Name: Een gids voor de concentratie alternerende frequentierespons analyse van brandstofcellen (Video) | JoVE Journal
Uploaded: 2019-12-11T17:00:00.000+00:00
Duration: 11 min 18 s
Description: Leer concentratie alternerende frequentierespons analyse voor brandstofceldiagnostiek. Deze methode ontkoppelt specifieke dynamische effecten en maakt minder dubbelzinnige foutidentificatie mogelijk dan traditionele technieken.

ai_agent_IP

ai_agent

maintenance

instantTrialDurationMinutes

isBiopharma

enableNewMyJoveSectionDesign

educationFeatures

seoMetaApi

ai_copilot_institution_blacklist

ai_chat_institution_blacklist

freeAccessWindow

ssoRoleCapture

scheduledMaintenanceBanner

joveLabsFeatures

disable_autoplay_for_bots

extended_trial_duration

5 minutes

Max Planck Instituut voor dynamiek van complexe technische systemen bijgestaan in het voldoen aan de publicatiekosten van dit artikel.

1. materiaal voorbereiding
<ol><li>Knip en perforeren twee rechthoekige stukjes Teflon van dezelfde grootte als de eindplaten met behulp van een snij pers; Wees voorzichtig en zorg ervoor dat de gaten zich in de exacte positie bevinden waar de bouten moeten worden geplaatst.</li>
	<li>Met behulp van dezelfde procedure gesneden Teflon pakkingen rekening houdend met de buitenste en binnenste afmetingen van het stroom veld, en de positie van de gaten waar de schroeven moeten worden geplaatst.</li>
	<li>Snijd de gasdiffusie lagen met behulp van een metalen frame dat de grootte van de pakkingen past.</li>
	<li>Snijd de overtollige Nafion van het katalysator gecoate membraan (CCM) om het aan te passen aan de grootte van de bipolaire platen. Maak gaten in het membraan op de posities waar de schroeven moeten doorgaan met behulp van het metalen frame dat eerder werd gebruikt. Zorg ervoor dat je het frame in het midden plaatst voordat je de gaten maakt.</li>
</ol>2. brandstofcellen assembleren
<ol><li>Plaats de kathode bipolaire plaat op een glad en stevig oppervlak met de stroom veld zijde naar boven.</li>
	<li>Plaats de pakking bovenop. Zorg ervoor dat deze uitgelijnd is met de schroefgaten.</li>
	<li>Plaats de kathode GDL in het midden van de pakking en zet de CCM bovenop. Zorg ervoor dat de CCM is uitgelijnd met de schroefgaten.</li>
	<li>Plaats de anode GDL en de pakking bovenop. Zorg ervoor dat de pakking wordt uitgelijnd met de schroefgaten en de GDL in het midden wordt geplaatst.</li>
	<li>Plaats de anode bipolaire plaat bovenop (stroom veld zijde naar beneden) en gebruik schroeven om de onderdelen aan elkaar te klemmen. Opmerking: de bipolaire platen mogen niet sterk worden vastgezet. Het doel van de schroeven is gewoon te houden uitgelijnd de verschillende onderdelen.</li>
	<li>Plaats de roestvrijstalen eindplaat van de kathode op een glad en stevig oppervlak.</li>
	<li>Plaats het rechthoekige Teflon-stuk en de koper stroom verzamelaar bovenop. Zorg ervoor dat ze uitgelijnd zijn met de boutgaten.</li>
	<li>Sleuf de kathode zijde van de cel eenheid geassembleerd in stap 2,1 op de kathode stroom Collector, rekening houdend met de inkepingen in de stroomvelden.</li>
	<li>Plaats de anode-kant van het apparaat op de anode stroom verzamelaar, Positioneer de Teflon pakkingen en eindig met de anode RVS eindplaat bovenop.</li>
	<li>Plaats de isolerende hulzen, de O-ring en de bouten in de gaten van de anode-eindplaten; Steek de bouten in de gaten.</li>
	<li>Plaats de isolatie hulzen en de O-ring; eindig met het plaatsen van de moeren op de bouten aan de kathode zijde.</li>
	<li>Draai de bouten kruiselings met een momentsleutel vast totdat u de aanbevolen koppelwaarde van 5 N · m. 5 aan de hand van kruidige cycli wordt voorgesteld; begin met een lage koppelwaarde (1 N · m) en verhoog met 1 N · m in elke volgende cyclus.</li>
</ol>3. integratie van een brandstofcel met de periferie
<ol><li>Plaats de brandstofcel in de verwarmings kast en sluit de inlaten en uitgangen aan op de omtrek. Gebruik Snoop Liquid om te controleren op lekkages.</li>
	<li>Plaats het thermokoppel in de eindplaat van de kathode.</li>
	<li>Interface van de brandstofcel met de potentiostat; Kies 2 elektrode configuratie. Verbind de kabels die zijn gemarkeerd als RE en CE met de anode-zijde en de draden die zijn gemarkeerd als wij en SE aan de kathode zijde.</li>
	<li>Start de software die wordt gebruikt om de rand van de cel te controleren; een schema van de experimentele opstelling wordt gevisualiseerd (Zie schematisch in Figuur 1). Kies de waarden van de anode-en kathode inlaat gasstroom en open de kleppen. In de in dit protocol getoonde experimenten werden de debiet snelheden van 850, 300 en 300 mL/min gebruikt voor respectievelijk waterstof (anode-zijde), stikstof en zuurstof (kathode zijde).</li>
	<li>Kies de temperatuur van de inlaat gassen en zet de verwarmings tapes aan. Wacht totdat de ingestelde punt temperatuur is bereikt. Bij alle experimenten in dit protocol was de ingestelde punt temperatuur van de inlaat gassen aan de anode en de kathode zijde 68 °C.</li>
	<li>Stel de temperaturen van de thermostaten in om de gewenste dauwpunttemperatuur van de inlaat gassen te bepalen; Zet de thermostaten aan.</li>
