Name: Gesmolten-zout synthese van complexe metaaloxide nanodeeltjes (Video) | JoVE Journal
Uploaded: 2018-10-27T13:00:00.000+00:00
Duration: 8 min 43 s
Description: Leer de gesmolten-zoutmethode voor de synthese van uniforme lanthaanhafnaat nanodeeltjes. Deze techniek produceert hoogwaardige monodisperse deeltjes bij lage temperatuur voor toepassingen in materialenwetenschap.

ai_agent_IP

ai_agent

maintenance

instantTrialDurationMinutes

isBiopharma

enableNewMyJoveSectionDesign

educationFeatures

seoMetaApi

ai_copilot_institution_blacklist

ai_chat_institution_blacklist

freeAccessWindow

ssoRoleCapture

scheduledMaintenanceBanner

joveLabsFeatures

disable_autoplay_for_bots

extended_trial_duration

5 minutes

De auteurs bedanken de financiële steun van de National Science Foundation onder CHE (award #1710160) en de USDA nationale Instituut voor voedsel en landbouw (award #2015-38422-24059). De afdeling scheikunde aan de Universiteit van Texas Rio Grandevallei is dankbaar voor de royale steun geboden door een departementale subsidie van de Robert A. Welch Foundation (Grant nr. BX-0048). S.K.G. wil de Verenigde Staten en India Education Foundation (USIEF) en het Instituut van International Education (IIE) bedanken voor zijn Fulbright Nehru Postdoctoral Fellowship (award #2268/FNPDR/2017).

1. bereiding van de complexe voorloper van de Single-Source via een Coprecipitation Route
<ol><li>Bereiding van lanthaan en hafnium voorloper-oplossing<ol>
<li>Meet 200 mL gedestilleerd water in een bekerglas van 500 mL en start roeren bij 300 omwentelingen per minuut.</li>
		<li>Ontbinden Lanthanium en hafnium precursoren in het opzwepende water [dat wil zeggen, 2.165 g lanthanium nitraat-hexahydraat (La (3)3•6H2O) en 2.0476 g van hafnium dichloride oxide octahydrate (HfOCl2•8H2O)].</li>
		<li>Laat de oplossing roer gedurende 30 min voordat de titratie.</li>
	</ol>
</li>
	<li>Bereiding van verdunde ammoniakoplossing<ol>
<li>200 mL van de verdunde ammonia met verschillende concentraties, met inbegrip van 0,75%, 1,5% 3,0%, 6,0% en 7,5% voor te bereiden. Bijvoorbeeld, Voeg 20 mL geconcentreerde ammonia (NH4OH- (aq), 28-30%) tot 180 mL gedestilleerd water in een afzonderlijk bekerglas om 3,0% verdunde ammoniakoplossing te maken.</li>
	</ol>
</li>
	<li>Titratie en wassen van de complexe voorloper van één bron<ol>
<li>Voeg de verdunde ammoniakoplossing bereid in de vorige stap in een buret en zorgen dat de buret te allen tijde, gedekt is aangezien ammoniumhydroxide-oplossing neiging te verdampen die vermindert de concentratie.</li>
		<li>Voeg de verdunde ammoniakoplossing in de buret in de roeren oplossing van lanthaanoxide nitraat- en hafnium dichloride ontkleuring.</li>
		<li>De snelheid van de uitwerpselen van de ammoniakoplossing dienovereenkomstig aanpassen zodat het zal worden toegevoegd over een periode van 2 h.</li>
		<li>Na verschillende mL ammoniakale oplossing zijn geleverd, zorgen dat de oplossing troebel wordt. Dit is een eenvoudige ondertekenen die de neerslag van de single-source complexe voorloper van La(OH)3· HfO(OH)2· n H2O vormt.</li>
		<li>Na 2U, verwijderen van de roeren bar en laat het neerslag 's nachts leeftijd.</li>
		<li>Controleer de pH van de coprecipitated oplossing vóór het wassen. Was het neerslag met gedestilleerd water totdat het supernatans tot een neutrale pH, die normaal gesproken 5-8 wasbeurten duurt.</li>
	</ol>
</li>
	<li>Vacuüm filtratie en drogen van de voorloper<ol>
<li>Vacuüm Filtreer de coprecipitated oplossing met behulp van een filtreerpapier met een grof porositeit (40-60 µm; Zie Tabel van materialen) te scheiden van de vaste neerslag uit het supernatant.</li>
		<li>Zorg ervoor dat alle resten van complexe voorloper van de wanden van het bekerglas worden gewassen.</li>
		<li>Lucht drogen de resulterende complex voorloper van single-source La(OH)3· HfO(OH)2· n H2O bij kamertemperatuur 's nachts.</li>
	</ol>
</li>
</ol>2. gesmolten-zout synthese van lanthaan Hafnate NPs
<ol><li>Voorbereiding van een mengsel van zout en voorloper<ol>
<li>30 mmol (3.033 g) van kaliumnitraat (KNO3) en 30 mmol (2.549 g) van natriumnitraat p.a. (NaNO3) meten.</li>
		<li>De gemeten zouten combineren met 0.35 g van de als-bereid single-source complexe voorloper La(OH)3· HfO(OH)2· n H2O.</li>
		<li>Voeg desgewenst 1-5 mL aceton of ethanol toe aan het mengsel te vergemakkelijken het slijpen. Zorg ervoor dat alle het oplosmiddel verdampt is alvorens het mengsel in een smeltkroes.</li>
		<li>Het grind van de gemengde zouten en voorloper zo fijn mogelijk gedurende ongeveer 30 minuten met behulp van een mortier en een stamper.</li>
	</ol>
</li>
	<li>Verwerking van gesmolten-zout<ol>
<li>Plaats het resulterende mengsel in een smeltkroes van korund, dan plaatst het in een moffeloven oven.</li>
		<li>De oven vastgesteldop 650 ° C gedurende 6 uur met een snelheid van de helling van 10 ° C/min.</li>
		<li>Nadat het monster en de oven zijn afgekoeld tot kamertemperatuur, neem de filterkroes en geniet van het monster in een bekerglas gevuld met gedestilleerd water's nachts.</li>
	</ol>
</li>
	<li>Wassen en drogen van de La2Hf2O7 NPs<ol>
<li>Leeg de monster uit de kroes in een bekerglas van 1 L.</li>
		<li>Was het monster met gedestilleerd water 5 - 8 keer totdat het supernatans duidelijk van zouten en niet helder meer is.</li>
		<li>Het zuiveren van het product door centrifugeren of vacuüm filtratie verwijderen van alle resterende onzuiverheden.</li>
		<li>Het product in de oven op 90 ° C's nachts droog.</li>
	</ol>
</li>
</ol>

