Name: Een salt-templated synthesemethode voor op poreuze platina gebaseerde macrobalken en macrobuisjes (Video) | JoVE Journal
Uploaded: 2020-05-18T15:00:00.000+00:00
Duration: 13 min 8 s
Description: Leer een zout-templated synthesemethode voor poreuze platina macrobalken en macrobuisjes met vierkante doorsnede. Deze aanpak biedt controle over samenstelling en structuur voor toepassingen in katalyse en sensing.

ai_agent_IP

ai_agent

maintenance

instantTrialDurationMinutes

isBiopharma

enableNewMyJoveSectionDesign

educationFeatures

seoMetaApi

ai_copilot_institution_blacklist

ai_chat_institution_blacklist

freeAccessWindow

ssoRoleCapture

scheduledMaintenanceBanner

joveLabsFeatures

disable_autoplay_for_bots

extended_trial_duration

5 minutes

Dit werk werd gefinancierd door een United States Military Academy Faculty Development Research Fund subsidie. De auteurs zijn dankbaar voor de hulp van Dr Christopher Haines op het Amerikaanse leger Combat Capabilities Development Command. De auteurs willen dr. Joshua Maurer ook bedanken voor het gebruik van de FIB-SEM bij het CCDC-Bewapeningscentrum van het Amerikaanse leger in Watervliet, New York.

