Name: Atom probe tomografie analyse van Uitopgeloste minerale fasen (Video) | JoVE Journal
Uploaded: 2019-10-25T12:30:00.000+00:00
Duration: 8 min 14 s
Description: Leer atom probe tomografie voor geologisch onderzoek naar uitgescheiden minerale fasen. Deze methode biedt 3D-visualisatie op atomaire schaal en helpt vulkanologen om eruptietijdsschalen te begrijpen.

ai_agent_IP

ai_agent

maintenance

instantTrialDurationMinutes

isBiopharma

enableNewMyJoveSectionDesign

educationFeatures

seoMetaApi

ai_copilot_institution_blacklist

ai_chat_institution_blacklist

freeAccessWindow

ssoRoleCapture

scheduledMaintenanceBanner

joveLabsFeatures

disable_autoplay_for_bots

extended_trial_duration

5 minutes

Dit werk werd gesteund door de financiering van de National Science Foundation (NSF) door middel van subsidies EAR-1560779 en EAR-1647012, het Bureau van de VP voor onderzoek en economische ontwikkeling, het College voor Kunsten en Wetenschappen en het departement geologische wetenschappen. Auteurs erkennen ook Chiara Cappelli, Rich Martens en Johnny Goodwin voor technische assistentie en het Montserrat Volcano Observatory voor het leveren van de asmonsters.

