Name: Fabricage van dunne film zilver / zilverchloride elektroden met fijn gecontroleerde enkele laag zilverchloride (Video) | JoVE Journal
Uploaded: 2020-07-01T13:00:00.000+00:00
Duration: 7 min 23 s
Description: Leer een nieuw protocol voor het aanbrengen van een gladde enkele laag zilverchloride op dunne film zilver elektroden met precieze controle over de dekking. Deze methode verbetert de elektrochemische prestaties.

ai_agent_IP

ai_agent

maintenance

instantTrialDurationMinutes

isBiopharma

enableNewMyJoveSectionDesign

educationFeatures

seoMetaApi

ai_copilot_institution_blacklist

ai_chat_institution_blacklist

freeAccessWindow

ssoRoleCapture

scheduledMaintenanceBanner

joveLabsFeatures

disable_autoplay_for_bots

extended_trial_duration

5 minutes

Dit werk werd ondersteund door een subsidie van het RGC-NSFC Joint Fund gesponsord door de Research Grants Council of Hong Kong (Project No. N_HKUST615/14). We willen graag Nanosystem Fabrication Facility (NFF) van HKUST erkennen voor de fabricage van het apparaat/systeem.

1. Fabricage van een Cr/Au hechtingslaag met behulp van liftoff
<ol><li>Spincoat HPR504 positieve fotoresist van 1,2 μm dikte op een kwarts wafer met behulp van een spreidingssnelheid van 1.000 rpm voor 5 s en een spin snelheid van 4.000 rpm voor 30 s.</li>
	<li>Softbake de fotoresist op de kwartswafer op 110 °C gedurende 5 minuten op een hete plaat.</li>
	<li>Met behulp van een masker aligner, bloot de wafer zodanig dat locaties voor Cr / Au depositie worden blootgesteld met ultraviolet (UV) licht. De belichtingskrachtdichtheid en -tijd bedraagt respectievelijk 16 mW/cm2 en 7,5 s (blootstellingsenergiedichtheid = 120 mJ/cm2).</li>
	<li>Ontwikkel de wafer door het onder te dompelen in positieve weerstand ontwikkelaar FHD-5 voor 1 min. Spoel de wafer met gedeïmiseerd (DI) water na het ontwikkelingsproces.</li>
	<li>Droog de wafer met een stikstof (N2) pistool. Zet de wafer 5 min in een oven bij 120 °C.</li>
	<li>Met behulp van elektronenbundel (e-beam) verdamping, deponeren een 5 nm Cr laag, gevolgd door een 50 nm Au laag op de wafer. De depositiepercentages zijn respectievelijk 1 Å/s en 2 Å/s.</li>
	<li>Plaats de verdampte wafer in een container. Giet overvloedige hoeveelheid aceton binnen.</li>
	<li>Sluit de container met een deksel. Plaats de dekselcontainer gedurende 10 minuten in een ultrasone reiniger of totdat het opstartproces is voltooid.</li>
	<li>Spoel de wafer door met isopropanol (IPA) gevolgd door DI water. Droog het met behulp van N2 pistool en oven daarna. LET OP: Het protocol kan hier worden onderbroken.</li>
</ol>2. Fabricage van dunne film Ag elektroden op de hechtingslaag met behulp van liftoff
<ol><li>Spincoat AZ P4620 positieve fotoresist van 7 μm dikte op de wafer met behulp van een spreidingssnelheid van 1.000 rpm voor 5 s en een spin snelheid van 4.000 rpm voor 30 s.</li>
	<li>Softbake de fotoresist op de wafer bij 90 °C voor 450 s op een hete plaat.</li>
	<li>Met behulp van een masker aligner, bloot de wafer zodanig dat locaties voor Ag depositie worden blootgesteld met UV. De belichtingskrachtdichtheid en -tijd bedraagt respectievelijk 16 mW/cm2 en 45 s (blootstellingsenergiedichtheid = 720 mJ/cm2).</li>
	<li>Ontwikkel de wafer door het in FHD-5 gedurende 2 min. Spoel de wafer na het ontwikkelingsproces af met DI water.</li>
	<li>Droog de wafer met een N2 pistool. Zet de wafer 5 min in een oven bij 120 °C.</li>
	<li>Sputter een 1 μm Ag laag op de wafer. Het sputteren is ~86 nm/min.</li>
	<li>Plaats de gesputterde wafer in een container. Giet overvloedige hoeveelheid aceton binnen.</li>
	<li>Sluit de container met een deksel. Plaats de dekselcontainer gedurende 10 minuten in een ultrasone reiniger of totdat het opstartproces is voltooid.</li>
	<li>Spoel de wafer door met IPA gevolgd door DI water. Droog het met behulp van N2 pistool en oven daarna.</li>
</ol>3. Passivatie van de wafer om alleen de elektroden en contactpads bloot te leggen
<ol><li>Passivate het hele waferoppervlak met een 2 μm siliciumdioxide (SiO2) laag met behulp van plasma enhanced chemical vapor deposition (PECVD).<ol>
<li>Passivate een klein silicium dummy monster (een silicium wafer fragment) samen de wafer tegelijkertijd.</li>
		<li>Meet de dikte van de oxidelaag van het dummymonster. LET OP: Het protocol kan hier worden onderbroken.</li>
	</ol>
</li>
	<li>Spincoat AZ 5214E dual tone fotoresist van 1,4 μm dikte op de wafer met een spreidingssnelheid van 1000 tpm voor 5 s en een draaisnelheid van 3000 rpm voor 30 s.</li>
	<li>Softbake de fotoresist op de wafer bij 90 °C voor 150 s op een hete plaat.</li>