	<li>Stel de gekozen temperatuur van de brandstofcel in op het bedieningspaneel van de verwarmings kast. Zet vervolgens de verwarming aan. In de in dit protocol beschreven experimenten werd een brandstofcel temperatuur van 80 °C vastgesteld.</li>
	<li>Wacht tot de ingestelde punt temperatuur van de brandstofcel is bereikt; Controleer de bevochtigings toestand van de inlaat gassen; Controleer de brandstofcel open circuit celpotentiaal. De open circuit cel potentiële waarde op het display van de potentiostaat moet tussen 1 en 1,2 V.</li>
</ol>4. opstartprocedure voor brandstofcellen
Opmerking: de procedure die wordt beschreven in de volgende sectie maakt gebruik van een specifiek softwareprogramma en potentiostaat (Autolab N104, NOVA 2,0 software). Echter, het kan ook worden uitgevoerd met behulp van andere software en potentiostats zonder de belangrijkste uitkomsten te veranderen. De opstartprocedure moet worden uitgevoerd als er een nieuwe CCM wordt gebruikt.
<ol><li>Start de Autolab NOVA 2,0-software.<ol>
<li>Selecteer nieuwe procedure in de actie sectie van de software; de pagina procedure bewerken wordt geopend.</li>
		<li>In Command, klik op de autolab Control icoon; Sleep het pictogram Autolab-besturingselement naar de sectie werkruimte. Selecteer vervolgens in Eigenschappen modus op potentiostatic. Opmerking: de Autolab NOVA 2,0-software maakt geen onderscheid tussen de termen potentiostatic en Volta.</li>
		<li>Selecteer in opdrachthet pictogram van de cel en plaats deze naast het pictogram van de autolab-besturingselement . Kies vervolgens in Eigenschappen cel op. Voeg het pictogram toepassen toe en in Eigenschappen set 0,9 V als celpotentiaal met betrekking tot de referentie-elektrode.</li>
		<li>Voeg de opdracht wait toe en stel de duur in op 1800 s.</li>
		<li>Voeg de LSV-trap opdracht toe van meting cyclische en lineaire sweep voltammetrie. Stel de Start potentiaal in op 0,9 v, de Stop potentiaal tot 0,6 v, de scan snelheid tot 0,4 MV/s en stap naar 0,244 mv.</li>
		<li>Voeg de opdracht wait toe en stel de duur in op 1800 s.</li>
		<li>Voeg de LSV-trap opdracht toe van meting cyclische en lineaire sweep voltammetrie. Stel de Start potentiaal in op 0,6 v, de Stop potentiaal tot 0,9 v, de scan snelheid tot 0,4 MV/s en de stap naar 0,244 mv.</li>
		<li>Voeg de opdracht repeat toe. Selecteer in de werkruimte de opdrachten van stap 4.1.4 (de eerste wacht opdracht) naar stap 4.1.7 (de laatste LSV-trap opdracht); Sleep de pictogrammen naar het vak herhalen . In Eigenschappen Asset het aantal herhalingen naar 20.</li>
	</ol>
</li>
	<li>Start de procedure voor het starten van de cel door op de knop afspelen te klikken.</li>
	<li>Na 2 uur, als de stroming stabiel is bij 0,6 V, stopt u het programma door op de knop Stop te drukken. Als de huidige nog steeds verandert, laat u het programma uitvoeren totdat het wordt beëindigd.</li>
</ol>5. galvanostatische elektrochemische impedantie spectroscopie-experiment
<ol><li>Start de Autolab NOVA 2,0-software.<ol>
<li>Selecteer nieuwe procedure in de actie sectie van de software; de pagina procedure bewerken wordt geopend.</li>
		<li>In Command Klik op het autolab Control icoon; Sleep het Autolab-besturings pictogram naar de sectie werkruimte. Vervolgens in Eigenschappen Selecteer modus op galvanostatic.</li>
		<li>Voeg de cel toe aan de opdracht.</li>
		<li>Voeg de opdracht LSV Staircase toe. In Eigenschappen stelt u de begin stroom in op 0 a, de gekozen steady-state stroom om de stroom te stoppen, de scan snelheid tot 0,005 a/s en stap naar 0,01 a.</li>
		<li>Plaats de record signaal commando; Stel in Eigenschappen de duur in op 7200 s en de interval bemonsteringstijd tot 0,1 s.</li>
		<li>Plaats het opdrachtvenster voor het meten van FRA . In eigenschappen Stel de eerste toegepaste frequentie in op 1000 Hz, de laatst toegepaste frequentie tot 0,01 Hz en het aantal frequenties per decennium tot 5. Stel de amplitude in op 5% van de steady-state stroom.</li>
		<li>Voeg de cel uit commando.</li>
	</ol>
</li>
	<li>Start het Cell galvanostatic EIS-programma door op de Play -knop te drukken.</li>
	<li>Wacht tot de potentiële waarde van de cel stabiliseert door de verandering in het Opnamevenster te observeren. Klik vervolgens op de knop vooruit om het eis-experiment te starten.</li>
	<li>Controleer de stabiliteit van het systeem tijdens het experiment en wacht tot het programma is beëindigd.</li>
</ol>6. concentratie-alternerende frequentierespons experiment
Opmerking: de volgende instructies beschrijven de procedure voor het uitvoeren van cFRA-experimenten onder galvanostatische omstandigheden. De procedure zou echter niet verschillen als het uitvoeren van cFRA-experimenten onder de omstandigheden van de Volta, afgezien van het instellen van de galvanostatische tot potentiostatische controle in de software en het oplossen van een bepaalde celpotentiaal als een steady-state in plaats van stroom.
<ol><li>Stel de pyro Fiber zuurstofsensor in voor snelle dynamische metingen.<ol>
<li>Duw zachtjes omlaag op de zuiger in het bovenste deel van de pyro-vezel-zuurstofsensor om het gevoelige deel van de vezels van de beschermende naald te verwijderen en plaats deze in het midden van de slang bij de celinlaat.</li>
		<li>Open de pyro-software.</li>
		<li>Klik op Opties | Vooruit en kies snel samplen inschakelen.</li>