<ol><li>Kasama, T., Golla-Schindler, U., Putnis, A. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((High-resolution+and+energy-filtered+TEM+of+the+interface+between+hematite+and+ilmenite+exsolution+lamellae%3A+Relevance+to+the+origin+of+lamellar+magnetism%5BTitle%5D)+AND+%22American+Mineralogist%22%5BJournal%5D)">High-resolution and energy-filtered TEM of the interface between hematite and ilmenite exsolution lamellae: Relevance to the origin of lamellar magnetism.</a> American Mineralogist. 88, 1190-1196 (2003).</li>
<li>Hofer, F., Wabichler, P., Grogger, W. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Imaging+of+nanometer-sized+precipitates+in+solids+by+electron+spectroscopic+imaging%5BTitle%5D)+AND+%22Ultramicroscopy%22%5BJournal%5D)">Imaging of nanometer-sized precipitates in solids by electron spectroscopic imaging.</a> Ultramicroscopy. 59, 15(1995).</li>
<li>Golla, U., Putnis, A. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Valence+state+mapping+and+quantitative+electron+spectroscopic+imaging+of+exsolution+in+titanohematite+by+energy-filtered+TEM%5BTitle%5D)+AND+%22Physics+and+Chemistry+of+Minerals%22%5BJournal%5D)">Valence state mapping and quantitative electron spectroscopic imaging of exsolution in titanohematite by energy-filtered TEM.</a> Physics and Chemistry of Minerals. 28, 119-129 (2001).</li>
<li>Wang, R. C., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Cassiterite+exsolution+with+ilmenite+lamellae+in+magnetite+from+the+Huashan+metaluminous+tin+granite+in+southern+China%5BTitle%5D)+AND+%22Mineralogy+and+Petrology%22%5BJournal%5D)">Cassiterite exsolution with ilmenite lamellae in magnetite from the Huashan metaluminous tin granite in southern China.</a> Mineralogy and Petrology. , 71-84 (2012).</li>
<li>Robinson, P., Gordon, L., Nord, M. R., Smyth, J. R., Jaffe, H. W. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Exsolution+lamellae+in+augite+and+pigeonite%3A+fossil+indicators+of+lattice+parameters+at+high+temperature+and+pressure%5BTitle%5D)+AND+%22American+Mineralogist%22%5BJournal%5D)">Exsolution lamellae in augite and pigeonite: fossil indicators of lattice parameters at high temperature and pressure.</a> American Mineralogist. 62, 857-873 (1977).</li>
<li>Austrheim, H., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Fragmentation+of+wall+rock+garnets+during+deep+crustal+earthquakes%5BTitle%5D)+AND+%22Science+Advances%22%5BJournal%5D)">Fragmentation of wall rock garnets during deep crustal earthquakes.</a> Science Advances. 3, (2017).</li>
<li>Kelly, T. F., Larson, D. J. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Atom+probe+tomography+2012%5BTitle%5D)+AND+%22Annual+Review+of+Materials+Research%22%5BJournal%5D)">Atom probe tomography 2012.</a> Annual Review of Materials Research. 42, 1-31 (2012).</li>
<li>Gordon, L. M., Joester, D. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Nanoscale+chemical+tomography+of+buried+organic-inorganic+interfaces+in+the+chiton+tooth%5BTitle%5D)+AND+%22Nature%22%5BJournal%5D)">Nanoscale chemical tomography of buried organic-inorganic interfaces in the chiton tooth.</a> Nature. 469, 194-197 (2011).</li>
<li>Valley, J. W., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Hadean+age+for+a+post-magma-ocean+zircon+confirmed+by+atom-probe+tomography%5BTitle%5D)+AND+%22Nature+Geoscience%22%5BJournal%5D)">Hadean age for a post-magma-ocean zircon confirmed by atom-probe tomography.</a> Nature Geoscience. 7, 219-223 (2014).</li>
<li>Pérez-Huerta, A., Laiginhas, F., Reinhard, D. A., Prosa, T. J., Martens, R. L. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Atom+probe+tomography+%28APT%29+of+carbonate+minerals%5BTitle%5D)+AND+%22Micron%22%5BJournal%5D)">Atom probe tomography (APT) of carbonate minerals.</a> Micron. 80, 83-89 (2016).</li>
<li>Weber, J., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Nano-structural+features+of+barite+crystals+observed+by+electron+microscopy+and+atom+probe+tomography%5BTitle%5D)+AND+%22Chemical+Geology%22%5BJournal%5D)">Nano-structural features of barite crystals observed by electron microscopy and atom probe tomography.</a> Chemical Geology. , 51-59 (2016).</li>
<li>Fougerouse, D., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Nanoscale+gold+clusters+in+arsenopyrite+controlled+by+growth+rate+not+concentration%3A+Evidence+from+atom+probe+microscopy%5BTitle%5D)+AND+%22American+Mineralogist%22%5BJournal%5D)">Nanoscale gold clusters in arsenopyrite controlled by growth rate not concentration: Evidence from atom probe microscopy.</a> American Mineralogist. 101, 1916-1919 (2016).</li>
<li>Peterman, E. M., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Nanogeochronology+of+discordant+zircon+measured+by+atom+probe+microscopy+of+Pb-enriched+dislocation+loops%5BTitle%5D)+AND+%22Science+Advances%22%5BJournal%5D)">Nanogeochronology of discordant zircon measured by atom probe microscopy of Pb-enriched dislocation loops.</a> Science Advances. 2, (2016).</li>