	<li>Met behulp van een masker aligner, bloot de wafer zodanig dat de locaties voor pad opening worden blootgesteld met UV. De belichtingskrachtdichtheid en -tijd bedragen respectievelijk 16 mW/cm2 en 2,25 s (blootstellingsenergiedichtheid = 36 mJ/cm2).</li>
	<li>Ontwikkel de wafer door het onder te dompelen in FHD-5 voor 75 s. Spoel de wafer met DI water na het ontwikkelingsproces.</li>
	<li>Na het kort drogen van de wafer met behulp van N2 pistool, verder droog en hard bak de wafer in een oven gedurende 15 min bij 120 °C.</li>
	<li>Voer uitschot van fotoresist op de wafer gedurende 1 min met behulp van een plasma asher om volledige verwijdering van ongewenste fotoresist te garanderen.</li>
	<li>Voer reactieve ionenets uit op de wafer en het dummymonster om de dunne filmelektroden en contactpads bloot te leggen.<ol>
<li>Na het uitvoeren van het etsproces voor een korte periode (bijvoorbeeld 5-10 min), stop de bewerking en haal het dummymonster eruit.</li>
		<li>Meet de dikte van de oxidelaag bovenop het dummymonster. Vergelijk het met het resultaat verkregen in stap 3.1.2.</li>
		<li>Bereken de snelheid van SiO2 ets van de machine om de etsduur te verfijnen om een 10% overetch te bereiken.</li>
		<li>Zet het etsproces voort zonder het dummymonster.</li>
	</ol>
</li>
	<li>Weersta strip de geëtste wafer door plasma ashing gedurende 30 minuten, gevolgd door een positieve fotoresist stripper MS2001 bad op 70 °C gedurende 5 min.</li>
	<li>Spoel de wafer door met DI-water. Droog de wafer met behulp van N2 pistool en oven. LET OP: Het protocol kan hier worden onderbroken.</li>
</ol>4. Voorbereiding op de fabricage van dunne folie Ag/AgCl elektroden (chip)
<ol><li>Dobbelstenen snijden de wafer om verschillende testchips te verkrijgen.</li>
	<li>Polijst de elektrodeoppervlakken op de spanen met fijn schuurpapier.</li>
	<li>Bind de contactpads op de chip in verdere stappen aan een externe printplaat voor interfacing doeleinden.</li>
	<li>3D-print een acryl holle rechthoekige container om het elektrolyt op de dunne film elektroden te houden. De afmetingen van de rechthoekige container moeten het mogelijk maken om een draad en een pipet comfortabel in de leegte te plaatsen.</li>
	<li>Meng een kleine hoeveelheid polydimethylsiloxaan (PDMS) prepolymeer en het uithardingsmiddel grondig. De verhouding moet 10:1 zijn. OPMERKING: Het is heel gebruikelijk om het PDMS-mengsel te ontgassen om PDMS-apparaten van hoge kwaliteit te verkrijgen; het is echter niet nodig in dit geval als het mengsel wordt alleen gebruikt als een lijm.</li>
	<li>Plaats de acryl container op de in blokjes gesneden chip op een zodanige wijze dat alle zilveren elektroden zijn in de holte van de container.<ol>
<li>Met behulp van een tandenstoker of een fijne staaf, smeer het ongecureerde PDMS mengsel op de buitenste rand waar de container en de chip elkaar raken.</li>
		<li>Plaats de chip voorzichtig op een platte kookplaat en genees de PDMS voor 2 uur bij 80 °C of totdat de container stevig op de chip is aangebracht.</li>
	</ol>
</li>
</ol>5. Voorbereiding op de fabricage van dunne folie Ag/AgCl elektroden (reagentia)
<ol><li>Met di-water en geconcentreerd zoutzuur (HCl) verkrijg je een 0,01 M HCl-oplossing.</li>
	<li>Met di-water- en kaliumchloridepoeder (KCl) verkrijgen we een 3,5 M KCl-oplossing en een 0,1 M KCl-oplossing. LET OP: Het protocol kan hier worden onderbroken.</li>
</ol>6. Voorbereiding op de fabricage van dunne folie Ag/AgCl elektroden (macro-elektroden)
<ol><li>Snijd wat zilveren draden door.</li>
	<li>Polijst het oppervlak van de zilverdraden met fijn schuurpapier.</li>
	<li>Dompel 80% van de zilveren draden in huishoudelijk bleekmiddel voor 1 uur. LET OP: De kleur van de draad verandert van zilverachtig naar donkerpaars. Dit toont de vorming van AgCl op het oppervlak van de zilverdraad.</li>
	<li>Spoel de Ag/AgCl draad door met DI water.</li>
	<li>Maak een Ag/AgCl referentieelektrode met behulp van een van de Ag/AgCl draden die verwijzen naar Hassel et al. met wijzigingen15. OPMERKING: De wijzigingen zijn met behulp van een pipet in plaats van een glazen capillair, met behulp van 3,5 M KCl als elektrolyt, dumpen van het polymeer blok en de vergulde connector en vervangen door parafilm.</li>
	<li>Bewaar de Ag/AgCl-elektroden door ze onder te dompelen in een 3,5 M KCl-oplossing. Zorg ervoor dat het zilveren deel niet in contact komt met de oplossing.<ol>
<li>Snijd verschillende stukken Ag/AgCl draden en zet ze in de KCl oplossingen genoemd in stap 5.2. LET OP: Het protocol kan hier worden onderbroken.</li>
	</ol>
</li>
</ol>7. Kathodische reiniging van de micro Ag-elektroden
