Synthese van Grafeennano vloeistoffen met bestuurbare vlok grootte verdelingen

De voorgestelde methode maakt gebruik van exfoliatieproces en centrifugatie proces om de lagere grenzen en de bovengrenzen van de grootte distributies van de resulterende grafinaat suspensie afzonderlijk te controleren. Het belangrijkste voordeel van de voorgestelde methode is dat de uiteindelijke grootteverdeling controleerbaar is door de procesparameters van de exfoliatiestap en de centrifugatiestap aan te passen. In een droge, schone, platte bodemkolf, voeg 20 gram PVA, en voeg vervolgens 1000 milliliter gedestilleerd water.

Draai de kolf voorzichtig tot de PVA volledig oplost. Voeg vervolgens 50 gram grafietpoeder toe aan de platte bodemkolf en draai de kolf voorzichtig tot het grafietpoeder zich volledig verspreidt in de suspensie. Breng 500 milliliter van de resulterende schorsing over naar een bekerglas van 500 milliliter.

Plaats het bekerglas onder een schuifmixer en plaats het bekerglas in de buurt van het midden van het mengvat om de vorming van een vortex te voorkomen. Laat de mengkop zakken naar de laagste stand, 30 millimeter van het basisvlak. Bereid vervolgens een waterbad door het vullen van een 5000-milliliter bekerglas met kamertemperatuur water, en plaats de 500-milliliter bekerglas in het bad.

Start de mixer en verhoog de snelheid geleidelijk naar 4.500 tpm. Meng op deze snelheid gedurende 120 minuten. Verander het water om de 30 minuten.

Voer deze exfoliatiestap nog vijf keer uit met een andere duur. De mengtijd bepaalt de lagere zijdelingse groottelimiet van de grafeennnnchilfvlokken. Verzamel de 500-milliliter gegenereerde suspensies na elke exfoliatie stap.

Label elke suspensie met de exfolation tijd en centrifuge de verzamelde suspensie op 140 keer g gedurende 45 minuten. Om het onverfolieerde grafiet te verwijderen, gebruikt u een pipet om de bovenste 80% van het supernatant van elke centrifugebuis te verzamelen voor verdere centrifugatie. Centrifuge de supernatant suspensie van de laatste centrifugatiestap op 8, 951 keer g gedurende 45 minuten.

Verzamel de bovenste 50% van de supernatant in de centrifugebuis en label het monster met een getal. Voeg vervolgens 50 milliliter van het eerder bereide PVA-waterreagens toe aan het sediment en schud de buis krachtig met de hand totdat het sediment goed verspreid is in de suspensie. Centrifuge de schorsing op 8, 951 keer g gedurende 45 minuten.

Verzamel de bovenste 80%voor verdere metingen. Herhaal de centrifugatiestap voor de pellet nog vier keer met vier verschillende centrifugatiesnelheden. De centrifugatiesnelheid bepaalt de bovenste zijdelingse groottelimiet van de grafeennnnchilfvlokken.

Bereid nu de ultraviolette spectroscopie voor. Met de eerder voorbereide PVA-wateroplossing in een droge, schone monstercel kalibreer je de ultraviolette zichtbare spectrometer, stel je de PVA-waterconcentraties in op 0%, voeg dan de PVA-waterresuspensie na centrifugatie toe aan een droge, schone monstercel, met een padlengte van 10 millimeter, en verkrijg een uitlezing met behulp van de software van de fabrikant. Klik op de knop Verkrijgen om de grafiek met meetresultaten op te halen en de resultaten op te slaan.

Vervolgens, om het grafeengewicht te bepalen, vacuüm filter de monster suspensie met behulp van een nylon membraan met een porie grootte van 0,2 micron. Verkrijg de membraanfilm en was met ongeveer 200 milliliter water in een beker. Herhaal de was drie keer, totdat alle vaste stoffen zijn weggespoeld van het membraan.

Bepaal de gewassen watermassa met een hoge precisie microbalans om het gewicht van de vaste stoffen te verkrijgen. Nogmaals, vacuüm filteren de watersuspensies met behulp van een nylon membraan met een porie grootte van 0,2 micron. Verkrijg het membraan en droog het op kamertemperatuur gedurende meer dan 12 uur.

Spoel de film vervolgens af met 200 milliliter gedeïsized water in een beker. Als de gewenste concentratie lager is dan de productiesnelheid van één milligram per milliliter, voeg dan de bereide PVA-wateroplossing toe om de gewenste concentratie te verkrijgen. Als de gewenste concentratie hoger is dan 1% droog het gedeïmiseerd water onder vacuüm in de droger gedurende 24 uur om de grafeen nanosheets te verkrijgen.

In dit protocol, de ultraviolette zichtbare meting van de verschillende flake grootte distributies toont de spectra absorptie piek verkregen op een golflengte van 270 nanometer, wat wijst op het bewijs van de grafeenvlokken. Suspensie met verschillende concentratie heeft verschillende 660-nanometer absorptie. De D-band en 2D-band van de Raman-spectroscopie bepaalt de vlokdikte van de grafeennnncolfvlokken.

De D-band van het Raman-spectrum, die gerelateerd is aan grafeen sp3 koolstofatomen, maakt onderscheid tussen het initiële grafiet en de grafeennnnchilfvlokken. Lage D-bandintensiteit geeft de defectvrije grafeen nanosheets aan. Voor de resulterende ophanging werd een onderscheidende grootteverdeling waargenomen, voorbereid met verschillende centrifugatiesnelheden.

Zowel de transmissie elektronenmicroscopie als de microscopie van het scanningelektron tonen aan dat grafeen werd geproduceerd, en de exfoliatie was succesvol. Echter, de centrifugatie stap werkte alleen op nanodeeltjes met gemiddelde diameters groter dan 1000 nanometer. De relatie tussen de bovengrenzen van de grootteverdelingen met de centrifugatiesnelheid moet vooraf worden bepaald.

Aangezien de grootte niet van invloed is op de voorgestelde methode, is de efficiëntie van de warmteoverdracht mogelijk om te worden gemanipuleerd onder omstandigheden zoals sommige connectiviteits-, convectie- en overdrachtstoepassingen in het midden. Het PVA-polymeer is schadelijk voor de mens. Gezichtsmasker en handschoenen moeten worden gebruikt om de operator te beschermen.