		<li>Stel het bemonsterings interval in op 0,15 s.</li>
	</ol>
</li>
	<li>Bewerk de cFRA-procedure met behulp van de Autolab NOVA 2,0-software.<ol>
<li>Open de NOVA software en selecteer nieuwe procedure in de actie sectie; de pagina voor het bewerken van software wordt geopend.</li>
		<li>Selecteer in opdrachten het besturings pictogram en voeg deze in de werkruimte in. In Eigenschappen Selecteer modus op galvanostatic. Selecteer vervolgens de cel bij de opdracht en plaats deze naast het besturings pictogram.</li>
		<li>Voeg de LSV-trap opdracht toe vanuit de meting cyclisch en lineair sweep voltammetrie. In Eigenschappen stelt u de begin stroom in op 0,0 A; instellen als Stop-Current de steady-state huidige waarde waarop het CFRA-experiment moet worden uitgevoerd. Gebruik vervolgens 0,005 A/s als de scan snelheid en 0,01 a als de stap.</li>
		<li>Voeg twee record signaal commando's; in Eigenschappen Stel duur in op 7200 s en interval bemonsteringstijd tot 0,05 s. Herhaal dezelfde stap 20 keer door een herhalings opdracht toe te voegen. Het aantal herhalingen moet gelijk zijn aan het aantal signaalfrequenties dat moet worden gemeten. Opmerking: twee opname signaal vensters zijn handig om de volgende redenen: één Opnamevenster wordt gebruikt om het voorbijgaande deel van het periodieke uitgangssignaal te bewaken, terwijl de tweede wordt gebruikt om het steady state-gedeelte van het periodieke uitgangssignaal te registreren. Het steady state deel van het signaal wordt gebruikt voor de bepaling van de overdrachtsfunctie.</li>
	</ol>
</li>
	<li>Druk op de afspeel knop om het CFRA-programma te starten.</li>
	<li>Controleer in de eerste reeks herhalingen of de celpotentiaal de steady state-waarde bereikt door het Opnamevenster te observeren.</li>
	<li>Open de extra zuurstof klep en stel de massastroom regelaar in op 5% van de waarde van de totale stroomsnelheid van de hoofdvoeding om een lineaire respons te garanderen (voorbeeld: Stel 30 mL/min in met 600 mL/min van de totale stroomsnelheid). Stel vervolgens de schakeltijd van de klep in op een beginwaarde van 0,5 s. Druk op de Start knop van de schakelbediening.</li>
	<li>Bewaak het Opnamevenster en wacht tot de celpotentiaal een periodieke steady state bereikt; Klik vervolgens op de knop volgende .</li>
	<li>Registreer het periodieke steady state signaal in het nieuwe Opnamevenster voor 60 s. Klik vervolgens nogmaals op de knop volgende .</li>
	<li>Tegelijkertijd met de vorige stap 6,7 registreert u de periodieke zuurstof invoer. Selecteer de Start knop in de sensor software, voeg een naam in die de frequentie-invoer herinnert (voorbeeld: 1 Hz) en klik op OK. Registreer het signaal voor 60 s zoals in het huidige uitgangs etui en druk op de Stop -knop.</li>
	<li>Herhaal de vorige stappen 6.6-6.8 bij het verhogen van de schakeltijd waarden om periodieke input/output correlaties te meten voor een frequentiebereik van 8-1000 mHz door 8 frequentie punten per decennium te nemen. Voor experimenten met een frequentie hoger dan 100 mHz registreert u invoer en uitvoer voor 60 s. Bij lagere frequenties, monster de signalen voor een bereik van de tijd equivalent aan 5 perioden.</li>
</ol>7. analyse van cFRA-gegevens
<ol><li>Exporteer de gemeten cel potentiële responsen van de Autolab NOVA 2,0-software.<ol>
<li>Klik in het Opnamevenster op het diagram met de gemeten periodieke steady state Cell potentiële output.</li>
		<li>Klik op de Toon gegevens | Sleutel | Knoppen exporteren . Voeg een bestandsnaam in die de frequentie van de invoer herinnert (voorbeeld: 1 Hz) en klik op Opslaan.</li>
		<li>Herhaal stap 7.1.1-7.1.2 voor elke gemeten cel potentiële output bij elke frequentie.</li>
	</ol>
</li>
	<li>Open de MATLAB-scripts FFT_input. mat en FFT_output. mat. Voeg in het gedeelte Adresmap de specificaties in van de locatie van de map waar de gemeten zuurstofdruk en de huidige gegevensbestanden worden opgeslagen. Opmerking: het script is geschreven met het doel van het uitvoeren van de Windowing van de verzamelde ingangen om een geheel getal van periodieke cycli te analyseren, en bereken hun Fourier transformeert nauwkeurig en snel. Elke andere procedure die dezelfde taak uitvoert, verandert de resultaten niet.</li>
	<li>Voer de scripts FFT_PO2. mat en FFT_Pot. mat uit; check in de getekende diagrammen als de berekende algoritme correct werkt (in het tijddomein, een geheel getal van invoer en uitvoer cycli moeten worden geëxtraheerd uit de oorspronkelijke invoer en uitvoer voorbeelden). Let op: een Fourier-transformatie op basis van een niet-integer aantal periodieke cycli kan resulteren in een misleidende analyse van de inputs en outputs die resulteren in onnauwkeurige cFRA-spectra.</li>
	<li>Open het MATLAB-script cFRA_spectra. mat en voer het uit. Magnitude, fasehoek en Nyquist spectra van de cFRA overdrachtsfunctie onder galvanostatische condities worden uitgezet. Opmerking: het script berekent de cFRA-overdrachtsfunctie met behulp van de Fourier-Transformatiewaarden op de fundamentele frequentie van de zuurstofdruk (ingangen) en het celpotentiaal (outputs)-signaal met behulp van de volgende vergelijking. <img src="/files/ftp_upload/60129/60129eq1.jpg">
</li>
</ol>