<li>Cole, P. D., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Ash+venting+occurring+both+prior+to+and+during+lava+extrusion+at+Soufriere+Hills+Volcano%2C+Montserrat%2C+from+2005+to+2010%5BTitle%5D)+AND+%22Geological+Society%2C+London%2C+Memoirs%22%5BJournal%5D)">Ash venting occurring both prior to and during lava extrusion at Soufriere Hills Volcano, Montserrat, from 2005 to 2010.</a> Geological Society, London, Memoirs. 39, 71-92 (2014).</li>
<li>Thompson, G. B., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((In+situ+site-specific+specimen+preparation+for+atom+probe+tomography%5BTitle%5D)+AND+%22Ultramicroscopy%22%5BJournal%5D)">In situ site-specific specimen preparation for atom probe tomography.</a> Ultramicroscopy. 107, 131-139 (2007).</li>
<li>Haggerty, S. E. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Oxide+textures%3B+a+mini-atlas%5BTitle%5D)+AND+%22Reviews+in+Mineralogy+and+Geochemistry%22%5BJournal%5D)">Oxide textures; a mini-atlas.</a> Reviews in Mineralogy and Geochemistry. 25, 129-219 (1991).</li>
<li>Gault, B., Moody, M. M., Cairney, J. M., Ringer, S. P. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Atom+Probe+Microscopy%5BTitle%5D)+AND+%22Springer+Series+in+Material+Sciences%22%5BJournal%5D)">Atom Probe Microscopy.</a> Springer Series in Material Sciences. 160, (2012).</li>
<li>Larson, D. J., Prosa, T. J., Ulfig, R. M., Geiser, B. P., Kelly, T. F. <a target="_blank" href="http://scholar.google.com/scholar?hl=en&safe=off&q=author%3aLarson%2C+DJ+%22Local+Electrode+Atom+Probe+Tomography%3A+A+User%E2%80%99s+Guide%22">Local Electrode Atom Probe Tomography: A User’s Guide</a>. , Springer. New York. 318(2013).</li>
<li>Devine, J. D., Rutherford, M. J., Norton, G. E., Young, S. R. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Magma+storage+region+processes+inferred+from+geochemistry+of+Fe%E2%80%93Ti+oxides+in+andesitic+magma%2C+Soufriere+Hills+Volcano%5BTitle%5D)+AND+%22Journal+of+Petrology%22%5BJournal%5D)">Magma storage region processes inferred from geochemistry of Fe–Ti oxides in andesitic magma, Soufriere Hills Volcano.</a> Journal of Petrology. 44, Montserrat, WI. 1375-1400 (2003).</li>
<li>Jackson, M., Bowles, J. A. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Curie+temperatures+of+titanomagnetite+in+ignimbrites%3A+Effects+of+emplacement+temperatures%2C+cooling+rates%2C+exsolution%2C+and+cation+ordering%5BTitle%5D)+AND+%22Geochemistry%2C+Geophysics%2C+Geosystems%22%5BJournal%5D)">Curie temperatures of titanomagnetite in ignimbrites: Effects of emplacement temperatures, cooling rates, exsolution, and cation ordering.</a> Geochemistry, Geophysics, Geosystems. 15, 4343-4368 (2014).</li>
<li>Harrison, R. J., Putnis, A. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((The+magnetic+properties+and+crystal+chemistry+of+oxide+spinel+solid+solutions%5BTitle%5D)+AND+%22Surveys+in+Geophysics%22%5BJournal%5D)">The magnetic properties and crystal chemistry of oxide spinel solid solutions.</a> Surveys in Geophysics. 19, 461-520 (1998).</li>
<li>Price, G. D. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Microstructures+in+titanomagnetites+as+guides+to+cooling+rates+of+a+Swedish+intrusion%5BTitle%5D)+AND+%22Geological+Magazine%22%5BJournal%5D)">Microstructures in titanomagnetites as guides to cooling rates of a Swedish intrusion.</a> Geological Magazine. 116, 313-318 (1979).</li>
<li>Price, G. D. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Exsolution+in+titanomagnetites+as+an+indicator+of+cooling+rates%5BTitle%5D)+AND+%22Mineralogical+Magazine%22%5BJournal%5D)">Exsolution in titanomagnetites as an indicator of cooling rates.</a> Mineralogical Magazine. 46, 19-25 (1982).</li>
<li>Kuhlman, K. R., Martens, R. L., Kelly, T. F., Evans, N. D., Miller, M. K. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Fabrication+of+specimens+of+metamorphic+magnetite+crystals+for+field+ion+microscopy+and+atom+probe+microanalysis%5BTitle%5D)+AND+%22Ultramicroscopy%22%5BJournal%5D)">Fabrication of specimens of metamorphic magnetite crystals for field ion microscopy and atom probe microanalysis.</a> Ultramicroscopy. 89, 169-176 (2001).</li>
<li>Dégi, J., Abart, R., Török, K., Rhede, D., Petrishcheva, E. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Evidence+for+xenolith%E2%80%93host+basalt+interaction+from+chemical+patterns+in+Fe%E2%80%93Ti-oxides+from+mafic+granulite+xenoliths+of+the+Bakony%E2%80%93Balaton+Volcanic+field+%28W-Hungary%29%5BTitle%5D)+AND+%22Mineralogy+and+Petrology%22%5BJournal%5D)">Evidence for xenolith–host basalt interaction from chemical patterns in Fe–Ti-oxides from mafic granulite xenoliths of the Bakony–Balaton Volcanic field (W-Hungary).</a> Mineralogy and Petrology. 95, 219-234 (2009).</li>
<li>Saxey, D. W., Moser, D. E., Piazolo, S., Reddy, S. M., Valley, J. W. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Atomic+worlds%3A+Current+state+and+future+of+atom+probe+tomography+in+geoscience%5BTitle%5D)+AND+%22Scripta+Materialia%22%5BJournal%5D)">Atomic worlds: Current state and future of atom probe tomography in geoscience.</a> Scripta Materialia. 148, 115-121 (2018).</li>
</ol>