LET OP: Raadpleeg alle relevante chemische veiligheidsinformatiebladen (SDS) voor gebruik. Gebruik de juiste veiligheidspraktijken bij het uitvoeren van chemische reacties, waaronder het gebruik van een rookkap en persoonlijke beschermingsmiddelen. Snelle waterstofgasevolutie tijdens elektrochemische reductie kan leiden tot hoge druk in reactiebuizen waardoor doppen pop en oplossingen uit te spuiten. Zorg ervoor dat de reageerbuisdoppen open blijven zoals gespecificeerd in het protocol. Voer alle elektrochemische reducties uit in een rookkap.
1. Magnus' zoutderivaten sjabloon voorbereiding
OPMERKING: Alle zoutsjablonen moeten binnen een paar uur na de bereiding chemisch worden verminderd, omdat langdurige opslag resulteert in een afbraak van zoutstructuur. Deze methode beschrijft elk platina-gebaseerde macrotube- en macrostraalproduct. Voer de methode uit met het repliceren van zoutsjablonen en het verminderen van agentoplossingen om extra specifieke productopbrengst te verkrijgen.
<ol><li>Bereid metaalzoutoplossingen voor.<ol>
<li>Voeg 0,4151 g K2PtCl4 tot 10 mL gedeïmiseerd water toe om een 0,1 M (100 mM) oplossing van "Pt2-"voor te bereiden.</li>
		<li>Voeg 0,3521 g Pt(NH3)4Cl2∙H2O tot 10 mL gedeïmiseerd water toe om een 0,1 M (100 mM) oplossing van "Pt2+"voor te bereiden.</li>
		<li>Voeg 0,2942 g Na2PdCl4 tot 10 mL gedeïmiseerd water toe om een 0,1 M (100 mM) oplossing van "Pd2-"voor te bereiden.</li>
		<li>Voeg 0,2458 g Cu(NH3)4SO4∙H2O tot 10 mL gedeïmiseerd water toe om een 0,1 M (100 mM) oplossing van "Cu2+"voor te bereiden.</li>
		<li>Krachtig schudden en vortex platina en koper zout oplossingen om te helpen bij de ontbinding van de zouten totdat ze volledig zijn opgelost.</li>
	</ol></li>
	<li>Bereid platina zout naald sjablonen.<ol>
<li>Om Magnus' zouten voor te bereiden met een 1:1 Pt2+:P t2-verhouding, pipet 0,5 mL van 100 mM K2PtCl4 in een microfugebuis. Krachtig pipet 0,5 mL van 100 mM Pt(NH3)4Cl2∙H2O in de microfuge buis voor een totaal van 1 mL van zout naald sjabloon oplossing. LET OP: De oplossing presenteert een ondoorzichtige lichtgroene kleur. Het gebruik van 50 mM K2PtCl4 en Pt(NH3)4Cl2∙H2O zal resulteren in langere en bredere zoute naalden voor grotere platina macrotubes na chemische reductie29. Krachtig pipetten is het volledig reagensvolume binnen 1 s afgeven om een snelle vermenging van chemicaliën in microfugebuizen te garanderen.</li>
	</ol></li>
	<li>Bereid platina-palladium zout naald sjablonen. OPMERKING: Zoutsjabloon platina-palladium ion ratio's zijn aangeduid als Pt2 +:P d2-:P t2-. De platinazouten die in stap 1.2.1 worden bereid. gelijk aan een verhouding van 1:0:1.<ol>
<li>Om de zoutverhouding 1:1:0 voor te bereiden, pipet 0,5 mL van 100 mM Pt(NH3)4Cl2∙H2O in een microfuge buis. Krachtig pipet 0,5 mL van 100 mM Na2PdCl4 in de microfuge buis voor een totaal van 1 mL van zout naald sjabloon oplossing.</li>
		<li>Om de zoutverhouding 2:1:1 voor te bereiden, pipet 0,25 mL van 100 mM Na2PdCl4 en 0,25 mL van 100 mM K2PtCl4 in een microfugebuis. Vortex de microfuge buis voor 3-5 s. Dan krachtig pipette 0,5 mL van 100 mM Pt(NH3)4Cl2∙H2O in de microfuge buis voor een totaal van 1 mL van zout naald sjabloon oplossing.</li>
