Name: Negatieve additieve vervaardiging van complexe gevormde boor carbiden (Video) | JoVE Journal
Uploaded: 2018-09-18T14:45:00.000+00:00
Duration: 6 min 45 s
Description: Leer negatieve additieve vervaardiging van complex gevormde boron carbide onderdelen met behulp van gelcasting en pyrolyse. Deze methode minimaliseert krimp en produceert ultra harde, dichte keramische materialen.

ai_agent_IP

ai_agent

maintenance

instantTrialDurationMinutes

isBiopharma

enableNewMyJoveSectionDesign

educationFeatures

seoMetaApi

ai_copilot_institution_blacklist

ai_chat_institution_blacklist

freeAccessWindow

ssoRoleCapture

scheduledMaintenanceBanner

joveLabsFeatures

disable_autoplay_for_bots

extended_trial_duration

5 minutes

Dit werk werd uitgevoerd onder auspiciën van het Amerikaanse ministerie van energie door Lawrence Livermore National Laboratory onder Contract DE-AC52-07NA27344. IM vrij LLNL-JRNL-750634.

Let op: Raadpleeg met de veiligheidsinformatiebladen (SDS) van alle materialen, en dragen goede beschermingsmiddelen (PBM) bij het verwerken van materialen voor gieten en genezen. Resorcinol en polyethyleen imine bekend is dat ze giftig. Formaldehyde is zowel giftige en kankerverwekkende20. Voorbereiding van keramische schorsingen moet gebeuren in chemische fume hoods of andere goed geventileerde werkomgevingen.
1. negatieve Additive Manufacturing
<ol><li>
Voorbereiding van een schorsing van de tweedelige 120 mL Opmerking: Een tweedelige opschorting zal worden opgesteld om te helpen verlengen de houdbaarheid van de schorsingen voor gieten. Een schorsing (R-mix) bevat de resorcinol-component en de andere (F-mix) zal de formaldehyde-component bevatten. Beide schorsingen zullen worden vermengd tot een uiteindelijke schorsing die de gelering proces zal starten.<ol>
<li>Als u wilt maken van de R-mix, allereerst 0.88 g van polyethyleen imine (PEI) ontbinding in 25.00 g water met behulp van een planetaire mixer.</li>
		<li>Als u wilt maken een afzonderlijke F-mix, Los 0.88 g polyethyleen imine (PEI) in 16.83 g van water met behulp van een planetaire mixer. Opmerking: Met behulp van een planetaire mixer op 2000 toeren per minuut gedurende ten minste enkele minuten zorgt voor voldoende schuifkrachten te helpen ontbinden de viskeuze PEI, resorcinol en formaldehyde, en te schorten de boor carbidedeeltjes. PEI fungeert als de verspreiden agent voor de deeltjes van de4C B</li>
		<li>Los 12.60 g resorcinol poeder in de R-mix. De oplossing moet wenden van een bewolkt-wit om een duidelijke heldere oplossing na volledige ontbinding van de poeder uit het mengen.</li>
		<li>Voeg 17.03 g van formaldehyde oplossing aan de F-mix en zorgen voor volledige menging.</li>
		<li>Incrementeel 5,25 g (12 stappen tot het bereiken van 63.00 g) van borium carbide poeder (1500F) in zowel de R-mix en de F-mix afzonderlijk toevoegen.</li>
		<li>6.50 g azijnzuur toevoegen aan de R-mix en de F-mix en zorgen voor volledige mengen in elk. Opmerking: op dit punt, de tweedelige schorsingen 42 vol % voor B4C zal hebben en zijn klaar om te worden gecombineerd voor het gieten of opgeslagen voor toekomstig gebruik (indien voldoende hermetisch afgesloten). Let op dat als de schorsingen voor ~ 1 h of meer zitten, deeltje afwikkeling plaatsvindt. Zorg ervoor dat de deeltjes zijn geresuspendeerde door grondige agitatie voordat u de schorsingen toe te passen. Ook werden drie verschillende commerciële partijen boor Carbiden, 1250F, 1500F en 3000F (genoemd volgens hun geschatte gezeefde maaswijdte), oorspronkelijk getest. Elke partij heeft een verschillende korrelgrootteverdeling, en de 1500F B4C batch bleek te bereiken van de hoogste sinteren soortelijke massa, zoals gemeld in Lu et al. 8. azijnzuur kan ook worden toegevoegd voordat de B4C-lichamen die stap evenals laden, maar toe te voegen aan het einde biedt betere gebruiksgemak door azijnzuur geuren te beperken.</li>
	</ol>
</li>
	<li>
Voorbereiding van de 3D-afgedrukt mallen voor het gieten
	<ol>
<li>Het ontwerp van de schimmel in een computer-aided design (CAD)-softwareprogramma voor te bereiden.</li>
		<li>Afdrukken van de mallen met behulp van een 3D-printer van Fused Deposition Modeling (FDM) met acrylonitril butadieen styreen (ABS) filamenten. Opmerking: Aceton dampen kunnen worden gebruikt voor het gladstrijken van de schimmel textuur desgewenst21. De voorgestelde mondstuk en bed temperaturen zijn 240 ° C en 110 ° C, respectievelijk. Parameters zoals laagdikte (0.2 mm), de snelheid van de extrusie en koeling tarief worden gekozen voor het optimaliseren van de kwaliteit van het deel met minimale vervormingen. Dit vereist wat trial and error met elk unieke printersysteem. Een wanddikte van ten minste 1 mm wordt geadviseerd. De minimale grootte is 0,5 mm; echter wordt er voorgesteld niet naar beneden 1 mm. mallen Lu et al. 8 zijn beschikbaar voor download online bij de ondersteuning van materiaal.</li>
	</ol>
</li>
	<li>
Combinatie van de tweedelige opschorting voor te bereiden voor het gieten
	<ol>