De auteurs hebben niets te onthullen.

3D APT-gegevens reconstructies maken een nauwkeurige meting mogelijk van de interlamellaire afstand in het geanalyseerde kristal bij een resolutie van drie ordes van grootte hoger dan die gemeten vanuit conventionele SEM-beelden. Dit geeft aan dat atoom variaties in de chemie zich in een ruimtelijke mate voordoen drie orden van grootte kleiner dan optisch waarneembare mineralogische veranderingen. Ook zijn de gemeten interlamellaire afstanden (29 nm en 14 nm) consistent met de lengte schaal voor oxyexsolution in tegenste...

De studie van chemische mineralogie is al meer dan een eeuw een belangrijke bron van informatie binnen het gebied van aardwetenschappen, omdat mineralen tijdens en na hun kristallisatie actief geologische processen opnemen. Fysisch-chemische omstandigheden van deze processen, zoals temperatuurwisselingen tijdens vulkanisme en metamorfose, worden geregistreerd tijdens minerale nucleatie en groei in de vorm van chemische zonatie, striations en Lamellae, onder andere. Exsolution lamellen vormen wanneer een fase in twee afzonderlijke fasen in de vaste toestand ontmengt. De analyse van de oriëntatie, grootte, morfologie en afstand van dergelijke exsolution lamellen kan essentiële informatie verschaffen om de temperatuur-en drukveranderingen te begrijpen tijdens vulkanisme en metamorfose1,2,3 en de vorming van erts minerale afzettingen4.
Traditioneel werd de studie van exsolution lamellen uitgevoerd met de observatie van micro grafieken door Simple Scanning Electron Imaging5. Meer recentelijk, dit is vervangen door het gebruik van energie-gefilterde transmissie elektronenmicroscopie (TEM) verstrekken van gedetailleerde waarnemingen op het niveau van de nanoschaal1,2,3. Niettemin worden in beide gevallen de waarnemingen uitgevoerd in twee dimensies (2D), die niet volledig toereikend zijn voor driedimensionale (3D) structuren die door deze exsolution lamellen worden vertegenwoordigd. Nano tomografie6 is ontstaan als een nieuwe techniek voor de 3D-observatie van nanoschaal functies in mineralen korrels, maar er is onvoldoende informatie over de samenstelling van deze functies. Een alternatief voor deze benaderingen is het gebruik van Atom probe computertomografie (APT), dat de hoogste analytische techniek voor ruimtelijke resolutie vertegenwoordigt die bestaat voor de karakterisering van materialen7. De kracht van de techniek ligt in de mogelijkheid van het combineren van een 3D reconstructie van nanoschaal kenmerken met hun chemische samenstelling op de atoom schaal met een near-per-miljoen analytische gevoeligheid7. Eerdere toepassingen van apt aan de analyse van geologische monsters hebben uitstekende resultaten opgeleverd8,9,10,11, met name in de chemische karakterisering van element diffusie en concentraties9,12,13. Toch is deze applicatie niet gebruikt voor de studie van exsolution Lamellae, overvloedig in sommige mineralen die worden gehost in metamorf en stollingsgesteente. Hier verkennen we het gebruik van APT en zijn beperkingen, voor de analyse van de grootte en samenstelling van exsolution Lamellae en interlamellaire afstand in vulkanische titanomagnetiet-kristallen.