<ol><li>Kimura, T. Molten salt synthesis of ceramic powders. <a target="_blank" href="http://scholar.google.com/scholar?hl=en&safe=off&q=author%3aKimura%2C+T+%22Advances+in+Ceramics%22">Advances in Ceramics</a>. , InTech. Chapter 4 75-100 (2011).</li>
<li>Mao, Y., Park, T. J., Wong, S. S. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Synthesis+of+classes+of+ternary+metal+oxide+nanostructures%5BTitle%5D)+AND+%22Chemical+Communications%22%5BJournal%5D)">Synthesis of classes of ternary metal oxide nanostructures.</a> Chemical Communications. 0 (46), 5721-5735 (2005).</li>
<li>Mao, Y., Zhou, H., Wong, S. S. <a target="_blank" href="https://www.sigmaaldrich.com/technical-documents/articles/materials-science/perovskite-phase-metal-oxide-nanostructures.html">Perovskite-phase metal oxide nanostructures: Synthesis, properties, and applications.</a> Material Matters. 5, 50-53 (2010).</li>
<li>Mao, Y., Guo, X., Huang, J. Y., Wang, K. L., Chang, J. P. <a target="_blank" href="https://pubs.acs.org/doi/abs/10.1021/jp807111h">Luminescent nanocrystals with A2B2O7 composition synthesized by a kinetically modified molten salt Method.</a> The Journal of Physical Chemistry C. 113 (4), 1204-1208 (2009).</li>
<li>Yu, Y., Wang, S., Li, W., Chen, Z. <a target="_blank" href="https://www.sciencedirect.com/science/article/pii/S0032591017307751">Low temperature synthesis of LaB6 nanoparticles by a molten salt route.</a> Powder Technology. 323, 203-207 (2018).</li>
<li>Liu, X., Fechler, N., Antonietti, M. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Salt+melt+synthesis+of+ceramics%2C+semiconductors+and+carbon+nanostructures%5BTitle%5D)+AND+%22Chemical+Society+Reviews%22%5BJournal%5D)">Salt melt synthesis of ceramics, semiconductors and carbon nanostructures.</a> Chemical Society Reviews. 42 (21), 8237-8265 (2013).</li>
<li>Chang, Y., Wu, J., Zhang, M., Kupp, E., Messing, C. L. <a target="_blank" href="https://www.sciencedirect.com/science/article/pii/S0272884217313664">Molten salt synthesis of morphology controlled alpha-alumina platelets.</a> Ceramics International. 43 (15), 12684-12688 (2017).</li>
<li>Mao, Y., Park, T. J., Zhang, F., Zhou, H., Wong, S. S. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Environmentally+friendly+methodologies+for+nanostructure+synthesis%5BTitle%5D)+AND+%22Small%22%5BJournal%5D)">Environmentally friendly methodologies for nanostructure synthesis.</a> Small. 3 (7), 1122-1139 (2007).</li>
<li>Liu, J. R., Hong, R. Y., Feng, W. G., Badami, D., Wang, Y. Q. <a target="_blank" href="https://www.sciencedirect.com/science/article/pii/S0032591014004069">Large scale production of strontium ferrite by molten salt assited coprecipitation.</a> Powder Technology. 262, 142-149 (2014).</li>
<li>Yuanbing, M., Banerjee, S., Wong, S. S. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Large-scale+synthesis+of+single-crystalline+perovskite+nanostructures%5BTitle%5D)+AND+%22Journal+of+the+American+Chemical+Society%22%5BJournal%5D)">Large-scale synthesis of single-crystalline perovskite nanostructures.</a> Journal of the American Chemical Society. 125 (51), 15718-15719 (2003).</li>
<li>Mao, Y. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Facile+synthesis+of+ferromagnetic+double+perovskite+oxide+La2BMnO6+nanoparticles%5BTitle%5D)+AND+%22RSC+Advances%22%5BJournal%5D)">Facile synthesis of ferromagnetic double perovskite oxide La2BMnO6 nanoparticles.</a> RSC Advances. 2 (33), 12675-12678 (2012).</li>
<li>Hailili, R., Wang, C., Lichtfouse, E. <a target="_blank" href="https://www.sciencedirect.com/science/article/pii/S0926337318302832">Perovskite nanostructures assembled in molten salt based on halogen anions KX (X = F, Cl and Br): Regulated morphology and defect-mediated photocatalytic activity.</a> Applied Catalysis B: Enviromental. 232, 531-543 (2018).</li>
<li>Yuanbing Mao, J. P., McCloy, J. S. <a target="_blank" href="https://pubs.rsc.org/en/content/articlelanding/2013/nr/c3nr00825h#!divAbstract">Magnetic properties of double perovskite oxide La2BMnO6 nanocrystals.</a> Nanoscale. 5 (11), 4720-4728 (2013).</li>
<li>Mao, Y., Wong, S. S. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Reproducible+composition+and+shape+control+of+crystalline+Ca1-xSrxTiO3+perovskite+nanoparticles%5BTitle%5D)+AND+%22Advanced+Materials%22%5BJournal%5D)">Reproducible composition and shape control of crystalline Ca1-xSrxTiO3 perovskite nanoparticles.</a> Advanced Materials. 17 (18), 2194-2199 (2005).</li>
<li>Rojas-Hernandez, R. E., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Original+synthetic+route+to+obtain+a+SrAl2O4+phosphor+by+the+molten+salt+method%3A+insights+into+the+reaction+mechanism+and+enhancement+of+the+persistent+luminescence%5BTitle%5D)+AND+%22Inorganic+Chemistry%22%5BJournal%5D)">Original synthetic route to obtain a SrAl2O4 phosphor by the molten salt method: insights into the reaction mechanism and enhancement of the persistent luminescence.</a> Inorganic Chemistry. 54 (20), 9896-9907 (2015).</li>
<li>Reddy, M. V., Xu, Y., Rajarajan, V., Ouyang, T., Chowdari, B. V. R. <a target="_blank" href="https://pubs.acs.org/doi/abs/10.1021/acssuschemeng.5b00439">Template free facile molten synthesis and energy storage studies on MCo2O4 (M = Mg, Mn) as anode for Li-ion batteries.</a> ACS Sustainable Chemistry and Engineering. 3 (12), 3035-3042 (2015).</li>
<li>Zuniga, J. P., Gupta, S. K., Pokhrel, M., Mao, Y. <a target="_blank" href="https://pubs.rsc.org/en/content/articlelanding/2018/nj/c8nj00895g#!divAbstract">Exploring optical properties of La2Hf2O7:Pr3+ nanoparticles under UV and X-ray excitations for potential lighting and scintillating applications.</a> New Journal of Chemistry. 42 (12), 9381-9392 (2018).</li>
<li>Pokhrel, M., Wahid, K., Mao, Y. <a target="_blank" href="https://pubs.acs.org/doi/abs/10.1021/acs.jpcc.6b04798">Systematic studies on RE2Hf2O7:5%Eu3+ (RE = Y, La, Pr, Gd, Er, and Lu) nanoparticles: Effects of the A-Site RE3+ cation and calcination on structure and photoluminescence.</a> The Journal of Physical Chemistry C. 120 (27), 14828-14839 (2016).</li>
<li>Wahid, K., Pokhrel, M., Mao, Y. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Structural%2C+photoluminescence+and+radioluminescence+properties+of+Eu3%2B+doped+La2Hf2O7+nanoparticles%5BTitle%5D)+AND+%22Journal+of+Solid+State+Chemistry%22%5BJournal%5D)">Structural, photoluminescence and radioluminescence properties of Eu3+ doped La2Hf2O7 nanoparticles.</a> Journal of Solid State Chemistry. 245, 89-97 (2017).</li>