<ol><li>Yuan, X., Wang, H., Sun, J. C., Zhang, J. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((AC+impedance+technique+in+PEM+fuel+cell+diagnosis+-+a+review%5BTitle%5D)+AND+%22International+Journal+of+Hydrogen+Energy%22%5BJournal%5D)">AC impedance technique in PEM fuel cell diagnosis - a review.</a> International Journal of Hydrogen Energy. 32 (7), 4365-4380 (2007).</li>
<li>Niya, S. M. R., Hoorfar, M. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Study+of+proton+exchange+membrane+fuel+cells+using+electrochemical+impedance+spectroscopy+technique+-+a+review%5BTitle%5D)+AND+%22Journal+of+Power+Sources%22%5BJournal%5D)">Study of proton exchange membrane fuel cells using electrochemical impedance spectroscopy technique - a review.</a> Journal of Power Sources. 240 (8), 281-293 (2013).</li>
<li>Niroumand, A. M., Merida, W., Eikerling, M., Safi, M. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Pressure+voltage+oscillations+as+diagnostic+tool+for+PEFC+cathode%5BTitle%5D)+AND+%22Electrochemistry+Communications%22%5BJournal%5D)">Pressure voltage oscillations as diagnostic tool for PEFC cathode.</a> Electrochemistry Communications. 12 (1), 122-124 (2010).</li>
<li>Engebretsen, E., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Electro-thermal+impedance+spectroscopy+applied+to+an+open-cathode+polymer+electrolyte+fuel+cell%5BTitle%5D)+AND+%22Journal+of+Power+Sources%22%5BJournal%5D)">Electro-thermal impedance spectroscopy applied to an open-cathode polymer electrolyte fuel cell.</a> Journal of Power Sources. 302, 210-214 (2014).</li>
<li>Engebretsen, E., Mason, T. J., Shearing, P. R., Hinds, G., Brett, D. J. L. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Electrochemical+pressure+impedance+spectroscopy+applied+to+the+study+of+polymer+electrolyte+fuel+cells%5BTitle%5D)+AND+%22Electrochemistry+Communications%22%5BJournal%5D)">Electrochemical pressure impedance spectroscopy applied to the study of polymer electrolyte fuel cells.</a> Electrochemistry Communications. 75, 60-63 (2016).</li>
<li>Sorrentino, A., Vidaković-Koch, T., Hanke-Rauschenbach, R., Sundmacher, K. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Concentration+frequency+response+analysis%3A+A+new+method+for+studying+polymer+electrolyte+membrane+fuel+cell+dynamics%5BTitle%5D)+AND+%22Electrochimica+Acta%22%5BJournal%5D)">Concentration frequency response analysis: A new method for studying polymer electrolyte membrane fuel cell dynamics.</a> Electrochimica Acta. 243, 53-64 (2017).</li>
<li>Sorrentino, A., Vidaković-Koch, T., Sundmacher, K. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Studying+mass+transport+dynamics+in+polymer+electrolyte+membrane+fuel+cells+using+concentration-alternating+frequency+response+analysis%5BTitle%5D)+AND+%22Journal+of+Power+Sources%22%5BJournal%5D)">Studying mass transport dynamics in polymer electrolyte membrane fuel cells using concentration-alternating frequency response analysis.</a> Journal of Power Sources. 412, 331-335 (2019).</li>
<li>Pivac, I., Barbir, F. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Inductive+phenomena+at+low+frequencies+in+impedance+spectra+of+proton+exchange+membrane+fuel+cells-A+review%5BTitle%5D)+AND+%22Journal+of+Power+Sources%22%5BJournal%5D)">Inductive phenomena at low frequencies in impedance spectra of proton exchange membrane fuel cells-A review.</a> Journal of Power Sources. 326, 112-119 (2016).</li>
<li>Benziger, J., Chia, J. E., Kimbal, E., Kevrekidis, I. G. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Reaction+Dynamics+in+a+Parallel+Flow+Channel+PEM+Fuel+Cell%5BTitle%5D)+AND+%22Journal+of+Electrochemical+Society%22%5BJournal%5D)">Reaction Dynamics in a Parallel Flow Channel PEM Fuel Cell.</a> Journal of Electrochemical Society. 154, B835-B844 (2007).</li>
<li>Rannow, M. B. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Achieving+Efficient+Control+of+Hydraulic+Systems+Using+On%2FOff+Valves%5BTitle%5D)+AND+%22Doctoral+Dissertation%22%5BJournal%5D)">Achieving Efficient Control of Hydraulic Systems Using On/Off Valves.</a> Doctoral Dissertation. , University of Minnesota. (2016).</li>
</ol>

