeter en een maximaal volume van 10 milliliter.Start vervolgens het computerprogramma aangesloten op de tensiometer. Zet vervolgens een vat met een vloeistof op een motorisch podium en hang de glazen buis met het monster op een elektrische balans. Start de motor en nader het monster met een constante snelheid van 10 millimeter per minuut.Stel de onderdompelingsdiepte van de monsterbuis in de vloeistof, zodat deze gelijk is aan een millimeter. Stop het experiment wanneer m kwadraat gelijk is aan f van t begint het karakteristieke plateau te tonen. De nattigheid in de poriën is sterk afhankelijk van de ruwheid van de porie, het soort van de muur, en de porositeit.De nattigheid van vloeistoffen in poriën is aanzienlijk anders dan die op een ideaal, vlak oppervlak. Hier zijn monsterresultaten van de metingen van contacthoeken in de nanoporiën van geordende mesampstofmateriaal. Ook getoond is de verwezen nattigheid van gladde, zeer georiënteerde pyrolytische grafiet.De gemeten contacthoeken worden weergegeven als een functie van de microscopische bevochtigingsparameter. Hoe lager de contacthoek, hoe hoger de nattigheid, wat betekent dat de interactie van het doordringende vloeibare molecuul met het bestudeerde oppervlak sterker is. De gemeten contacthoeken hebben aangegeven een betere bevochtigheid van de silicawanden dan de OMC-wanden en suggereren dat een invloed van porieruwheid op de vloeistofwandinteracties meer uitgesproken is voor silica dan voor koolstofnanoporiën.Naast wat hier werd getoond, kan de adsorberende adsorbaat interactie, door middel van een diëlektrische op Fourier-transform infrarood spectroscopie of structurele analyse door X-ray, extra inzicht geven in de moleculaire dynamiek van materialen. De technieken die worden gebruikt voor de karakterisering van oppervlakte-eigenschappen van nanomaterialen kunnen ook worden toegepast op de interacties tussen het oppervlak van het materiaal en biologische werkzame stoffen. Wees voorzichtig bij het impregneren van de silicamatrix, omdat deze stap gevaarlijk is vanwege het giftige zwavelzuur.

surface-properties-synthesized-nanoporous-carbon-silica

Research

JoVE Journal

Chemistry

Scheikunde

We presenteren methoden voor de productie van een patroon microstructuren van verticaal uitgelijnde koolstof nanobuisjes (CNTs), en hun gebruik als master mallen voor de productie van polymeer microstructuren met georganiseerde nanoschaal oppervlaktestructuur. De CNT bossen verdicht door condensatie van oplosmiddel op het substraat, die aanzienlijk verhoogt de pakkingsdichtheid en maakt zelfsturend vorming van 3D-vormen.

Fabrication, verdichting, en Replica Molding van 3D Carbon Nanotube Microstructuren

Silica nanodeeltjes werden bereid met behulp van zuur-katalyse van een siloxaanvoorloper en door middel van door microgolven ondersteunde synthetische technieken, wat resulteerde in de gecontroleerde groei van nanomaterialen met een diameter variërend van 30-250 nm. De groeidynamiek kan worden gecontroleerd door de initiële concentratie aan siliciumzuur, de reactietijd en de reactietemperatuur te variëren.

Bereiding van silica nanodeeltjes door middel van microgolf-geassisteerde zuur-katalyse

Synthese, activering, en karakterisering van opzettelijk ontworpen metaal-organische raamwerk materialen is een uitdaging, vooral als bouwstenen onverenigbaar zijn of ongewenste polymorfe zijn thermodynamisch bevoordeeld ten opzichte van de gewenste vormen. We beschrijven hoe toepassingen van oplosmiddelhoudende bijgestaan ​​linker uitwisseling, poeder röntgendiffractie in haarvaten en activering via superkritische CO 2 drogen, kan een aantal van deze uitdagingen aan te pakken.

Synthese en karakterisering van gefunctionaliseerde metaal-organische roosters

Hier presenteren we een protocol met een sol-gel proces om goud geïntercaleerd in de wanden van mesoporeuze materialen (GMS) te synthetiseren, waarvan is bevestigd dat het een mesoporeuze matrix bezit met goud geïntercaleerd in de wanden, wat grote stabiliteit en recycleerbaarheid verleent.