OPMERKING: Alle volgende processen maken gebruik van de CHI660D elektrochemische analyzer/workstation en de bijbehorende software.
<ol><li>Spoel de chip door met IPA, gevolgd door DI-water.</li>
	<li>Giet 0,01 M HCl oplossing in de acryl container.</li>
	<li>Veeg de buitenkant van de macro Ag/AgCl-referentieelektrode (vervaardigd in stap 6.5) en een macro Ag/AgCl-elektrode (vervaardigd in stap 6.3) met laboratoriumschoone doekjes.</li>
	<li>Sluit de chip en de macro-elektroden aan op de analyzer zodanig dat een dunne film Ag elektrode op de chip wordt gedefinieerd als de werkende elektrode, de macro Ag / AgCl referentie-elektrode wordt gedefinieerd als de referentie-elektrode, en de kale macro Ag / AgCl elektrode wordt gedefinieerd als de teller elektrode.</li>
	<li>Plaats de macro-elektroden in de container. Gebruik blu-tack als het deksel van de container om de macro-elektroden te verankeren.</li>
	<li>Plaats de opstelling in een Kooi van Faraday.</li>
	<li>Klik in de CHI660D-software op het tabblad Setup in de linkerbovenhoek van het venster. Klik vervolgens op Techniek | Amperometrische i-t-curve | OK om kathodische reiniging van de elektroden uit te voeren.</li>
	<li>Wijzig in het pop-upmenu de parameters voor kathodische reiniging.<ol>
<li>Stel de Init E (V) in als -1,5.</li>
		<li>Stel het voorbeeldinterval (sec) in als 0.1 (Standaard).</li>
		<li>Stel de runtime (sec) in op 900.</li>
		<li>Stel de stille tijd (sec)in op 0 (Standaard).</li>
		<li>Stel de schalen tijdens hardlopen in als 1 (Standaard).</li>
		<li>Stel de gevoeligheid (A/V) op de juiste manier in. Stel deze voor een elektrode van 80 μm x 80 μm in als 1e-006.</li>
	</ol>
</li>
	<li>Druk op OK. Start het proces door op het pictogram Start onder de menubalk te drukken.</li>
	<li>Laat het experiment lopen en eindigen.</li>
	<li>Open de Kooi van Faraday.</li>
	<li>Verwijder de macroreferentie en de tegenelektrode. Veeg hun oppervlakken droog.</li>
	<li>Giet het gebruikte elektrolyt in een afvalcontainer. Spoel de acrylcontainer door met DI-water.</li>
</ol>8. Fabricage van enkele laag AgCl op de top van de dunne film Ag elektroden
<ol><li>Giet 0,1 M KCl oplossing in de acryl container.</li>
	<li>Sluit de chip en de macro-elektroden aan op de analyzer zodanig dat de gereinigde dunne film Ag elektrode op de chip wordt gedefinieerd als de werkende elektrode, de macro Ag / AgCl referentie-elektrode wordt gedefinieerd als de referentie-elektrode, en de kale macro Ag / AgCl elektrode wordt gedefinieerd als de teller elektrode.</li>
	<li>Plaats de macro-elektroden in de container. Gebruik blu-tack als het deksel van de container om de macro-elektroden te verankeren.</li>
	<li>Plaats de opstelling in een Kooi van Faraday.</li>
	<li>Klik in de CHI660D-software op het tabblad Setup in de linkerbovenhoek van het venster en klik vervolgens op Techniek | Chronopotentiometrie | OK om galvanostatische fabricage van enkele laag AgCl uit te voeren op zilveren elektroden.</li>
	<li>Wijzig in het pop-upmenu de parameters voor een dergelijk proces.<ol>
<li>Stel de kathodische stroom (A) in als 0 (Standaard).</li>
		<li>Stel de anodische stroom (A) zodanig in dat de huidige dichtheid die op de dunne filmelektrode wordt toegepast, 0,5 mA/cm2is.</li>
		<li>Houd de limiet Hoog en Laag E en Houd de tijd vast.</li>
		<li>Stel de kathodische tijd (sec) in als 10 (Standaard).</li>
		<li>Stel de Anodic Time (sec) dienovereenkomstig in om de mate van AgCl-dekking te bereiken die nodig is. OPMERKING: Met betrekking tot faradays wet van elektrolyse, de tijd die nodig is voor 100% dekking is 262 s. De benodigde tijd varieert lineair met het dekkingspercentage.</li>
		<li>Stel de initiële polariteit in als Anodic.</li>
		<li>Stel de Intvl (sec) voor gegevensopslag in als 0.1 (Standaard).</li>
		<li>Stel het aantal segmenten in op 1 (Standaard).</li>
		<li>Stel de huidige schakelprioriteit in als tijd.</li>
		<li>Schakel de opname van hulpsignaalen uit wanneer voorbeeldinterval > = 0,0005s (standaard).</li>
	</ol>
</li>
	<li>Druk op OK. Start het proces door op het pictogram Start onder de menubalk te drukken.</li>
	<li>Laat het experiment lopen en eindigen.</li>
	<li>Open de Kooi van Faraday.</li>
	<li>Verwijder de macroreferentie en de tegenelektrode. Veeg hun oppervlakken droog.</li>
	<li>Dompel de macro-elektroden onder in 3,5 M KCl-oplossing voor opslag.</li>
	<li>Giet het gebruikte elektrolyt in een afvalcontainer. Spoel de container door met DI-water.</li>
	<li>Bedek de opening van de acrylcontainer met behulp van parafilm voor verdere verwerking.</li>
</ol>