<li>Voordat combineren, grondig doorroeren (met behulp van een vortex of planetaire mixer) de R-mix met de F-mix schorsingen individueel om de B-4C-deeltjes zijn goed opgeschort.</li>
		<li>Combineer de R-mix en F-mix te verkrijgen van de definitieve opschorting. Opmerking: De pH van de gecombineerde schorsing moet 2.8, die voor ongeveer 30 minuten van de werktijd zorgt aan de lucht en werpen van de definitieve opschorting voordat gelering begint die zich voordoen. Het begin van de gelering kan worden waargenomen vanuit de scherpe stijging in viscositeit van de schorsing.</li>
		<li>Voordat gieten, meng en vacuüm (20-200 torr of 2.7-27 kPa) van toepassing op de definitieve opschorting mengsel voor ongeveer 10 minuten naar het verwijderen van luchtbellen zonder te koken het water. Dit kan worden bereikt met behulp van een opzwepende plaat bij 200-300 omwentelingen per minuut met een vacuüm pot.</li>
	</ol>
</li>
	<li>
Gelcasting
	<ol>
<li>Giet onmiddellijk de-uitgezonden schorsing in de 3D-gedrukte mallen.</li>
		<li>Plaats de mallen in een gesloten glazen container om vochtverlies te voorkomen tijdens het genezen.</li>
		<li>Plaats de verzegelde container met de mallen in een oven van 60-80 ° C het genezen proces in te leiden.</li>
		<li>Toestaan dat de afgietsels te genezen voor ten minste 8 uur voor onderdelen die enkele centimeter in lengte schaal of eventueel langer voor grotere mallen zijn.</li>
	</ol>
</li>
	<li>
Ontbinding van de mallen te verkrijgen van groene organen
	<ol>
<li>Verwijder de verzegelde container met de mallen uit de oven en laat ze afkoelen tot kamertemperatuur.</li>
		<li>Voeg genoeg aceton in de container, totdat de schimmel is volledig onderdompelen. Het bedrag hangt af van de grootte en het volume van de mal gebruikt (in het algemeen ~ 100 mL aceton voor een schimmel die is 50 cm3 in dimensie). Opmerking: Dit proces kan duren tot 2-4 dagen afhankelijk van de hoeveelheid plastic die moet weg worden opgelost. Minimale agitatie of de aceton bad Verwarming het enigszins tot 40 ° C kan helpen versnellen het proces. Let op uitvoeren wanneer verwarming aceton bad, want het is een chemische ontvlambare en explosieve combinatie met lucht in bepaalde adresbereiken samenstelling kan worden.</li>
		<li>Pak het gratis groen lichaam uit het aceton bad na de ontbinding van de ABS-plastic weg. Opmerking: Nadat de RF is genezen, de schimmel kan worden ontbonden weg om het verkrijgen van een solide groene lichaam gevormd als een negatieve kopie van de innerlijke schimmel geometrie. Deze groene lichaam moet sterk genoeg zijn om te overleven van zachte en zorgvuldige behandeling in de latere nabewerking stappen zonder te breken.</li>
		<li>Plaats de groene organen in een oven op 80 ° C om ervoor te zorgen volledige drogen en verwijdering van alle vocht. Opmerking: Droogtijd is afhankelijk van het volume van het groen lichaam. Verlaten van het deel aan droge overnachting (> 8 uur) is voldoende voor groene lichaam maten, minder dan 1000 cm3. Er is geen kwaad in te drogen.</li>
	</ol>
</li>
</ol>2. carbonisatie
<ol><li>Na het drogen, plaatst u elke groene lichaam in een 2-inch kwarts buis bekleed met grafiet folie en zet ze in een oven met vloeiende gas [250 standaard kubieke centimeter van de lucht (SCCM) bestaande uit 4 wt % H2(g) en 96 wt % Ar(g) zorgen voor een vermindering sfeer tijdens het pyrolyse behandeling].</li>
	<li>Verwarm de groene organen binnen de oven op 5 ° C/min. tot 1050 ° C ingedrukt voor 3 uur. Opmerking: De gel-cast groene organen 15 wt % van RF ten opzichte van de B-4C zal hebben en zal ongeveer 7,5 wt % koolstof na het pyrolyse-proces. Dit proces verwijdert veel van het residu resorcinol-formaldehyd en zal ernstig vervuilen de oven als zonder overvulling wordt gebruikt.</li>
	<li>Zorg ervoor dat de groene organen gelijkmatig donkerder van kleur komen, met vermelding van de aanwezigheid van koolstof uit de pyrolyse-behandeling.</li>
</ol>3. sinteren van ertsen
Opmerking: Na het sinteren, de oppervlakteruwheid van de monsters zal verbeteren iets ten opzichte van de oppervlakteruwheid van de mallen gebruikt. Dit is een gevolg van de 57-58 vol % krimp van de monsters van het sinteren van ertsen.
<ol><li>Plaats de verkoold delen in een grafietoven met vacuüm teruggestort stroomt helium gas (420 SCCM) voor het sinteren van ertsen. Toepassing 280 SCCM aan de voorzijde en pyrometer Vensters en 140 SCCM rechtstreeks in de monsterkamer met een inlaatdruk van ~ 170 kPa.</li>
	<li>Opwarmen van de oven tot 2290 ° C (20 K/min tot 2000 ° C dan 3 K/min tot 2290 ° C) en houd voor 1 uur te bereiken optimale verdichting van de onderdelen. Opmerking: Archimedes dichtheid is een gemeenschappelijk en snelle techniek voor het meten van de dichtheid van de gesinterde borium carbide delen. Archimedes dichtheid kits kunnen worden toegevoegd op analytische balans schalen voor het meten van de dichtheid van monsters of handmatig bepaald22. Borium-carbide met 7,5 wt % koolstof zal een theoretische maximale dichtheid (TMD) voor 2,49 g/cm3hebben. Onderdelen gesinterd bij 2290 ° C van deze methodologie zal resulteren in 2.43 ± 0,01 g/cm3 oftewel 97.6 ± 0,4% TMD.</li>
</ol>

