Uitdrukking van cementgebonden porie oplossing en de analyse van de chemische samenstelling en de soortelijke weerstand, met behulp van Röntgen fluorescentie
23 september 2018
Dit protocol beschrijft de procedure om het uitspreken verse porie-oplossing van cementgebonden systemen en het meten van de Ionische samenstelling met behulp van Röntgen fluorescentie. De Ionische samenstelling kan worden gebruikt voor het berekenen van de porie oplossing elektrische weerstand, die kan worden gebruikt, samen met concrete elektrische weerstand, om te bepalen van de factor van de vorming.
Het algemene doel van deze procedure is om een methode te beschrijven om verse porieoplossing van een plastic cementitious basissysteem te beschrijven gebruikend een roestvrij staal onder druk gezet stikstofgasfilter en de chemische samenstelling van de porieoplossing te meten gebruikend een energie dispersieve spectroometer van de vloeispuitenfluorescentiebank. De chemische ionische samenstelling gemeten door de XRF kan worden gebruikt het berekenen van de elektrische weerstand van de porie oplossing, die vervolgens kan worden gebruikt in combinatie met de elektrische weerstand van beton om de vorming factor te bepalen. Aangezien XRF een veelgebruikt apparaat is in de cementindustrie, zou deze methode cementfabrikanten mogelijk in staat kunnen stellen om een instrument te gebruiken dat al tot hun beschikking staat om meer informatie te verschaffen over de cementitious porie-oplossing, zoals de ionische samenstelling en weerstand voor tal van toepassingen en een lagere kosten- en testtijd dan conventionele methoden.
In wezen zou deze methode de toepassingen voor het gebruik van een XRF voor een verscheidenheid aan cement- en betonstudies kunnen uitbreiden. Controleer om met deze procedure te beginnen of de afzonderlijke onderdelen van de extractor van de porieoplossing schoon en droog zijn. Monteer vervolgens de extractor van de porieoplossing volgens de instructies van de fabrikant.
Controleer of er geen zichtbare misvormingen in het cellulosefilter zitten. Voeg vervolgens de verse pasta toe aan de hoofdkamer. Zorg ervoor dat u ten minste een centimeter van de top vrij.
Sluit vervolgens de porieoplossing afzuiger aan op de stikstofbron en sluit de hoofdkamer af. Gebruik een schone bus om de porieoplossing te verzamelen. Open de klep van de stikstoftank.
Gebruik de drukgage om de druk te reguleren tot 200 kilopascals. Houd constante druk gedurende een periode van vijf minuten. Breng de porieoplossing over op een spuit van vijf milliliter.
Zorg ervoor dat alle luchtbellen in de spuit uitwerpen. Sluit de spuit af met een naalddop. Test onmiddellijk of bewaar in een vijf graden C-kamer tot het testen.
Monteer de oplossingstestcontainers. Zorg ervoor dat de plastic cilinders schoon en droog zijn. Plaats de polypropyleenfilm bovenop de grotere cilinder.
Plaats de kleinere cilinder bovenop de grotere cilinder. Duw naar beneden op de kleinere cilinder, druk op de film tussen. Zorg ervoor dat de film glad is en geen tranen of vervormingen heeft.
De belangrijkste ionische soorten aanwezig in porie oplossing die nodig zijn om de elektrische weerstand van porie oplossing te berekenen zijn natrium, kalium, calcium, sulfaat, en hydroxide. De resultaten van de XRF-analyse tonen de concentratie natrium-, kalium-, calcium- en sulfide-ionen. Injecteer ten minste twee gram van het porieoplossingsmonster in de geassembleerde testcontainer.
Sluit de container af met een deksel. Laat de container met de oplossing twee minuten op een papieren handdoek. Controleer of de film geen lek heeft.
Plaats het monster in de XRF-monsterhouder en sluit de XRF. Analyseer het monster op ionische compositie. Een reeks berekeningen wordt vervolgens voltooid om de concentratie van de sulfaat- en hydroxide-ionen en de elektrische weerstand van de porieoplossing te verkrijgen.
Gebruik eerst stoichiometrie om de concentratie van sulfaationen te berekenen op basis van de concentratie van de sulfide-ionen die door het XRF worden gedetecteerd. Gebruik vervolgens een laadbalans om de concentratie hydroxides in de porieoplossing te berekenen. Na het verkrijgen van alle ionische concentraties van de vijf ionische soorten beschouwd, zet de ionische concentraties van delen per miljoen naar mol per liter uitgaande van een dichtheid van 1,000 gram per liter.
En ten slotte, gebruik maken van het model ontwikkeld door Snyder en anderen om de elektrische weerstand van de porie oplossing te berekenen. Een representatief resultaat voor de uitgedrukte porieoplossing in de verzegelde spuit wordt weergegeven voor een cementpasta met een water-cementverhouding van 0,36 bij 10 minuten expressie. Een tabel met representatieve resultaten voor ionische samenstelling en weerstand wordt getoond voor een cementpasta met een water-cement verhouding van 0,36 bij 10 minuten expressie.
Na het bekijken van deze video, moet u een goed begrip van hoe verse porie oplossing uit te drukken uit een plastic pasta monster met behulp van een onder druk stikstofgasfilter en om de porie oplossing chemische samenstelling met behulp van een energie dispersieve X-ray fluorescentie benchtop spectrometer te meten. Van de gemeten waarden van de XRF, moet u in staat zijn om de ionische concentraties van de belangrijkste ionische soorten aanwezig in de porie oplossing te verkrijgen en de elektrische weerstand van porie oplossing te berekenen. Deze informatie kan uiteindelijk worden gebruikt in combinatie met de elektrische weerstand van beton om de vormingsfactor te berekenen en voor andere concrete duurzaamheidstoepassingen en betonstudies.
