Van der Waals Heterostructures met precieze rotatie uitlijning

Dit protocol maakt het mogelijk om materialen te maken die voorheen niet in de natuur bestonden, met als doel het blootleggen van voorheen ontoegankelijke fysieke verschijnselen of het ontwikkelen van superieure apparaten voor technologische toepassingen. Het belangrijkste voordeel van deze techniek is dat de apparatuur op afstand en in een omgevingscontrole kan worden bediend, en dit kan het risico op handmatige fouten verminderen en ook de netheid van het monster verbeteren. Bovendien is het systeem uitgerust met een rotatiefase, waardoor de gebruiker subgraads hoekige uitlijning tussen de twee vlokken kan bereiken.

Omdat we werken met dunne kristallen en kleine oppervlaktes, kan de identificatie van een geschikte formaatvlok een uitdaging zijn voor het ongetrainde oog. Bovendien kan het kleine formaat van het kristal gemakkelijk leiden tot verkeerde uitlijning tijdens de overdrachtsprocedure. Daarom wordt aanbevolen om deze stappen zorgvuldig uit te voeren.

Veel stappen in het protocol hebben specifieke details die moeilijk uit te leggen zijn, maar ze zijn veel eenvoudiger te volgen wanneer ze visueel worden gepresenteerd. Om het overdrachtsproces te visualiseren, maakt u gebruik van een optische microscoop die kan werken onder heldere-veldverlichting. Rust de microscoop uit met 5x, 50x en 100x lange werkafstand doelstellingen.

De microscoop moet ook zijn uitgerust met een camera die verbinding maakt met een computer. Rust twee afzonderlijke manipulatoren uit, die hier worden getoond, om de positie van de kristallen individueel te controleren. Fabriceer aangepaste monsterhouders die een glazen schuif kunnen ondersteunen.

Deze monsterhouder wordt gebruikt om het bovenste kristal te plaatsen. Voor de onderste manipulatoren plaatst u een plat verwarmingselement in een bewerkte keramische houder van het glas en breng deze aan op het roterende stadium. Sluit vervolgens het verwarmingselement aan op een voeding en een temperatuurregelaar.

Dompel een vierkant van één voor één van een silicium siliciumoxidewafer onder in een beker gevuld met aceton en plaats het bekerglas in een ultrasone reiniger. Na 10 minuten, gebruik een pincet om de wafer te verwijderen uit het bekerglas en spoel het met isopropanol, dan droog de wafer met behulp van een stikstof pistool. Verwijder vervolgens voorzichtig een deel van het kristal en plaats het op een stuk plakband van halfgeleiderkwaliteit.

Neem een tweede stuk plakband en druk het stevig tegen de eerste tape met het kristal. Schil de twee stukken tape weg, meerdere keren herhalend, om veel dunne stukjes kristal te produceren. Druk de plakband met de dunne 2D-kristallen op een vers gereinigd substraat, zodat het kristal in direct contact staat met het substraat en de tape afpelt om geëxfolieerde vlokken op het substraat achter te laten.

Om eventuele restlijm te verwijderen, plaatst u het resulterende monster in een beker gevuld met aceton. Na 10 minuten, verwijder het monster, spoel af met isopropanol en droog met een stikstofpistool. Bestudeer de geëxfolieerde vlokken met behulp van een optische microscoop om de dikte ervan te schatten door het optische contrast van de vlok met het substraat te beoordelen.

Gebruik vervolgens de AFM in de tikmodus om de oppervlaktemorfologie beter te kwantificeren en de vlokdiktete te meten. Bereid het bovensubstraat voor op de overdrachtsprocedure door het kristal op een glazen glijbaan te scrubben met een bijgevoegde polymethylmethacrylaatfilm. Na het verkrijgen van een schoon substraat zoals eerder getoond, plaats het substraat op een spin coater en bedek het met polyvinyl alcohol.

Draai het substraat op 3.000 RPM gedurende een minuut om een laag van ongeveer 450 nanometer dik te produceren. Plaats het substraat vervolgens direct op een hete plaat en bak het vijf minuten blootgelegd op 75 graden Celsius. Eenmaal koel, plaats het substraat terug op de spin coater en bedek het met polymethylmethacrylaat.

Spin coat een 820-nanometer dikke laag PMMA op het substraat op 1, 500 RPM voor een minuut. Na spin coating, plaats het substraat terug op de hete plaat en bak het onbedekt op 75 graden Celsius. Verwijder na vijf minuten het substraat van de hete plaat en plaats stukjes plakband langs de randen om een tapeframe te creëren.

