22 maart 2019
Hier presenteren we een protocol voor het uitvoeren van gevoelige, ruimtelijk opgelost gas spectroscopie in de regio Midden-infrarood, met behulp van ontaarde vier-Golf mengen gecombineerd met upconversion detectie.
Het belang van ons protocol is dat het de detectielimiet verlaagt waardoor het mogelijk is om de concentraties van kleine soorten te bestuderen die andere methoden niet kunnen bereiken. Het belangrijkste voordeel van deze techniek is de toevoeging van de upconversion module die veel van het achtergrondgeluid omzeilt. Werk met de installatie voor upconversie die wordt gebruikt in het detectieproces.
Begin met het blootstellen van de interne elementen in de set-up. Een laserdode en kristal produceren een straal van 1064 nanometer. Een reeks spiegels leidt deze straal door een PPLN kristal, en terug.
Een mid-infrarood straal van buiten gaat ook door het kristal. De twee balken produceren een upconverted signaal dat het PPLN kristal verlaat en gaat naar een detector. Dit schema geeft een overzicht van de setup.
Het kristal dat wordt gebruikt met de laserdode is neodiamond ytterbium orthovanadate. De symbolen U1 tot U7 zijn spiegels die sterk worden weerspiegeld op 1064 nanometer. Spiegels U1 tot en met U5 zijn zeer overdraagbaar op de golflengte van de laserdode.
Spiegel U6 is overdraagbaar in het bereik van het upconverted signaal. Spiegel U7 is overdraagbaar voor het mid-infrarood signaal. De spiegel U3 heeft een krommingsstraal van 200 mm.
De andere spiegels zijn plat. Gebruik een platte spiegel op een komische mount om een uitlijningholte vast te stellen. Plaats de spiegel voor het lasermedium om als eindspiegel te dienen.
Draai de hoek van de berg in extreme posities in zowel de horizontale als verticale richtingen. Plaats vervolgens een infraroodgevoelige balkkaart voor de spiegel U2. Verwijder ook de PPLN kristal uit het monteren. De opstelling is afgebeeld in dit schema.
De eindspiegel wordt aangeduid door UH. Start de laserdode op ongeveer een derde van de maximale output. Lijn de holte uit, herhaal de volgende stappen. Verander de hoek van de eindspiegel, positief 2 graden in de horizontale richting.
Veeg vervolgens de verticale hoek van de spiegel van het ene uiterste naar het andere. Terwijl u dit doet, let op de infraroodkaart voor een straal van de uitlijningholte. Onder een horizontale hoek van de eindspiegel, tijdens een veeg van de verticale hoek, zal de holte beginnen te luieren, die kan worden gezien op de infraroodkaart.
Wanneer de holte luiert, afwisselend het aanpassen van de hoek van de spiegel om een hoger vermogen te bereiken, en het verminderen van de aandrijfstroom. Op het einde, hebben de macht, zodat de balk het verlaten van de spiegel is gemakkelijk zichtbaar met de IR-kaart. Verwijder nu de infraroodkaart en begin met het aanpassen van de spiegel die erachter zat, U2. Pas de spiegel aan zodat de uitlijningsbalk wordt gereflecteerd van het midden naar het midden van de spiegel U3. Stel de hoek van de spiegel U3, zodat de balk blijft gecentreerd langs het gewenste pad naar U7 spiegel. Zorg ervoor dat de balk op de juiste hoogte door de PPLN-houder gaat en dat deze loodrecht op het oppervlak van het kristal staat.
Verwijder vervolgens het germaniumvenster en plaats een infraroodkaart achter de U7. In deze positie zal de IR-kaart fluoresceren als gevolg van een IR-balk die de holte verlaat. Pas nu de hoek van U7 aan om langs het pad van de uitlijningsbalk te reflecteren. Controleer de infraroodkaart op de verzonden straal en stel de hoek van de spiegel in om de output te maximaliseren.
Ga verder met het monteren van het PPLN kristal in de mount, zodat de balk door een van zijn kanalen gaat. Controleer of de balk nog zichtbaar is op de IR-kaart. Pas dan de U7 aan om de output te maximaliseren voordat u verdergaat.
Schakel op dit punt de laserdode uit en verwijder de eindspiegel. Bevestig een 750 nanometer long pass filter bij de ingang aan de upconversion setup. Plaats een vermogensmeter achter het filter.
Met de laserdode op volle kracht, pas de hoek van U2 en U7 aan om het vermogen te maximaliseren. Vervang vervolgens de vermogensmeter door een krachtige infraroodkaart. Controleer met de kaart of de holte in de fundamentele Galicische modus draait.
Pas de spiegel U7 indien nodig aan. Wanneer u klaar bent, verwijdert u het filter en moet u het germaniumvenster opnieuw vasttrekken. Ga verder met het uitlijnen van de infrarood gedegenereerde vier-golf mengen setup.
De set-up omvat een puls laser, een helium neon laser, evenals spiegels, en lenzen, om de balken te leiden naar de input van de geassembleerde upconversion detector. De eerste instelling is vertegenwoordigd in dit schema. De helium neon laser zorgt voor een geleidestraal.
Gebruik spiegels M3 en M4 om de geleidestraal uit te lijnen met lens L1. Stel de spiegels zo de bundel raakt lens L1 in het midden. Plaats een boxcars plaat tussen de spiegel M4 en lens L1. Plaats het op een verticale hoek van 45 graden van de horizontale balk. Zorg ervoor dat de opstelling twee uitgangsbalken produceert.
Plaats na de eerste een tweede boxcarsplaat. Laat het in een horizontale hoek van 45 graden van de uitgangsbalken. Zorg ervoor dat de output vier balken heeft.