<ol><li>An, Q. <a target="_blank" href="http://adsabs.harvard.edu/abs/2017PhRvB..95j0101A">Prediction of superstrong τ -boron carbide phase from quantum mechanics.</a> Physical Review B. 95 (10), 100101(2017).</li>
<li>Thévenot, F. <a target="_blank" href="https://www.sciencedirect.com/science/article/pii/095522199090048K">Boron carbide - A comprehensive review.</a> Journal of the European Ceramic Society. 6, 205-225 (1990).</li>
<li>Lee, H., Speyer, R. F. <a target="_blank" href="https://www.sciencedirect.com/science/article/pii/S0272884205000635">Pressureless sintering of boron carbide.</a> Journal of the American Ceramic Society. 86, 1468-1473 (2003).</li>
<li>Deng, J. X. <a target="_blank" href="https://www.sciencedirect.com/science/article/pii/S0921509305007379">Erosion wear of boron carbide ceramic nozzles by abrasive air-jets.</a> Materials Science and Engineering: A. 408, 227-233 (2005).</li>
<li>Schwetz, K. A., Grellner, W. <a target="_blank" href="https://www.sciencedirect.com/science/article/pii/0022508881901958">The influence of carbon on the microstructure and mechanical properties of sintered boron-carbide.</a> Journal of Less-Common Metals. 82, 37-47 (1981).</li>
<li>Elektroschmelzwerk Kempten Gmbh. Process for the production of dense sintered shaped articles of polycrystalline boron carbide by pressureless sintering. US. , 4195066 (1980).</li>
<li>Suzuki, H., Hase, T., Maruyama, T. <a target="_blank" href="https://www.jstage.jst.go.jp/article/jcersj1950/87/1008/87_1008_430/_article/-char/en">Effect of carbon on sintering of boron carbide.</a> Journal of the Ceramic Association, Japan. 87, 430-433 (1979).</li>
<li>Lu, R., et al. <a target="_blank" href="https://www.sciencedirect.com/science/article/pii/S0264127518302053">Complex shaped boron carbides from negative additive manufacturing.</a> Materials & Design. 148, 8-16 (2018).</li>
<li>Omatete, O. O., Janney, M. A., Nunn, S. D. <a target="_blank" href="https://www.sciencedirect.com/science/article/pii/S0955221996001471">Gelcasting: From laboratory development toward industrial production.</a> Journal of the European Ceramic Society. 17, 407-413 (1997).</li>
<li>Yang, J., Yu, J., Huang, Y. <a target="_blank" href="https://www.sciencedirect.com/science/article/pii/S0955221911000057">Recent developments in gelcasting of ceramics.</a> Journal of the European Ceramic Society. 31, 2569-2591 (2011).</li>
<li>Gilissen, R., Erauw, J. P., Smolders, A., Vanswijgenhoven, E., Luyten, J. <a target="_blank" href="https://www.sciencedirect.com/science/article/pii/S0261306999000758">Gelcasting a near net shape technique.</a> Materials & Design. 21, 251-257 (2000).</li>
<li>Travitzky, N., et al. <a target="_blank" href="https://onlinelibrary.wiley.com/doi/abs/10.1002/adem.201400097">Additive manufacturing of ceramic-based materials.</a> Advanced Engineering Materials. 16, 729-754 (2014).</li>
<li>Zocca, A., Colombo, P., Gomes, C. M., Gunster, J. <a target="_blank" href="https://onlinelibrary.wiley.com/doi/abs/10.1111/jace.13700">Additive Manufacturing of Ceramics: Issues, Potentialities, and Opportunities.</a> Journal of the American Ceramic Society. 98, 1983-2001 (2015).</li>