		<li>Om een zoutsjabloonoplossing van 3:1:2 voor te bereiden, u pipet 0,167 mL van 100 mM Na2PdCl4 en 0,333 mL van 100 mM K2PtCl4 in een microfugebuis. Vortex de microfuge buis voor 3-5 s. Dan krachtig pipette 0,5 mL van 100 mM Pt(NH3)4Cl2∙H2O in de microfuge buis voor een totaal van 1 mL zout naald sjabloon oplossing. OPMERKING: De hogere verhouding van platina in de zoutsjablonen moet een groenere kleur opleveren, terwijl het verhogen van het palladiumgehalte resulteert in meer oranje, roze en bruine kleur in de oplossing. Oplossingen zullen ondoorzichtig zijn in uiterlijk.</li>
	</ol></li>
	<li>Bereid koper-platina zout naald sjablonen. OPMERKING: Salt template copper-platinum ion ratio's zijn aangewezen als Pt2-:P t2+:Cu2+. De verhouding 1:1:0 komt overeen met de zouten die alleen platina zijn bereid in stap 1.2.1.<ol>
<li>Om de zoutverhouding 1:0:1 voor te bereiden, pipet 0,5 mL van 100 mM K2PtCl4 in een microfugebuis. Krachtig pipet 0,5 mL van 100 mM Cu(NH3)4SO4∙H2O in de microfuge buis voor een totaal van 1 mL zout naald sjabloon oplossing.</li>
		<li>Ter voorbereiding van de zoutverhouding 3:1:2, pipet 0,167 mL van 100 mM Pt(NH3)4Cl2∙H2O en 0,333 mL van 100 mM Cu(NH3)4DUS4· H2O in een microfuge buis. Vortex de microfuge buis voor 3-5 s. Dan krachtig pipette 0,5 mL van 100 mM K2PtCl4 in de microfuge buis voor een totaal van 1 mL van zout naald sjabloon oplossing.</li>
		<li>Ter voorbereiding van de zoutverhouding 2:1:1, pipet 0,25 mL van 100 mM Pt(NH3)4Cl2∙H2O en 0,25 mL van 100 mM Cu(NH3)4SO4· H2O in een microfuge buis. Vortex de microfuge buis voor 3-5 s. Dan krachtig pipette 0,5 mL van 100 mM K2PtCl4 in de microfuge buis voor een totaal van 1 mL zout naald sjabloon oplossing.</li>
		<li>Om de zoutverhouding 1:1:0 voor te bereiden, pipet 0,5 mL van 100 mM Pt(NH3)4Cl2∙H2O in een microfuge buis. Krachtig pipet 0,5 mL van 100 mM K2PtCl4 in de microfuge buis voor een totaal van 1 mL zout naald sjabloon oplossing. OPMERKING: De combinatie van koper- en platinaionen vormt een paarse, troebele oplossing die niet zo ondoorzichtig is als de oplossingen van stappen 1.2 en 1.3. Als u oplossingen van Magnus' zouten gedurende 24 uur of langer achterlaat, worden de sjablonen afgebroken en veranderd in een paars-grijze of zwarte kleur.</li>
	</ol></li>
	<li>Gepolariseerde optische microscoop (POM) beeldvorming van zoutnaaldensjablonen<ol>
<li>Pipette 0,05 mL zoutsjabloonoplossingen bereid in stappen 1.2 – 1.4 op een glazen schuif en monteren op het podium van een gepolariseerde optische microscoop. Pas de focus op zoutnaalden en draai kruis polarisatoren tot de achtergrond zwart is. OPMERKING: Als zoutoplossingen geen naaldachtige structuren met POM-beeldvorming vertonen, controleert u de waterkwaliteit die wordt gebruikt voor de bereiding van zoutoplossingen. De vorming van de zoute naald is gevoelig voor zowel hoge als lage pH.</li>
	</ol></li>
</ol>2. Zoutsjabloon chemische reductie
LET OP: DMAB is giftig. Vermijd het inademen van stof en huidcontact door het dragen van PBM en het uitvoeren van alle bijbehorende taken in een rookkap.
<ol><li>Oplossingen voor het verminderen van agenten voorbereiden<ol>
<li>Voeg 0,7568 g natriumborohydride (NaBH4) toe aan 200 mL gedeïmiseerd water in een bekerglas van 500 mL om een NaBH4-oplossing van 0,1 M (100 mM) voor te bereiden. Roeroplossing met een spatel tot de NaBH4 volledig is opgelost.</li>
		<li>Giet 50 mL nabh4-oplossing in een conische buis van 50 mL. Herhaal 3x.</li>
		<li>Voeg 1.1768 g dimethylamine borane (DMAB) toe aan 200 mL gedeïoniseerd water in een bekerglas van 500 mL om een DMAB-oplossing van 0,1 M (100 mM) voor te bereiden.</li>
		<li>Giet 50 mL 0,1 M DMAB-oplossing in een conische buis van 50 mL. Herhaal 3x.</li>
	</ol>
</li>
