Experimentele methoden voor efficiënte productie van zonne-energie waterstof in de omgeving van microzwaartekracht

Dit protocol bevat een stapsgewijze procedure van de constructie van nanogestructureerde foto-elektroden voor efficiënte lichtondersteunde waterstofproductie in microzwaartekrachtomgevingen. Het omvat ook een elektrode testprocedure van hoe deze foto-elektroden te testen op de Bremen Drop Tower, waar 10 tot de min zes g kan worden gegenereerd in 9,2 seconden van de vrije val. Het wordt waargenomen door ons en andere onderzoeksteams dat elektrochemisch gegenereerde gasbellen vasthouden aan het elektrodeoppervlak in microzwaartekracht voorwaarden als gevolg van de afwezigheid van drijfvermogen.

katalysator genereert katalytische hotspots die het loskoppelen van gasbellen en de algehele efficiëntie verbetert. De procedures worden gedemonstreerd door Omer Akay, een afgestudeerde student in ons laboratorium van FU Berlin. Breng om te beginnen zilverpasta aan om het OMEC-contact aan een dun vergulde koperdraad te bevestigen.

Rijg de draad aan een glazen buis en gebruik zwarte chemisch resistente epoxy om het P-type indiumfosfidemonster in te kapselen en aan de glasbuis te verzegelen. Plaats de 0,5 vierkante centimeter gepolijst indium van P-type indiumfosfide gedurende 10 milliliter broom/methanoloplossing gedurende 30 seconden om te etsen voor het verwijderen van inheemse oxiden. Spoel vervolgens het oppervlak met ethanol en ultrazuiver water gedurende 10 seconden elk en droog het monster onder stikstofflux.

Gebruik een borosilicaatglascel met een kwartsvenster als foto-elektrochemische cel en plaats de P-type indiumfosfideelektrode in de cel in een standaard potentiostatische opstelling van drie elektron. Gebruik een wit licht wolfraam halogeenlamp om het monster te verlichten tijdens de conditioneringsprocedure. Pas de lichtintensiteit aan met een gekalibreerde siliciumreferentiefotodiode.

Na het zuiveren van het zoutzuur met stikstof, foto-elektrochemisch conditie van het monster met potentiodynamic fietsen met een scansnelheid van 50 millivolt per seconde voor 50 cycli onder continue verlichting. In deze procedure wordt schaduwnanosfeerlithografie toegepast voor de vorming van rhodium nanostructuren op de P-type indiumfosfideelektrode. Verkrijg een kant-en-klaar mengsel van 300 microliter van 784 nanometer polystyreen kralen en 300 microliter ethanol met een gewicht volume procent styreen en 0,1% zwavelzuur.

Gebruik een Pasteur pipet met een gebogen punt om de oplossing op het wateroppervlak aan te brengen. Draai de petrischaal voorzichtig om het gebied van de monokristallijne structuren te vergroten. Verdeel de oplossing zorgvuldig om 50% van de luchtwaterinterface te bedekken met een zeshoekige gesloten verpakte monolaag.

Bescherm de koperdraad van de foto-elektrorisch geconditioneerde P-type indiumfosfideelektrodee met parafilm. Plak ze voorzichtig vast aan een microscoopdia en plaats de elektroden onder het zwevende dichtgepakte polystyreenbolmasker. Voorkom dat de monsters draaien.

Daarna, gebruik een pipet om voorzichtig te verwijderen restwater en wachten tot het te drogen. Hierdoor wordt het masker vervolgens op het elektrodeoppervlak gestort. Haal vervolgens de elektrode uit de petrischaal en droog het oppervlak voorzichtig met stikstof.

Bewaar de elektrode onder stikstof in een desiccator. Om foto-elektrochemisch rhodium nanodeeltjes te deponeren, plaatst u de elektrode in een elektrolytoplossing die rhodiumchloride, natriumchloride en isopropanol bevat. Breng met een potentiostat een constant potentieel van 0,01 volt gedurende vijf seconden aan onder gelijktijdige verlichting met een wolfraamjodiumlamp.

Spoel vervolgens de foto-elektroder met ultrazuiver water en droog deze onder een zachte stroom stikstof. Om de polystyreenbollen van het elektrodeoppervlakte te verwijderen, plaatst u de elektroden in een beker met 10 milliliter tolueen en roert u zachtjes gedurende 20 minuten. Spoel vervolgens de elektrode met aceton en ethanol gedurende 20 seconden per stuk.