Stel vervolgens de hoeken van de boxcars platen aan de vier uitgangsbalken vormen de hoeken van een vierkant. Pas de lens L1 totdat de balken zijn even verdeeld rond het centrum. Plaats nu een iris in het pad van de balken.
Schik de iris om drie pompstralen te blokkeren en laat de signaalstraal passeren. Dit schema vertegenwoordigt de status van het systeem op dit punt. De volgende stappen zullen betrekking hebben op de lens L2, en de spiegels M5 en M6. Om de bundel samen te trekken, lijn lens L2 met behulp van de brandpuntsafstand van de golflengte van de pulslaser.
Position spiegels M5 en M6, zodat de geleidestraal wordt gericht op het ingangsvenster van de upconversion detector waar de bundel moet worden gecentreerd. Plaats lens L3 een optische afstand van één brandpuntsafstand van het midden van het PPLN-kristal. Verwijder het germaniumvenster van de detector om door te gaan.
Hierdoor kan de 1064 nanometer balk de upconversie module verlaten. Vervolgens beginnen met het gebruik van spiegel M6 om de straal te verplaatsen van de detector, en breng het op het signaal straal, zodat ze overlappen bij lens L2. Wissel dit af met de spiegel M5 om de geleidestraal op de 1064 nanometerbalk bij L3 te verplaatsen. Stop wanneer de straal van 1064 nanometer en de geleidingsstraal hetzelfde pad volgen. Het germaniumvenster opnieuw vasttrekken aan de upconversiemodule.
Plaats vervolgens verschillende neutrale dichtheidsfilters voor de detector om deze te beschermen tegen de pulslaser. Zet de pulslaser aan en zorg ervoor dat deze overlapt met de geleiderstraal. Plaats nu de gasstroom of vlam die moet worden gemeten op het brandpunt van lens L1. Deze meting omvat de stroom van methaan verdund in stikstof.
Controleer of het signaal zichtbaar is op de detector. Pas indien nodig de neutrale dichtheidsfilters aan. Als er een signaal is, maximaliseer dan de gemiddelde intensiteit door spiegels M5 en M6 aan te passen. Ga verder door de signaalstraal te blokkeren met een straalblok op een vertaalfase.
Verwijder vervolgens de neutrale dichtheidsfilters die vóór de detector liggen. In eerste instantie kan er een signaal als gevolg van licht verspreid in de detector. Met de vertaalfase pas de positie van het bundelblok aan om deze verstrooiing te verminderen.
Ga verder wanneer het signaal als gevolg van lichtverstrooiing zoveel mogelijk is verminderd. De volgende stap is het inschakelen van de gasstroom, zodat metingen kunnen beginnen. Verzamel vervolgens gegevens door de upconversiedetector met de pulslaser correct te activeren en het golflengtebereik te scannen.
Deze gegevens zijn voor vijf verschillende concentraties waterstofcyanide in stikstofgas. Elk punt vertegenwoordigt het gemiddelde van drie scans bij elke concentratie. De centrale piek is de P20-lijn van de NU1 trillingsband waterstofcyanide.
Hier zijn de punten de gemeten piekwaarden als functie van de concentratie. De streepjeslijn is een pasvorm aan de tweede graad polynomial. Is dit het geval, de gegevens tonen vijf opeenvolgende scans van een pre-gemengde vlam.
Elke scan beslaat ongeveer 65 seconden en bestrijkt hetzelfde golfnummer. De verandering in intensiteit van scan naar scan is omdat de laserpuls modus en energie niet stabiel zijn. Geen enkele stap is het belangrijkste, maar als metingen vergelijkbaar moeten zijn, moet de uitlijning telkens dezelfde hoogtepositie hebben.
Leren om dit op te richten door trial and error zou veel tijd verspillen dat is waarom ik wilde het proces aan te tonen, zodat mensen kunnen valkuilen te vermijden. De introductie van de upconversiemodule maakte het voor ons mogelijk om het vrijkomen van de kleine soorten waterstofcyanide uit de vergassing van kleine pellets te detecteren. Dit protocol omvat het gebruik van lasers van klasse vier en mogelijk het gebruik van brandbare gassen, en de juiste veiligheidsmaatregelen moeten altijd worden gevolgd.
Dit artikel presenteert een protocol voor gevoelige, ruimtelijk opgeloste gasspectroscopie in het midden-infraroodgebied. De techniek maakt gebruik van ontaarde viergolfmenging in combinatie met upconversie-detectie om lagere detectielimieten voor minder voorkomende componenten te bereiken.
Dit protocol maakt kwantitatieve detectie mogelijk van gascomponenten met een lage concentratie in het bereik van ppm tot enkele procenten, waarmee een kritiek hiaat in de analytische mogelijkheden voor verbrandings- en vergassingsonderzoek wordt opgevuld. Door infrarood degeneraat four-wave mixing te combineren met upconversion-detectie, bereikt de methode superieure signaal-ruisverhoudingen en ruimtelijke resolutie, wat mechanistische studies naar de vorming van mineure componenten en degradatieroutes ondersteunt. De techniek is bijzonder waardevol voor targetvalidatie in preklinische modellen waar nauwkeurige monitoring van reactieve intermediairen vereist is voor voorspellend vertrouwen bij leadidentificatie.
De methode past binnen het ontdekkingscontinuüm, van hypothesetoetsing in de vroege ontdekkingsfase tot mechanistische validatie in preklinische studies, in het bijzonder voor targets die betrokken zijn bij gas-gemedieerde signalering of metabole flux.