<li>Deckers, J., Vleugels, J., Kruthl, J. P. <a target="_blank" href="https://www.researchgate.net/publication/279033509_Additive_Manufacturing_of_Ceramics_A_Review">Additive Manufacturing of Ceramics: A Review.</a> Journal of Ceramic Science and Technology. 5, 245-260 (2014).</li>
<li>Costakis, W. J., Rueschhoff, L. M., Diaz-Cano, A. I., Youngblood, J. P., Trice, R. W. <a target="_blank" href="https://www.sciencedirect.com/science/article/pii/S0955221916303028">Additive manufacturing of boron carbide via continuous filament direct ink writing of aqueous ceramic suspensions.</a> Journal of the European Ceramic Society. 36, 3249-3256 (2016).</li>
<li>Colombo, P., Schmidt, J., Franchin, G., Zocca, A., Gunster, J. <a target="_blank" href="https://www.researchgate.net/publication/317973531_Additive_manufacturing_techniques_for_fabricating_complex_ceramic_components_from_preceramic_polymers">Additive manufacturing techniques for fabricating complex ceramic components from preceramic polymers.</a> American Ceramic Society Bulletin. 96, 16-23 (2017).</li>
<li>Olsson, A., Hellsing, M. S., Rennie, A. R. <a target="_blank" href="http://iopscience.iop.org/article/10.1088/1402-4896/aa694e">New possibilities using additive manufacturing with materials that are difficult to process and with complex structures.</a> Physica Scripta. 92, 053002(2017).</li>
<li>Dhara, S., Kamboj, R. K., Pradhan, M., Bhargava, P. <a target="_blank" href="https://link.springer.com/article/10.1007/BF02710552">Shape forming of ceramics via gelcasting of aqueous particulate slurries.</a> Bulletin of Materials Science. 25, 565-568 (2002).</li>
<li>Lewicki, J. P., Fox, C. A., Worsley, M. A. <a target="_blank" href="https://www.sciencedirect.com/science/article/pii/S0032386115004498">On the synthesis and structure of resorcinol-formaldehyde polymeric networks - Precursors to 3D-carbon macroassemblies.</a> Polymer. 69, 45-51 (2015).</li>
<li>Swenberg, J. A., et al. <a target="_blank" href="https://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed/23160431">Formaldehyde Carcinogenicity Research: 30 Years and Counting for Mode of Action, Epidemiology, and Cancer Risk Assessment.</a> Toxicologic Pathology. 41, 181-189 (2013).</li>
<li>Kuo, C. C., Chen, C. M., Chang, S. X. <a target="_blank" href="https://link.springer.com/article/10.1007/s00170-016-9845-0">Polishing mechanism for ABS parts fabricated by additive manufacturing.</a> The International Journal of Advanced Manufacturing Technology. 91, 1473-1479 (2017).</li>
<li>Kires, M. <a target="_blank" href="http://iopscience.iop.org/article/10.1088/0031-9120/42/5/006/meta">Archimedes' principle in action.</a> Physics Education. 42, 484-487 (2007).</li>
<li>Zheng, X., et al. <a target="_blank" href="https://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed/23278017">Design and optimization of a light-emitting diode projection micro-stereolithography three-dimensional manufacturing system.</a> Review of Scientific Instruments. 83, 125001(2012).</li>
<li>Franchin, G., Colombo, P. <a target="_blank" href="https://www.researchgate.net/publication/281874323_Porous_Geopolymer_Components_Through_Inverse_Replica_of_3D_Printed_Sacrificial_Templates">Porous Geopolymer Components through Inverse Replica of 3D Printed Sacrificial Templates.</a> Journal of Ceramic Science and Technology. 6, 105-111 (2015).</li>
</ol>

