Bepaling van de geaggregeerde morfologie van het oppervlak bij de Interfaciale overgangs zone (ITZ)

We presenteren een protocol om het effect van geaggregeerde oppervlaktemorfologie op de vorming van individuele overgangenzones in materialen op basis van cement te onderzoeken. Het combineert de experimentele methode met gegevensverwerkingsmethode om het effect van geaggregeerde oppervlakteruwheid op ITZ-vorming te illustreren. Begin met het vormen van het model beton.

Weeg 1,000 gram cement en 350 gram water af met een elektronische balans en veeg de vijfliter mengpot af met een natte handdoek om het te bevochtigen. Voeg het water en cement toe aan de pot, leg het op de mixer en til het op de roerpositie. Meng bij 65 rpm gedurende 90 seconden en laat het mengsel stil zitten voor 30 seconden.

Schraap in de pasta van de binnenwand van de pot. Meng vervolgens nog 60 seconden bij 130 tpm. Haal de pot uit de mixer en doe het keramische deeltje in de pasta en meng het vervolgens grondig met de cementpasta met de hand.

Halve vul de mal met de verse cementpasta, plaats het keramische deeltje op de pasta en vul de rest van de mal met de pasta. Veeg overtollige cementpasta af met een schrapermes en tril de mal op een vibrerende tafel voor een minuut. Verzegel het schimmeloppervlak met vastklampf folie om vochtverdamping te voorkomen.

Genees het monster in een uithardingsruimte gedurende 24 uur en verwijder het monster uit de mal en genees gedurende 28 dagen onder dezelfde omgevingsomstandigheden. Scan het monster met röntgengeïnfluïdetomografie om een stapel plakjes te verkrijgen en kies grofweg een segment waar het keramische deeltje het grootst lijkt te zijn. Pas de grens van het keramische deeltje aan de cirkel en bepaal het midden van de cirkel als het geometrische centrum van het deeltje.

Gebruik een snijmachine om het monster in twee delen door het geometrische centrum van het keramische deeltje te snijden. Dompel vervolgens de twee delen in isopropyl alcohol voor drie dagen om onbegrensd water te verwijderen en interne hydratatie te beëindigen. Zorg ervoor dat u de isopropyloplossing elke 24 uur vervangt.

Droog de twee delen in een vacuümdroogoven zeven dagen bij een temperatuur van 40 graden Celsius. Om de microstructuur te stollen, gebruik een vinger om het binnenoppervlak van twee cilindrische kunststof mallen met demolding pasta uit te smeren. Plaats een stuk van het monster in elke mal met het oppervlak te onderzoeken naar beneden gericht.

In een papieren beker, weeg 50 gram lage viscositeit epoxy hars, voeg vijf gram verharder, en handmatig roer het mengsel gedurende twee minuten. Plaats de mal in de koude montagemachine samen met de papieren beker. Start het vacuüm op de machine en giet de epoxy hars in de mal totdat het fuseert met elk monster.

Houd de mal in de machine voor 24 uur harder de epoxy hars. Op de volgende dag, verwijder de onderkant van elke mal en knijp het monster. Bewaar het in een vacuümdrooven.

Maal het monster met siliciumcarbidepapier en alcohol op een automatische polijstmachine zoals beschreven in het tekstmanuscript. Bevestig vervolgens de flannelette aan de draaitafel van de machine en polijst het monster met diamantpasta van drie, één en 0,25 micrometer bij een snelheid van 150 tpm. Verwijder het puin in een ultrasone reiniger met alcohol na elke slijp- en polijststap.

Wanneer u klaar bent, bewaar elk monster in een plastic doos met het oppervlak te worden onderzocht naar boven en houd de dozen in een vacuüm droge oven. In een vacuüm omgeving, spray een dunne laag van goudfolie op het oppervlak te onderzoeken met een automatische sputter coater. Plaats een strook plakband aan de zijkant van het monster om het testoppervlak en het tegenovergestelde oppervlak aan te sluiten en plaats het monster vervolgens op de testbank met het testoppervlak naar boven gericht.

Verplaats het monster om zich te concentreren op regio een dan vacuüm van de SEM en verandering in backscattered elektronenmodus. Stel de vergroting in op 1000X en pas de helderheid en het contrast zorgvuldig aan. Verplaats de lens langs de richting van de geaggregeerde grens naar een andere positie en neem een andere afbeelding.

Verkrijg ten minste 15 afbeeldingen voor statistische analyse. Herhaal vervolgens het beeldvormingsproces op de regio's twee en drie. Gebruik na beeldvorming image J om de afbeeldingen drie keer met een beste pasvorm en drie bij drie mediaanfilter te voorbehandelen om het geluid te verminderen en de grens van verschillende fasen te verbeteren.

Leg handmatig de grens van het keramische deeltje vast en snijd dit deel uit het oorspronkelijke beeld. Bepaal ruwweg de bovenste drempelwaarde van poriefasen door verschillende drempelwaarden in te stellen en de afbeelding te segmenteren om te vergelijken met de oorspronkelijke. De grijsschaalverdeling van het resterende deel van de afbeelding verkrijgen.

Kies twee ongeveer lineaire delen van de curve, net boven de vooraf bepaalde bovengrenswaarde en pas deze twee delen aan bij de lineaire curve. Het snijpunt wordt ingesteld op de exacte bovendrempelwaarde van deze afbeelding. Gebruik deze waarde om segmentatie uit te voeren en vergelijk de binaire afbeelding met de oorspronkelijke afbeelding met grijswaarden voor de bepaling van de uiteindelijke drempelwaarde.

Converteer vervolgens de afbeelding met grijsschaal naar een binaire afbeelding met wit dat de poriefase en de zwarte vertegenwoordiger van de vaste fase vertegenwoordigt. De porositeitsverdeling van de ITZ-regio's hierboven, aan de kant van en onder het aggregaat, werd vergeleken. De porositeit boven het bovenoppervlak was kleiner dan die aan de zijkant of boven het aggregaat, terwijl de ITZ onder het aggregaat het meest poreus was als gevolg van microbleeding.

De geaggregeerde oppervlaktemorfologie werd onderzocht door de handmatig vastgelegde, onregelmatige grens met de rechte lijn en een cirkelvormige boog te plaatsen. De rechte lijn bleek beter te passen bij de gekozen grens. De gedefinieerde oppervlakteruwheid en porositeitsgradiëntparameters werden berekend en het K-middelen clusteringalgoritme werd toegepast om de verstrooiingspunten onder te verdelen in twee groepen, een ruwe groep en een vloeiende groep.

Naarmate de porositeitsgradiënt afneemt, neemt de ruwheid van het oppervlak toe. De porositeitsverdelingen van de ITZ's in de ruwe en gladde groep werden gemiddeld en vergeleken op bijna elke afstand, de porositeit van ITZ rond de gladde oppervlakken was aanzienlijk lager dan de porositeit rond ruwe oppervlakken, waaruit blijkt dat oppervlaktemorfologie inderdaad een belangrijke rol speelt in itz vorming. Er moet worden gekozen voor een goed slijp- en polijstproces om een glad genoeg oppervlak te verkrijgen voor BSE-onderzoek.

Op basis van de kwantitatieve analyse van de BSE-maatregelen met gaussian mengselmodel konden ook de volumefracties van verschillende fasen in op cement gebaseerde materialen worden bepaald. De BSE is een krachtige techniek in kwantitatieve analyse van de samenstelling van multi-fases materialen.