<li>Park, T. J., Papaefthymiou, G. C., Moodenbaugh, A. R., Mao, Y., Wong, S. S. <a target="_blank" href="http://pubs.rsc.org/en/content/articlelanding/2005/jm/b501552a/unauth#!divAbstract">Synthesis and characterization of submicron single-crystalline Bi2Fe4O9 cubes.</a> Journal of Materials Chemistry. 15 (21), 2099-2105 (2005).</li>
<li>Gilbert, M. R. <a target="_blank" href="https://www.sciencedirect.com/science/article/pii/S0272884215023457">Molten salt synthesis of titanate pyrochlore waste-forms.</a> Ceramics International. 42 (4), 5263-5270 (2016).</li>
<li>Huang, Z., et al. <a target="_blank" href="https://www.sciencedirect.com/science/article/pii/S0272884216000328">Molten salt synthesis of La2Zr2O7 ultrafine powders.</a> Ceramics International. 42 (5), 6221-6227 (2016).</li>
<li>Huang, Z., Duan, H., Liu, J., Zhang, H. <a target="_blank" href="https://www.sciencedirect.com/science/article/pii/S0272884216301997">Preparation of lanthanum cerate powders via a simple molten salt route.</a> Ceramics International. 42 (8), 10482-10486 (2016).</li>
<li>Wang, G., et al. <a target="_blank" href="https://www.infona.pl/resource/bwmeta1.element.elsevier-02ca3ed9-905a-3502-8d8e-b897f1e09d73">Fabrication of rod-like Ti4O7 with high conductivity by molten salt synthesis.</a> Materials Letters. 186, 361-363 (2017).</li>
<li>Pokhrel, M., Burger, A., Groza, M., Mao, Y. <a target="_blank" href="https://www.sciencedirect.com/science/article/pii/S0925346716306334">Enhance the photoluminescence and radioluminescence of La2Zr2O7:Eu3+ core nanoparticles by coating with a thin Y2O3 shell.</a> Optical Materials. 68, 35-41 (2017).</li>
<li>Ramesh, G., Subramanian, V., Sivasubramanian, V. <a target="_blank" href="https://www.sciencedirect.com/science/article/pii/S0025540810003624">Dielectric properties of lead indium niobate ceramics synthesized by conventional solid state reaction method.</a> Materials Research Bulletin. 45 (12), 1871-1874 (2010).</li>
<li>Gupta, S. K., et al. <a target="_blank" href="https://pubs.rsc.org/en/content/articlelanding/2016/tc/c6tc01032f#!divAbstract">Role of various defects in the photoluminescence characteristics of nanocrystalline Nd2Zr2O7: An introspection through spectroscopic and DFT calculations.</a> Journal of Materials Chemistry C. 4 (22), 4988-5000 (2016).</li>
<li>Wang, X., Zhu, Y., Zhang, W. <a target="_blank" href="https://www.sciencedirect.com/science/article/pii/S0022309310000360">Preparation of lanthanum zirconate nano-powders by molten salt method.</a> Journal of Non-Crystalline Solids. 356 (20-22), 1049-1051 (2010).</li>
<li>Popov, V. V., et al. <a target="_blank" href="https://www.sciencedirect.com/science/article/pii/S0925838816323866">Fluorite-pyrochlore phase transition in nanostructured Ln2Hf2O7 (Ln = La-Lu).</a> Journal of Alloys and Compounds. 689, 669-679 (2016).</li>
<li>Rybarczyk, M. K., Gontarek, E., Lieder, M., Titirici, M. M. <a target="_blank" href="https://www.sciencedirect.com/science/article/pii/S016943321733307X">Salt melt synthesis of curved nitrogen-doped carbon nanostructures: ORR kinetics boost.</a> Applied Surface Science. 435, 543-551 (2018).</li>
<li>Ozen, M., Mertens, M., Snikers, F., D'Hondt, H., Cool, P. <a target="_blank" href="https://www.sciencedirect.com/science/article/pii/S0921883116302539">Molten-salt synthesis of tetragonal micron-sized barium titanate from a peroxo-hydroxide precursor.</a> Advanced Powder Technology. 28 (1), 146-154 (2017).</li>
<li>Fazli, R., Fazli, M., Safaei-Naeini, Y., Golestani-Fard, F. <a target="_blank" href="https://www.researchgate.net/publication/257108017_The_effects_of_processing_parameters_on_formation_of_nano-spinel_MgAl2O4_from_LiCl_moltensalt">The effects of processing parameters on formation of nano-spinel (MgAl2O4) from LiCl molten salt.</a> Ceramics International. 39 (6), 6265-6270 (2013).</li>
<li>Bortolani, F., Dorey, R. A. <a target="_blank" href="https://www.sciencedirect.com/science/article/pii/S0955221910001524">Molten salt synthesis of PZT powder for direct write inks.</a> Journal of the European Ceramic Society. 30 (10), 2073-2079 (2010).</li>
<li>Zhou, H., Mao, Y., Wong, S. S. <a target="_blank" href="https://pubs.acs.org/doi/abs/10.1021/cm071456j">Probing structure-parameter correlations in the molten synthesis of BaZrO3 perovskite submicron-sized particles.</a> Chemistry of Materials. 19 (22), 5238-5249 (2007).</li>
<li>Kimura, T., Machida, M., Yamaguchi, T., Newnham, R. E. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Products+of+reaction+between+PbO+and+Nb2O5+in+molten+KCl+or+NaCl%5BTitle%5D)+AND+%22Journal+of+the+American+Ceramic+Society%22%5BJournal%5D)">Products of reaction between PbO and Nb2O5 in molten KCl or NaCl.</a> Journal of the American Ceramic Society. 66 (10), 195-197 (1983).</li>
<li>Liu, S., et al. <a target="_blank" href="https://www.sciencedirect.com/science/article/pii/S0378775316317839">A novel rechargeable zinc-air battery with molten salt electrolyte.</a> Journal of Power Sources. 342, 435-441 (2017).</li>
<li>Huang, Z., Li, B., Liu, J. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Molten-salt+synthesis+of+oxyapatite+La9.33Si6O26+powders+as+electrolytes+for+intermediate+temperature+solid+oxide+fuel+cells%5BTitle%5D)+AND+%22Physica+status+solidi+A+-+Applicationand+Materials+Science%22%5BJournal%5D)">Molten-salt synthesis of oxyapatite La9.33Si6O26 powders as electrolytes for intermediate temperature solid oxide fuel cells.</a> Physica status solidi A - Applicationand Materials Science. 207 (10), 2247-2251 (2010).</li>
<li>Ahmed, J., Mao, Y. <a target="_blank" href="https://www.sciencedirect.com/science/article/pii/S0022459616302572">Synthesis, characterization and electrocatalytic properties of delafossite CuGaO2.</a> Journal of Solid State Chemistry. 242 (1), 77-85 (2016).</li>
<li>Ahmed, J., Mao, Y. <a target="_blank" href="https://www.sciencedirect.com/science/article/pii/S0013468616314396">Ultrafine iridium oxide nanorods synthesized by molten salt method toward electrocatalytic oxygen and hydrogen evolution reactions.</a> Electrochimica Acta. 212, 686-693 (2016).</li>
</ol>

