Extractie van lignine met een hoog gehalte van de β-O-4 door milde Ethanol extractie en het Effect daarvan op het rendement van de Depolymerization

Deze methode beantwoordt een aantal belangrijke vragen in het gebied van het gebruik van vernieuwingsbronnen over lignine, een belangrijk onderdeel van lignocellulosebiomassa. Het belangrijkste voordeel van deze techniek is dat het u toelaat om lignine van goede structurele kwaliteit te verkrijgen uit verschillende biomassabronnen. Deze opgemerkte methodologie richt zich specifiek op de beta 04 koppeling.

Tegelijkertijd voorkomt het recondensatieprocessen. Dit is zeer belangrijk omdat het char vorming voorkomt. Met behulp van deze methode kunnen relaties worden vastgesteld tussen de lignineextractieprocedure en de de-polymerisatie-efficiëntie.

Over het algemeen, ieder van ons nieuw voor deze methoden, we worstelen met de training procedures evenals de analyse van de vier lignines, en de de-polymerisatie product mengsel. Om gesneden walnootschelpen te produceren, rust een hamersnijder met een vijf millimeter siv bij de uitlaat uit, en voer de walnootshells in de hamersnijder, die de gebroken shells in een één liter glasbeker insnoer verzamelt. Voor de productie van de kleine walnoot shell fragmenten die nodig zijn voor het frezen, voer de gebroken schelpen in een micro hamer cutter uitgerust met een 2 millimeter siv aan de uitlaat, het verzamelen van de grond schelpen in een nieuwe een liter glazen bekerglas.

Om extracties uit de grond walnoot schelpen te verwijderen, voeg 150 gram van de shell monster in een 500 millimeter ronde bodemkolf met een roerstaaf, en voeg 200 milliliter tolueen aan de kolf. Bevestig een reflexcondensator aan de kolf en verwarm het mengsel tot een refluxtemperatuur van 111 graden celsius in een oliebad met krachtig roeren. Na twee uur, verwijder de kolf uit het bad om het mengsel af te koelen tot kamertemperatuur, en stam het mengsel door middel van een 185 millimeter diameter, tien micrometer porie formaat filter om het tolueen te verwijderen.

Na 's nachts verwarmen in een vacuümoven bij 80 graden Celsius en 50 millibar druk, voeg 40 gram tolueen behandeld walnoot shell deeltjes aan een 250 milliliter zirkonium dioxide slijpen kom met zeven 20 millimeter diameter zirkondi dioxide slijpen ballen. Aan de maalkom wordt 60 millimeter isopropanol toegevoegd. Plaats de slijpkom in de roterende kommolen.

Maal de schelpdeeltjes in vier cycli van twee minuten slijpen op 27 keer g, gevolgd door vier minuten rust per cyclus. Breng na de vierde maalcyclus de fijn gemalen walnootschelpen over in een ronde bodemkolf van 500 milliliter en verwijder de isopropanol door roterende verdamping bij 40 graden Celsius en 125 millibar druk. Droog vervolgens de walnootschelpen 's nachts in een vacuümoven op 50 graden Celsius en 50 millibars druk.

Om ethanosolv lignine met het hoogste bètagehalte van 04 te verkrijgen, voegt u 25 gram grondstoffen toe aan een nieuwe ronde bodemkolf van 500 milliliter en voegt u 200 milliliter van een ethanol van 80 tot 20 aan de wateroplossing toe, vier milliliter 37%hydrochlorideoplossing en een magnetische roerstangenbalk aan de kolf. Bevestig een reflux condensor aan de kolf en verwarm het mengsel in een oliebad op 80 graden Celsius gedurende vijf uur met krachtig roeren. Nadat het mengsel is afgekoeld tot kamertemperatuur, filtreer de oplossing door een 185 millimeter diameter tien micrometer porie formaat zeef in een nieuwe 500 milliliter ronde bodemkolf, het wassen van de residu vier keer met 25 milliliter ethanol per wasbeurt.

Concentreer de verzamelde drank door roterende verdamping bij 40 graden Celsius en 150 millibar druk, gevolgd door ontbinding van de verkregen vaste stof in 30 milliliter aceton. Om de lignine te neerslaan, voeg het mengsel toe aan 600 milliliter water en verzamel de neergeslagen lignine in een diameter van 185 millimeter, een zeef van tien micrometer poriën, die de lignine vier keer wast met 25 milliliter water per wasbeurt. Lucht de lignine 's nachts bij kamertemperatuur in het filter, gevolgd door 's nachts drogen in een vacuümoven op 50 graden Celsius en 50 millibar druk in een glazen flacon.