Synthese en katalytische prestaties van Gold tussengevoegd in de muren van mesoporeus siliciumdioxide-

Een “verwijderbare keramische coatingmethode” wordt in visuele vorm gepresenteerd voor de synthese van niet-gesinterde en metaal-getermineerde monometallische en bimetallische vroege overgangsmetaalcarbide en -nitride nanodeeltjes met instelbare grootten en kristalstructuren.

Reverse-micro-emulsie gemedieerde synthese van monometallische en bimetaal Vroege Transition Metal Carbide en nitride Nanodeeltjes

Hier presenteren we een protocol te synthetiseren en karakteriseren Fe gedoteerde aluminosilicaat nanobuizen. De materialen worden verkregen met één sol-gel-synthese na toevoeging van FeCl3 6H • 2 O het mengsel dat het Si en Al precursors of post-synthese ionenuitwisseling voorgevormde aluminosilicaat nanobuisjes.

Synthese en karakterisering van Fe gedoteerde aluminosilicaten nanobuisjes met Enhanced Electron geleidende eigenschappen

Hier presenteren we een protocol om te synthetiseren van bioinspired silica materialen en immobiliseren enzymen daarin. Siliciumdioxide wordt gesynthetiseerd door natrium-silicaat en een amine 'levensmiddelenadditief', die met een gecontroleerde snelheid neutraliseren te combineren. Materiaaleigenschappen en functie kunnen worden gewijzigd door in situ enzym immobilisatie of post synthetische zure elutie van ingekapselde additieven.

Voorbereiding van functionele Silica met behulp van een methode Bioinspired

We laten zien dat de synthese van fusogenic poreuze silicon nanodeeltjes voor effectieve in vitro en in vivo oligonucleotide levering. Poreuze silicon nanodeeltjes worden geladen met siRNA vormen de kern, die is bedekt door fusogenic lipiden door middel van extrusie te vormen van de shell. Targeting deel functionalization en karakterisering van het deeltje worden opgenomen.

Synthese, Functionalization en karakterisatie van Fusogenic poreuze Silicon nanodeeltjes voor Oligonucleotide levering

Een combinatie van oplossings- en oppervlakte-ondersteunde synthese opent nieuwe richtingen in de atomair nauwkeurige synthese van nanostructuren. De aftastentunneling microscopie (STM) die door contactloze atoomkrachtmicroscopie (nc-AFM) wordt aangevuld maakt gedetailleerde karakterisering van nieuw ontworpen en gegenereerde op koolstof gebaseerde nano-voorwerpen mogelijk.

Microscopische visualisatie van poreuze nanografenen gesynthetiseerd door een combinatie van oplossings- en oppervlaktechemie

Hier presenteren we een protocol om co-nanodeeltjes te synthetiseren die worden ondersteund op koolstofnanobuisjes met co- en n-dopants voor waterstofproducties.

Synthese van metalen nanodeeltjes ondersteund op koolstofnanobuis met gedopeerde co- en N-atomen en de katalytische toepassingen ervan bij waterstofproductie

Dit werk heeft tot doel de ontwikkeling te vergemakkelijken van gestandaardiseerde technieken voor het impregneren of enten van geamineerde verbindingen op silicasubstraten, die vaak breed worden beschreven in de literatuur. Specifieke hoeveelheden oplosmiddel, substraat, aminen en de waarden van andere belangrijke experimentele parameters zullen in detail worden besproken.

Een synthetische methodologie voor het bereiden van geïmpregneerde en geënte silicacomposieten op basis van amine voor koolstofafvang

Ontdek de synthese en karakterisatie van geordende nanoporeuze koolstof en SBA-15 silica. Deze methode analyseert oppervlakte-eigenschappen en vloeistofwetting in nanoporieuze matrices.

Oppervlakte-eigenschappen van gesynthetiseerde nanoporeuze koolstof en siliciumdioxide Matrices

Meer video's verkennen