Er zijn geen conflicten te verklaren.

De grafiek in Figuur 4 biedt verschillende betrouwbare controlerende factoren van de MSS-methode en de jaarrekening voor alternatieve trajecten te fine-tunen van de functies van gesynthetiseerde nanomaterialen. Daarnaast helpt het identificeren van de kritische stappen in het proces van MSS.
<img alt="Figure 4" class="xfigimg" src="/files/ftp_upload/58482/58482fig4.jpg"> Figuur 4 : Stroo...

Gesmolten-zout synthese (MSS) impliceert het gebruik van een gesmolten zout als de reactie medium voor het voorbereiden van nanomaterialen van hun samenstellende precursors. Het gesmolten zout fungeert als het oplosmiddel en de verbeterde reactiesnelheid vergemakkelijkt doordat het contactoppervlak tussen reactanten en hun mobiliteit. De keuze van gesmolten zouten is van het allergrootste belang voor het welslagen van de MSS-methode. Het zout moet voldoen aan enkele belangrijke kwaliteitseisen zoals lage smeltpunt, compatibiliteit met reagerende soorten en optimale oplosbaarheid in water. Gesmolten zout nog eerder is gebruikt om het tarief van solid-state reacties; echter, in een systeem van flux, slechts een kleine hoeveelheid van gesmolten zout wordt gebruikt (in tegenstelling tot in MSS, waarin een grote hoeveelheid aan vormen een oplosbare medium voor de reactie en de controle van de eigenschappen van de gesynthetiseerde nanomaterialen, zoals deeltjesgrootte, vorm en kristalliniteit is toegevoegd enz.). In die zin is MSS een wijziging van de poeder metallurgische methode en verschillend van de flux methode1,2,3. De werkgelegenheid van gesmolten zout kan (1) toename reactie kinetische tarief4 terwijl er een afname van synthese temperatuur5, (2) verhoging van de mate van reactieve homogeniteit6, (3) kristallijne grootte en morfologie7, en bepalen (4) vermindering van het niveau van de agglomeratie.
Nanomaterialen zijn in hoge vraag in wetenschappelijk onderzoek en nieuwe industriële toepassingen vanwege hun superieure elektrische, chemische, magnetische, optische, elektronische en thermische eigenschappen. Hun eigenschappen zijn sterk afhankelijk van de deeltjesgrootte, vorm en kristalliniteit. Vergeleken met andere synthesemethoden voor nanomaterialen, heeft MSS een aantal duidelijke voordelen; Hoewel, het is nog niet zo bekend als andere synthesemethoden in de Gemeenschap van nanowetenschap en nanotechnologie. Zoals hieronder beschreven, omvatten deze voordelen zijn eenvoud, betrouwbaarheid, schaalbaarheid, dan, milieuvriendelijkheid, kosteneffectiviteit, synthese van relatieve lage temperatuur en gratis agglomeratie van NPs met schoon oppervlak8.
Eenvoud: Het MSS proces kan gemakkelijk plaatsvinden in een eenvoudige laboratorium met basisfaciliteiten. Geen verfijnde instrumentatie is nodig. Precursoren en gesmolten zouten zijn stabiel met geen noodzaak voor handschoenenkastje hanteren.
Betrouwbaarheid: Zodra alle initiële synthese parameters zoals concentratie, pH, verwerkingstijd en gloeien temperatuur zijn geoptimaliseerd, kwalitatief hoogwaardige en pure producten zijn verzekerd van bij het gebruik van de methode MSS. Als alle synthese stappen correct zijn uitgevoerd, kunnen de eindproducten alle fundamentele criteria nodig voor kwalitatief goede NPs bereiken. Een beginner tot de MSS-methode verandert niet het resultaat van de synthese, zolang alle synthese parameters worden correct en zorgvuldig gevolgd.
Schaalbaarheid: Van de methode van de MSS vermogen om te produceren grote hoeveelheden van grootte en vorm-gestuurde deeltjes is van cruciaal belang. Deze kritische factor is belangrijk, omdat het voorziet in de bepaling van industriële nut en efficiëntie. Vergeleken met andere technieken synthese, kan MSS gemakkelijk een voldoende hoeveelheid producten genereren door stoichiometrische bedragen aan te passen tijdens het proces. Dit is een belangrijk kenmerk van de methode, omdat het zorgt voor gemak op het industriële niveau, waardoor het een meer gewenste aanpak als gevolg van deze schaalbaarheid9,10.
Dan: De MSS-methode is ook een gegeneraliseerd techniek voor de productie van nanodeeltjes met verschillende samenstellingen. Anders dan eenvoudige metaaloxiden en sommige fluoriden, omvatten nanomaterialen van complexe metaaloxiden, die hebben al met succes gesynthetiseerd door de MSS-methode perovskites (ABO3)10,11,12, 13,14, spinel (AB2O4)15,16, pyrochloor (een2B2O7)4,17,18, 19, en orthorhombisch structuren (een2B4O9)2,3,20. Meer in het bijzonder omvatten deze nanomaterialen ferrieten, titanates, niobates, mulliet, aluminium-boraat, wollastoniet en koolzuurhoudende apatiet7,9,21. De MSS-methode is ook gebruikt voor de productie van nanomaterialen van diverse morphologies zoals nanospheres4, keramiek poeder organen22, nanoflakes23, nanoplates7, nanostaafjes24en core-shell nanodeeltjes (NPs)25, afhankelijk van de voorwaarden van de synthese en kristalstructuur van de producten.