<table><tbody><tr><td>InTouchScope Secundaire Elektronen Microscoop (SEM)</td><td>JEOL</td><td>JSM-6010PLUS/LA</td><td></td></tr><tr><td>Focus Ion Beam (FIB) Secundaire Elektronen Microscoop (SEM)</td><td>TESCAN</td><td>LYRA XMU</td><td></td></tr><tr><td>Local Electrode Atom Probe (LEAP)</td><td>CAMECA</td><td>5000 XS</td><td></td></tr><tr><td>Geïntegreerde Visualisatie en Analyse Software (IVAS, versie 3.6.12).</td><td></td><td></td><td>verwerkingssoftware</td></tr></tbody></table>

atom probe tomografie analyse van uitopgeloste minerale fasen

Atom Probe Tomography Analysis of Exsolved Mineral Phases

Element diffusiesnelheid en temperatuur/druk beheersing een reeks fundamentele vulkanische en metamorfe processen. Dergelijke processen worden vaak geregistreerd in lamellen die uit de minerale fasen van de gastheer worden uitgelossen. Zo is de analyse van de oriëntatie, grootte, morfologie, samenstelling en spatiëring van exsolution lamellen een gebied van actief onderzoek in de Geowetenschappen. De conventionele studie van deze lamellen is uitgevoerd door het scannen van elektronenmicroscopie (SEM) en transmissie-elektronenmicroscopie (TEM), en meer recentelijk met gerichte Ion Beam (FIB)-gebaseerde nano tomografie, maar toch met beperkte chemische informatie. Hier onderzoeken we het gebruik van Atom probe computertomografie (APT) voor de nanoschaal analyse van ilmeniet exsolution lamellen in igneeuze titanomagnetiet uit asdeposito's uit de actieve Soufrière Hills vulkaan (Montserrat, British West Indies). APT maakt de precieze berekening van interlamellaire afstanden (14 – 29 ± 2 nm) mogelijk en onthult gladde diffusie profielen zonder scherpe fase grenzen tijdens de uitwisseling van Fe en Ti/O tussen de uitgeloste lamellen en het gastheer kristal. Onze resultaten suggereren dat deze nieuwe aanpak toelaat nanoschaal metingen van lamellen samenstelling en interlamellar afstand die een middel kunnen bieden om de Lava Dome temperaturen die nodig zijn om te model extrusietarieven en Lava Dome falen te schatten, die beide spelen een sleutelrol in vulkanische risico mitigatie inspanningen.

Zoals vele titanomagnetitische kristallen uit verschillende stadia van de uitbarsting van de Soufrière Hills vulkaan (SHV), bevat het hier geanalyseerde kristal exsolution lamellen < 10 μm in dikte, zichtbaar in secundaire SEM-beelden (figuur 1d), die afzonderlijke zones van TI-Rich magnetite, wat duidt op een C2-fase van oxidatie18. Op basis van de SEM-beelden varieert de afstand tussen deze lamellen van 2 tot 6 μm (n = 15). Vier titanomagnetitische specimen...

Analyse van de morfologie, samenstelling en afstand van exsolution lamellen kan essentiële informatie verschaffen om de geologische processen gerelateerd aan vulkanisme en metamorfose te begrijpen. We presenteren een nieuwe toepassing van APT voor de karakterisering van dergelijke lamellen en vergelijken deze benadering met het conventionele gebruik van elektronenmicroscopie en op FIB gebaseerde nano tomografie.

Atom probe tomografie analyse van Uitopgeloste minerale fasen

Element diffusion rates and temperature/pressure control a range of fundamental volcanic and metamorphic processes. Such processes are often recorded in ...