Exfoliëren vervolgens mechanisch een 2D-kristal op het PMMA-oppervlak, zoals weergegeven in de vorige sectie. Gebruik een scherpe pincet om de PMMA te scheiden van de PVA, langzaam afpellend terug het tape frame. De PMMA-laag en het geëxfolieerde kristal, samen met het tapeframe, zullen zich losmaken van de PVA in het silicium-oxide-wafer substraat.

Vervolgens, omkeren van de tape frame en plaats het op een bewerkte ondersteuning, zodat het kristal naar beneden wordt gericht. Plaats het monster onder een optische microscoop en gebruik een paar scherpe pincet om een kleine ring precies op de PMMA-film te plaatsen, zodat het de gewenste vlok omringt. Laat vervolgens een glazen schuif zakken en hecht deze aan het polymeer door het tegen de blootgestelde tape te drukken.

Plaats het geprepareerde substraat op de onderste fase van de overdrachtsopstelling. Op dit substraat, identificeer de positie van de gewenste vlok. Deze vlok wordt het onderste kristal.

Plaats vervolgens het bovenste substraat in de bovenste substraathouder van de overdrachtsopstelling. Met behulp van een lage vergroting doelstelling, breng de bodem substraat in focus en het centrum van de gewenste vlok. Langzaam lager de top substraat totdat het kan worden gezien door het doel.

Pas vervolgens de zijdelingse positie en de rotatieuitlijning van de twee vlokken aan. Wanneer de vlokken zijn dicht bij wordt uitgelijnd zoals gewenst, overschakelen naar een 50x doelstelling en blijven de bovenste substraat te verlagen, terwijl het aanpassen van de vlok uitlijning. Dan, eenmaal uitgelijnd, lager het bovenste substraat totdat de bovenste vlok volledig contacten de onderste vlok.

Het contact is merkbaar als gevolg van een plotselinge verandering van kleur. Wanneer contact wordt gemaakt, verwarm het bodemsubstraat tot 75 graden Celsius voor een betere hechting van de PMMA aan het bodemsubstraat. De PMMA zal loskomen van de glazen schuif.

Reinig vervolgens het ondersubstraat om de PMMA-film te verwijderen. Om de stempelmethode van vlokoverdracht te gebruiken, plaatst u eerst het substraat op de onderste fase van de overdrachtsinstelling. Op dit substraat, identificeer de positie van de gewenste vlok, die het onderste kristal zal zijn.

Plaats vervolgens het bovensubstraat in de houder van de overdrachtsopstelling en verwarm het bodemsubstraat tot 100 graden Celsius. Vervolgens uitlijnen en breng het bovenste kristal in contact met de onderste vlok. Zodra volledig contact is gemaakt tussen de twee vlokken, langzaam verhogen van de top substraat.

Dit resulteert in het afgeven van de bovenste vlok van de stempel naar het onderste substraat. Kristallen van rhenium disulfide zijn ideaal voor het aantonen van hoekige uitlijning, omdat het mechanisch exfoliates als langwerpige staven met goed gedefinieerde randen. Hier werd de bovenste vlok geplaatst in een hoek van 75 graden naar het onderste kristal met behulp van de PDMS stempelmethode in deze video.

Atoomkracht microscopie werd gebruikt om precies te meten van de draaihoek tussen de boven-en onderkant vlokken. Met behulp van de PMMA PVA-procedure werd de overdrachtsopstelling met succes gebruikt om een structuur te creëren die bestaat uit twee monolaagvlokken molybdeendisulfide. De individuele monolagen worden hier getoond geëxfolieerd op PMMA en silicium silicium-dioxide.

De aangetoonde procedure resulteert in de hier getoonde structuur door een optische microscoop. Meer details, zoals de dikte en de relatieve positie van de gestapelde monolaag, kunnen met de AFM worden bevestigd. De belangrijkste onderdelen van deze procedure zijn de laterale en rotatie-uitlijning van de vlokken.

Andere overdrachtsmethoden bestaan en ze volgen een soortgelijk protocol, en verschillende polymeren en tweedimensionale kristallen kunnen worden gebruikt om bepaalde structuren te fabriceren. En natuurlijk kunnen extra reinigingsmethoden worden gebruikt om ongerepte kristaloppervlakken en interfaces te garanderen. Bij het gebruik van chemicaliën zoals PMMA, aceton en anderen, moet u de juiste persoonlijke beschermingsmiddelen dragen en de stappen uitvoeren in een goed geventileerde omgeving, zoals een rookkap.