Milieuvriendelijkheid: verschillende traditionele methoden voor het maken van nanomaterialen wordt gekenmerkt door het gebruik van grote hoeveelheden van organische oplosmiddelen en toxische agentia die genereren van milieukwesties. De gehele of gedeeltelijke afschaffing van het gebruik van hen en het ontstaan van afval door duurzame processen is in het aanbod van groene chemie tegenwoordig8. De MSS-methode is een milieuvriendelijke aanpak voor het synthetiseren van nanomaterialen door dienst niet giftig chemische en hernieuwbare materialen en het minimaliseren van afval, bijproducten en energie.
Synthese van relatieve lage temperatuur: de temperatuur van de verwerking van de MSS-methode is relatief laag in vergelijking met die in een conventionele solid-state reactie26 of een sol-gel verbranding reactie27vereist. Deze lagere temperatuur bespaart energie terwijl de productie van kwalitatief hoogwaardige NPs.
Kosteneffectiviteit: The MSS methode vereist geen harde of dure reactanten of oplosmiddelen noch enige gespecialiseerde instrumentatie. Water is de belangrijkste oplosmiddel gebruikt voor het wegwassen van de gebruikte gesmolten zouten, die ook goedkoop zijn. Bovendien, experimentele opstelling nodig bevat alleen eenvoudige glaswerk en een oven zonder gespecialiseerde instrumentatie, terwijl nanomaterialen met complexe samenstelling en vuurvaste aard kan worden geproduceerd.
Agglomeratie gratis met schoon oppervlak: tijdens de MSS proces, de gevormde nanodeeltjes zijn goed verspreid in het gesmolten zout medium als gevolg van de grote hoeveelheid, gebruikt samen met haar hoge Ionische sterkte en viscositeit1,6, 8. in tegenstelling tot colloïdale synthese en meeste hydrothermale/solvothermal processen, geen beschermende toplaag is noodzakelijk om te voorkomen dat de continue groei en de agglomeratie van de gevormde NPs.
Voorbeeldige synthese van complexe metaaloxide NPs door de MSS-methode: de MSS methode als een universele en kosteneffectieve benadering van rationeel en grootschalige synthetiseren van nanomaterialen voor een voldoende breed spectrum van materiaal kan zeer worden toegejuicht door wetenschappers werken in de nanowetenschap en nanotechnologie. Hier, lanthanium hafnate (La2van Hf2O7) werd geselecteerd vanwege haar multifunctionele toepassingen op het gebied van X-ray imaging, hoge k-diëlektrische luminescentie, Thermografisch fosfor, thermische barrière coating, en nucleaire afval host. La2Hf2O7 is ook een goede gastheer voor gedoopt scintillatoren vanwege zijn hoge dichtheid, grote effectieve atoomnummer en de mogelijkheid van de kristalstructuur te worden ontworpen samen met een faseovergang volgorde-stoornis. Het behoort tot de A2B2O7 familie van verbindingen, waarin "A" is een rare - earth element met een oxidatiegetal + 3, en "B" vertegenwoordigt een overgang metalen element met een oxidatiegetal + 4. Echter, als gevolg van de vuurvaste aard en ingewikkelde chemische samenstelling, is er een gebrek aan juiste lage-temperatuur en grootschalige synthesemethoden voor La2Hf2O7 NPs.
Voor fundamenteel wetenschappelijk onderzoek en geavanceerde technologische toepassingen is het een voorwaarde te maken monodispers, kwalitatief hoogwaardige, uniforme een2B2O7 NPs. Hier gebruiken we de synthese van zeer kristallijne La2Hf2O7 NPs als een voorbeeld om aan te tonen van de voordelen van de MSS-methode. Schematisch weergegeven in figuur 1, La2Hf2O7 NPs werden voorbereid door de methode MSS met een proces van twee stappen, na onze vorige verslagen. Eerste, een single-source complexe voorloper van La(OH)3· HfO(OH)2· n H2O was bereid via een coprecipitation route. In de tweede stap, grootte-controleerbaar La2Hf2O7 NPs werden gesynthetiseerd door middel van de facile MSS proces met behulp van de single-source complex voorloper en nitraat mengsel (NaNO3: KNO3 = 1:1, molaire verhouding) op 650 ° C gedurende 6 uur.
<img alt="Figure 1" class="xfigimg" src="/files/ftp_upload/58482/58482fig1.jpg"> Figuur 1 : Schematische voorstelling van de synthese stappen voor La 2 Hf 2 O 7 NPs via de methode MSS. <a href="https://www.jove.com/files/ftp_upload/58482/58482fig1large.jpg" target="_blank">Klik hier voor een grotere versie van dit cijfer.</a>