Het onderzoeken van variaties in minerale chemie kan licht werpen op veranderingen in vulkanische activiteit, en onderzoekers in staat stellen om tijdschema's van vulkanische processen te verkrijgen om eventuele gevaren beter te begrijpen. Atoomsonde tomografie maakt een ongekende 3D-visualisatie van minerale exsolved fasen mogelijk terwijl ze hun chemische samenstelling op atomaire schaal meten. We passen de techniek momenteel toe op de karakterisering van pathologische mineralisatie, bijvoorbeeld in het geval van nierstenen.Deze methode kan worden toegepast op vulkanische systemen waar uitbarsting overgangen kunnen optreden over kleine tijdschalen. Deze overgangen worden geregistreerd in de mineralen over zeer kleine ruimtelijke schalen. Begin met het gieten van een gram van het monster in een 10-centimeter glazen petrischaal en wikkel een drie bij drie centimeter vel gewicht papier rond een 10-gauss magneet.Gebruik de magneet om magnetietrijke korrels tussen 100 en 500 micrometer in diameter uit het asmonster te trekken en plaats de korrels in een 32-micrometer porie, 8 centimeter diameter roestvrijstalen zeef. Gebruik een knijpfles gedeïoniseerd water om de kleinere aanhangende asdeeltjes gedurende 20 tot 30 seconden door de zeef te spoelen en laat de korrels 24 uur aan de lucht drogen. De volgende dag, breng alle schone en droge as deeltjes aan monster mounts geschikt voor een secundaire scanning elektronenmicroscoop en beeld de deeltjes in secundaire elektronenmodus op een 15 tot 20 kilovolt acceleratie spanning en op een werkafstand van 10 millimeter om de vijf tot 10 beste kandidaten voor verdere analyse te selecteren.De geselecteerde korrels zouden hoofdzakelijk magnetiet moeten zijn. Breng de geselecteerde askorrels aan op een stuk duidelijke tape en omring de monsters met een holle mal met een diameter van één inch die intern is bekleed met vacuümvet, en vul de mal met epoxy harsmal. Zodra de epoxy is uitgehard, verwijder het monster uit de mal en schil tape van de bodem.De askorrels moeten gedeeltelijk worden blootgesteld. Polijsten de epoxy-gegoten askorrels met siliciumcarbide slijppapier van vijf verschillende gritmaten, van de hoogste tot laagste grit grootte in een figuur acht beweging gedurende ten minste 10 minuten per slijppapier. Tussen de gritmaten door, sonische het monster in een bad van gedeïematiseerd water gedurende 10 minuten.Controleer na elke laatste polijst het monster onder een microscoop om ervoor te zorgen dat er geen polijstgris aanwezig is en dat het monsteroppervlak vrij is van krassen. Gebruik vervolgens polijstdoeken om de epoxy-gegoten askorrels te polijsten met opeenvolgende 0 en 0,3-micrometer aluminiumoxide polijsten schorsingen in een figuur acht beweging gedurende ten minste 10 minuten, sonicating het monster in gedeïmiseerd water gedurende 10 minuten tussen de suspensiematen. Controleer na de tweede suspensiepolis onder de microscoop of er geen ophanging aanwezig is en dat het monsteroppervlak vrij is van krassen.Aan het einde van de polijstprocedure moet het epoxyoppervlak glad zijn en moeten de askorrels plat en goed belicht zijn. Met behulp van een beschikbare sputter coating apparaat, coat het monster oppervlak met een ongeveer 10 nanometer dikke koolstof-geleidende laag en verkrijgen backscattered elektronenbeelden van de askorrels met de elektronenmicroscoop op een 15 tot 20 kilovolt acceleratie spanning en een werkafstand van 10 millimeter om de locatie van exsolution lamellen in het magnetiet te bepalen. Voordat u met de gerichte ionenbundelprocedure begint, bedekt sputter het monsteroppervlak met een 15-nanometerlaag koper