	<li>Zouten toevoegen aan reduceeroplossingsoplossingen<ol>
<li>In een rookkap, pipette het gehele volume van 1 mL van elk van de zoutsjabloon oplossingen van stappen 1.2 en 1.3 in elk van 4 x 50 mL conische buizen van 0,1 M NaBH4 verminderend middel. Laat de chemische reductie 24 uur aanhouden met de dop van de buis.</li>
		<li>In een rookkap, pipette het gehele volume van 1 mL van elk van de zoutsjabloon oplossingen van Stap 1.4 in elk van 4 x 50 mL conische buizen van 0,1 M DMAB verminderend middel. Laat de elektrochemische reductie 24 uur aanhouden met de dop van de buis. OPMERKING: Bij de toevoeging van de 1 mL van Magnus's zouten, zal het reducerende middel een troebel-zwarte kleur draaien en beginnen met het krachtig vormen van waterstofgas. Het verlaten van de conische buisdoppen uit voorkomt de opbouw van waterstof gas druk en potentiële explosie en spuiten van de oplossingen. Losse parafilm of folie kan over de buizen worden geplaatst als stofverontreiniging een punt van zorg is.</li>
	</ol>
</li>
	<li>Spoelen verminderde macrobuisjes en macrobalken<ol>
<li>Na 24 uur van vermindering, langzaam decanteren de supernatant van elk van de verminderde 50 mL chemische reducerende oplossingen in een afvalcontainer en zorg ervoor dat de monsters niet te gieten uit de buizen.</li>
		<li>Giet elk van de neerslag in nieuwe 50 mL conische buizen. Het gebruik van een spatel kan nodig zijn om monster te verjagen dat aan de zijwanden van de buis wordt vastgehangen. Vul elk van de nieuwe buizen met 50 mL gedeïmiseerd water en plaats op een tuimelschakelaar met buisdoppen die 24 uur op een lage stand zijn bevestigd.</li>
		<li>Verwijder de buizen van de tuimelschakelaar en plaats rechtop in een reageerbuis rek gedurende 15 minuten om de monsters te sediment. Giet langzaam de supernatant van de bovenkant van het buismonster in een afvalcontainer. Navulbuis met 50 mL gedeïmiseerd water en plaats op een tuimelschakelaar met buisdoppen die voor nog eens 24 uur zijn vastgezet.</li>
		<li>Verwijder buizen van de tuimelschakelaar en plaats rechtop in een reageerbuis rek gedurende 15 minuten. Giet de supernatant van de bovenkant van de buis in een afvalcontainer. LET OP: De supernatant zal een heldere of grijze kleur zijn en het neerslag zal een zwart en over het algemeen sediment naar de bodem van de conische buizen zijn. Als het gieten van de supernatant ageert en het gereduceerde product opnieuw inneemt, plaats de buis rechtop in een rek en wacht ongeveer 15 minuten voordat u weer giet. Een klein volume water blijft gemengd met het product.</li>
	</ol>
</li>
</ol>3. Macrotube- en macrobeamfilms voorbereiden
<ol><li>Drogen van de monsters op glazen platen<ol>
<li>Pipette zoveel mogelijk supernatant uit de 50 mL buizen zonder het verwijderen van het reductieproduct.</li>
		<li>Breng met behulp van een spatel het neerslagmateriaal voorzichtig over op een glazen schuif. Met behulp van een spatel, consolideren van het monster in een stapel met een uniforme hoogte van ongeveer 0,5 mm. OPMERKING: Hoe meer water uit het 50 mL buismonster wordt verwijderd voordat het gereduceerde materiaal naar de glazen schuif wordt overgebracht, hoe gemakkelijker de overdracht is. Hierdoor gedraagt het materiaal zich meer als een pasta. Monsterconsolidatie en uniforme hoogtehulpmiddelen bij het persen van films na het drogen.</li>