<table><tbody><tr><td>Acetone, ACS, 99.5+%</td><td>Alfa Aesar</td><td>67-64-1</td><td>Gedroogd over 4A zeven</td></tr><tr><td>Hafnium dichloride oxide octahydraat, 98+% (metaalbasis exclusief Zr), Zr &lt;1,5%</td><td>Alfa Aesar</td><td>14456-34-9</td><td>Hygroscopisch</td></tr><tr><td>Lanthaan(III)nitraat hexahydraat</td><td>Aldrich</td><td>10277-43-7</td><td>Hygroscopisch</td></tr><tr><td>Kaliumnitraat, ReagentPlus R, &ge;99,0%</td><td>Sigma-Aldrich</td><td>7757-79-1</td><td>Hygroscopisch</td></tr><tr><td>Natriumnitraat, ReagentPlus R, &ge;99,0%</td><td>Sigma-Aldrich</td><td>7631-99-4</td><td></td></tr><tr><td>Ammoniakwater, 28% NH3, NH4OH</td><td>Alfa Aesar</td><td>1336-21-6</td><td></td></tr><tr><td>Filterpapier, P8 graad</td><td>Fisherbrand</td><td></td><td></td></tr></tbody></table>

gesmolten-zout synthese van complexe metaaloxide nanodeeltjes

Molten-Salt Synthesis of Complex Metal Oxide Nanoparticles

De ontwikkeling van haalbare synthesemethoden is essentieel voor de succesvolle exploratie van nieuwe eigenschappen en toepassingsmogelijkheden van nanomaterialen. Hier introduceren we de gesmolten-zout synthese (MSS) methode voor het maken van metaaloxide nanomaterialen. Voordelen ten opzichte van andere methoden omvatten haar eenvoud, groenheid, betrouwbaarheid, schaalbaarheid en dan. Met behulp van pyrochloor hafnium lanthaanoxide (La2van Hf2O7) als vertegenwoordiger, beschrijven we het MSS-protocol voor de geslaagde synthese van complexe metaaloxide nanodeeltjes (NPs). Deze methode heeft bovendien de unieke vermogen om te produceren van NPs met verschillende materiële functies door verschillende synthese parameters zoals pH, temperatuur, duur en na gloeien te wijzigen. Door "fine-tuning"-deze parameters, kunnen wij zeer uniform, niet-geperst en zeer kristallijne NPs synthetiseren. Als een specifiek voorbeeld variëren wij de deeltjesgrootte van de La2Hf2O7 NPs door het veranderen van de concentratie van de ammoniumhydroxide-oplossing gebruikt bij de MSS-proces, dat laat ons toe om verder te onderzoeken met het effect van deeltjesgrootte op verschillende Eigenschappen. Verwacht wordt dat de methode MSS een meer populaire synthese methode voor nanomaterialen en meer algemeen in de nanowetenschap en nanotechnologie Gemeenschap werkzaam in de komende jaren zal worden.

De als-gesynthetiseerd La2Hf2O7 NPs kan bestaan in de bestelde pyrochloor fase. Chemische doping, druk en temperatuur kunnen echter wel de fase om het defect fluoriet wijzigen. Het is mogelijk dat ons materiaal hebben meerdere fasen; Nochtans, concentreren wij hier alleen op de pyrochloor fase voor eenvoud. Röntgendiffractie (XRD) en Ramanspectroscopie hebben gebruikt om hun fase zuiverheid, structuur en fase systematisch te karakteriseren. De kristallijne...