De auteurs hebben niets te onthullen.

In tegenstelling tot klassiek EIS, is cFRA een diagnostisch hulpmiddel gericht op de karakterisering van dynamiek gerelateerd aan de verschillende massatransport verschijnselen die zich voordoen in de brandstofcel. Het is niet mogelijk om transiënten met een tijdconstante onder de zuurstofdiffusie in de elektrode te detecteren, zoals bijvoorbeeld het laden/ontladen van de dubbellaags6. Daarom, in tegenstelling tot EIS waar verschillende verschijnselen zijn gekoppeld, cFRA kan helpen om patronen me...

Het karakteriseren van het dynamische gedrag van een PEM-brandstofcel is belangrijk om te begrijpen welke mechanismen de tijdelijke operationele toestanden domineren die de prestaties van de cel verlagen. Elektrochemische impedantie spectroscopie (eis) is de meest gebruikte methodologie voor het bestuderen van PEM-brandstofcel dynamica, vanwege zijn vermogen om verschillende proces bijdragen te scheiden van de totale dynamische prestaties1,2. Tijdelijke processen met vergelijkbare tijd constanten worden echter vaak gekoppeld in de EIS spectra, waardoor het moeilijk is om ze te interpreteren. Om deze reden zijn in het verleden tijdelijke diagnostische hulpmiddelen gebaseerd op de toepassing van niet-elektrische ingangen met als doel het detecteren van de impact van een paar of individuele dynamiek zijn ontwikkeld en voorgesteld3,4,5,6,7.
Een nieuwe frequentierespons techniek gebaseerd op concentratie-perturbatie input en elektrische uitgangen met de naam concentratie-alternerende frequentierespons analyse (cFRA) is ontwikkeld in onze groep. Het potentieel van CFRA als selectieve diagnosetool is theoretisch en experimenteel onderzocht op6,7. Het bleek dat cFRA verschillende soorten massatransport verschijnselen kan scheiden en discrimineert tussen de verschillende toestanden van de werking van de cel. In dit protocol richten we ons op de stapsgewijze beschrijving van de procedure voor het uitvoeren van cFRA-experimenten. De montage van de cel, de conditionering en de experimentele opstelling voor het creëren van een feed met periodieke concentratie perturbatie, evenals de data-analyse zal worden getoond en uitvoerig besproken. Ten slotte zullen de meest kritische punten van de procedure worden benadrukt en zullen verschillende strategieën voor het verbeteren van de kwaliteit en selectiviteit van cFRA-spectra worden geprikeerd.

<table><tbody><tr><td>Membrane Electrode Assemby N115 25,8 cm2</td><td>QuinTech</td><td>EC-NM-115</td><td>cathode/anode lading: 1mg Pt/cm2</td></tr><tr><td>Potentiostat</td><td>Metrhohm</td><td>PGSTAT302N</td><td></td></tr><tr><td>Booster</td><td>Metrohm</td><td>BOOSTER20A</td><td></td></tr><tr><td>Intrekbare vezel zuurstofsensor</td><td>Pyro Science</td><td>OXR430-UHS</td><td></td></tr><tr><td>Dauwpunt- en Temperatuurmeter</td><td>VAISALA</td><td>DMT340</td><td></td></tr><tr><td>Software procescontrolesysteem</td><td>Siemens</td><td>Simatic PCS 7</td><td></td></tr><tr><td>Software MATLAB2012a</td><td>Mathworks</td><td></td><td></td></tr><tr><td>Waterstof</td><td>Linde</td><td>Hydrogen 6.0</td><td></td></tr><tr><td>Stikstof</td><td>Linde</td><td>Nitrogen 5.0</td><td></td></tr><tr><td>Zuurstof</td><td>Linde</td><td>Oxygen 5.0</td><td></td></tr></tbody></table>

een gids voor de concentratie alternerende frequentierespons analyse van brandstofcellen