		<li>Plaats glazen platen met de gereduceerde monsters op een plaats die niet zal worden verstoord door luchtstromen. Droge monsters gedurende 24 uur bij omgevingstemperatuur. OPMERKING: Als er meer monster nodig is voor x-ray diffractie (XRD), scanning elektronenmicroscopie (SEM), cyclische voltammetrie (CV) of andere tests, kunnen meerdere verlaagde monsters van dezelfde zoutverhouding worden geconsolideerd op dezelfde glazen schuif om te drogen.</li>
	</ol>
</li>
	<li>Het persen van monsters en het masseren van de materialen<ol>
<li>Plaats een tweede glazen schuif op de top van een dia met gedroogde massa van verminderde monsters. Druk met de vingers met veel kracht (ongeveer 200 kPa) op de glazen schuif boven het materiaal om een dunne film van macrobuizen of macrobalken te vormen. LET OP: Het indrukken van het gereduceerde materiaal tussen glazen platen moet resulteren in een vrijstaande film. Af en toe resulteert het indrukken van de gedroogde massa van macrobuizen of macrobalken in meerdere filmfragmenten. Films kunnen worden bijgesneden door te drukken met een scheermesje.</li>
	</ol>
</li>
</ol>4. Materiële en elektrochemische karakterisering
<ol><li>Scanning elektronenmicroscopie (SEM): Breng een dunne film aan of verlies poedermonster met koolstoftape op een SEM-monsterstuwsel. Gebruik in eerste instantie een versnellingsspanning van 15 kV en bundelstroom van 2,7 - 5,4 pA om beeldvorming uit te voeren. Zoom uit naar een groot monstergebied en verzamel een eds-spectra (energy dispersive x-ray) om elementaire samenstelling te kwantificeren.</li>
	<li>Röntgendifractometrie (XRD): Plaats het macrobuis- of macrobalkgedroogde monster in een monsterhouder. U ook een dunne filmmonstersectie, zoals in stap 4.1, op een glazen schuif plaatsen. Voer XRD-scans uit op diffractiehoeken 2Γ van 5° tot 90° bij 45 kV en 40 mA met Cu Kα straling (1.54060 Å), een stapgrootte van 0,0130 °en 20 s per stap. OPMERKING: XRD kan worden gedaan voor de ingedrukte of niet-geperste monsters. Poedermonsterhouders vereisen doorgaans een aanzienlijk volume aan materialen en het gebruik van geperste dunne folies wordt aanbevolen.</li>
	<li>Röntgenfotoelectron microscopie (XPS): Gebruik een monochromated Al Kα bron met een spotgrootte van 100 μm, 25 W röntgenstraal en 45° starthoek, een bedrijfsdruk < 6 x 10-6 Pa. Neutraliseer oppervlakteladen met een laagvoltage Ar-ionstraal en een bariumzuurgasgasneutralisator. Stel analyzer pass energie in op 55 eV voor scans met hoge resolutie.</li>
	<li>Elektrochemische karakterisering<ol>
<li>Meet de massa van geperste filmmonsters om elektrochemische metingen te normaliseren met milligram actieve materialen.</li>
		<li>Breng filmmonsters over in een elektrochemisch flesje met een platte pincet of door de folie voorzichtig van een glazen schuif op de binnenzijgewals van de flacon te schuiven. Voorzichtig pipette 0,5 M H2SO4 of 0,5 M KCl elektrolyt over de film monsters en laat zitten voor 24 uur.</li>
		<li>Gebruik een 3-elektrodecel met een Ag/AgCl (3 M NaCl) referentieelektrode, een Pt draadhulp/tellerelektrode met een diameter van 0,5 mm. Plaats de gelakte gecoat draad met een 1 mm blootgestelde punt in contact met het bovenoppervlak van de aerogel aan de onderkant van de elektrochemische flacon22.</li>
		<li>Voer elektrochemische impedantiespectroscopie (EIS) uit van 1 MHz tot 1 mHz met een 10 mV sinusgolf bij 0 V (vs. Ag/AgCl).</li>
		<li>Voer cyclische voltammetrie (CV) uit met een spanningsbereik van −0,2 tot 1,2 V (vs. Ag/AgCl) met scansnelheden van 0,5, 1, 5, 10, 25, 50, 75 en 100 mVs-1.</li>
	</ol>
</li>
</ol>