Hier tonen we een unieke, relatief lage temperatuur, gesmolten zout synthese-methode voor het opstellen van uniforme complexe metaaloxide lanthanium hafnate nanodeeltjes.

Gesmolten-zout synthese van complexe metaaloxide nanodeeltjes

The development of feasible synthesis methods is critical for the successful exploration of novel properties and potential applications of nanomaterials. ...

Het algemene doel van deze procedure is om de Gesmolten Zout Methode aan te tonen als een geschikte techniek om monodisperse Lanthium Hafnium Nanodeeltjes van hoge kwaliteit te synthetiseren. De Gesmolten Zout Synthese is eigenlijk op grote schaal gebruikt om de gist te verrijken om nanodeeltjes te maken. De nanodeeltjes die zijn gemaakt omvatten metaaloxiden, meelkundigen, en het is zelfs gebruikt om intermetallische nanodeeltjes te maken.Begin eerst met het meten van 200 milliliter gedestilleerd water in een bekerglas van 500 milliliter en laat het roeren met 300 omwentelingen per minuut. Meet 2,165 gram hexahydraat van lanthaan en 2,0476 gram hafniumdichloride octahydraat. Voeg vervolgens alle materialen toe tijdens het roeren en laat het uitgangsmateriaal tegelijkertijd oplossen.Bereid verschillende concentraties van de ammoniakoplossing voor. Voeg bijvoorbeeld 20 milliliter ammoniakhydroxide 30% toe aan 180 milliliter gedestilleerd water in een apart bekerglas om een concentratie van 3% te maken Voeg de verdunde ammoniakhydroxideoplossing toe die in de vorige stap in de burette is bereid. In dit geval tonen we de toevoeging van 3%ammoniakhydroxideconcentratie.Zorg ervoor dat de burette te allen tijde bedekt is, omdat de ammoniakoplossing de neiging heeft te verdampen, waardoor de concentratie afneemt. Start de titratie in dropwise materie. Pas de snelheid van de druppels dienovereenkomstig voor een periode van twee uur.Na enkele milliliter geleverd, zal de oplossing troebel worden. Dit is een eenvoudig teken dat het neerslag zich vormt. Verwijder na twee uur de snaarbalk en laat het neerslag 's nachts zitten.Controleer de pH van de oplossing voor het wassen. Was het neerslag met gedestilleerd water tot het supernatant een neutrale pH bereikt, die normaal gesproken vijf tot acht wasbeurten zal duren. Start een vacuümfiltratie-installatie en filter de oplossing door deze te gieten, zodra deze is geneutraliseerd, met behulp van een filtertrechter met een filterpapier.Zorg ervoor dat alle complexe voorloperresten uit de wanden van het bekerglas worden gewassen. Droog de resulterende voorloper bij kamertemperatuur. Meet 3,033 gram kaliumnitraat en 2,549 gram natriumnitraat.Combineer de gemeten zouten met 35 gram van de als bereide bron complexe voorloper. Er kan één tot vijf milliliter aceton of ethanol aan het mengsel worden toegevoegd om het malen te vergemakkelijken. Zorg ervoor dat alle oplosmiddel verdampt voordat u het mengsel in de smeltkroes plaatst.Maal de gemengde zouten en voorloper zo fijn mogelijk voor ongeveer 30 minuten. Plaats het resulterende mengsel in een gekroonde smeltkroes en plaats het in een dempoven. Zet de oven op 650 graden gedurende zes uur met een ramsnelheid van tien graden per minuut.Is dat de reactie wordt gecontroleerd door nood van gesmolten zout, u gebruik maken van alkali metaal halogenide, alkali metaal hydriden, en alkali metaal sulfides, maar dat het doel reactie wordt beheerst door de manier waarop we hebben gekozen voor uw gesmolten zout. Men moet er zeker van zijn dat het een laag smeltpunt heeft, genoeg om de reactie te verwerken, en het moet het hebben voor een optimale aquavastheid, zodat het echt gemakkelijk kan bewegen alleen door het te wassen met het water. Hier, wat deze reacties doen, het echt vermindert de voormalige in temperatuur in vergelijking met andere hoge temperatuur route, en ook het verbetert de snelheid van de reactie.Het verhoogt de snelheid van de reactie op twee manieren. Het verhoogt het contact van de reactant, en het verhoogt de mobiliteit van de reactanten basis op het oppervlak van gesmolten zout. Hier hebben de deeltjes een collectief lage temperatuur gevormd in twee verschillende stappen.De ene stap heet reactie, en de andere stap heet deeltjesgroei. In reactiestap reageren de moleculen van de reageerdea' s, en ze blijven reageren, tenzij ze allemaal in de reactietoestand verkeren. Zodra alle reactanten zijn verbruikt, de deeltjes vorming vindt plaats op het oppervlak van gesmolten zout, en de groei van het deeltje zal materie zijn.Het mooie is dat al die deeltjes die onder de wetenschap van het beweren van kritische limiet worden opgelost in het gesmolten zout, dus je krijgt de zeer mono verspreid deeltje met een zeer fijne morfologie. Röntgendiffractiepatronen zorgen voor de bepaling van het zuiverheidsniveau van de gesynthetiseerde nanodeeltjes. Uit representatieve resultaten blijkt dat er geen onzuiverheden in de monsters aanwezig zijn, aangezien alleen reflecterende vlakten van het defectfluoride worden vermeld.Een belangrijk nadeel van XRD is echter dat er geen onderscheid wordt gemaakt tussen fluoride- en pyrochlorestructuurfase. Vanwege de nauwe gelijkenis, XRD niet te tonen supernatants reflectie van pyrochlore structuur. Daarom is een andere meer structurele gevoelige techniek, zoals Raman spectroscopie, nodig.De gemiddelde deeltjesgrootte kan worden berekend met behulp van de vergelijking van cirkelaandelen. Deze vergelijking geeft eerlijke resultaten voor bolvormige nanodeeltjes. De berekende grootte volgt een evenredig verband met de concentratie ammoniumhydroxide.Raman spectroscopie heeft zes trillingsmodi getoond die overeenkomen met de geordende pyrochlorefase. In het algemeen is de gesmolten zoutsynthese een eenvoudige methode om te leren. Ik, als student, vind het een efficiënt proces om nanodeeltjes van hoge kwaliteit te maken.Een van de vele voordelen van dit proces is veiligheid. Het proces zelf produceert geen giftige dampen, en we zijn in staat om het uit te voeren in de open lucht. Bovendien is er geen bijproduct naar verwachting worden gevonden, waardoor het een zeer milieuvriendelijke methode.Om daar aan toe te voegen, eigenlijk hebben we vele toepassingen van de gesmolten zoutsynthese onderzocht om grootte twee edele nanodeeltjes te produceren. We hebben geoptimaliseerd in deze parameter, zoals pH, verwerkingstijd, en thermische omstandigheden, en zeker een is in staat om dit soort parameters te optimaliseren zal zeker een kwalitatief hoogwaardig product te krijgen. En als groep hebben we ook geprobeerd om de gesmolten zoutsynthese uit te breiden tot andere technologisch belangrijke oxiden te verkrijgen, zoals onder vele andere, en de inspanning om deze nanomaterialen met goed gedefinieerde grootte, vorm en oppervlak te maken, kan worden gebruikt in verschillende katalysator-, magnetische, optische en enkele latere toepassingen.

