7 januari 2019
Hier presenteren we een protocol voor de productie van lange filamenten van Polydimethylsiloxaan (PDMS) siliconen door zwaartekracht-tekening via een oven. Door samensmelting van filamenten zijn over de volgorde van honderden micrometer in diameter en tientallen centimeter in lengte en zijn hydrophobically patternable via een Arduino-gecontroleerde corona kwijting systeem.
Polydimethylsiloxaan is een veelzijdig materiaal dat tot nu toe niet kon worden gevormd in lange filamenten. Hoewel siliconenfilamenten toepassingen kunnen hebben in weven of additieve productie, zijn we er vooral in geïnteresseerd als model foldamer. Schaalbare productie wordt mogelijk gemaakt door het tekenen van reeds genezende siliconen door middel van een buis oven.
We demonstreren ook een manier om het oppervlak van de siliconen filamenten te wijzigen met behulp van een computergestuurde corona discharger. Timing in deze procedure is cruciaal omdat het polymeer continu uithard. Houd een timer in de buurt en wees van tevoren voorbereid op de volgende stap.
Zonder een visuele demonstratie zou het dynamische proces van het maken van filamenten niet gemakkelijk worden gereproduceerd. Het proces omvat verschillende tijdgevoelige stappen die vereisen dat u zich aanpast aan veranderende omstandigheden. Om te beginnen sluit u 1/8th inch binnendiameter hoge temperatuur siliconen buizen aan perslucht door middel van een meetklep.
Sluit het andere uiteinde van de slang aan op een koperen extrusieadapter met een diafragma van een diameter van 2,15 millimeter. Bevestig vervolgens de cilindrische keramische buisoven verticaal in een rookkap, twee meter boven de vloer van de kap. Leg aluminiumfolie onder de oven om overtollige PDMS te vangen tijdens extrusie.
Monteer de extrusieadapter boven de buisoven met het diafragma gecentreerd op de ovenopening. Zorg ervoor dat de oven niet onder een hoek staat, zodat geëxtrudeerde filamenten geen contact opnemen met de oven. Bevestig vervolgens een dobbelsteen met een cirkelvormige snede aan een extruder en gebruik een zip tie om hoge temperatuur siliconen rubberen buizen aan te sluiten op de extruder bit.
Sluit het andere uiteinde van de slang aan op de extrusieadapter. Richt een infraroodthermometer naar de oven en verwarm de oven tot de binnentemperatuur ongeveer 250 graden Celsius is. Verplaats de oven vervolgens onder de extrusieadapter vandaan, zodat de adapter niet opwarmt voordat de filamentproductie begint.
Vervolgens beginnen met het voorverwarmen van een wegwerp monster buis tot 65 graden Celsius in een viscometer die kan meten 200 tot 10 duizend millipascal seconden. Controleer de balans, stel de draaisnelheid in op vijf rpm en stel de meetsnelheid in op één keer per minuut. Terwijl de monsterbuis verwarmt, meng 18 gram PDMS-basis met 1,8 gram uithardingsmiddel in een weegboot.
Ontgdeer het PDMS-mengsel gedurende 15 minuten in een vacuümdesiccator op kamertemperatuur, of totdat er geen belletjes in het mengsel achterblijven. Ontlucht de desiccator periodiek om bellen in de buurt van het oppervlak te laten knallen. Verwijder vervolgens de voorverwarmde monsterbuis van de viscometer.
Giet het ontgassen PDMS mengsel erin en zet de buis terug in de viscometer. Start onmiddellijk de meetvolgorde. Wanneer de PDMS dynamische viscositeit vierduizend millipascal seconden bereikt, let op de tijd, en gebruik tang om het monster buis te verwijderen uit de viscometer.
Giet het PDMS-mengsel onmiddellijk in de ruimtetemperatuur extruder. Controleer of de oven op 250 graden celsius staat en wacht tot de PDMS ongeveer vier minuten uit de viscometer is geweest. Beweeg vervolgens de oven onder de extrusieadapter en lijn de binnennaald van de adapter uit met de buisoven.
Draai de extruder schroef door een halve omwenteling en beginnen met het verzamelen van de gloeidraad op een houten stok. Elke drie tot vijf seconden, draai de extruder nog een halve revolutie om de gestage stroom van PDMS te behouden. Het viscositeitvenster voor het tekenen van filamenten is erg smal.