<ol><li>Chen, A., Holt-Hindle, P. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Platinum-Based+Nanostructured+Materials%3A+Synthesis%2C+Properties%2C+and+Applications%5BTitle%5D)+AND+%22Chemical+Reviews%22%5BJournal%5D)">Platinum-Based Nanostructured Materials: Synthesis, Properties, and Applications.</a> Chemical Reviews. 110 (6), 3767-3804 (2010).</li>
<li>Narayanan, R., El-Sayed, M. A. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Shape-Dependent+Catalytic+Activity+of+Platinum+Nanoparticles+in+Colloidal+Solution%5BTitle%5D)+AND+%22Nano+Letters%22%5BJournal%5D)">Shape-Dependent Catalytic Activity of Platinum Nanoparticles in Colloidal Solution.</a> Nano Letters. 4 (7), 1343-1348 (2004).</li>
<li>Wang, C., Daimon, H., Onodera, T., Koda, T., Sun, S. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((A+General+Approach+to+the+Size+and+Shape-Controlled+Synthesis+of+Platinum+Nanoparticles+and+Their+Catalytic+Reduction+of+Oxygen%5BTitle%5D)+AND+%22Angewandte+Chemie+International+Edition%22%5BJournal%5D)">A General Approach to the Size and Shape-Controlled Synthesis of Platinum Nanoparticles and Their Catalytic Reduction of Oxygen.</a> Angewandte Chemie International Edition. 47 (19), 3588-3591 (2008).</li>
<li>Song, Y., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Synthesis+of+Platinum+Nanowire+Networks+Using+a+Soft+Template%5BTitle%5D)+AND+%22Nano+Letters%22%5BJournal%5D)">Synthesis of Platinum Nanowire Networks Using a Soft Template.</a> Nano Letters. 7 (12), 3650-3655 (2007).</li>
<li>Liu, L., Yoo, S. H., Park, S. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Synthesis+of+Vertically+Aligned+Hollow+Platinum+Nanotubes+with+Single+Crystalline+Nanoflakes%5BTitle%5D)+AND+%22Chemistry+of+Materials%22%5BJournal%5D)">Synthesis of Vertically Aligned Hollow Platinum Nanotubes with Single Crystalline Nanoflakes.</a> Chemistry of Materials. 22 (8), 2681-2684 (2010).</li>
<li>Ehrburger, P., Mahajan, O. P., Walker, P. L. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Carbon+as+a+support+for+catalysts%3A+I.+Effect+of+surface+heterogeneity+of+carbon+on+dispersion+of+platinum%5BTitle%5D)+AND+%22Journal+of+Catalysis%22%5BJournal%5D)">Carbon as a support for catalysts: I. Effect of surface heterogeneity of carbon on dispersion of platinum.</a> Journal of Catalysis. 43 (1), 61-67 (1976).</li>
<li>Liu, H. S., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((A+review+of+anode+catalysis+in+the+direct+methanol+fuel+cell%5BTitle%5D)+AND+%22Journal+of+Power+Sources%22%5BJournal%5D)">A review of anode catalysis in the direct methanol fuel cell.</a> Journal of Power Sources. 155 (2), 95-110 (2006).</li>
<li>Zhang, S., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((A+review+of+platinum-based+catalyst+layer+degradation+in+proton+exchange+membrane+fuel+cells%5BTitle%5D)+AND+%22Journal+of+Power+Sources%22%5BJournal%5D)">A review of platinum-based catalyst layer degradation in proton exchange membrane fuel cells.</a> Journal of Power Sources. 194 (2), 588-600 (2009).</li>
<li>Wei, L., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Bimetallic+Aerogels%3A+High-Performance+Electrocatalysts+for+the+Oxygen+Reduction+Reaction%5BTitle%5D)+AND+%22Angewandte+Chemie+International+Edition%22%5BJournal%5D)">Bimetallic Aerogels: High-Performance Electrocatalysts for the Oxygen Reduction Reaction.</a> Angewandte Chemie International Edition. 52 (37), 9849-9852 (2013).</li>
<li>Liu, W., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Noble+Metal+Aerogels-Synthesis%2C+Characterization%2C+and+Application+as+Electrocatalysts%5BTitle%5D)+AND+%22Accounts+of+Chemical+Research%22%5BJournal%5D)">Noble Metal Aerogels-Synthesis, Characterization, and Application as Electrocatalysts.</a> Accounts of Chemical Research. 48 (2), 154-162 (2015).</li>