Bepaal vervolgens de opbrengst van geëxtraheerde lignine op een balans. Los voor de analyse van de ligninestructuur door tweedimensionale nucleaire magnetische resonantie of NMR-analyse 60 milligram gedroogde lignine op in 0,7 milliliter gedeuterde aceton en voeg dit mengsel toe aan een NMR-buis. Voeg deze NMR-buis toe aan een NMR-spectrofotometer en stel de gewenste parameters in om een geschikt 2D-proton hetero-nucleair kwantumcoherentiespectrum te verkrijgen.

Voor lignine de-polymerisatie, voeg 50 milligram gedroogde lignine toe in een 20 milliliter magnetrone flacon uitgerust met een magnetische roerder en voeg 0,85 milliliter octaan in 1, 4 dioxaan aan de flacon toe. Verwarm na het sluiten van het vat de oplossing tot 140 graden celsius met roeren. Wanneer het reactievat de doeltemperatuur bereikt, voeg 50 microliter ijzer drie trifluoromethanesulfaat in 1, 4 dioxaan aan het vat toe en roer de reactie nog eens 15 minuten.

Na het koelen van de reactie op kamertemperatuur, filter de vloeistof over celiet in een twee milliliter centrifugebuis. Concentreer de verzamelde vloeistof 's nachts op 35 graden Celsius in een rotatie vacuüm concentrator. Om de producten met een laag moleculair gewicht te extraheren, het residu op te schorten en op te zwellen in 0,15 milliliter dichloormethaan door vortexing, 15 minuten sonicatie en 30 minuten in een automatisch wiel.

Om een efficiënte monomeerextractie uit te voeren, is het van cruciaal belang om eerst de verkregen olie in het chloormethaan goed op te zwellen. Dan is het belangrijk om de juiste hoeveelheid tolueen toe te voegen om selectief de onderzijde oligomeren neer te zetten. Stort de oligomeren met 0,75 milliliter tolueen, gevolgd door vortexen en tien minuten sonicatie.

Centrifugate de monsters gedurende tien seconden bij 5000 RPM en scheid de lichte organische vloeistof van de vaste dikke vette residu en filter de vloeistof over een plug van celiet in een glazen flacon. Concentraat vervolgens de organische fasen door roterende verdamping bij 40 graden Celsius en 20 millibars druk. En los het olieachtige residu op in één milliliter dichloormethaan voor analyse door gaschromatografie.

De lignines verkregen na elke extractie vertonen een breed scala van kleuren en deeltjesgroottes, met de polymeren verkregen uit milde behandelingen waaruit een typisch rood-roze kleur en kleine vlokken van materiaal. Wanneer hardere omstandigheden worden toegepast, vertonen de verkregen lignines een bruine tot bruin-gele kleur, met een algehele toename van de opbrengst van materiaal, een effect dat veel diepgaander was voor walnoot-, beuken- en cederhout, in vergelijking met dennenhout. NMR-analyse van de verschillende lignines bepaalt de SGH-verhouding en de hoeveelheid koppelingen van de geëxtraheerde polymeren, met name de hoeveelheid bèta-04-koppelingen.

Lignines die bij mildere omstandigheden worden geëxtraheerd, geven bijvoorbeeld hogere hoeveelheden koppelingen. Acetolysereacties met ijzer drie trifluoromethanesulfaat in aanwezigheid van ethyleenglycol levert drie verschillende fenolische acetalen op die betrekking hebben op de S-, G- en H-eenheden die in de lignines aanwezig zijn, met hogere gecombineerde fenolische acetalopbrengsten waargenomen voor lignines die onder milde omstandigheden worden geëxtraheerd. Een duidelijke trend is zichtbaar wanneer de totale bèta 04-inhoud wordt overwogen waarbij het hogere bèta-04-gehalte over het algemeen resulteert in een hogere acetalopbrengst.

Wanneer de lignineextractieopbrengst en de daaropvolgende de-polymerisatieopbrengst worden gecombineerd, wordt een totale acetalopbrengst verkregen uit de biomassabron die duidelijke verschillen tussen de verschillende biomassabronnen laat zien. Bij het uitvoeren van lignineextracties is het belangrijk om de extractieopbrengst in evenwicht te brengen met de structurele kwaliteit van de verkregen lignine. Dus als je de gerapporteerde de-polymerisatiemethode volgt, kun je aromaten met toegevoegde waarde verkrijgen in hoge selectiviteit.

Deze technieken zullen andere onderzoekers helpen om toegang te krijgen tot producten met toegevoegde waarde uit de ligninefractie van ligninecellulosebiomassa in goede opbrengsten.