De auteurs hebben niets te onthullen.

De methodologie van negatieve additive manufacturing beschreven in het protocol staat complexe gevormde borium-carbide delen worden geproduceerd bij bijna vol dichtheid na het sinteren bij een optimale temperatuur van 2290 ° C. De eerste stappen in verband met voorbereiding en gieten zijn het meest essentieel zijn voor het genereren van een hoogwaardig gegoten met minimale afwijkingen. Als de viscositeit van de opschorting te hoog is, treedt arme mengen. De poreusheid van de gesinterde deel wordt ook beïnvloed aangezien ...

Borium-carbide (B4C), met een Vickers hardheid van ongeveer 38 GPa, staat bekend als het derde moeilijkst verkrijgbare materiaal, achter de diamant (~ 115 GPa) en kubieke boornitride (~ 48 GPa). Deze bijzondere eigenschap, samen met een lage dichtheid (2,52 g/cm3), maakt het aantrekkelijk voor defensie toepassingen zoals armors1. B4C heeft ook een hoog smeltpunt, superieure slijtvastheid en hoge neutron absorptie cross sectie2,3,4. Gebruik van deze gunstige mechanische eigenschappen vereist echter meestal B4C te worden met een hoge dichtheid gesinterd. Hete dringende is een conventionele methode voor het sinteren B4C tot en met volledige compactie. Deze techniek is vaak beperkt tot eenvoudige meetkundes met beperkte kromming en vrij uniform van dikte. Duur en arbeidsintensief verspanen met polykristallijne diamant gereedschap of laser snijden is vereist om de fijnere of complexere functies.
Als alternatief, colloïdale vormtechnieken met druk-minder sinteren kunnen produceren in de buurt van-full dichtheid onderdelen waarvoor minimale tot geen machinale bewerking. Als gevolg van een gebrek aan externe druk tijdens de consolidatie, worden sinteren aids normaal aan de keramische middellange tot het verhogen van de effectiviteit van het drukloos sinteren toegevoegd. Koolstof wordt het meestal gebruikt als een sinteren steun voor B4C5,6,7. Verschillende bronnen van koolstof, zoals nanoparticle poeders of verkoold organics van pyrolyse, kunnen worden gebruikt. Homogene verdeling van de koolstof sinteren van steun in de begrenzingen van het graan is een belangrijke factor voor het verkrijgen van uniforme sinteren van B4C. Daarom koolstofconcentratie B4C deeltjesgrootte zijn ook belangrijk en factoren voor het sinteren van hoge dichtheid8delen aan elkaar gekoppeld.
Een van de meest veelbelovende colloïdale vormtechnieken voor het verkrijgen van complexe gevormde keramische delen is gelcasting. Deze techniek houdt een keramische ophanging met een organische monomeer gieten in een mal die polymerizes in situ om te fungeren als een gel9,10,11. De gel fungeert als een binder vormen een groene lichaam in de vorm van de mal die is sterk genoeg om te worden behandeld zonder breuk in verdere verwerking stappen. Eerder kunnen niet onmogelijk 3D mal geometrieën nu geproduceerd worden door goedkope polymeer gebaseerde additive manufacturing (AM) technieken zoals stereolithografie (SLA) en fused deposition modeling (FDM)12. De recente beschikbaarheid van 3D printers heeft nieuwe mogelijkheden voor het ontwerpen van keramiek met zeer complexe geometrieën geopend.
Negatieve additive manufacturing is een techniek die gelcasting met opofferende 3D-gedrukte mallen combineert. De complexiteit van het keramische deel is rechtstreeks verwant met de complexiteit van het ontwerp van de schimmel. Schimmel ontwerpen kunnen nu ongelooflijk geavanceerde met de komst van kunststof 3D printers met hoge resolutie. Bijvoorbeeld, worden 3D scanning tools kunt vangen van iemands contouren en worden opgenomen in mallen. Met behulp van negatieve AM, kunnen lichtgewicht keramische armors de iemands lichaamsgrootte en vorm op maat worden gemaakt. Dergelijke aanpassingen van het ontwerp kunnen de verbeterde mobiliteit lichter gewicht armors voorzien voor gebruikers.
Andere gemeenschappelijke keramische AM technieken zoals directe inkt schrijven (DIW), selectieve laser sintering (SLS), en omblad jetting (BJ) zijn ook effectief in het produceren van complexe gevormde keramische delen. Echter, de meeste van deze technieken zijn alleen nuttig voor de productie van fijn poreuze structuren en zijn niet efficiënt tijdens het schalen tot grote delen, zoals armor toepassingen13,14,15,16, 17. Bovendien zijn de meeste van deze technieken niet haalbaar zijn voor de productie van grote hoeveelheden als gevolg van de hoge kosten. Negatieve AM is daarom een voorkeurs- en relatief goedkope route voor industriële-niveau productie van grootschalige delen.
De B4C schorsingen gebruikt voor gelcasting moeten worden lage viscositeit en bevatten een Geleermiddel- en sinterinstallaties voor hulp. Resorcinol en formaldehyde zijn gekozen voor hun vermogen om te ondergaan polycondensatie reacties te vormen een resorcinol-formaldehyd (RF)-netwerk, dat helpt om de deeltjes van de4C B te verenigen. Traditionele hydrogels gebruikt voor gelcasting zijn beperkt tot mallen met holle cores als gevolg van de hoge innerlijke inkrimping ervaren tijdens de droging proces18. Aangezien RF vaak als een aerogel gebruikt wordt, is er weinig tot geen krimp, waardoor het gebruik van meer ingewikkeld gevormde mallen. Een ander voordeel van het gebruik van RF is dat de gelering tarief kan worden gecontroleerd door een wijziging van de pH van de suspensie (Figuur 3). Bovendien kunnen suspensies met resorcinol of formaldehyde bereid worden geavanceerde en afzonderlijk opgeslagen totdat ze klaar voor het gieten zijn. Bovenal kan de RF-gel worden pyrolyzed om het achterlaten van 50 wt % koolstof19. Deze zeer homogene verdeling van koolstof kan helpen de compactie van B4C tot in de buurt van-full dichtheden tijdens het sinteren van ertsen. 15 wt % van RF ten opzichte van borium carbide wordt gebruikt in de formulering van de schorsing om 7,5 wt % koolstof na pyrolyse van de gegoten onderdelen.
Het algemene doel van dit werk is het traditionele gelcasting technieken combineren met goedkope 3D afdrukmogelijkheden en een unieke Geleermiddel te verkrijgen in de buurt van-full dichtheid borium carbide delen met zeer complexe geometrieën. Naast keramiek, kan negatieve AM worden toegepast op andere materiële velden maken geheel nieuwe meetkunden van multi materiële systemen. De hier beschreven methode wordt nader ingegaan op het werk gepresenteerd in Lu et al. 8 en heeft tot doel te zorgen voor een meer gedetailleerde protocol voor het reproduceren van deze resultaten.