<li>Naskar, S., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Porous+Aerogels+from+Shape-Controlled+Metal+Nanoparticles+Directly+from+Nonpolar+Colloidal+Solution%5BTitle%5D)+AND+%22Chemistry+of+Materials%22%5BJournal%5D)">Porous Aerogels from Shape-Controlled Metal Nanoparticles Directly from Nonpolar Colloidal Solution.</a> Chemistry of Materials. 29 (21), 9208-9217 (2017).</li>
<li>Du, R., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Emerging+Noble+Metal+Aerogels%3A+State+of+the+Art+and+a+Look+Forward%5BTitle%5D)+AND+%22Matter%22%5BJournal%5D)">Emerging Noble Metal Aerogels: State of the Art and a Look Forward.</a> Matter. 1 (1), 39-56 (2019).</li>
<li>Qiu, X., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Template-engaged+synthesis+of+hollow+porous+platinum%E2%80%93palladium+alloy+nanospheres+for+efficient+methanol+electro-oxidation%5BTitle%5D)+AND+%22Journal+of+Power+Sources%22%5BJournal%5D)">Template-engaged synthesis of hollow porous platinum–palladium alloy nanospheres for efficient methanol electro-oxidation.</a> Journal of Power Sources. 302, 195-201 (2016).</li>
<li>Yamauchi, Y., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Electrochemical+Synthesis+of+Mesoporous+Pt%E2%80%93Au+Binary+Alloys+with+Tunable+Compositions+for+Enhancement+of+Electrochemical+Performance%5BTitle%5D)+AND+%22Journal+of+the+American+Chemical+Society%22%5BJournal%5D)">Electrochemical Synthesis of Mesoporous Pt–Au Binary Alloys with Tunable Compositions for Enhancement of Electrochemical Performance.</a> Journal of the American Chemical Society. 134 (11), 5100-5109 (2012).</li>
<li>Lim, B., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Twin-Induced+Growth+of+Palladium%E2%80%93Platinum+Alloy+Nanocrystals%5BTitle%5D)+AND+%22Angewandte+Chemie+International+Edition%22%5BJournal%5D)">Twin-Induced Growth of Palladium–Platinum Alloy Nanocrystals.</a> Angewandte Chemie International Edition. 48 (34), 6304-6308 (2009).</li>
<li>Lim, B., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Pd-Pt+Bimetallic+Nanodendrites+with+High+Activity+for+Oxygen+Reduction%5BTitle%5D)+AND+%22Science%22%5BJournal%5D)">Pd-Pt Bimetallic Nanodendrites with High Activity for Oxygen Reduction.</a> Science. 324 (5932), 1302-1305 (2009).</li>
<li>Han, L., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((A+seed-mediated+approach+to+the+morphology-controlled+synthesis+of+bimetallic+copper-platinum+alloy+nanoparticles+with+enhanced+electrocatalytic+performance+for+the+methanol+oxidation+reaction%5BTitle%5D)+AND+%22Journal+of+Power+Sources%22%5BJournal%5D)">A seed-mediated approach to the morphology-controlled synthesis of bimetallic copper-platinum alloy nanoparticles with enhanced electrocatalytic performance for the methanol oxidation reaction.</a> Journal of Power Sources. 286, 488-494 (2015).</li>
<li>Xu, C., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Nanotubular+Mesoporous+PdCu+Bimetallic+Electrocatalysts+toward+Oxygen+Reduction+Reaction%5BTitle%5D)+AND+%22Chemistry+of+Materials%22%5BJournal%5D)">Nanotubular Mesoporous PdCu Bimetallic Electrocatalysts toward Oxygen Reduction Reaction.</a> Chemistry of Materials. 21 (14), 3110-3116 (2009).</li>
<li>Xu, D., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Solution-Based+Evolution+and+Enhanced+Methanol+Oxidation+Activity+of+Monodisperse+Platinum-Copper+Nanocubes%5BTitle%5D)+AND+%22Angewandte+Chemie+International+Edition%22%5BJournal%5D)">Solution-Based Evolution and Enhanced Methanol Oxidation Activity of Monodisperse Platinum-Copper Nanocubes.</a> Angewandte Chemie International Edition. 48 (23), 4217-4221 (2009).</li>
<li>Stamenkovic, V. R., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Improved+Oxygen+Reduction+Activity+on+Pt3Ni%28111%29+via+Increased+Surface+Site+Availability%5BTitle%5D)+AND+%22Science%22%5BJournal%5D)">Improved Oxygen Reduction Activity on Pt3Ni(111) via Increased Surface Site Availability.</a> Science. 315 (5811), 493-497 (2007).</li>