Als de viscositeit te laag is, wacht u 30 seconden en probeert u het opnieuw. De PDMS blijft crosslinken bij kamertemperatuur. Leg de getekende filamenten over houten rekken om te genezen.
Laat de filamenten 12 uur lang op kamertemperatuur genezen. Om te beginnen met het patroonproces, het opzetten van de patroonmontage in een rookkap, en stuur het gewenste patroon naar de micro-processor. Was vervolgens een uitgehard PDMS-filament met 1%natrium dodecylsulfaat.
En spoel het grondig af met ultra zuiver water. Verwijder zichtbare druppels water met perslucht en laat de gloeidraad in de omgevingslucht drogen. Bind vervolgens de niet geleidende vislijn aan de cirkelvormige uitsnijding van de niet geleidende gloeidraadlade.
Leg de droge PDMS-gloeidraad over de centrale uitgesneden lade en zet deze op zijn plaats met dubbelzijdige tape. Steek de lade in een geventileerde coronaontladingsdoos en zorg ervoor dat deze vlak is. Plaats een metalen plaat onder de gloeidraad lade, zodat de gloeidraad is uitgelijnd langs de rand van de plaat.
Monteer de corona-ontladingselektrode ongeveer drie millimeter boven de gloeidraad en sluit de corona-ontladingsmiddel aan op de microcontroller. Bevestig het vrije uiteinde van de niet geleidende lijn op de as gemonteerd op de stepper motor, ervoor te zorgen dat de lijn strak is. Voer het microcontrollerprogramma uit om de gloeidraad te patroon met hydrofiele secties.
De PDMS filamenten geproduceerd door deze methode waren ongeveer 200 micrometer in diameter en tot 0,5 meter lang. Het verwijderen van de PDMS van warmte voordat het viscositeit was hoog genoeg voor het tekenen van filamenten, en laat het kruis link bij kamertemperatuur voor vier en een halve minuut, uitgebreid de tijd venster waarin filamenten kunnen worden gesponnen tot ongeveer vier minuten. Het succes van corona patroon werd bevestigd via druppelcontacthoek metingen.
Water vormde symmetrische, vatvormige druppeltjes op de corona behandeld hydrofiele PDMS, en asymmetrische, shell vormige druppels op de onbehandelde hydrofobe PDMS. De sleutel tot deze procedure is dat je de viscositeit van PDMS manipuleert met tijd en temperatuur. De viscositeit neemt met de tijd toe naarmate het kruislinks en uitharding versnelt bij hogere temperaturen.
De aanpak van het gedeeltelijk uitharden van een polymeer en het trekken door een buisoven, kan worden aangepast aan andere temperatuur uitgeharde polymeren. Deze filamenten zijn flexibel genoeg om aan vele conformaties vast te stellen, en de hydrofobe gebieden affectief hechten zich aan elkaar in water. We bestuderen hoe het hydrofobe patroon van de filamenten hun vouwroutes beïnvloedt.
PDMS kan op de oven druppelen en een kleine vlam produceren. Lijn de extruder voorzichtig uit op de oven en ruim snel vuil uit de oven op met een houten dowel.
Dit artikel beschrijft een protocol voor het produceren van lange filamenten van polydimethylsiloxaan (PDMS) siliconen met behulp van een zwaartekracht-trektechniek door een oven. De filamenten, met een diameter van honderden micrometers en een lengte tot een halve meter, kunnen hydrofoob worden gepatroneerd met behulp van een door Arduino aangestuurd coronadischargesysteem.
Deze methode maakt schaalbare productie van lange, patenteerbare PDMS-filamenten mogelijk, waarmee een belangrijke materiaalbeperking in biomimetische en micro-engineered systemen wordt aangepakt. Door een route te bieden naar instelbare hydrofobiciteit langs de ruggengraat van de filamenten, ondersteunt het het verminderen van risico's bij mechanistische studies naar peptide-achtige vouwing en zelfassemblage. De aanpak biedt een reproduceerbaar platform voor het genereren van componenten op basis van silicone met gecontroleerde oppervlakte-eigenschappen voor validatie van targets in een vroeg stadium en assayontwikkeling.
De methode past binnen vroege discovery-workflows waarbij gecontroleerde oppervlaktechemie en mechanische flexibiliteit nodig zijn om biomoleculaire interacties te modelleren of om milieuresponsen te screenen.