Organische structuur-sturende agentvrije synthese voor *BEA-type Zeoliet Membraan

De bereiding van zeolietmembraan is gebaseerd op knowhow en ervaring die zich in het laboratorium ophoopt. We willen dit protocol graag delen als referentie voor iedereen die wil beginnen met membraansynthese. Deze methode stelt ons in staat om een BEA membraan te verkrijgen, met een goede scheidingsprestatie zonder gebruik te maken van organische structuur-regie-agent.

Operationeel zijn apparatuur voor zeolietberediding vrij uniek. Deze video kan u helpen om uit te voeren hoe zeoliet membranen voor te bereiden. Het aantonen van de procedure zal Yuto Tsuzuki, een afgestudeerde student van ons laboratorium.

Om te beginnen, knip een drie centimeter lange buisvormige poreuze alfa aluminiumoxide ondersteuning. Was de steun 10 minuten met gedestilleerd water. Daarna was je de steun 10 minuten met aceton.

Herhaal dit wasproces twee keer. Gebruik een beker om de gewassen steun over te brengen in een couveuse om 's nachts te drogen bij 110 graden Celsius. Meet 's ochtends het gewicht van het steunstuk.

Voeg eerst 26,2 gram colloïdaal silica en 8,39 gram tetraethylammoniumhydroxide toe aan een fles van 250 ml gemaakt van polypropyleen. Roer het mengsel met behulp van een magnetische roerder gedurende 20 minuten in een 50 graden Celsius waterbad. Roer daarna het mengsel met behulp van een magnetische roerder gedurende 20 minuten op kamertemperatuur.

Voeg vervolgens 8,39 gram tetraethylammoniumhydroxide, 5,79 gram gedestilleerd water, 1,08 gram natriumhydroxide en 0,186 gram natriumaluminaat toe in een Teflon-bekerglas. Roer het mengsel, met behulp van een magnetische roerder gedurende 20 minuten op kamertemperatuur. Voeg vervolgens oplossing B toe aan oplossing A in een fles van 250 ml.

Het mengsel van oplossing A en B wordt melkachtig. Dop de fles, en schud het krachtig met de hand gedurende 5 minuten. Daarna roer het mengsel, met behulp van een magnetische roerder, gedurende 24 uur bij kamertemperatuur.

De volgende dag, de gel verkregen is de synthese gel, met de uiteindelijke samenstelling van 24 natriumoxide aan een aluminiumoxide tot 200 siliciumdioxide tot 69 tetraethylammonium hydroxide tot 2905 water. Om kristallisatie uit te voeren, giet de synthesegel in een met Teflon omzoomde autoclave. Plaats de autoclave zeven dagen lang in een luchtoven op 100 graden Celsius.

Dan, blus de autoclave met stromend water gedurende 30 minuten. Verwijder het witte sediment in de autoclave door een vacuümfiltratie-apparaat met een meshfilter van 200 nanometer. Was het witte sediment met 200 ml kokend water om amorfe en ongecrystalliseerde materialen te verwijderen.

Droog het gewassen sediment 's nachts in een schaal op 110 graden Celsius. Het gedroogde sediment is het zaadkristal. Om BEA zaaddrijfmest te bereiden, voeg 0,5 g van de zaadkristallen toe in 100 ml gedestilleerd water in een fles.

Voer sonicatie van de zaaddrijfmest gedurende een uur uit om de zaadkristallen te verspreiden. Bevestig vervolgens een buisvormige steun met een roestvrijstalen staaf, met behulp van Teflon-tape, om de binnenkant van de steun aan te sluiten. Giet de zaaddrijfmest in een glazen buis, met een diameter van 19 ml.

Dompel de vaste steun onder in de gegoten zaaddrijfmest en wacht een minuut. Trek daarna de zaaddrijfmest verticaal op ongeveer 3 centimeter per seconde door de siliciumdop. Herhaal het dipcoatingproces nog een keer.

Na dip-coating, droog de steun op 70 graden Celsius gedurende twee uur. Vervolgens, calsign de dip-gecoate steun op 538 graden Celsius gedurende zes uur met de stijging en daling van de temperatuur op 50 graden Celsius per minuut. Dit verwijdert OSDA en bindt chemisch de zaden op het steunoppervlak.

Meet na calcinatie het gewicht van de steun. Bereken de hoeveelheid geladen zaadkristal, als het verschil in het draaggewicht, voor en na dip-coating. Voeg 92,9 gram gedestilleerd water, 9,39 gram natriumhydroxide en 1,15 gram natriuma aluminaat toe in een 250ml polypropyleenfles.

Roer het mengsel met behulp van een magnetische roerder gedurende 30 minuten op 60 graden Celsius in een waterbad. Voeg daarna 81,6 gram colloïdale silica toe op een stapsgewijze manier van 1 druppel per seconde in het mengsel. Roer het mengsel nog eens vier uur op 60 graden Celsius in een waterbad.

De verkregen gel is de synthesegel, met een uiteindelijke samenstelling van 30 natriumoxide tot één aluminiumoxide tot 100 siliciumoxide tot 2000 water. Giet vervolgens de synthesegel in een met Teflon omzoomde autoclave waarin de ingezaaide steun verticaal wordt geplaatst. Plaats de autoclave in een luchtoven op 120 graden Celsius gedurende zeven dagen voor kristallisatie.

Na kristallisatie, doven de autoclave met stromend water gedurende 30 minuten. Was de steun met het membraan acht uur in kokend water en droog 's nachts. Dit is het BEA membraan.

Meet na het drogen het gewicht van de bereide steun met membraan. Bereken het gewicht van het membraan aan de hand van het verschil in steungewicht voor en na kristallisatie. De x-ray defraction patroon van gesynthetiseerd BEA zaad kristal, toont typische sterke reflectie pieken, rond twee theta, gelijk aan 7,7 en 22,1 graden.

Bovendien werden geen duidelijke reflectiepieken waargenomen, behalve het BEA-type zeoliet. Bolvormige zaadkristallen werden waargenomen door het FE-SEM beeld van het gesynthetiseerde zaadkristal en hun grootte was gelijkmatig ongeveer 200 nanometer. De x-ray defraction patroon van gesynthetiseerd BEA membraan toont dezelfde pieken waargenomen in het zaad kristallen.

Daarnaast werden reflectiepieken van alfaaluminiumoxide waargenomen met twee theta's van 26, 35,5 en 38 graden. FE-SEM beeld van de gesynthetiseerde membraan blijkt dat de kristallen had afgekapt octohedral morfologie, gelijkmatig over het steunoppervlak. Er zijn vele soorten zirkon en aluminium bronnen voor zeoliet synthese.

Verander echter uw materialen niet voor de bereiding van dit BEA-type membraan.