A Guide to Concentration Alternating Frequency Response Analysis of Fuel Cells

Er werd een experimentele opstelling gebruikt voor het genereren van een periodieke concentratie-input perturbatie van zuurstof, om de concentratie-alternerende frequentieresponsanalyse (cFRA) uit te voeren op de brandstofcellen van Proton-uitwisselings membraan (PEM). Tijdens cFRA-experimenten werd de gemoduleerde concentratie voeding op verschillende frequenties naar de kathode van de cel gezonden. De elektrische respons, die een celpotentiaal of stroom kan zijn afhankelijk van de controle die op de cel wordt toegepast, is geregistreerd om een overdrachtsfunctie voor frequentierespons te formuleren. In tegenstelling tot traditionele elektrochemische impedantie spectroscopie (EIS) maakt de novel cFRA-methodologie het mogelijk om de bijdrage van verschillende massatransport verschijnselen te scheiden van de kinetische overdrachtsprocessen in de frequentierespons spectra van de cel. Bovendien kan cFRA onderscheid maken tussen verschillende bevochtigings toestanden van de kathode. In dit protocol is de focus op de gedetailleerde beschrijving van de procedure voor het uitvoeren van cFRA-experimenten. De meest kritische stappen van de metingen en de toekomstige verbeteringen van de techniek worden besproken.

De voorlopige analyse van de brandstofceldynamiek op basis van EIS Spectra wordt weergegeven in Figuur 2. EIS magnitude (Figuur 2A) en fase Bode plots (Figuur 2B) spectra worden gemeten bij drie verschillende steady state huidige dichtheden onder galvanostatische controle. Zoals verwacht worden alle belangrijke transiënte processen waargenomen: de dubbellaagse lading...

We presenteren een protocol voor de concentratie-alternerende frequentierespons analyse van brandstofcellen, een veelbelovende nieuwe methode voor het bestuderen van brandstofcel dynamica.

Een gids voor de concentratie alternerende frequentierespons analyse van brandstofcellen

An experimental setup capable of generating a periodic concentration input perturbation of oxygen was used to perform concentration-alternating frequency ...