<ol><li>Bakker, E., Telting-Diaz, M. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Electrochemical+sensors%5BTitle%5D)+AND+%22Analytical+Chemistry%22%5BJournal%5D)">Electrochemical sensors.</a> Analytical Chemistry. 74 (12), 2781-2800 (2002).</li>
<li>Jobst, G., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Thin-Film+Microbiosensors+for+Glucose-Lactate+Monitoring%5BTitle%5D)+AND+%22Analytical+Chemistry%22%5BJournal%5D)">Thin-Film Microbiosensors for Glucose-Lactate Monitoring.</a> Analytical Chemistry. 68 (18), 3173-3179 (1996).</li>
<li>Matsumoto, T., Ohashi, A., Ito, N. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Development+of+a+micro-planar+Ag%2FAgCl+quasi-reference+electrode+with+long-term+stability+for+an+amperometric+glucose+sensor%5BTitle%5D)+AND+%22Analytica+Chimica+Acta%22%5BJournal%5D)">Development of a micro-planar Ag/AgCl quasi-reference electrode with long-term stability for an amperometric glucose sensor.</a> Analytica Chimica Acta. 462 (2), 253-259 (2002).</li>
<li>Suzuki, H., Hirakawa, T., Sasaki, S., Karube, I. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((An+integrated+three-electrode+system+with+a+micromachined+liquid-junction+Ag%2FAgCl+liquid-junction+Ag%2FAgCl+reference+electrode%5BTitle%5D)+AND+%22Analytica+Chimica+Acta%22%5BJournal%5D)">An integrated three-electrode system with a micromachined liquid-junction Ag/AgCl liquid-junction Ag/AgCl reference electrode.</a> Analytica Chimica Acta. 387 (1), 103-112 (1999).</li>
<li>Ives, D. J. G., Janz, G. J. <a target="_blank" href="http://scholar.google.com/scholar?hl=en&safe=off&q=author%3aIves%2C+DJG+%22Reference+Electrodes+-+theory+and+practice%22">Reference Electrodes - theory and practice</a>. , Academic Press. London. (1961).</li>
<li>Huynh, T. M., Nguyen, T. S., Doan, T. C., Dang, C. M. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Fabrication+of+thin+film+Ag%2FAgCl+reference+electrode+by+electron+beam+evaporation+method+for+potential+measurements%5BTitle%5D)+AND+%22Advances+in+Natural+Sciences%3A+Nanoscience+and+Nanotechnology%22%5BJournal%5D)">Fabrication of thin film Ag/AgCl reference electrode by electron beam evaporation method for potential measurements.</a> Advances in Natural Sciences: Nanoscience and Nanotechnology. 10 (1), 015006(2019).</li>
<li>Katan, T., Szpak, S., Bennion, D. N. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Silver%2Fsilver+chloride+electrode%3A+Reaction+paths+on+discharge%5BTitle%5D)+AND+%22Journal+of+The+Electrochemical+Society%22%5BJournal%5D)">Silver/silver chloride electrode: Reaction paths on discharge.</a> Journal of The Electrochemical Society. 120 (7), 883-888 (1973).</li>
<li>Katan, T., Szpak, S., Bennion, D. N. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Silver%2Fsilver+chloride+electrodes%3A+Surface+morphology+on+charging+and+discharging%5BTitle%5D)+AND+%22Journal+of+The+Electrochemical+Society%22%5BJournal%5D)">Silver/silver chloride electrodes: Surface morphology on charging and discharging.</a> Journal of The Electrochemical Society. 121 (6), 757-764 (1974).</li>
<li>Polk, B. J., Stelzenmuller, A., Mijares, G., MacCrehan, W., Gaitan, M. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Ag%2FAgCl+microelectrodes+with+improved+stability+for+microfluidics%5BTitle%5D)+AND+%22Sensors+and+Actuators+B%3A+Chemical%22%5BJournal%5D)">Ag/AgCl microelectrodes with improved stability for microfluidics.</a> Sensors and Actuators B: Chemical. 114 (1), 239-247 (2006).</li>
<li>Mechaour, S. S., Derardja, A., Oulmi, K., Deen, M. J. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Effect+of+the+wire+diameter+on+the+stability+of+micro-scale+Ag%2FAgCl+reference+electrode%5BTitle%5D)+AND+%22Journal+of+The+Electrochemical+Society%22%5BJournal%5D)">Effect of the wire diameter on the stability of micro-scale Ag/AgCl reference electrode.</a> Journal of The Electrochemical Society. 164 (14), E560-E564 (2017).</li>
<li>Brewer, P. J., Leese, R. J., Brown, R. J. C. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((An+improved+approach+for+fabricating+Ag%2FAgCl+reference+electrodes%5BTitle%5D)+AND+%22Electrochimica+Acta%22%5BJournal%5D)">An improved approach for fabricating Ag/AgCl reference electrodes.</a> Electrochimica Acta. 71, 252-257 (2012).</li>
<li>Safari, S., Selvaganapathy, P. R., Derardja, A., Deen, M. J. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Electrochemical+growth+of+high-aspect+ratio+nanostructured+silver+chloride+on+silver+and+its+application+to+miniaturized+reference+electrodes%5BTitle%5D)+AND+%22Nanotechnology%22%5BJournal%5D)">Electrochemical growth of high-aspect ratio nanostructured silver chloride on silver and its application to miniaturized reference electrodes.</a> Nanotechnology. 22 (31), 315601(2001).</li>
<li>Tjon, K. C. E., Yuan, J. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Impedance+characterization+of+silver%2Fsilver+chloride+micro-electrodes+for+bio-sensing+applications%5BTitle%5D)+AND+%22Electrochimica+Acta%22%5BJournal%5D)">Impedance characterization of silver/silver chloride micro-electrodes for bio-sensing applications.</a> Electrochimica Acta. 320, 134638(2019).</li>
<li>Pargar, F., Kolev, H., Koleva, D. A., van Breugel, K. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Microstructure%2C+surface+chemistry+and+electrochemical+response+of+Ag+%7C+AgCl+sensors+in+alkaline+media%5BTitle%5D)+AND+%22Journal+of+Materials+Science%22%5BJournal%5D)">Microstructure, surface chemistry and electrochemical response of Ag | AgCl sensors in alkaline media.</a> Journal of Materials Science. 53 (10), 7527-7550 (2018).</li>
<li>Hassel, A. W., Fushimi, K., Seo, M. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((An+agar-based+silver+%7C+silver+chloride+reference+electrode+for+use+in+micro-electrochemistry%5BTitle%5D)+AND+%22Electrochemistry+communications%22%5BJournal%5D)">An agar-based silver | silver chloride reference electrode for use in micro-electrochemistry.</a> Electrochemistry communications. 1 (5), 180-183 (1999).</li>
</ol>