molten-salt-synthesis-of-complex-metal-oxide-nanoparticles

Research

JoVE Journal

Chemistry

Scheikunde

Source: Lin, P., et al. Synthesizing Sodium Tungstate and Sodium Molybdate Microcapsules via Bacterial Mineral Excretion. J. Vis. Exp. (2018).This video demonstrates the procedure for synthesizing rigid metal oxide microcapsules by culturing metal-reducing bacteria with metal ions, followed by sequential purification through sonication, centrifugation, and ethanol washing.

Synthesis of Metal Oxide Microcapsules Using Metal-Reducing Bacteria

We beschrijven het gebruik van gepulste laser depositie (PLD), fotolithografie en wire-bonding technieken micrometer meervoudige oxiden apparaten. Het PLD wordt gebruikt om epitaxiale dunne films te laten groeien. Fotolithografie en wire-bonding technieken worden ingevoerd om praktische hulpmiddelen voor de meting doeleinden te creëren.

Fabricage van plaatsgebonden complexe oxiden

Een “verwijderbare keramische coatingmethode” wordt in visuele vorm gepresenteerd voor de synthese van niet-gesinterde en metaal-getermineerde monometallische en bimetallische vroege overgangsmetaalcarbide en -nitride nanodeeltjes met instelbare grootten en kristalstructuren.

Reverse-micro-emulsie gemedieerde synthese van monometallische en bimetaal Vroege Transition Metal Carbide en nitride Nanodeeltjes

De synthese van nanodeeltjes van mononatriumtitanaat via een oppervlakteactieve stof bemiddelde sol-gel wordt beschreven, samen met de bereiding van het corresponderende met peroxide gemodificeerde materiaal. Ook wordt een ionenuitwisselingsreactie met Au(III) gepresenteerd.

Synthese en Reaction Chemistry of nanosize Monosodium Titanate

Een nieuwe methode voor de synthese van metaalkern nanodeeltjes met behulp van een waterbestendige silanol wordt beschreven.

Generatie nulwaardige metalen kern Nanodeeltjes gebruikmaking van N- (2-aminoethyl) -3-aminosilanetriol

De synthese van chalcogenidoplumbaten(II,IV) via de in situ reductie van nominaal "PbCh2" (Ch = Chalcogen) en via een vaste-staat reactie en daaropvolgende solvothermale reacties wordt gepresenteerd. Bovendien worden de reactiviteiten van plumbaat(II) oplossingen beschreven, die tot het zwaarste bekende CO-homoloog tot nu toe leiden: de µ-PbSe ligand.

De combinatie van Solid-state en oplossing-gebaseerde technieken: Synthese en reactiviteit van Chalcogenidoplumbates (II of IV)

Dit werk presenteert een protocol voor vervaardiging natrium wolframaat en natrium molybdaat microcapsules via bacteriën en hun overeenkomstige nanodeeltjes.

Synthese van natrium wolframaat en natriummolybdaat Microcapsules via bacteriële minerale uitscheiding

Metaal-organische kaders zijn effectief in de opslag van gas en heterogene katalyse, maar typisch synthese methoden leiden tot losse poeders die moeilijk te integreren in slimme materialen. We tonen een methode van eerste coating stoffen met ALD metaaloxiden, resulterend in hoekgetrouwe films van MOF op de stoffen gedurende de synthese van solvothermal.

Solvothermal synthese van MIL-96 en UiO-66-NH2 op atomische laag gestort metaaloxide Coatings op Fiber matten

Een protocol voor de synthese van bimetallic nanodeeltjes in Ionische vloeistoffen en de procedure van hun katalytische testen in de selectieve hydrogenering van onverzadigde aldehyden worden beschreven.

Synthese van Bimetallic Pt/Sn gebaseerde nanodeeltjes in Ionische vloeistoffen

Een synthesemethode om poreuze op platina gebaseerde macrobuizen en macrobalken met een vierkante doorsnede te verkrijgen door chemische reductie van onoplosbare zoutnaaldensjablonen wordt gepresenteerd.

Een salt-templated synthesemethode voor op poreuze platina gebaseerde macrobalken en macrobuisjes

Leer de gesmolten-zoutmethode voor de synthese van uniforme lanthaanhafnaat nanodeeltjes. Deze techniek produceert hoogwaardige monodisperse deeltjes bij lage temperatuur voor toepassingen in materialenwetenschap.

Gesmolten-zout synthese van complexe metaaloxide nanodeeltjes

Meer video's verkennen