Nauwkeurige bepaling van de evenwichts spanning waarden met oppervlakte Perturbatie tests

Deze protocollen kunnen worden opgenomen in spanningsmeetprotocollen. Ze kunnen bijvoorbeeld worden gebruikt om evenwichtsinterfaciale spanning tussen water- en oliefasen te meten. Elk van de twee protocollen in deze video kan worden gebruikt om robuuste en betrouwbare evenwichtsspanningswaarden te verkrijgen.

Deze waarden kunnen worden vastgesteld na het testen van hun stabiliteit tegen verstoringen van het gebied. Om te beginnen moet u de tensiometer en het monster voorbereiden zoals beschreven in het tekstprotocol. Selecteer vervolgens een omgekeerde roestvrijstalen naald op basis van de geschatte oppervlaktespanningswaarden en plaats deze op het puntje van het doseerapparaat.

Laad vervolgens 40 milliliter vloeibaar monster in een kwartscel. Plaats de cel boven op het voorbeeldplatform. Pas de hoogte van de omgekeerde naald zodanig aan dat de punt van de naald ten minste 20 millimeter onder het oppervlak van het vloeistofmonster ligt.

Injecteer een milliliter lucht door de ondergedompelde omgekeerde naald om onzuiverheden te verwijderen die eventueel aanwezig kunnen zijn op de punt van de spuit en om de oppervlakte chemische zuiverheid van de lucht / vloeibare interface te verbeteren. Bepaal vervolgens experimenteel het initiële bellenvolume. Geef het berekende initiële bellenvolume af om een bel te vormen aan het uiteinde van de omgekeerde spuit.

Zorg ervoor dat de bel zich in hydrostatisch evenwicht bevindt, zodat de bel niet beweegt. Meet de dynamische oppervlaktespanning op basis van de vorm van de geproduceerde luchtbel aan het puntje van de naald. Bereken elke seconde de oppervlaktespanning op basis van de axisymmetrische druppelvormanalysemethode van de Laplace-Young vergelijking.

Vergelijk de werkelijke vorm van de bel met een berekende vorm. Als de twee vormen elkaar overlappen, is de vergelijking van Evenwicht Laplace-Young geldig. Deze gevolgtrekking is volledig geldig wanneer de bel stopt met bewegen en de oppervlaktespanning stopt met veranderen.

Meet de oppervlaktespanning als een functie van de tijd totdat de eerste steady-state oppervlaktespanning is bereikt. De steady state oppervlaktespanning wordt gedefinieerd als een vlak van waarde waarboven de oppervlaktespanning met minder dan één millinewton per meter of met minder dan 5% verandert in verschillende opeenvolgende dynamische oppervlaktespanningsmetingen. Wanneer steady state oppervlakte spanning wordt bereikt, record het bellen volume en het oppervlak.

Verlaag vervolgens het bellenvolume door één microliter lucht te verwijderen en het nieuwe bellenvolume en -gebied vast te leggen. Ga door met het meten van de dynamische oppervlaktespanning in de gebieden totdat de dynamische oppervlaktespanning de tweede steady state oppervlaktespanning bereikt. Vouw vervolgens het bellenvolume uit door één microliter lucht te injecteren, zodat het volume en het gebied vergelijkbaar zijn met de oorspronkelijke waarden.

Ga door met het meten van de dynamische oppervlaktespanningswaarden totdat een derde steady state oppervlaktespanning is bereikt. Als de drie steady state oppervlaktespanningswaarden van elkaar verschillen met minder dan één millinewton per meter, of met minder dan 5%, definiëren we hun gemiddelde als de evenwichtsspanning. Plaats een gevulde monsterhouder in de draaiende kamer van de draaiende tensiometer en draai de buis vervolgens op 500 RPM.

Dit moet voorkomen dat de geïnjecteerde bel naar boven of hechten aan de buiswand. Laad vervolgens twee microliter lucht in de spuit. Steek de naald van de spuit door het rubberen septum, dat de draaiende buis verzegelt en een twee microliter luchtbel in de draaiende buis injecteert.