De auteurs hebben niets te onthullen.

De fysische eigenschappen van een Ag/AgCl elektrode worden gecontroleerd door de morfologie en de structuur van de AgCl die op de elektrode wordt afgezet. In dit artikel presenteerden we een protocol om de dekking van een enkele laag AgCl op het oppervlak van de zilveren elektrode nauwkeurig te regelen. Een integraal onderdeel van het protocol is een gewijzigde vorm van de Faraday's Wet van Elektrolyse, die wordt gebruikt om de mate van AgCl op de dunne film zilveren elektroden controle. Het kan worden geschreven als:</p...

De Ag/AgCl elektrode is een van de meest gebruikte elektroden op het gebied van elektrochemie. Het wordt meestal gebruikt als referentie-elektrode in elektrochemische systemen vanwege het fabricagegemak, niet-toxische eigenschap en stabiele elektrode potentieel1,2,3,4,5,6.
Onderzoekers hebben geprobeerd om het mechanisme van Ag / AgCl elektroden te begrijpen. De laagchloridezout op de elektrode blijkt een fundamenteel materiaal te zijn in de karakteristieke redoxreactie van de Ag/AgCl-elektrode in een chloride dat elektrolyt bevat. Voor het oxidatiepad combineert het zilver op de imperfectieplaatsen op het oppervlak van de elektrode met de chloride-ionen in de oplossing om oplosbare AgCl-complexen te vormen, waarin ze zich verspreiden naar de randen van de AgCl die op het oppervlak van de elektrode worden afgezet voor neerslag in de vorm van AgCl. Het reductiepad omvat de vorming van oplosbare AgCl-complexen met behulp van de AgCl op de elektrode. De complexen verspreiden zich naar het zilveren oppervlak en reduceren terug naar elementair zilver7,8.
De morfologie van de AgCl-laag is een spilinvloed in de fysieke eigenschap van Ag/AgCl-elektroden. Verschillende werken toonden aan dat het grote oppervlak van cruciaal belang is om referentie ag/AgCl elektroden te vormen met zeer reproduceerbare en stabiele elektrode potentialen9,10,11,12. Daarom hebben onderzoekers methoden onderzocht om Ag/AgCl-elektroden met een groot oppervlak te maken. Brewer et al. ontdekten dat het gebruik van constante spanning in plaats van constante stroom om Ag/AgCl-elektroden te fabriceren zou resulteren in een zeer poreuze AgCl-structuur, waardoor het oppervlak van de AgCl-laag11zou toenemen. Safari et al. profiteerde van het massatransport beperking effect tijdens agcl vorming op het oppervlak van zilveren elektroden te vormen AgCl nanosheets op de top van hen, het verhogen van het oppervlak van de AgCl laag aanzienlijk12.
Er is een stijgende trend om AgCl-elektrode te ontwerpen voor sensingtoepassingen. Een lage contactimpedantie is cruciaal voor het waarmaken van elektroden. Het is dus belangrijk om te begrijpen hoe de oppervlaktecoating van AgCl de impedantie-eigenschap zou beïnvloeden. Ons vorige onderzoek toonde aan dat de mate van AgCl-dekking op de zilveren elektrode een cruciale invloed heeft op de impedantie die kenmerkend is voor de elektrode/elektrolytinterface13. Echter, om de contactimpedantie van dunne film Ag/AgCl-elektroden correct te schatten, moet de gevormde AgCl-laag glad zijn en een goed gecontroleerde dekking hebben. Daarom is een methode nodig om vloeiende AgCl-lagen te vormen met de aangewezen mate van AgCl-dekking. Er zijn werkzaamheden verricht om deze behoefte gedeeltelijk aan te pakken. Brewer et al. en Pargar et al. bespraken dat een gladde AgCl kan worden bereikt met behulp van een zachte constante stroom, waardoor de AgCl-laag bovenop de zilveren elektrode11,14wordt vervaardigd . Katan et al. vormden een enkele laag AgCl op hun zilveren monsters en observeerde de grootte van individuele AgCl-deeltjes8. Hun onderzoek wees uit dat de dikte van een enkele laag AgCl ongeveer 350 nm is. Het doel van dit werk is het ontwikkelen van een protocol om fijne en goed gecontroleerde films van AgCl te vormen met voorspelde impedantie-eigenschappen bovenop zilveren elektroden.