om elektronenbelasting en monsterdring te voorkomen.Gebruik vervolgens een gerichte gallium-ion straal in een dual-beam scanning elektronenmicroscoop op de gepolijste sectie van belang met de lamellen over een 1,5 bij 20-micrometer gebied op 30 kilovolt en zeven pascalen. Gebruik de ionenbundel om drie wiggen van materiaal onder drie zijden van de platinarechthoek te frezen en steek het gasinjectiesysteem in om de wig aan een in situ nanomanipulator te lassen met behulp van gasinjectiesysteem-afgezet platina voordat het de laatste randvrij maakt. Met behulp van de gallium-ion bundel, snijd 10 een tot twee micrometer-brede segmenten van de wig en sequentieel aanbrengen van de wiggen met platina op de toppen van silicium palen van een microtip array coupon.Vorm en verscherp elk monster tip met behulp van ringvormige freespatronen van steeds kleinere binnen-en buitendiameters, te beginnen bij 30 kilovolts om het monster geometrie die nodig is voor atoomsonde tomografie en afwerking bij een versnelling van vijf kilovolts te produceren om de gallium implantatie te verminderen en om een consistente tip-to-tip vorm te verkrijgen. Voor atoomsonde tomografie verwerving, monteer de micro coupon met de geslepen tips gelast aan de silicium palen op een monster puck en laad de puck in een carrousel voor plaatsing in de lokale elektrode atoomsonde. Plaats de carrousel in de bufferkamer van een lokale elektrodeatoomsonde uitgerust met een picoseconde ultraviolette laser van 355 nanometer en draai het hoofd van de laser.Na kalibratie, een vacuüm in de analysekamer bij of onder zes door 10 aan de negatieve 11 torr bereiken en een overdrachtsstaaf gebruiken om het puckspecipstuk in de belangrijkste analysekamer te voegen. Verplaats vervolgens het monster puck om de micro coupon uit te lijnen met de lokale elektrode om de tip te selecteren en de database bij te werken om het tipnummer aan te geven. In deze analyse werden vier titanomagnetite monstertips met succes uit het enkele kristal gehaald en geanalyseerd door tomografie van de atoomsonde.Twee van de specimens toonden overal homogene concentraties van zowel ijzer als titanium aan, wat erop wijst dat lamellen niet doorsneden waren. De andere twee exemplaren vertoonden zones met variabele concentraties in ijzer, zuurstof en titanium. 3D reconstructies van de tomografiegegevens van de atoomsonde maken een nauwkeurige meting van de intralamellar-afstand mogelijk en bieden lengteschalen die gemiddeld tussen de 14 en 29 nanometer bedragen met een waarde van één sigma van twee nanometer voor beide monsters.Naast deze metingen, atoom sonde tomografie maakt de extractie van chemische informatie over deze lamellen op een hoge ruimtelijke resolutie door middel van de analyse van proxigrammen met behulp van het punt nul als de kruising tussen de lamellen en de gastheer mineraal. Atoomconcentraties van titanium in het kristal bevestigd dat het fragment is inderdaad een titanomagnetiet en komen overeen met eerdere petroologische analyses van Soufriere Hills Vulkaan eruptieve producten. Deze proxigrammen bevestigen ook dat de samenstelling van de lamellen overeenkomt met die van ilmenite.Het voorbereiden van de wiggen om de lamellen te vangen is van cruciaal belang voor de FIB SEM monstervoorbereiding en het verscherpen van de uiteinden naar de juiste dimensie. Transmissie elektro microscopie kan ook worden uitgevoerd om de lamellen afmetingen en de interlamellar afstand te controleren. Deze techniek kan vulkanologen in staat stellen om de tijdschalen van eruptieve activiteit te berekenen om de potentiële gevaren van actieve vulkanen beter te begrijpen.

