Een Facile synthetische methode voor het verkrijgen van bismut Oxyiodide microsferen hoogfunktionele voor de fotokatalytische processen van Water gedurende de depuratiefase

Dit protocol biedt een betrouwbare methode om bismut oxyiodide microsferen te synthetiseren die fotokatatisch actief zijn onder zichtbare lichtbestraling. Hier presenteren we de belangrijkste parameters die resulteren in een succesvolle synthese van dit soort 3D-structuur via de solvothermale methode. Een van de belangrijkste voordelen van deze methode is dat door verschillende belangrijke parameters zoals temperatuur en tijd van verwarming, is het mogelijk om verschillende structuren te verkrijgen.

Microsfeerblad en bloemachtige structuren zijn bijvoorbeeld verkregen. Door middel van deze methode is het mogelijk om fotokatalytische actieve materialen te verkrijgen die hebben aangetoond dat ze organische verontreinigende stoffen, bacteriën en zelfs zware materialen in vervuilde wateren efficiënt verwijderen. Op grotere schaal is het mogelijk om fotokatalyse te gebruiken om water schoon te maken voor menselijke consumptie.

Deze methode kan enige inzichten geven over de synthese van andere op bismuts gebaseerde materialen die als efficiënt zijn gerapporteerd in andere katalysereacties, zoals de oxidatie van koolmonoxide en in kunstmatige fotosynthese. Los 2,9 gram bismutnitraatpentahydraat op in 60 milliliter ethyleenglycol in een glazen beker. Los voor oplossing twee een gram kaliumjodide op in 60 milliliter ethyleenglycol in een glazen bekerglas.

Gebruik een micropipet om oplossing twee toe te voegen aan de oplossing een druppel voor druppel met een stroomsnelheid van een milliliter per minuut om een geelachtige suspensie te creëren. Abrupte toevoeging van oplossing twee zal een zwarte kleur te wijten aan de vorming van bismut tetraiodide anion. In dat geval moet de synthese worden afgebroken en opnieuw worden gestart.

Tijdens het maken van de voorloper, is het noodzakelijk om te wachten tot het verdwijnen van de gele kleur uit rond de druipende oplossing voordat u de volgende stap van de kaliumjodide toevoegt aan de bismutoplossing. Breng het mengsel na 30 minuten roeren op kamertemperatuur over op een autoclavereactor van 150 milliliter. Gebruik ethyleenglycol om het bekerglas te spoelen, draai het bekerglas om de resterende suspensie van de zijwanden te verwijderen en sluit de reactor stevig.

Plaats de autoclave reactor in een oven. Stel de temperatuur in op 126 graden Celsius bij een temperatuurhelling van twee graden per minuut en houd de reactor 18 uur in de oven. Daarna haal je de autoclave reactor uit de oven om af te koelen.

Open geen hete reactor om het vrijkomen van jodiumgas te voorkomen. Plaats een filterpapier van 0,8 micrometer aan de wanden van een glazen trechter. Giet de suspensie van de reactor in de trechter en gebruik ethyleenglycol om de reactor te spoelen.

Gebruik gedeïmiseerd water en absolute ethanol om de vaste stof die op het filter wordt bewaard te wassen voor het verwijderen van respectievelijk anorganische ionen en ethyleenglycol. Wissel het wasmiddel af totdat het percolaat kleurloos is. Gebruik gedeïsized water als de laatste wasstap om een spoor van ethanol te verwijderen.

Zet het product in de oven en zet 24 uur op 80 graden Celsius. Scheid daarna het poedermateriaal van het filter om te homogeniseren in een agaatmortel. Breng het materiaal vervolgens in amberglazen flessen in een desiccator.

Doe 30 milligram van de monsters in de monsterpoort van het bidsprinkhaanger accessory van de spectrofotometer. Met een lichtbron van 200 tot 800 nanometer bestraalt u de poedermonsters en gaat u verder zoals beschreven in het manuscript. Band gap waarde verkregen via deze karakterisering zou ongeveer 1,8 elektronenvolt.

Om de 30 delen per miljoen testoplossing te maken, los 7,5 milligram ciprofloxatine op in 250 milliliter gedestilleerd water. Breng vervolgens de testoplossing over naar de fotokatalytische reactor en roer de oplossing op een magnetische beweging grondig door op 25 graden Celsius. Van een pijpleiding, bel droge lucht uit een tank naar de oplossing op 100 milliliter per minuut om luchtverzadiging te behouden.

Plaats een 70 watt lamp op een afstand van vijf centimeter boven de fotoreactor. Voeg 62,5 milligram van de bismut oxyiodide microsferen toe aan de testoplossing om een belasting van 0,25 gram per liter te bereiken. Gebruik onmiddellijk een glazen spuit om acht milliliter van het monster te nemen.

Gebruik een glazen spuit om de tweede acht milliliter monster te nemen voor het meten van de absorptie van de organische molecuul op de bismut oxyiodide oppervlak en zet het licht. Neem 12 monsters na bestraling op de gewenste bestralingsperioden. Filter alle teruggetrokken monsters door ze door een nylon membraan te laten gaan.

Bewaar de gefilterde monsters in glazen flesjes op vier graden Celsius. Laad de glazen flacons in het TOC-apparaat. Deze apparatuur analyseert de concentratie van totale en anorganische koolstof die nog in de vloeibare monsters door middel van een infrarood detector.

3D-microstructuren van bismut oxyiodide werden met succes gesynthetiseerd door de voorgestelde synthetische methode. SEM-beelden tonen perfect gevormde bolvormige structuren verkregen door de solvothermale behandeling bij 126 graden Celsius gedurende 18 uur. Amorfe structuren werden waargenomen toen de solvothermale behandeling werd uitgevoerd bij 130 graden Celsius gedurende slechts 12 uur.

Mesoporeuze microsferen van bismutoxyiodide werden bereikt toen een behandeling gedurende 18 uur bij 160 graden werd uitgevoerd. Röntgendiffractiepatronen van de bismutoxyiodide microsferen verkregen met 18-uurs thermische behandeling bij 126 graden Celsius en 160 graden Celsius, evenals een 0D bismut oxyiodide materiaal werden vergeleken. Het verval in de piekintensiteit samen met de verbreding van de diffractiepatronen toonde het verlies van oriëntatie van de kristallen wanneer microsferen werden verkregen.

De fotokatalytische activiteit van de microsferen werd beoordeeld door de afbraak van ciprofloxatine in zuiver water onder UVA zichtbare lichtbestraling. Bismut oxyiodide die met zowel ethanol als water wordt gewassen toonde hogere mineralisatietarief dan bismutoxyiodide die slechts met water wordt gewassen. Fotolyse was niet in staat om het organische molecuul volledig te oxideren.

Vergeet niet bismut oxyiodide precursoren zijn zeer uniek. Zo moet de toevoeging van de jodide aan de bismut-oplossing traag zijn, waardoor we een resultaat hebben dat de microsfeerstructuren worden gestald. Microsferen verkregen door deze methode kunnen worden gebruikt in andere milieufotokatalyse lijnen.

Het is noodzakelijk om hun capaciteitsintroductiereacties te testen om waterstof te produceren en ook om zware metalen in water te verminderen. De ontwikkeling van deze procedure effende de weg om andere 3D bismut oxyiodide zoals bismut oxychloride of bismut oxybromide die bekend zijn om potentieel produceren zeer oxidatieve soorten synthetiseren.