<table><tbody><tr><td>AST Peva-600EI E-Beam Evaporation System</td><td>Advanced System Technology</td><td></td><td>Voor Cr/Au Deposition</td></tr><tr><td>AZ 5214 E Photoresist</td><td>MicroChemicals</td><td></td><td>Photoresist voor pad opening</td></tr><tr><td>AZ P4620 Photoresist</td><td>AZ Electronic Materials</td><td></td><td>Photoresist voor Ag liftoff</td></tr><tr><td>Branson/IPC 3000 Plasma Asher</td><td>Branson/IPC</td><td></td><td>Ashing</td></tr><tr><td>Branson 5510R-MT Ultrasonic Cleaner</td><td>Branson Ultrasonics</td><td></td><td>Liftoff</td></tr><tr><td>CHI660D</td><td>CH Instruments, Inc</td><td></td><td>Elektrochemische Analysator</td></tr><tr><td>Denton Explorer 14 RF/DC Sputter</td><td>Denton Vacuum</td><td></td><td>Voor Ag Sputtering</td></tr><tr><td>FHD-5</td><td>Fujifilm</td><td>800768</td><td>Photoresist Development</td></tr><tr><td>HPR 504 Photoresist</td><td>OCG Microelectronic Materials NV</td><td></td><td>Photoresist voor Cr/Au liftoff</td></tr><tr><td>Hydrochloric acid fuming 37%</td><td>VMR</td><td>20252.420</td><td>Maken van verdunde HCl voor kathodische reiniging</td></tr><tr><td>J.A. Woollam M-2000VI Spectroscopic Elipsometer</td><td>J.A. Woollam</td><td></td><td>Meting van de dikte van de siliciumdioxide-passivatielaag op dummy</td></tr><tr><td>Multiplex CVD</td><td>Surface Technology Systems</td><td></td><td>Siliciumdioxide-passivatie</td></tr><tr><td>Oxford RIE Etcher</td><td>Oxford Instruments</td><td></td><td>Voor pad opening</td></tr><tr><td>Potassium Chloride</td><td>Sigma-Aldrich</td><td>7447-40-7</td><td>Maken van KCl-oplossingen</td></tr><tr><td>SOLITEC 5110-C/PD Manual Single-Head Coater</td><td>Solitec Wafer Processing, Inc.</td><td></td><td>Voor spincoating van photoresist</td></tr><tr><td>SUSS MA6</td><td>SUSS MicroTec</td><td></td><td>Mask Aligner</td></tr><tr><td>Sylgard 184 Silicone Elastomer Kit</td><td>Dow Corning</td><td></td><td>Lijm voor container op chip</td></tr></tbody></table>

fabricage van dunne film zilver / zilverchloride elektroden met fijn gecontroleerde enkele laag zilverchloride

Fabrication of Thin Film Silver/Silver Chloride Electrodes with Finely Controlled Single Layer Silver Chloride

Dit document heeft tot doel een protocol te presenteren om vloeiende en goed gecontroleerde films van zilver/zilverchloride (Ag/AgCl) te vormen met aangewezen dekking bovenop dunne filmzilverelektroden. Dunne film zilveren elektroden formaat 80 μm x 80 μm en 160 μm x 160 μm werden gesputterd op kwartswafers met een chroom /goud (Cr/Au) laag voor hechting. Na passivatie, polijsten en kathodische reinigingsprocessen ondergingen de elektroden galvanostatische oxidatie met inachtneming van Faraday's Wet van Elektrolyse om gladde lagen van AgCl te vormen met een aangewezen mate van dekking bovenop de zilveren elektrode. Dit protocol wordt gevalideerd door inspectie van scanning elektronenmicroscoop (SEM) beelden van het oppervlak van de vervaardigde Ag / AgCl dunne film elektroden, die de functionaliteit en prestaties van het protocol benadrukt. Sub-optimaal vervaardigde elektroden worden ook vervaardigd voor vergelijking. Dit protocol kan op grote schaal worden gebruikt om Ag/AgCl-elektroden te fabriceren met specifieke impedantievereisten (bijvoorbeeld indringende elektroden voor impedantiestensingtoepassingen zoals impedantiestroomcytometrie en geinterdigiteerde elektrodearrays).

Figuur 1 toont een 80 μm x 80 μm Ag/AgCl elektrode met een ontworpen AgCl-dekking van 50% vervaardigd volgens dit protocol. Ter observatie bedraagt het gebied van de AgCl-patch ongeveer 68 μm x 52 μm, wat overeenkomt met ongeveer 55% van de AgCl-dekking. Dit toont aan dat het protocol de hoeveelheid AgCl-dekking op de dunne film Ag-elektroden fijn kan regelen. De AgCl laag vervaardigd is ook zeer glad, zoals blijkt uit het samenklonteren van aangrenzende AgCl...

Dit document heeft tot doel een methode te presenteren om gladde en goed gecontroleerde films van zilverchloride (AgCl) te vormen met aangewezen dekking bovenop dunne filmzilverelektroden.

Fabricage van dunne film zilver / zilverchloride elektroden met fijn gecontroleerde enkele laag zilverchloride

This paper aims to present a protocol to form smooth and well-controlled films of silver/silver chloride (Ag/AgCl) with designated coverage on top of thin ...

