February 8th, 2022
Een protocol voor metaalondersteunde chemische inprenting van 3D-microschaalkenmerken met vormnauwkeurigheid van minder dan 20 nm in vaste en poreuze siliciumwafers wordt gepresenteerd.
Ons protocol biedt een nieuwe patroonmethode voor silicium die het mogelijk maakt om driedimensionale hiërarchische microstructuren te creëren die het ontwerp van metasurface-gebaseerde microoptische elementen en golfgeleidertechnologieën mogelijk maken. Dit protocol maakt de replicatie van 3D-structuren van polymere en harde mallen in monokristallijne en poreuze siliciumwafers in één stap mogelijk. En tegelijkertijd een resolutie van minder dan 100 nanometer in alle drie de richtingen.
Poreus silicium en silicium zelf zijn geweldige materialen voor het fabriceren van optische biosensoren en optische infraroodapparaten. We verwachten echter dat deze techniek zich zal uitbreiden naar de groep III-V halfgeleiders en zelfs daarbuiten. Stempelen naar substraatpunt en kantelen uitlijning is uiterst belangrijk voor een uniforme Mac-afdruk.
Volgens dit protocol kan de uitlijning worden uitgevoerd door de stempel op de houder te monteren terwijl deze in contact staat met het substraat. Om een stempel voor de Mac-afdruk te bereiden, reinigt u eerst de siliciummastervorm met behulp van RCA-1-oplossing volgens de stappen die in het protocol worden beschreven en plaatst u vervolgens een schone siliciummastervorm in een plastic petrischaaltje in een exsiccator. Gebruik een plastic pipet om een paar druppels PFOCS toe te voegen aan een plastic weegboot en plaats de weegboot naast de schaal met de hoofdvorm.
Zet de vacuümpomp aan, open de exsiccatorklep en pas gedurende 30 minuten vacuüm aan. Gebruik tijdens het aanbrengen van het vacuüm een glazen spatel om de basis en het uithardingsmiddel van een siliciumelastomeerkit gedurende 10 tot 15 minuten in een verhouding van 10 tot één te mengen. Verwijder aan het einde van de uitdroging de weegboot van de exsiccator en afstandhouders van onder de siliciummastermal en bedek de hoofdmal voorzichtig met een laag van twee tot drie millimeter van het vers bereide PDMS.
Om de PDMS te ontgassen na het openen van de exsiccatorklep, dient u nog eens 20 minuten vacuüm aan of totdat de bellen verdwijnen. Breng aan het einde van de tweede uitdrogingsperiode het gerecht over op een hete plaat van 80 graden Celsius. Gebruik na twee uur een scalpel om de randen van de uitgeharde PDMS in de plastic petrischaal te knippen en gebruik een pincet om de PDMS-mal voorzichtig uit de siliconen master-mal te verwijderen.
Gebruik voor fotoresist UV-nano-afdrukken een scribent om een siliciumchip van 2,5 bij 2,5 centimeter uit de siliciumwafer te klieven, deze te reinigen met RCA-1-oplossing volgens de stappen die in het protocol worden beschreven en plaats vervolgens de schone chip op de vacuümhouder in een spincoater. Stel de spincoatingparameters in zoals aangegeven om een 20 micrometer dikke laag fotoresist op de chip aan te brengen en druk op VAC ON om vacuüm op het systeem aan te brengen. Giet 1,5 milliliter SU-8 2015 fotoresist op het midden van de chip en sluit het deksel van de spincoater.
Druk vervolgens op Start om de spin te starten. Druk aan het einde van de spin op VAC OFF om het vacuüm uit te schakelen en gebruik een pincet om de met fotoresistente coating gecoate chip te verwijderen. Plaats de PDMS-mal voorzichtig op het fotoresistente siliciumchippatroon met de zijkant naar beneden en druk de mal handmatig in de chip.
Plaats een UV-transparante glasplaat bovenop het PDMS om 15 gram per vierkante centimeter druk op de mal en chip toe te passen en stel de installatie gedurende twee uur bloot aan zes watt UV-licht. Gebruik aan het einde van de bestralingsperiode een pincet om de mal langzaam van de chip te verwijderen in de richting parallel aan de richting van het uitgeharde fotoresistente patroon. Om een 250 nanometer dikke goud/zilverlegering laag op de chip af te zetten, deponeer je eerst een 20 nanometer dikke laag chroom en een 50 nanometer dikke laag goud zoals beschreven in het tekstprotocol.
Klik vervolgens op GUN 1 OPEN om de sluiter van het gouden en zilveren pistool te openen. Stel de verwerkingstijd in op 16,5 minuten en stel het DC-instelpunt in op 58 en het RF-instelpunt op 150. Klik op Rotatie en stel het argondebiet in op 50 standaard kubieke centimeter per minuut.
Klik op Argon, DC Supply en RF Supply. Wanneer het signaal plateaus, stelt u de argoncontrole in op vijf. Klik op Starten in nul dikte om de kristaldiktemonitor te starten en de dikte te scheuren.