<table><tbody><tr><td>Boron carbide powder 1250F</td><td>Tetrabor Ceramics</td><td>Lot 211M419</td><td>>96% zuiverheid</td></tr><tr><td>Boron carbide powder 1500F</td><td>Tetrabor Ceramics</td><td>Lot 209M102/9</td><td>>96% zuiverheid</td></tr><tr><td>Boron carbide powder 3000F</td><td>Tetrabor Ceramics</td><td>Lot 111m53/9&nbsp;</td><td>>96% zuiverheid</td></tr><tr><td>Polyethyleen Imine (PEI)</td><td>Sigma Aldrich</td><td>MKBP3417V</td><td>Gemiddeld MW ~25.000 door L.S.&nbsp;</td></tr><tr><td>Resorcinol</td><td>Sigma Aldrich</td><td>MKBG6751V</td><td>BioXtra, &ge;99%</td></tr><tr><td>Formaldehyde</td><td>Fisher Scientific</td><td>F79-1</td><td>37% gewicht; Gestabiliseerd met 10-15% Methanol</td></tr><tr><td>Azijnzuur</td><td>Sigma Aldrich</td><td>SKU 695092</td><td>Glaziaal &ge;99.7%</td></tr><tr><td>Aceton</td><td>Sigma Aldrich</td><td>SKU 179124</td><td>ACS Reagensgraad &ge;99.5%</td></tr><tr><td>Water</td><td>LLNL In-house (Milli-Q)</td><td></td><td></td></tr><tr><td>Planetaire mixer</td><td>Thinky</td><td>AR-250</td><td>Past op 150mL en 300mL Thinky-containers</td></tr><tr><td>Acrylonitril butadieen styreen (ABS) kunststof filament</td><td>eSUN</td><td></td><td>Natuurlijke kleur</td></tr><tr><td>Taz 6 (3D-printer)</td><td>Lulzbot</td><td></td><td>FDM 3D-printer</td></tr><tr><td>4%H2/96%Ar gas</td><td>Air Gas</td><td>UHP</td><td>4% Waterstof, gebalanceerd Argon</td></tr><tr><td>Helium gas</td><td>Air Gas</td><td>UHP</td><td>Helium</td></tr><tr><td>Verwarmingsoven</td><td>Neytech</td><td>Vulcan 9493308</td><td>Oven voor 80 &deg;C uitharding</td></tr><tr><td>Kwartsbuisoven</td><td>Applied Test Systems, Inc.&nbsp;</td><td>LEA 05-000075</td><td>Oven voor 1050 &deg;C koolstoffixatie</td></tr><tr><td>Grafietoven</td><td>Thermal Technology LLC</td><td></td><td>Sinteroven</td></tr><tr><td>Scanning Electron Microscope (SEM)</td><td>Jeol</td><td>JSM-7401F</td><td></td></tr><tr><td>pH-meter</td><td>Thermo Scientific</td><td>Orion 4 Star</td><td>gekalibreerd met bufferstandaarden</td></tr><tr><td>Reometer</td><td>TA Instrument</td><td>AR2000ex</td><td>Voor viscositeitsmeting</td></tr><tr><td>X-ray diffractometer (XRD)</td><td>Bruker</td><td>AX D8 Advanced</td><td></td></tr><tr><td>Analytische weegschaal</td><td>Mettler Toledo</td><td>XS104</td><td></td></tr><tr><td>Bruker EVA&nbsp;</td><td></td><td></td><td>XRD-analysesoftware</td></tr></tbody></table>

negatieve additieve vervaardiging van complexe gevormde boor carbiden

Negative Additive Manufacturing of Complex Shaped Boron Carbides

Borium-carbide (B4C) is één van de hardste materialen bestaan. Dit aantrekkelijke pand beperkt echter ook haar machineability in complexe vormen voor hoge slijtage, hoge hardheid en lichtgewicht materiaal toepassingen zoals armors. Om te overwinnen deze uitdaging, wordt negatieve additive manufacturing (AM) gebruikt voor de productie van complexe geometrieën van boor carbiden op verschillende schalen van de lengte. Negatieve AM houdt eerste gelcasting een schorsing in een 3D-gedrukte plastic mal. De mal wordt vervolgens weg, worden opgelost waardoor er achter een groene lichaam als een negatieve kopie. Resorcinol-formaldehyd (RF) wordt gebruikt als een roman Geleermiddel, omdat in tegenstelling tot traditionele hydrogels, er weinig tot geen krimp, waarmee een uiterst complexe mallen is moeten worden gebruikt. Bovendien, deze Geleermiddel kan worden pyrolyzed om het achterlaten van ~ 50 wt % koolstof, dat is een zeer effectieve sinteren steun voor B4C. als gevolg van deze zeer homogene verdeling van in situ koolstof binnen de B4C matrix, op minder dan 2% porositeit na het sinteren van ertsen kan worden bereikt. Dit protocol onderstreept in detail de methodologie voor het maken van in de buurt van volledig dichte borium carbide delen met zeer complexe geometrieën.

Na de aangegeven procedure (Figuur 1), kunnen complexe gevormde borium-carbide delen met koolstof (B4C/C) tot 97.6 ± 0,4% van theoretische maximale dichtheid gesinterd worden met een Vicker van hardheid van 23,0 ± 1.8 GPa8. Enkele mogelijke voorbeelden van gesinterd B4C/C-onderdelen worden aangetoond (Figuur 2). Deze voorbeelden tonen de fijne textuur functies die niet door de gelcast...

Een methode genaamd negatieve additieve productie wordt gebruikt om te produceren in de buurt van volledig dichte complexe gevormde borium carbide delen van verschillende lengte schalen. Deze techniek is mogelijk via de formulering van een roman schorsing waarbij resorcinol-formaldehyd als een unieke gelerend agent die een homogene koolstof sinteren steun na pyrolyse achterlaat.

Negatieve additieve vervaardiging van complexe gevormde boor carbiden

Boron carbide (B4C) is one of the hardest materials in existence. However, this attractive property also limits its machineability into complex shapes for ...