Dit protocol maakt de afzetting van een gladde enkele laag zilverchloride met aangewezen dekking op dunne film zilveren elektroden. Dit is de eerste keer dat een techniek die precies kan controleren de dekking van enkele laag zilverchloride op dunne films van elektrode wordt geïntroduceerd. Om te beginnen spoelt u de chip door met isopropanol, gevolgd door DI-water.Giet 0,01 molaire zoutzuuroplossing in de acrylcontainer. Veeg met behulp van laboratorium schone doekjes droog de macro zilver / zilverchloride referentie elektroden pipet buitenkant en elektrode. Sluit de chip en de macro-elektroden aan op de analyzer, zodat een dunne film zilveren elektrode op de chip wordt gedefinieerd als de werkende elektrode, de macro zilver / zilverchloride referentieelektrode wordt gedefinieerd als de referentie-elektrode, en de kale macro zilver / zilverchloride elektrode wordt gedefinieerd als de contra-elektrode.Plaats de macro-elektroden in de container. Gebruik Blu-Tack als deksel van de container om de macro-elektroden te verankeren. Plaats de opstelling in een Kooi van Faraday.Klik in de CHI660D-software op het tabblad setup in de linkerbovenhoek van het venster. Klik vervolgens op techniek, amperometrische IT-curve en OK om kathodische reiniging van de elektroden uit te voeren. Wijzig in het pop-upmenu de parameters voor kathodische reiniging.Stel de initiële spanning in als min 1,5, het monsterinterval als 0,1 seconden, de looptijd als 900 seconden, de stille tijd als nulseconde en de schalen tijdens het uitvoeren als één. Voor een elektrode van 80 micrometer bij 80 micrometer stelt u de gevoeligheid in op één e min 006. Druk op OK. Start het proces door op het startpictogram onder de menubalk te drukken.Laat het experiment lopen en eindigen. Open de Kooi van Faraday, verwijder de macroreferentie en tegenelektroden en veeg ze droog. Giet het gebruikte elektrolyt in een afvalcontainer en spoel de acrylcontainer door met DI-water.Giet 0,1 molaire kaliumchlorideoplossing in de acrylcontainer. Sluit de chip en de macro-elektroden aan op de analyzer zodanig dat de gereinigde dunne film zilveren elektrode op de chip wordt gedefinieerd als de werkende elektrode, de macro zilver / zilverchloride referentieelektrode wordt gedefinieerd als de referentie-elektrode, en de kale macro zilver / zilverchloride elektrode wordt gedefinieerd als de contra-elektrode. Plaats de macro-elektroden in de container.Gebruik Blu-Tack als deksel van de container om de macro-elektroden te verankeren. Plaats de opstelling in een Kooi van Faraday. Klik in de CHI660D-software op het tabblad setup in de linkerbovenhoek van het venster, klik op techniek, chronopotentiometrie en OK om galvanostatische fabricage van enkellaagzilverchloride uit te voeren op de zilveren elektroden.Wijzig in het pop-upmenu de parameters. Stel de kathodische stroom in als nulversterkers. Stel de anodische stroom zodanig dat de huidige dichtheid toegepast op de dunne film elektrode is 0,5 milliampère per vierkante centimeter.Houd de high-end lage spanningslimiet en houd de tijd standaard vast. Stel de kathodische tijd in op 10 seconden. Stel de anodische tijd dienovereenkomstig in om de benodigde mate van zilverchloridedekking te bereiken.Stel de initiële polariteit in als anodic, het gegevensopslaginterval als 0,1 seconden, het aantal segmenten als één en de huidige schakelprioriteit als tijd. Schakel de opname van hulpsignaalen uit wanneer het monsterinterval groter is dan of gelijk is aan 0,0005 seconden. Druk op OK. Start het proces door op het startpictogram onder de menubalk te drukken.Laat het experiment lopen en eindigen. Open de Kooi van Faraday en verwijder de macroreferentie en tegenelektroden en veeg hun oppervlakken droog. Dompel de macro-elektroden onder in 3,5 molaire kaliumchlorideoplossing voor opslag.Gooi vervolgens het gebruikte elektrolyt weg in een afvalcontainer en spoel de acrylcontainer door met DI-water. Bedek de opening van de acrylcontainer met behulp van paraffinefolie tot ze klaar zijn voor gebruik. Dit beeld toont een 80 micrometer bij 80 micrometer zilver/zilverchlorideelelektrode met een ontworpen zilverchloridedekking van 50%Er was een samenklonteren van aangrenzende zilverchloridedeeltjes, maar gestapelde zilverchloridedeeltjes werden niet waargenomen.Een onderscheidend zilver/zilverchloridekruispunt was te zien. Meer succesvolle voorbeelden van dunne film zilver / zilverchloride elektroden vervaardigd worden hier getoond. 80 micrometer bij 80 micrometer elektroden met een aangewezen zilverchloridedekking van 70% en 30%, samen met 160 micrometer bij 160 micrometer elektroden met een aangewezen zilverchloridedekking van 75%en 90%Hier wordt een gepolijst elektrodeoppervlak en een ongepolijst elektrodeoppervlak weergegeven.Voor de ongepolijste elektrode werden vingerachtige structuren aan het oppervlak waargenomen, terwijl het gepolijste elektrodeoppervlak glad is met kleine krassen veroorzaakt door het polijstproces. Hier is een ongepolijste 80 micrometer bij 80 micrometer zilver / zilverchloride elektrode met een ontworpen zilverchloride dekking van 50%Het zilverchloride gevormd leek te zijn verzonken naar binnen in plaats van uitsteken naar buiten. Bij het vormen van de zilverchloridelaag op elektroden van verschillende oppervlakken, is het belangrijk om te onthouden om de toegepaste stroom te herstemmen om dezelfde huidige dichtheid te behouden.Dit protocol stelt onderzoekers in staat om de toegewezen dunne film zilver / zilverchloride elektroden voor impedantie sensing als een eerder onderzoek aangetoond dat de zilver / zilverchloride elektroden impedantie afhankelijk zijn van zilverchloride dekking.

fabrication-thin-film-silversilver-chloride-electrodes-with-finely

Research

JoVE Journal

Chemistry

Scheikunde

Dit protocol beschrijft hoe het genereren van carbon fiber elektroden. De elektroden worden vervolgens gebruikt om de catecholamine vrijlating detecteren van blaasjes met koolstofvezel amperometrie.