Klik op Getimed proces om het tijdgestuurde proces te starten en klik op PLATEN SHUTTER Solid om de platensluiter te openen. Klik nogmaals op nul dikte. Wanneer het sputteren is afgelopen, klikt u op Solid om de massieve sluiter van de plaat te sluiten en drukt u op Press to Vent om de sputterkamer van de magnetron te ontluchten.
Om de met zilver/goudlegering gecoate Mac-imprint stempel te ontlegeren, mengt u eerst gedeïoniseerd water en salpeterzuur in een één-op-één verhouding in een glazen bekerglas en plaatst u het bekerglas op een roerend hete plaat. Dompel een geperforeerde PTFE-monsterhouder onder in het mengsel en verwarm de oplossing tot 65 graden Celsius met constant roeren met 100 omwentelingen per minuut. Wanneer de oplossing de doeltemperatuur heeft bereikt, plaatst u de mac-afdrukstempel met goud/zilverlegering in de houder gedurende twee tot 20 minuten.
Blus na het ontlegeren de Mac-afdrukstempel gedurende één minuut in gedeïoniseerd water op kamertemperatuur. Om de uitlijning van stempel naar substraat uit te voeren, plaatst u de stempel naar beneden gericht op de siliciumchip in de elektrochemische cel, voegt u een druppel SU-8 toe op de achterkant van de stempel. Breng de PTFE-staaf in contact met SU-8 en laat deze twee uur uitharden in droge omstandigheden onder UV-licht.
Het contact is ongeveer 86 millimeter van thuispositie. Om een Mac-afdrukbewerking uit te voeren, reinigt u de siliciumchip met patroon met behulp van de RCA-oplossing volgens de stappen die in het protocol worden beschreven en plaatst u deze vervolgens in het midden van een elektrochemische cel en plaatst u de cel onder een PTFE-staaf met de Mac-afdrukstempel. Meng de etsoplossing van fluorwaterstofzuur en waterstofperoxide in een verhouding van 17 op één in een PTFE-bekerglas.
Gebruik na vijf minuten een plastic pipet om de etsoplossing aan de elektrochemische cel toe te voegen. Om de Mac-afdrukstempel in contact te brengen met de patroonchip, brengt u de stempel met ongeveer 86 millimeter naar beneden en verplaatst u de stempel vervolgens vanaf de contactpositie met ongeveer 300 tot 1.000 micrometer om de gewenste contactkracht te bereiken. Houd de Mac-afdrukstempel één tot 30 minuten in contact met de chip voordat u op Home klikt om de staaf terug te brengen naar de thuispositie.
Gebruik een pipet om de etsoplossing voorzichtig uit de cel te zuigen en spoel de bedrukte siliciumchip met isopropylalcohol en gedeïoniseerd water. Droog vervolgens de chip met schone droge lucht. Scanning elektronenmicroscoop beelden kunnen worden verkregen om de morfologische eigenschappen van de vergulde Mac-imprint stempels en de resulterende bedrukte silicium oppervlakken te bestuderen.
In deze representatieve analyse werd het dwarsdoorsnedeprofiel van het bedrukte vaste silicium verkregen door atoomkrachtscan vergeleken met dat van de gebruikte poreuze goudstempel. Patroonoverdrachtsgetrouwheid en poreuze siliciumgeneratie tijdens Mac-imprint waren twee belangrijke criteria om het experimentele succes te analyseren. De Mac-imprint werd als succesvol beschouwd als het stempelpatroon nauwkeurig op het silicium werd overgebracht en er geen poreus silicium werd gegenereerd tijdens de Mac-imprint.
Hier kunnen de resultaten worden waargenomen van een suboptimaal experiment waarbij een gebrek aan patroonoverdrachtsgetrouwheid en een poreuze siliciumgeneratie optrad tijdens de Mac-afdruk. Het is belangrijk om te onthouden dat Mac-imprint van silicium fluorwaterstofzuur omvat, wat een levensbedreigende stof is en het volgen van een veiligheidsprotocol en het dragen van geschikte persoonlijke beschermingsmiddelen van het grootste belang zijn. Zodra u postzegels gebruikt die zijn bedekt met poreus goud om massatransport te vergemakkelijken.
Na deze procedure kan de samenstelling van de etsoplossing of de contactkracht worden gevarieerd om de kinetiek van het proces of de duurzaamheid van de stempel te bestuderen.
View the full transcript and gain access to thousands of scientific videos
Dit protocol presenteert een nieuwe methode voor metaal-geassisteerd chemisch imprinten, waarmee het mogelijk wordt om 3D microschaal kenmerken met een vormnauwkeurigheid van minder dan 20 nm in siliciumwafels te creëren. Het maakt de replicatie van complexe microstructuren mogelijk, geschikt voor geavanceerde optische toepassingen.
Metal-assisted electrochemical nanoimprinting enables direct, high-throughput patterning of 3D micro- and nanoscale features in silicon wafers, bypassing traditional lithography and dry etching. This capability supports rapid prototyping and scalable manufacturing of advanced biosensor and optoelectronic device substrates. The method's sub-20 nm resolution and low defect density address critical needs for precision and reproducibility in early-stage device development pipelines.
This method integrates at the interface of device substrate fabrication and assay development, bridging early discovery and preclinical validation stages.