3D-diepteprofielreconstructie van gescheiden onzuiverheden met behulp van secundaire ionenmassaspectrometrie

Dit protocol is cruciaal in de technologie van halfgeleiders voor het definiëren van de dichtheid en chemie van dislocaties, en bijgevolg het vaststellen van de aard van structurele defecten in de zojuist geteelde structuren. En de methode maakt driedimensionale lokalisatie mogelijk van onzuiverheden met een lage concentratie in vaste stofmaterialen, waardoor het mogelijk wordt om hun positie te relateren aan bepaalde structurele defecten. Voordat u de techniek probeert, maak uzelf vertrouwd met het instrument, voer meerdere tests voor straalstabiliteit uit en bepaal welke omstandigheden de stabiliteitsperiode verlengen.

Probeer met een lager dan gebruikelijk stroom te werken. De procedure zal worden gedemonstreerd door Iwona Jozwik, een toonaangevende SEM-specialist van mijn laboratorium. Begin met het bereiden van een eutectisch mengsel van kaliumhydroxide, natriumhydroxide en magnesiumoxide.

Los en meng de samenstellende alkalihydroxiden en metaaloxide in gedistilleerd water op en verwarm het mengsel in een kolf op een hotplate tot 200 graden Celsius gedurende een uur met een magnetische roerder. Koel het mengsel af tot ongeveer 100 graden Celsius door de temperatuur van de hotplate te verlagen tot het resterende vocht volledig is verdampt. Breng vervolgens het vaste etsmiddel over in een droge fles terwijl u blootstelling aan vocht vermijdt.

Voor defect-selectief etsen, plaats een galliumnitride-monster op een hotplate van 450 graden Celsius samen met een thermokoppel om de werkelijke temperatuur nauwkeurig af te lezen. Plaats vervolgens een stuk vast etsmiddel op het galliumnitride en laat het daar drie minuten staan. Verwijder het monster van de hotplate en plaats het in een beker met heet zoutzuurgas gedurende drie tot vijf minuten om eventueel resterend vast etsmiddel te elimineren.

Breng het monster over in een beker met gedeïoniseerd water en stel het gedurende 5 tot 10 minuten bloot aan een ultrasone bad, droog het vervolgens met stikstofblazen. Gebruik een diamantstiftsnijder om het monster te markeren met een L-vormige kras en monteer het op een metalen steel met een geleidend hechtmiddel, zorg ervoor dat u handschoenen gebruikt om vetvervuiling van de handen te voorkomen. Voeg een stuk geleidend plakband toe om het monstersoppervlak met de metalen steel te verbinden om opbouw van lading op het monstersoppervlak te voorkomen.

Verkrijg ten minste drie hoge resolutie SEM-micrografieën van een bovenaan van het monster met elke afbeelding die een gebied van ten minste 25 bij 25 micrometer weergeeft. Vermijd het nemen van afbeeldingen van de oppervlaktegebieden met macroscopische oppervlaktedefecten. Kalibreer de SIMS-apparatuur met negatieve polariteit, cesium primaire ionen met een impactenergie van 7 tot 13 kilo elektron volt, en aligneer de secundaire en primaire stralen.

Houd de straal zo klein mogelijk. Bereid vijf tot zeven instellingen voor voor stralen met verschillende ionistdichtheid. Voor de eenvoud, houd de grootte van de straal intact en verander de straalstroom.

Meet de straalstroom en grootte van de straal. Gebruik een rastergrootte van 50 bij 50 micrometer en een analysegebied van 35 bij 35 micrometer. Kies 256 bij 256 pixels voor ruimtelijke resolutie.

Gebruik, tenzij anders aangegeven, een standaard integratietijd voor elk signaal, typisch een tot twee seconden. Kies een instelling met een matige straalstroom en verkrijg een reeks afbeeldingen met behulp van een 30 silicium(2)anion secundair ion voor een lege siliciumwafer. Integreer voor elke afbeelding het signaal gedurende 5 tot 10 minuten.

Als het systeem geen langere integratietijden toestaat, selecteer 60 seconden. Nadat u 200 afbeeldingen hebt verkregen, groepeer u vijf afbeeldingen in één voor verdere analyse en voer de metingen uit. Voer pixel-tot-pixel vergelijkingen uit van alle afbeeldingen met de eerste afbeelding.

Als meer dan 5% van de pixels een groter dan 5% verschil vertonen met de eerste afbeelding, geeft dit aan dat de straal onstabiel werd. Noteer de tijdsduur van de straalstabiliteit. Voer metingen uit binnen een stabiele tijdsduur van de straal.

Gebruik dezelfde straalinstellingen, voer minimaal vijf metingen uit voor elke straalinstelling. Verkrijg een diepteprofiel met behulp van een 16 zuurstofanion secundair ion, bereik een diepte van 200 nanometer en meet de intensiteit van 69 galliumanion secundair ion door het signaal gedurende 10 tot 15 seconden te integreren. Voer dit niet uit in gebieden waar SEM-beelden zijn verkregen.

Plot de intensiteitsverhouding van 16 zuurstofanion en 69 galliumanion signalen als functie van de omgekeerde primaire stroomdichtheid, en schat de bijdrage van de vacuümachtergrond. Kies vervolgens een intense straal en verkrijg een afbeelding die zal worden gebruikt voor vlakveldcorrectie. Gebruik een 30 silicium(2)anion secundair ion voor een lege siliciumwafer.

Integreer het signaal gedurende 5 tot 10 minuten. Voer diepteprofielmetingen uit in dezelfde gebieden waar SEM-beelden zijn verkregen. Gebruik een 16 zuurstofanion secundair ion, integreer het signaal gedurende drie tot vijf seconden voor elk datapunt.

Dit protocol kan worden gebruikt om realistische 3D-verdelingen van onzuiverheden of dopants in vaste stofmaterialen te verkrijgen. Terwijl de reductieprocedure wordt uitgevoerd, worden 90% van de tellingen willekeurig uit elke laag geëlimineerd. Zeer duidelijke pilaarvormige structuren worden waargenomen in de uiteindelijke 3D-afbeelding.

Een typisch resultaat voor een enkel vlak wordt hier getoond. Als de kern kleiner is dan de grootte van een primaire straal, zal het secundaire beeld de grootte en vorm van de primaire straal erven. In suboptimale experimenten kan een willekeurige verdeling van zuurstoftellen worden waargenomen.

In bepaalde situaties wordt de straal onstabiel tijdens het experiment. Specifiek, de kwaliteit is hoog voor een gebied dicht bij het oppervlak, maar verslechtert geleidelijk tijdens het experiment. Een stabiele straal is vereist om dit experiment uit te voeren