atom-probe-tomography-analysis-of-exsolved-mineral-phases

Research

JoVE Journal

Environment

Milieu

Illustreren we hier hoe u elektron cryotomography (ECT) te gebruiken om de ultrastructuur van bacteriële cellen in near-native staten studie, om "macromoleculaire" (~ 4 nm) resolutie.

Electron Cryotomography van bacteriële cellen

In dit werk, beschrijven we het gebruik van het atoom-probe tomografie techniek voor het bestuderen van de korrelgrenzen van de absorptielaag in een CIGS zonnecel. Een alternatief middel om de atoom meetpennen die de gewenste korrelgrens met een bekende structuur te bereiden wordt hier gepresenteerd.

Atom Probe Tomografie Studies over de Cu (In, Ga) Se<sub&gt; 2</sub&gt; Korrelgrenzen

We presenteren een methodologie voor het beeldvormen van meerdere vloeistoffasen onder reservoiromstandigheden door het gebruik van röntgenmicrotomografie. We tonen enkele representatieve resultaten van capillair opsluiten in een karbonaatgesteentemonster.

Reservoir Conditie Pore-schaal Beeldvorming van Multiple Fluid fasen met behulp van X-ray Microtomografie

Het gebruik van energiedispersieve röntgentomografie in de scanning transmissie elektronenmicroscoop om elementaire verdelingen binnen enkele nanodeeltjes in drie dimensies te karakteriseren wordt beschreven.

Energie-dispersieve X-stralen Tomografie voor 3D Elemental kaart brengen van individuele nanodeeltjes

Synchrotron snelle tomografie werd gebruikt om dynamisch beeld oplossen van kalksteen in de aanwezigheid van CO 2 -verzadigde pekel met reservoiromstandigheden. 100 scans werden bij een resolutie 6,1 urn gedurende 2 uur.

Dynamische Pore schaal Reservoir voorwaarde beeldvorming van Reaction in carbonaten met synchrotron Fast Tomography

We presenteren een methode voor het bereiken van sub-nanometer resolutie beelden met amplitude-modulatie (tapping mode) atomic force microscopy in vloeistof. De methode wordt gedemonstreerd op de commerciële atomic force microscopen. We leggen de grondgedachte achter onze keuzes van de parameters en suggereren strategieën voor het oplossen van optimalisatie.

Sub-nanometer Resolution Imaging met amplitude-modulatie Atomic Force Microscopy in Liquid

Dit witboek beschrijft een protocol om 3D-chemische kaarten combineren energie gefilterd beeldvorming en Elektronentomografie. De chemische verdeling van twee katalysator ondersteunt gevormd door elementen die moeilijk zijn te onderscheiden van andere beeldvormingstechnieken werd bestudeerd. Elke toepassing bestaat voor het toewijzen van overlappende chemische elementen - respectievelijk spaced-ionisatie randen.

3D-chemische kaarten door energie verkrijgen gefilterd Transmissie Electronenmicroscopie tomografie

We presenteren een protocol om te vergelijken de status van mineralen in blaasjes uitgebracht door twee menselijk bot cellijnen: hFOB 1.19 en Saos-2. Hun mineralisatie profielen werden geanalyseerd door Alizarine Red-S (S-AR) kleuring, ultraviolet (UV) licht visualisatie, Transmissie Electronenmicroscopie (TEM) beeldvorming en energie dispersieve x-stralen Microanalyse (EDX).

Analyse van mineralen geproduceerd door hFOB 1.19 en Saos-2 cellen met behulp van Transmissie Electronenmicroscopie met energie dispersieve x-stralen Microanalyse

We beschrijven de instelling van een beamline bedoeld voor het uitvoeren van snelle twee-dimensionale röntgenfoto fluorescentie en x-ray microdiffraction toewijzing van kristallen of poeder monsters met Laue (polychromatische straling) of poeder (monochromatische straling) diffractie. De resulterende kaarten geven informatie over stam, oriëntatie, fase distributie en plastische vervorming.

Synchrotron X-ray Microdiffraction en fluorescentie beeldvorming van minerale en Rock monsters

Dit protocol is bedoeld om te karakteriseren van de voorwaarden van de complexe bevochtiging van een ondoorzichtig poreus medium (koolwaterstof reservoir rots) met behulp van drie-dimensionale beelden verkregen door microtomography van de X-ray op ondergrond voorwaarden.

Porie-schaal beeldvorming en karakterisering van koolwaterstof Reservoir Rock bevochtigbaarheid op ondergrond voorwaarden met behulp van de Microtomography van de X-ray

Het voorgestelde protocol behelst een globale aanpak om botvorming in het kader van botregeneratie te beoordelen met behulp van multimodale analyses. Het heeft tot doel kwalitatieve en kwantitatieve informatie te verstrekken over de vorming van nieuw bot, waardoor de nauwkeurigheid en validiteit van basis- en preklinisch onderzoek wordt verbeterd.

Uitgebreide karakterisering van weefselmineralisatie in een ex vivo model

Leer atom probe tomografie voor geologisch onderzoek naar uitgescheiden minerale fasen. Deze methode biedt 3D-visualisatie op atomaire schaal en helpt vulkanologen om eruptietijdsschalen te begrijpen.

Atom probe tomografie analyse van Uitopgeloste minerale fasen

Meer video's verkennen