Fabricage van Amperometrisch Elektroden

Polykristallijn silicium dunne-film zonnecellen op glas worden vervaardigd door afzetting van boor en fosfor gedoteerd silicium lagen gevolgd door kristallisatie, defect passivering en metallisatie. Plasmonische licht-trapping wordt ingeleid door de vorming van Ag nanodeeltjes op de silicium celoppervlak afgedekt met een diffuus reflector resulteert in ~ 45% fotostroom toebehoren.

Polykristallijn silicium dunne-film zonnecellen met plasmonische-enhanced Light-trapping

Dit artikel beschrijft een biofabrication benadering: depositie van stimuli reagerende polysachariden in de aanwezigheid van voorgespannen elektroden biocompatibel films kan worden gefunctionaliseerd met cellen of eiwitten te maken. We tonen een bench-top strategie voor de generatie van de films en hun fundamentele toepassingen voor het maken van interactieve biofunctionalized oppervlakken voor lab-on-a-chip toepassingen.

Het overbruggen van de Bio-elektronische interface met Biofabrication

Femtoseconde-laser direct-writing wordt vaak gebruikt om drie-dimensionale (3D) patronen te creëren in polymeren en glazen. Echter, patronen metalen in 3D blijft een uitdaging. We beschrijven een werkwijze voor het vervaardigen zilver nanostructuren ingesloten in een polymere matrix met een femtosecondelaser gecentreerd bij 800 nm.

Een methode om Disconnected Silver Nanostructuren Vervaardig in 3D

Oplossing-opgehangen goud nanobuizen met gecontroleerde afmetingen kunnen worden gesynthetiseerd door elektrochemische depositie in poreuze anodische aluminiumoxide (AAO) membranen met een hydrofoob polymeer kern. Goud nanobuisjes en nanobuis arrays veelbelovend voor toepassingen in plasmonische biosensing, oppervlakte-enhanced Raman spectroscopie, foto-thermische verwarming, ionische en moleculaire transport, microfluidics, katalyse en elektrochemische detectie.

Sjabloon gerichte synthese van Plasmonische Gold nanobuizen met afstelbare IR absorptie

Dynamische meting van chloride-ionen wordt gepresenteerd. De overgangstijd van een Ag/AgCl-elektrode, tijdens een chronopotentiometrische techniek, kan de concentratie van chloride-ionen in elektrolyt geven. Deze methode vereist geen stabiele conventionele referentie-elektrode.

Dynamische elektrochemische meting van chloride-ionen

Niet-waterige elektrodebewerking is essentieel voor de constructie van muntbatterijen en de evaluatie van nieuwe elektrodechemieën voor lithium-ionbatterijen. Er wordt een stapsgewijze handleiding gegeven voor de basispraktijken die nodig zijn als elektrochemisch ingenieur die in een academische experimentele omgeving met batterijen werkt.

Niet-waterige elektrode Verwerking en constructie van Lithium-ion Coin Cells

Dit protocol beschrijft een op oplossings gebaseerde fabricage-strategie voor high-performance, flexibele, transparante elektroden met volledig ingebed, dik metaalnetwerk. Flexibele transparante elektroden vervaardigd door dit proces tonen onder de hoogste gerapporteerde prestaties, waaronder ultra-lage velweerstand, hoge optische transmissie, mechanische stabiliteit onder buigen, sterke substraathechting, oppervlak gladheid en milieubestabiliteit.

Schaalbare Oplossing-Verwerkte Fabricage Strategie voor High Performance, Flexibele, Transparante Elektroden Met Embedded Metal Mesh

Er wordt een basisprotocol beschreven voor het vervaardigen van melanine/PEDOT: PSS organische elektrochemische transistors (OECT's) met hoge transconductantie met behulp van spuitcoating. De methode maakt nauwkeurige controle mogelijk over de afzetting van de film, de dikte en de morfologie, waardoor reproduceerbare apparaten worden geboden voor duurzame en schaalbare bio-elektronische toepassingen.

Gespoten melanine/PEDOT: PSS-films voor duurzame organische elektrochemische transistors

Er wordt een experimenteel protocol gepresenteerd om gramicidine A-gedoopeerde druppelinterface-dubbellagen samen te stellen, elektrisch te stimuleren en te analyseren. Relaties tussen lipide-eiwitstructuur en -functie worden gekwantificeerd door veranderingen in membraanoppervlakte, ionische flux en enkelkanaalgeleidbaarheid te meten, en deze responsen te relateren aan plasticiteitsachtige veranderingen in ionische geleiding in een membraanmodel geïnspireerd door elektrische synapsen.

Lipid-eiwitmembraan structuur-functie karakterisering met behulp van druppelinterface-dubbellagen

Leer een nieuw protocol voor het aanbrengen van een gladde enkele laag zilverchloride op dunne film zilver elektroden met precieze controle over de dekking. Deze methode verbetert de elektrochemische prestaties.

Fabricage van dunne film zilver / zilverchloride elektroden met fijn gecontroleerde enkele laag zilverchloride

Meer video's verkennen