Voor gasbelonderzoeken, bevestig twee camera's aan elke foto-elektrochemische cel om de evolutie van de gasbel via optische spiegels en bundelsplitters op te nemen. Monteer de foto-elektrochemische setup en de camera's op een optisch bord en bevestig deze aan een van de middenplaten van de capsule. Gebruik de resterende borden voor aflevering van extra apparatuur, zoals potentiostats en sluitercontroles, lichtbronnen en de boordcomputer.

Bevestig een batterijtoevoer aan de onderkant van de capsule om de setup van stroom te voorzien tijdens een vrije val. Schrijf een geautomatiseerde drop sequentie voor de experimentele stappen worden gecontroleerd en uitgevoerd in microzwaartekracht omgeving. Houd het experiment in vrije val evenals de 45 minuten capsule herstel na de daling.

Om de lichtgeassiste waterstofproductie op de monsters te onderzoeken, voert u cyclische voltammetrie en chronoamperometrie uit. In fietsvolmetrie experimenten, het opzetten van scansnelheden voor de twee potentiostats op 218 millivolt per seconde tot 235 millivolt per seconde voor optimale resoluties in fotostroom spanningsmetingen. Gebruik spanningsbereiken van 0,25 volt tot negatieve 0,3 volt ten opzichte van de zilverzilvere chloridereferentieelektrode.

Gebruik het initiële potentieel op 0,2 volt verus de zilver-zilverchloride referentie elektrode en een afwerking potentieel op 0,2 volt versus zilver-zilverchloride referentieelektrode. Gebruik bij chronoamperometrische meting de tijdschaal van de gegenereerde microzwaartekrachtomgeving 9,3 seconden om de fotostroom die door het monster wordt geproduceerd, vast te leggen. Breng potentiële bereiken van negatieve 0,3 volt toe op negatieve 0,6 volt versus zilverzilvere referentieelektrode om geproduceerde fotostroom te vergelijken.

Voer drie scancycli uit. Als u de opgenomen fotostroomspanningsmetingen wilt vergelijken, neemt u de tweede scancyclus van elk experiment voor analyse. Verwijder na het ophalen van de capsule uit de vertragingscontainer het capsulebeschermingsschild.

Verwijder de monsters uit het pneumatische statief, spoel ze af met ultrazuiver water en droog ze onder zachte stikstofflux. Bewaar ze onder stikstofatmosfeer totdat optische en spectroscopische onderzoeken worden uitgevoerd. Tapmodus atoomkracht microscopie van het P-type indiumfosfideoppervlak voor modificatie, na etsen in broom/methanoloplossing, en na elektrochemische fietsen in zoutzuur tonen de etsprocedure verwijdert de inheemse oxide die op het oppervlak blijft.

Elektrochemische wielrennen in zoutzuur veroorzaakt een aanzienlijke toename van de vulfactor van de celprestaties, vergezeld van een vlakke bandverschuiving van de P-type indiumfosfide van 0,56 volt naar 0,69 volt. De gedeponeerde polystyreendeeltjesmonolaag op het P-type indiumfosfidestraat en het oppervlak na depositie van rhodium en verwijdering van de polystyreendeeltjes worden getoond door middel van AFM-topografie. De toepassing van schaduw nanosfeer lithografie resulteert in een nanosized tweedimensionale periodieke rhodium structuur met een homogene array van gaten in de metalen transparante rhodium film.

De hoge resolutie AFM beeld illustreert de zeshoekige eenheid celstructuur met herkenbare korrels van rhodium. Het hoogteprofiel van drie plekken op het elektrodeoppervlak laat zien dat het rhodiumgaas homogeen verdeeld is over het P-type indiumfosfideoppervlak met een hoogte van ongeveer 10 nanometer die een katalytische laag vormt. De fotostroomspanningskenmerken en chronoamperometrische metingen van nanogestructureerde P-type indiumfosfide rhodium foto-elektroden in terrestrische en microzwaartekrachtomgevingen vertonen geen significante verschillen.

Belangrijker nog, voordat u de druppelcapsule daadwerkelijk sluit, verwijder losse schroeven en kabels die niet zijn aangedraaid. Resterende schroeven kunnen de experimentele opstelling en de instrumenten tijdens vrije val vernietigen. rhodium, men kon Dit resulteert in verschillende elektrokatalytische nanostructuren resulterend in verschillende efficiëntie voorwaarden.

Dit is waarschijnlijk hetzelfde geval in microzwaartekracht omgevingen. De demonstratie van efficiënte foto-elektrochemische waterstofproductie in de microzwaartekracht omgeving opent nieuwe wegen voor de productie van zuurstof en zonnebrandstoffen in de ruimte en kan bijdragen aan de realisatie van de lange termijn ruimtereizen.