Indien goed en veilig uitgevoerd, moet deze procedure niet langer duren dan 20 minuten van begin tot eind.
Overzicht
Dit protocol beschrijft een methode voor het extraheren van verse porie-oplossing uit cementhoudende systemen en het meten van de ionische samenstelling ervan met behulp van röntgenfluorescentie (XRF). De ionische samenstelling is essentieel voor het berekenen van de elektrische weerstand van de porie-oplossing, wat samen met de elektrische weerstand van beton helpt bij het bepalen van de formatiefactor.
Belangrijke studiecomponenten
Wetenschapsgebied
- Cementchemie
- Durabiliteit van beton
- Materiaalkunde
Achtergrond
- De methode maakt gebruik van een roestvrijstalen gasfilter onder druk met stikstofgas.
- XRF is een veelgebruikt hulpmiddel in de cementindustrie voor chemische analyse.
- Het begrijpen van de ionische samenstelling helpt bij het beoordelen van de prestaties van beton.
- Deze aanpak biedt een kosteneffectief alternatief voor traditionele testmethoden.
Doel van de studie
- Om een betrouwbare methode te bieden voor het extraheren en analyseren van porie-oplossing uit cementhoudende materialen.
- Om de berekening van de elektrische weerstand van porie-oplossingen mogelijk te maken.
- Om de begrip van de relatie tussen porie-oplossingseigenschappen en duurzaamheid van beton te verbeteren.
Gebruikte methoden
- Assembleren van een porie-oplossingsextractor volgens de instructies van de fabrikant.
- Gebruik van stikstofgas om de porie-oplossing onder druk te zetten en te extraheren.
- Analyse van de ionische samenstelling met behulp van een energiedispersieve röntgenfluorescentiespectrometer.
- Berekening van de elektrische weerstand op basis van ionische concentraties.
Belangrijkste resultaten
- Succesvolle extractie van porie-oplossing uit een cementpasta met een specifiek water-cement-verhouding.
- Meting van belangrijke ionische soorten, waaronder natrium, kalium, calcium, sulfaat en hydroxide.
- Berekening van de elektrische weerstand op basis van gemeten ionische concentraties.
- Demonstratie van de efficiëntie en toepasbaarheid van de methode in betonstudies.
Conclusies
- De beschreven methode biedt een snelle en effectieve manier om de eigenschappen van porie-oplossing te analyseren.
- Resultaten kunnen informatie geven voor beoordelingen van duurzaamheid van beton en gerelateerde toepassingen.
- Dit protocol kan worden geïntegreerd in bestaande cementtestworkflows.
Veelgestelde vragen
Executive Industry Relevance
Rapid and accurate determination of cementitious pore solution composition and resistivity is critical for material science teams optimizing concrete durability and performance. This method leverages X-ray fluorescence (XRF) to provide quantitative ionic profiles and resistivity data, supporting predictive modeling and mechanistic de-risking in construction materials R&D. Integrating these measurements enables more informed decisions at key inflection points in material development pipelines.
Strategic Applications in Biopharma R&D
Early Discovery & Target Validation
- Enables quantitative assessment of ionic species relevant to material performance hypotheses.
- Supports mechanistic de-risking by clarifying the relationship between pore solution chemistry and concrete durability.
- Facilitates predictive confidence in material selection and formulation strategies.
Screening & Assay Development
- Provides standardized, reproducible measurement of ionic composition for comparative studies.
- Delivers rapid, quantitative outputs suitable for high-throughput screening of cement formulations.
- Enables reliable evaluation of material modifications and additives on pore solution properties.
Translational & Preclinical Research
- Aligns laboratory measurements with real-world durability metrics through resistivity and formation factor calculations.
- Supports continuity from early material discovery to preclinical validation of concrete performance.
- Reduces risk in advancing new formulations by providing mechanistic insight into ionic transport and durability.
Pipeline & Workflow Integration
This XRF-based workflow fits from early discovery through preclinical material validation, enabling iterative optimization and risk-adjusted advancement of cementitious systems.
- Discovery Biology: Quantitative ionic profiling supports hypothesis testing and mechanistic understanding of material behavior.
- Screening: Standardized XRF outputs enable reproducible comparison across formulations and batches.
- Analytics: Provides direct measurements and calculated resistivity values for robust data-driven decisions.
- Translational Research: Links laboratory ionic data to field-relevant durability outcomes via formation factor analysis.
- Enterprise Reuse: XRF instrumentation and protocols are broadly applicable across cement and concrete R&D programs.
Operational & Enterprise Impact
- Scientific Value: Increases predictive confidence and reduces ambiguity in material performance assessment.
- Operational Value: Streamlines workflows with rapid, cost-effective, and reproducible measurements.
- Strategic Value: Enables better go/no-go decisions and capital allocation in material development pipelines.
- Portfolio Impact: Supports risk-adjusted prioritization and advancement of new cementitious formulations.
Implementation Considerations
- Requires expertise in XRF operation and ionic analysis.
- Needs access to calibrated XRF instrumentation and sample preparation infrastructure.
- Demands cross-team standardization of sample handling and data interpretation.
- Adaptable to various cementitious systems with appropriate calibration and validation.
- Sample integrity and rapid processing are critical to minimize evaporation and carbonation artifacts.