Negatieve additieve productie, of AM, is een kosteneffectieve methode om ultra harde, dichte keramische delen te produceren in complexe vormen, die niet mogelijk zou zijn geweest door traditionele gietmethoden. Het gebruik van een aerogel in deze techniek is uniek. Het dient zowel als een geleermiddel, met weinig tot geen krimp tijdens het gieten, en is ook een goed verspreide koolstofbron voor het sinteren na pyrolyse.Gel gieten in 3D geprinte mallen is een veelzijdige techniek die kan worden uitgebreid naar andere materialen. Het resorcinol formaldehydegelmiddel is het meest geschikt voor koolstoflagersystemen. Om te beginnen, bereid een tweedelige suspensie om te helpen verlengen van de houdbaarheid van de suspensies voor het gieten.Maak hiervoor de R-mix door 0,88 gram polyethyleenimine op te lossen in 25,00 gram water, met behulp van een planetaire mixer. Om een aparte F-mix te maken, los je 0,88 gram polyethyleenimine op in 16,83 gram water, met behulp van een planetaire mixer. Los nu 12,60 gram resorcinolpoeder op in de R-mix.De oplossing moet veranderen van een troebel wit naar een duidelijke transparante oplossing na volledige ontbinding van het poeder uit het mengen. Voeg ook 17,03 gram formaldehydeoplossing toe aan de f-mix en zorg voor een volledige mix. Voeg op dit moment stapsgewijs 5,25 gram boorcarbidepoeder toe aan zowel de R-mix als de F-mix afzonderlijk.Voeg vervolgens 6,50 gram azijnzuur toe aan de R-mix en F-mix en zorg voor een volledige menging in elk. Om mallen voor te bereiden voor het gieten, print de mallen met behulp van een gesmolten depositie modellering 3D-printer met acrylonitrile butadieen styreen, of ABS, filamenten. Na het grondig roeren van de suspensies, combineer de R mix en F mix om de uiteindelijke vering te verkrijgen.Meng voor het gieten gedurende ongeveer 10 minuten vacuüm op het uiteindelijke suspensiemengsel, om luchtbellen te verwijderen zonder het water te koken. Dit kan worden bereikt door het gebruik van een roeren plaat op 200 tot 300 RPM, met een vacuüm pot. Deze volgende stap is het meest kritisch, omdat het geleermiddel zal beginnen te reageren en ervoor zorgt dat de viscositeit van de suscositeit van de suspensie snel toeneemt.Bewust zijn van deze tijdgevoelige stap is cruciaal voor de beste resultaten. Giet onmiddellijk de gedeluchte suspensie in de 3D-geprinte mal en sluit de glazen container af. Plaats de mal in de afsluitbare glascontainer om vochtverlies tijdens het uithardingsproces te voorkomen.Plaats de verzegelde container met de mal in een oven van 60 tot 80 graden Celsius om het uithardingsproces te starten. Laat de cast te genezen voor ten minste acht uur voor onderdelen die enkele centimeters in lengte schaal. Na acht uur, verwijder de verzegelde container met de mal uit de oven, en laat het afkoelen tot kamertemperatuur.Breng naar een nieuwe container, en voeg dan genoeg aceton totdat de mal volledig is ondergedompeld. Dit proces kan tot twee tot vier dagen duren, afhankelijk van de hoeveelheid volume die moet worden opgelost. Minimale agitatie van de aceton bad, of het verwarmen van het iets tot 40 graden C, kan helpen versnellen van het proces.Haal het vrije groene lichaam uit het acetonbad, nadat het ABS-plastic is opgelost. Plaats het groene lichaam in een oven op 80 graden Celsius om te zorgen voor volledige droging en verwijdering van alle vocht. Na het drogen, plaats elk groen lichaam in een twee-inch kwarts buis bekleed met grafiet folie.Plaats de kwartsbuizen in een oven met stromend gas op 250 SCCM, bestaande uit vier gewichts procent waterstofgas, en 96 gewichts procent argongas, om een verminderende atmosfeer te creëren tijdens de pyrolysebehandeling. Verwarm het groene lichaam in de oven op vijf graden Celsius per minuut, tot 1,050 graden Celsius, en houd gedurende drie uur. Zorg ervoor dat het groene lichaam komt gelijkmatig donkerder van kleur, wat wijst op de aanwezigheid van koolstof uit de pyrolyse behandeling.Plaats nu de verkoolde delen in een grafietoven met vacuüm gevuld stromend heliumgas voor sinteren. Verwarm de oven 2, 290 graden Celsius, en houd gedurende een uur om een optimale verdichting van de onderdelen te bereiken. Verwijder na een uur.Viscositeit van de suspensie is geoptimaliseerd voor gelcasting bij pH 2.8, om de langste werktijd te bieden voordat significante gelatie optreedt. Er is ongeveer 20 minuten tot een viscositeit van 1,0 pascal seconden. Scanning elektronenmicroscoop beelden tonen bewijs van de ruimtelijk uniforme koolstofnetwerk dat zich vormt op de boorcarbide deeltjes na de pyrolyse van resorcinol formaldehyde.Röntgendiffractie van de monsters, in verschillende verwerkingsstadia, bevestigt ook de groei van een grafietpiek na pyrolyse. Extra microscopie van een doorsneden monster onthult de lage porositeit van het eindproduct, na te zijn gesinterd op 2, 280 graden Celsius. Vergeet niet dat formaldehyde kankerverwekkend is, en het werken met het kan zeer gevaarlijk zijn.Daarom is het dragen van goede persoonlijke beschermingsmiddelen en het werken in een goed geventileerde ruimte essentieel bij het hanteren van de suspensies. Na het bekijken van deze video, hopelijk bent u nu bekend met de negatieve additieve productieproces, en kan met succes gelcast boorcarbide suspensies in complexe gevormde groene lichamen, en later sinter ze aan hun volledige dichtheden.

