Afstemmen van oxide-eigenschappen door zuurstofvacuümregeling tijdens groei en gloeien

De hier gepresenteerde methode maakt het mogelijk om de hoeveelheid zuurstofvacatures in oxide dunne films zowel tijdens als na de afzetting te regelen. De belangrijkste vooruitgang van deze aanpak is dat elektrische en magnetische eigenschappen kunnen worden afgestemd door de hoeveelheid zuurstofvacatures aan te passen. Zuurstofvacatures dienen als functionele defecten in de meeste oxidematerialen en de eigenschappen van veel oxiden kunnen daarom systematisch worden gecontroleerd door defecte engineering met behulp van deze aanpak.

Shinhee, Carlos en Eric, een postdoc en twee promovendi van ons laboratorium, zullen de procedure demonstreren. Koop om te beginnen strontiumtitanaatsubstraten met gemengde uiteinden met een typische oppervlaktehoek van 0,05 tot 0,2 graden ten opzichte van de kristalvlakken. Reinig het gewenste aantal substraten door ultrasoonbehandeling in aceton gedurende vijf minuten.

Ultrasoon de substraten vervolgens gedurende 20 minuten bij 70 graden Celsius in schoon water, dat strontiumoxide oplost of strontiumhydroxidecomplexen vormt op oppervlaktedomeinen die zijn geëindigd met strontiumoxide, terwijl de chemisch stabiele, titaandioxide-geëindigde domeinen ongewijzigd blijven. Bereid ondertussen aqua regia-oplossing door langzaam zoutzuur aan water toe te voegen en vervolgens salpeterzuur aan de oplossing toe te voegen. Vervolgens ultrasoont u de substraten in een zure oplossing met zoutzuur, salpeterzuur en water bij 70 graden Celsius gedurende 20 minuten in een zuurkast om selectief strontiumoxide te etsen vanwege de basisische aard van strontiumoxide-oppervlaktedomeinen, de zuurgraad van titaandioxide en de aanwezigheid van de strontiumhydroxidecomplexen.

Verwijder het resterende zuur uit de substraten door ultrasoonbehandeling in 100 milliliter schoon water gedurende vijf minuten bij kamertemperatuur in een zuurkast. Bak vervolgens de substraten in een atmosfeer van één bar zuurstof gedurende een uur op 1.000 graden Celsius met een verwarmings- en koelsnelheid van 100 graden Celsius per uur in een keramische buisoven om het substraatoppervlak te ontspannen in een toestand met lage energie. Om een dunne film op de substraten af te zetten, monteert u de substraten op een verwarming of chipdrager, afhankelijk van of NC2-transportmetingen moeten worden uitgevoerd tijdens de afzetting.

Plaats vervolgens het met titaandioxide geëindigde substraat op 4,7 centimeter van het enkele kristallijne aluminiumoxidedoel voor een typische afzetting van gamma-aluminiumoxide op strontiumtitanaat bij kamertemperatuur. Bereid je voor op het aborteren van een enkel kristallijn aluminiumoxidedoel in een zuurstofdruk van 10 tot het vermogen minus vijf millibar. Stem de eigenschappen af met behulp van het zuurstofgehalte door een zuurstofafzettingsdruk te gebruiken in het bereik van 10 tot het vermogen minus zes tot 0,1 millibar, of door andere depositieparameters te variëren.

Observeer na incubatie het substraat voor de gewenste dikte van gamma-aluminiumoxidepositie. Verwijder vervolgens het monster uit de afzettingskamer en stop alle elektrische metingen. Bewaar het monster vervolgens in een vacuüm.

De afbraak van het monster is het langzaamst wanneer het in een vacuüm of stikstof wordt opgeslagen. Monteer het monster op een chipdrager met behulp van zilverpasta. Verbind het monster vervolgens elektrisch met de spaandrager met behulp van wigdraadverlijming van aluminiumdraden in de Van der Pauw-geometrie.

Plaats vervolgens de chipdrager met het monster in een gesloten oven. Vervolgens sluit u met behulp van een connector en draden met thermisch resistente isolatie de spaandrager elektrisch aan op de meetapparatuur en start u de metingen van de plaatweerstand. Plaats vervolgens de met het monster uitgeruste spaandrager in een gesloten oven en spoel grondig met het gas dat voor het gloeien wordt gebruikt, terwijl wordt gecontroleerd of de monsterweerstand gevoelig is voor een verandering in de atmosfeer.

Gloei het monster met behulp van het gewenste gloeiprofiel, afhankelijk van de dikte van de bovenste film en de gewenste snelheid van zuurstofinbreng. Aborteer het gloeien wanneer een gewenste verandering in de plaatweerstand is opgetreden. Met behulp van deze opstelling kan de ontwikkeling van de plaatweerstand in oxide heterostructuren zoals gamma aluminiumoxide strontiumtitanaat en lanthaanaluminaat strontiumtitanaat in-situ worden gevolgd tijdens gepulseerde laserdepositie.

Wanneer de meetomgeving wordt veranderd door ex-situ te meten of via in-situ zuurstofspoeling, kunnen significante veranderingen in de plaatweerstand van de op strontiumtitanaat gebaseerde heterostructuren worden waargenomen. In monsters waar gamma-aluminiumoxide wordt afgezet op strontiumtitanaat, blijft de elektronenmobiliteit grotendeels ongewijzigd bij kamertemperatuur, maar verandert dramatisch bij twee Kelvin wanneer de afzettingsdruk wordt gevarieerd. De eigenschappen van oxide heterostructuren kunnen ook worden afgestemd na afzetting met behulp van gloeien.

De eindtoestand wordt bepaald door de gloeitijd en de gloeitemperatuur en atmosfeer. De plaatgeleiders van heterostructuren bestaande uit strontiumtitanaat afgedekt met gamma-aluminiumoxide of amorf lanthaan-aluminaat worden gemeten bij verschillende gloeitemperaturen. De snelste afname van de geleiding werd waargenomen voor de amorfe lanthaanaluminaat strontiumtitanaat heterostructuren.

Voor de heterostructuren strontiumtitanaat wordt de dragerdichtheid geregeld door de gloeiing en zuurstof te regelen. Opeenvolgende gloeistappen resulteren in een gestage afname van de dragerdichtheid en een overgang van een metalen geleidende naar een isolerende interface. Het veranderen van de geleidende toestand in de heterostructuur van strontiumtitanaat kan verschillende eigenschappen mogelijk maken.

Hier waren pogingen om nanodraden te schrijven met behulp van een geleidende atoomkrachtmicroscoop niet mogelijk voordat ze werden uitgegloeid. Na het gloeien kunnen geleidende lijnen echter op de interface worden geschreven en gewist. Met behulp van deze benadering kunnen we systematisch de magnetische en elektronische eigenschappen van oxide heterostructuren veranderen en op deze manier de rol van zuurstofvacatures bestuderen bij het bepalen van deze eigenschappen.