Brandstofcellen zullen in de toekomst een belangrijke rol spelen. Ons protocol beschrijft een nieuwe methode voor het diagnosticeren van belangrijke fail-toestanden van deze apparaten, zoals degradatie, overstromingen of vergiftiging. In tegenstelling tot andere technieken zoals elektrochemische impedantiespectroscopie, kan deze methode worden gebruikt om de impact van specifieke dynamiek op de prestaties van de polymeerbrandstofcel te ontkoppelen, waardoor een minder dubbelzinnige foutidentificatie wordt vergemakkelijkt.De procedure zal worden aangetoond door Tobias Franz, een master student uit mijn laboratorium. Voor de assemblage van de brandstofcel, plaatst de kathodebipolaire plaat op een glad en stevig oppervlak met de kant van het stroomgebied omhoog en plaats de pakking bovenop de plaat uitgelijnd met de schroefgaten. Plaats de kathode gas diffusie laag in het midden van de pakking en voeg de katalysator gecoate membraan top uitgelijnd met de schroefgaten.Plaats de anode gas diffusie laag en pakking op de top van de katalysator gecoate membraan ervoor te zorgen dat de pakking uitlijnt met de schroefgaten. Plaats de anode bipolaire plaat stroomveld kant naar beneden op de top van de pakking en bevestig de onderdelen samen met schroeven. Plaats vervolgens de kathode roestvrijstalen eindplaat op een glad en stevig oppervlak en plaats een rechthoekig stuk Teflon en een koperen stroomcollector bovenop de Teflon die beide stukken uitlijnt met de boutgaten.Plaats de kathodezijde van de geassembleerde celeenheid op de kathodestroomcollector, rekening houdend met de inkepingen in de stroomvelden. Plaats de anodezijde van het apparaat op de anodestroomcollector met de Teflon pakkingen geplaatst met de anode roestvrijstalen eindplaat bovenop. Plaats de isolerende mouwen, O-ring en bouten in de gaten van de anodeeindplaat, draai de cel verticaal en plaats de isolerende mouwen, O-ring en moeren op de bouten aan de kathodezijde van het apparaat.Gebruik vervolgens een koppelsleutel om de bouten dwars aan te draaien totdat de aanbevolen koppelwaarde van vijf Newtonmeters is bereikt, waardoor het koppel met één Newtonmeter per dwarscyclus wordt verhoogd. Voor de integratie van de brandstofcel met de periferie, plaats de brandstofcel eenheid in een verwarmingsbox en sluit de inhammen en uitgangen aan de periferie. Steek het thermokoppel in de kathodeeindplaat en koppel de brandstofcel met de potentiostat aan elektrodeconfiguratie.Start de software die wordt gebruikt om de celperiferie te controleren en selecteer de waarden van de anode- en kathodeinlaatgasstroomsnelheden. Selecteer de temperatuur van de inlaatgassen. Zet de verwarmingsbanden aan en wacht tot de ingestelde temperatuur is bereikt.Stel de temperaturen van de thermostaten in om de gewenste dauwpunttemperatuur van de inlaatgassen te definiëren en zet de thermostaten in. Stel de gekozen temperatuur van de brandstofcel in op het bedieningspaneel van de verwarmingsbox en zet de verwarming aan. Controleer bij het bereiken van de instelpunttemperatuur van de brandstofcel de bevochtigingstoestand van de inlaatgassen en controleer de open circuitcelpotentieel van de brandstofcel.Voor het uitvoeren van een concentratie-afwisselende frequentierespons experiment, duw zachtjes op de zuiger van het bovenste deel van een vezel zuurstofsensor om het gevoelige deel van de vezel bloot. Plaats vervolgens de vezel in het midden van de slang bij de celinlaat. Open de sensorsoftware en stel het bemonsteringsinterval in op 0,15 seconden om de detectie van een periodiek signaal tot een periode van één hertz mogelijk te maken.Open de elektrochemiesoftware om de concentratie-afwisselende frequentieresponsanalyseprocedure te bewerken en selecteer in de actiesectie nieuwe procedure. Selecteer in opdrachten het besturingselementpictogram en voeg het pictogram in de werkruimte in. Selecteer in eigenschappen de modus galvanostatic en de opdracht cel op opdracht om de opdracht naast het besturingselementpictogram te plaatsen.Voeg de lineaire sweep voltammetrie trap commando van de meting cyclische en lineaire sweep voltammetrie. Stel in eigenschappen de beginstroom in op 0,0 ampère en de huidige stopwaarde op de steady state. Stel de scansnelheid in op 0,005 ampère per seconde en de stap op 0,1 ampère.Twee recordsignaalopdrachten invoegen. Stel in eigenschappen de duur in op 7, 200 seconden en de intervalbemonsteringstijd op 0,5 seconden voor beide opdrachten. Houd er rekening mee dat het eerste opnamevenster wordt gebruikt om te controleren hoe het uitgangssignaal de periodieke steady state-omstandigheden benadert, terwijl de tweede het periodieke uitgangssignaal van de steady state registreert dat wordt geanalyseerd.Voeg een herhalingsopdracht toe om dezelfde stap in te stellen die 20 keer moet worden herhaald. Druk op afspelen om het concentratie-afwisselende frequentieresponsprogramma te starten. Observeer in de eerste reeks herhalingen het opnamevenster om te controleren of het celpotentieel de steady state-waarde bereikt.Open de extra zuurstofklep en stel de massastroomregelaar in op 5% van de waarde van de totale stroomsnelheid van de hoofdtoevoer. Stel de schakeltijd van de klep in op een initiële waarde van 0,5 seconden en klik op start. Wacht vervolgens tot het celpotentieel een periodieke stabiele toestand in het controlevenster bereikt voordat u op de volgende klikt.Bemonstering van het potentieel onder quasi-stabiele toestand is noodzakelijk om artefact-vrije spectra te verkrijgen, aangezien de aanwezigheid van een driftsignaal tot misleidende conclusies kan leiden. Registreer het periodieke steady state signaal in het nieuwe opnamevenster gedurende 60 seconden en klik opnieuw. Registreer tegelijkertijd de periodieke zuurstoftoevoer en klik op start in de sensorsoftware.Voer een naam in die de frequentie-invoer herinnert en klik op OK. Registreer vervolgens het signaal gedurende 60 seconden en klik op stop. Herhaal de vorige stappen, meet de periodieke input/output correlaties voor signalen met een periode in een frequentiebereik van acht tot 1.000 microhertz, terwijl het verwerven van acht frequentiepunten per decennium. Bij frequenties lager dan 100 microhertz, monster de signalen voor een bereik van de tijd gelijk aan vijf periodes.Open de MATLAB-scripts FFT_input om de gegevens van de concentratie-afwisselende frequentierespons te analyseren. mat en FFT_output.mat. Voeg in de adresmap de specificaties in van de locatie van de map waarin de gemeten zuurstofdruk en de huidige gegevensbestanden worden opgeslagen.Voer de FFT_po2. mat en FFT_pot. matscripts en controleer de uitgezette diagrammen om te bepalen of het berekende algoritme goed werkt.Open en voer het MATLAB script uit cfra_spectra.mat. De omvang, fasehoek en Nyquist spectra van de concentratie-afwisselende frequentieresponsanalyse overdracht functie onder galvanostatische omstandigheden zal worden uitgezet. In deze representatieve analyse werden de elektrochemische impedantiespectroscopie magnitude en fase bode plotspectra voor het eerst gemeten bij drie verschillende steady state current densities onder galvanostatische controle.Hier kunnen voorbeeldige periodieke zuurstofdrukingangen op twee verschillende frequenties en hun Fourier-transformaties worden waargenomen. De grootheden van de harmonischen werden genormaliseerd met betrekking tot de fundamentele harmonische en de druk input bij een 49 microhertz frequentie werd gekenmerkt door een sinusvormige vorm. De drukingang bij een lagere frequentie leek op een periodieke vierkante golfvorm en de bijbehorende genormaliseerde Fourier-transformatie weerspiegelde perfect dat van een vierkant golfsignaal dat dalende harmonische componenten presenteerde op meerdere oneven gehele frequenties met betrekking tot de fundamentele.De cel potentiële reacties gepresenteerd identieke functies. Houd er rekening mee dat een spectrale analyse van de input en output die wordt uitgevoerd op een niet-geheel getal van periodieke cycli kan leiden tot misleidende resultaten als gevolg van het effect van de spectrale lekkage. In dit geval wordt het signaal gekenmerkt door een meer uitgedrukte ruisbandbreedte op fundamentele frequentie.Bovendien is de omvang ongeveer 90% van het goed verwerkte signaal. Om de spectrale lekkage te voorkomen, moet een procedure van windowing worden toegepast op elk geanalyseerd signaal. Hier worden spectra met concentratie-wisselfrequentieresponsanalyse weergegeven die wordt gemeten onder voltastatische en galvanostatische omstandigheden onder dezelfde steady state omstandigheden als in de elektrochemische impedantie spectroscopie spectra.Zoals waargenomen in het hoogfrequente gebied, tonen zowel voltastatische als galvanostatische concentratie-afwisselende frequentieresponsanalyse spectra geen gevoeligheid voor dubbele laag opladen/ontladen dynamiek. De cFRA spectra zijn alleen gevoelig voor voorbijgaande stoffen in verband met massatransport verschijnselen. Om ongewenste bijdragen aan de geëvalueerde spectra te voorkomen, meet u het celpotentieel onder quasi-steady state omstandigheden en bemonstert u een voldoende aantal perioden om de signaal-ruisverhouding te verhogen.Dus naast diagnostiek, de werking van elektrochemische brandstofcellen en reactoren onder periodieke omstandigheden introduceert extra mogelijkheid om energie-conversie-efficiëntie en product selectiviteit van elektrochemische processen beïnvloeden.