negative-additive-manufacturing-of-complex-shaped-boron-carbides

Research

JoVE Journal

Chemistry

Scheikunde

We presenteren methoden voor de productie van een patroon microstructuren van verticaal uitgelijnde koolstof nanobuisjes (CNTs), en hun gebruik als master mallen voor de productie van polymeer microstructuren met georganiseerde nanoschaal oppervlaktestructuur. De CNT bossen verdicht door condensatie van oplosmiddel op het substraat, die aanzienlijk verhoogt de pakkingsdichtheid en maakt zelfsturend vorming van 3D-vormen.

Fabrication, verdichting, en Replica Molding van 3D Carbon Nanotube Microstructuren

We beschrijven het gebruik van gepulste laser depositie (PLD), fotolithografie en wire-bonding technieken micrometer meervoudige oxiden apparaten. Het PLD wordt gebruikt om epitaxiale dunne films te laten groeien. Fotolithografie en wire-bonding technieken worden ingevoerd om praktische hulpmiddelen voor de meting doeleinden te creëren.

Fabricage van plaatsgebonden complexe oxiden

Dit document beschrijft het fabricageproces van een poort-afstelbaar grafeenapparaat, versierd met Coulomb-onzuiverheden voor studies met rastertunnelmicroscopie. Het in kaart brengen van de ruimtelijk afhankelijke elektronische structuur van grafeen in aanwezigheid van geladen onzuiverheden onthult het unieke gedrag van zijn relatieve ladingsdragers als reactie op een lokaal Coulomb-potentieel.

Fabricage van Gate-afstembare Grafeen Inrichtingen voor Scanning Tunneling Microscopy Studies met Coulomb Verontreinigingen

Stikstof is een effectieve superkritische vloeistof extractie of droogprocessen vanwege zijn geringe molecuulgrootte hoge dichtheid in het nabij-superkritische vloeistof regime en chemische inertie. We geven een superkritisch stikstof drogingsprotocol voor zuivering van reactieve, poreuze materialen.

Superkritische stikstof Verwerking voor de zuivering van reactieve poreuze materialen

Een “verwijderbare keramische coatingmethode” wordt in visuele vorm gepresenteerd voor de synthese van niet-gesinterde en metaal-getermineerde monometallische en bimetallische vroege overgangsmetaalcarbide en -nitride nanodeeltjes met instelbare grootten en kristalstructuren.

Reverse-micro-emulsie gemedieerde synthese van monometallische en bimetaal Vroege Transition Metal Carbide en nitride Nanodeeltjes

Een protocol beschreven voor de karakterisering van de belangrijkste elektrochemische parameters van een borium gedoteerd diamant (BDD) elektrode en volgend verzoek om in situ pH generatie experimenten.

Beoordeling van borongedopeerd diamant elektrode Kwaliteit en Toepassing op<em&gt; In Situ</em&gt; Wijziging van lokale pH by Water elektrolyse

Dit artikel rapporteert de nanomateriaalfabricage van een fullereen Si-substraat, geïnspecteerd en geverifieerd door nanometingen en moleculaire dynamische simulatie.

probing C<sub&gt; 84</sub&gt; Ingebedde Si-substraat met behulp van Scanning Probe Microscopy and Molecular Dynamics

Hier beschrijven we een protocol voor addiditief zwart-witte Zirkonia onderdelen productie door thermoplastische 3D-Printing (CerAM - T3DP) en mede sinteren gebrek-gratis.

Multi materiaal keramiek gebaseerde componenten – Additive Manufacturing van zwart-witte Zirconia componenten door thermoplastische 3D-Printing (CerAM - T3DP)

Dit manuscript wordt de verwerking van één multifunctionele keramische onderdelen (bv, combinaties van dichte-poreuze structuren) addiditief vervaardigd door stereolithography beschreven.

Additieve vervaardiging van functioneel Graded keramische materialen door Stereolithografie

CO2 -transformaties worden uitgevoerd in een eenpottweestapsprocedure voor de synthese van complexe moleculen. De selectieve 4 e- reductie van co2 met een hydroboraan reductie biedt een reactieve en veelzijdige bis (boryl) acetale intermediair, die vervolgens wordt betrokken bij condensatiereactie of carbene-gemedieerde C-C koppelings generatie.

Veelzijdige CO2 -transformaties in complexe producten: een Eenpottweestapsstrategie

Dit artikel presenteert een geoptimaliseerd, op ervaring gebaseerd protocol voor het vervaardigen van hoogwaardige op grafeen gebaseerde moiré-superroosterapparaten met nauwkeurige draaihoeken, met behulp van een aangepaste droge overdrachtstechniek op basis van een zeer afstembare, op maat gemaakte overdrachtsopstelling.

Geoptimaliseerde fabricageprocedure voor hoogwaardige Moiré Superlattice-apparaten op basis van grafeen

Leer negatieve additieve vervaardiging van complex gevormde boron carbide onderdelen met behulp van gelcasting en pyrolyse. Deze methode minimaliseert krimp en produceert ultra harde, dichte keramische materialen.

Negatieve additieve vervaardiging van complexe gevormde boor carbiden

Meer video's verkennen