Verhoog de rotatiefrequentie van de monsterbuis zodat de bel dichter bij de rotatieas komt en meer vervormt door de verhoogde centrifugale krachten. Blijf het versnellen totdat de verhouding van de lengte van de horizontale bel tot zijn straal in het midden van de bel acht of meer is. Stel vervolgens de kantelhoek van de meetkamer aan om de monsterbuis horizontaal te positioneren.

Dit zal bellenbeweging voorkomen en helpen bij het bereiken van gyrostatisch evenwicht voor een axisymmetrische vorm die wordt aangenomen in de Laplace-Young-vergelijking en het gebruikte algoritme. Meet en nota nu van de dynamische oppervlaktespanningswaarden met intervallen van één seconde. Ga verder op een vaste rotatiefrequentie totdat de oppervlaktespanning een steady state waarde bereikt.

Ook het volume en het gebied van de bel opnemen. Eenmaal geregistreerd, wijzigt u de rotatiefrequentie in een tweede rotatiefrequentie om het oppervlak te variëren. Meet de dynamische oppervlaktespanning bij een vaste rotatiefrequentie zodra deze een tweede steady state waarde bereikt op de nieuwe frequentie.

Op dit punt, ook opnemen van de nieuwe bubble volume en gebied. Wijzig vervolgens de rotatiefrequentie zodat deze dicht bij de oorspronkelijke waarde ligt. Meet de dynamische oppervlaktespanningswaarden bij deze vaste rotatiefrequentie totdat de derde steady state waarde is bereikt.

Nogmaals, neem het nieuwe bellenvolume en gebied op. Met behulp van de opkomende belmethode werden de steady state oppervlaktespanningswaarden van een vijf millimolaroplossing van Triton X-100 gemeten tegen lucht. Deze concentratie ligt boven de kritische micelleconcentratie voor deze oppervlakteactieve stoffen in water.

De steady state oppervlakte spanning van 31,5 millinewton per meter werd ongeveer 20 seconden na de vorm van de bel verkregen. Na ongeveer 25 seconden werden het volume en het gebied van de bel verminderd en daalde de dynamische oppervlaktespanning tot 31 en binnen een seconde en steeg terug naar 31,5, wat de steady state oppervlaktespanning nummer twee markeert. Na ongeveer 50 seconden werden het volume en het gebied van de bel abrupt verhoogd en veranderde de dynamische oppervlaktespanningswaarde weinig, en daarom werd de steady state oppervlaktespanning nummer drie ook vastgesteld op 31,5 millinewton per meter.

De drie SST-waarden waren allemaal hetzelfde, daarom werd de evenwichtsspanning vastgesteld op 31,5 millinewton per meter. Met behulp van de draaiende bubble methode, steady state oppervlakte spanning een bleek te zijn 30,9 millinewtons per meter, steady state oppervlakte spanning twee bleek te zijn 30,6, en steady state oppervlakte spanning drie en het evenwicht oppervlakte spanning bleek te zijn 30,8. De twee methoden hadden een verschil van 2,2% in de spanningswaarden van het evenwichtsoppervlak bij het meten van vijf millimolar Triton X-100.

Dit was waarschijnlijk te wijten aan bepaalde systematische fouten. Het belangrijkste om te onthouden voor de opkomende zeepbel methode is het handhaven van de omstandigheden dicht bij de hydrostatische evenwichten. Voor de draaiende bel methode, moet u de juiste vergelijking toe te passen.

De methoden beschreven in deze video kunnen ook worden toegepast om evenwicht interfaciale spanning waarden tussen water en olie fasen te bepalen. Deze methoden bieden een meer betrouwbare manier om te berekenen hoeveel een oppervlakteactieve werking absorbeert wanneer in evenwicht bij de lucht-water interface. Het kan ook worden gebruikt om de omvang van oppervlakteactieve aggregatie te bepalen in oplossing genaamd micellisatie.