a-guide-to-concentration-alternating-frequency-response-analysis-fuel

Research

JoVE Journal

Environment

Milieu

We presenteren een uniek platform voor het karakteriseren van elektrode oppervlakken in vaste oxide brandstofcel (SOFC) die gelijktijdig uitvoeren van meerdere karakterisatietechnieken...

Indringende en in kaart brengen van elektrode-oppervlakken in Solid Oxide Fuel Cells

Een protocol voor het creëren van een brandstofrijke verbrandingsuitlaat wordt ontwikkeld door middel van verbrandingskarakterisering en wordt toegepast voor micro-buisvormige vlamondersteunde brandstofceltests en onderzoek.

Verbranding Karakterisatie en Model Fuel Development voor Micro-buis-Flame bijgestaan ​​Fuel Cells

We presenteren de protocollen voor elektrochemisch evalueren van een symmetrische niet-waterige organische redox flow accu en voor het diagnosticeren van de toestand van de lading met behulp van FTIR.

Een protocol voor elektrochemische Evaluaties en State of Charge Diagnose van een Symmetric Organic Redox Flow Battery

Voorbereiden en testen van de Pt/C brandstofcel katalysatoren is onderworpen aan voortdurende discussie in de wetenschappelijke gemeenschap met betrekking tot de reproduceerbaarheid en beste praktijken. Wij willen met het gepresenteerde werk, presenteren een stapsgewijze zelfstudie voor het maken en testen van de Pt/C katalysatoren, die als benchmark voor nieuwe katalysator systemen dienen kunnen.

Op de voorbereiding en het testen van de brandstofcel katalysatoren met behulp van de methode roterende schijf elektrode van dunne Film

Hier presenteren we een protocol voor de synthese en elektrochemische testen van overgangsmetalen enkele atomen gecoördineerd grafeen vacatures als actieve centra voor selectieve kooldioxide te beperken tot controle van de koolmonoxide in waterige oplossingen.

Synthese and Characterizations van de prestaties van overgangsmetalen enkel atoom katalysator voor elektrochemische CO2 reductie

Kathode vergiftiging door luchtverontreinigingen in sporen niveaus blijft een belangrijke zorg voor de lange termijn stabiliteit van hoge-temperatuur elektrochemische systemen. We bieden een nieuwe methode om de kathode degraderingen te verzachten met behulp van getters, die verontreinigingen in de lucht op hoge temperatuur vastleggen voordat ze elektrochemisch actieve stapel gebied binnenkomen.

Ontwikkeling en validering van chroom-getters voor Solid oxide brandstofcel vermogens systemen

Dit protocol introduceert het ontwerp en de evaluatie van innovatieve driedimensionale elektroden voor waterstofperoxide-brandstofcellen, waarbij gebruik wordt gemaakt van Au-gegalvaniseerde koolstofvezeldoek en Ni-schuimelektroden. De onderzoeksresultaten benadrukken het potentieel van waterstofperoxide als een veelbelovende kandidaat voor duurzame energietechnologieën.

Membraanloze waterstofperoxide-brandstofcellen als veelbelovende schone energiebron

Werkwijze voor de bepaling van vetzuren en samenstelling microalgen gebaseerd op mechanische celdisruptie, oplosmiddelhoudende vetextractie, verestering en kwantificatie en identificatie van vetzuren met gaschromatografie wordt beschreven. Een tripentadecanoin interne standaard wordt gebruikt ter compensatie van eventuele verliezen bij de winning en onvolledige omestering.

Analyse van vetzuurgehalte en Compositie in Microalgen

Er werd een benadering ontwikkeld voor het identificeren van optimale virale concentratiecondities voor kleine watermonsters met behulp van spikes van humaan adenovirus. De hier beschreven technieken worden gebruikt om concentratieparameters voor andere virale doelen te identificeren en worden toegepast op grootschalige virale concentratie-experimenten.

Een klein volume Procedure voor Virale Concentratie van het Water

Hier presenteren we een uitgebreid protocol om de beschikbaarheid van organische en anorganische voedingsstoffen en de abundantie en structuur van microbiële en virale gemeenschappen in afgelegen mariene omgevingen te beoordelen.

Het ontrafelen van de Unseen Spelers in de Oceaan - A Field Guide to Water chemie en Mariene Microbiologie

Leer concentratie alternerende frequentierespons analyse voor brandstofceldiagnostiek. Deze methode ontkoppelt specifieke dynamische effecten en maakt minder dubbelzinnige foutidentificatie mogelijk dan traditionele technieken.

Een gids voor de concentratie alternerende frequentierespons analyse van brandstofcellen

Meer video's verkennen