<li>Burpo, F. J., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Direct+solution-based+reduction+synthesis+of+Au%2C+Pd%2C+and+Pt+aerogels%5BTitle%5D)+AND+%22Journal+of+Materials+Research%22%5BJournal%5D)">Direct solution-based reduction synthesis of Au, Pd, and Pt aerogels.</a> Journal of Materials Research. 32 (22), 4153-4165 (2017).</li>
<li>Burpo, F. J., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((A+Rapid+Synthesis+Method+for+Au%2C+Pd%2C+and+Pt+Aerogels+Via+Direct+Solution-Based+Reduction%5BTitle%5D)+AND+%22Journal+of+Visualized+Experiments%22%5BJournal%5D)">A Rapid Synthesis Method for Au, Pd, and Pt Aerogels Via Direct Solution-Based Reduction.</a> Journal of Visualized Experiments. (136), e57875(2018).</li>
<li>Burpo, F. J., Mitropoulos, A. N., Nagelli, E. A., Ryu, M. Y., Palmer, J. L. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Gelatin+biotemplated+platinum+aerogels%5BTitle%5D)+AND+%22MRS+Advances%22%5BJournal%5D)">Gelatin biotemplated platinum aerogels.</a> MRS Advances. , 1-6 (2018).</li>
<li>Burpo, F., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Cellulose+Nanofiber+Biotemplated+Palladium+Composite+Aerogels%5BTitle%5D)+AND+%22Molecules%22%5BJournal%5D)">Cellulose Nanofiber Biotemplated Palladium Composite Aerogels.</a> Molecules. 23 (6), 1405(2018).</li>
<li>Burpo, F. J., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Synthesis+Method+for+Cellulose+Nanofiber+Biotemplated+Palladium+Composite+Aerogels%5BTitle%5D)+AND+%22Journal+of+Visualized+Experiments%22%5BJournal%5D)">Synthesis Method for Cellulose Nanofiber Biotemplated Palladium Composite Aerogels.</a> Journal of Visualized Experiments. (147), e59176(2019).</li>
<li>Mitropoulos, A. N., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Metal+Composite+Porous+Silk+Fibroin+Aerogel+Fibers%5BTitle%5D)+AND+%22Materials%22%5BJournal%5D)">Metal Composite Porous Silk Fibroin Aerogel Fibers.</a> Materials. 12 (6), 894(2019).</li>
<li>Xiao, X., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Salt-Templated+Synthesis+of+2D+Metallic+MoN+and+Other+Nitrides%5BTitle%5D)+AND+%22ACS+Nano%22%5BJournal%5D)">Salt-Templated Synthesis of 2D Metallic MoN and Other Nitrides.</a> ACS Nano. 11 (2), 2180-2186 (2017).</li>
<li>Xiao, X., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Scalable+salt-templated+synthesis+of+two-dimensional+transition+metal+oxides%5BTitle%5D)+AND+%22Nature+Communications%22%5BJournal%5D)">Scalable salt-templated synthesis of two-dimensional transition metal oxides.</a> Nature Communications. 7, 11296(2016).</li>
<li>Burpo, F. J., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Salt-Templated+Hierarchically+Porous+Platinum+Macrotube+Synthesis%5BTitle%5D)+AND+%22Chemistry+Select%22%5BJournal%5D)">Salt-Templated Hierarchically Porous Platinum Macrotube Synthesis.</a> Chemistry Select. 3 (16), 4542-4546 (2018).</li>
<li>Burpo, F., Nagelli, E., Morris, L., Woronowicz, K., Mitropoulos, A. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Salt-Mediated+Au-Cu+Nanofoam+and+Au-Cu-Pd+Porous+Macrobeam+Synthesis%5BTitle%5D)+AND+%22Molecules%22%5BJournal%5D)">Salt-Mediated Au-Cu Nanofoam and Au-Cu-Pd Porous Macrobeam Synthesis.</a> Molecules. 23 (7), 1701(2018).</li>
<li>Burpo, F. J., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Salt-templated+platinum-palladium+porous+macrobeam+synthesis%5BTitle%5D)+AND+%22MRS+Communications%22%5BJournal%5D)">Salt-templated platinum-palladium porous macrobeam synthesis.</a> MRS Communications. 9 (1), 280-287 (2019).</li>
<li>Burpo, F. J., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Salt-Templated+Platinum-Copper+Porous+Macrobeams+for+Ethanol+Oxidation%5BTitle%5D)+AND+%22Catalysts%22%5BJournal%5D)">Salt-Templated Platinum-Copper Porous Macrobeams for Ethanol Oxidation.</a> Catalysts. 9 (8), 662(2019).</li>
<li>Magnus, G. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Ueber+einige+Verbindungen+des+Platinchlor%C3%BCrs%5BTitle%5D)+AND+%22Annalen+der+Physik%22%5BJournal%5D)">Ueber einige Verbindungen des Platinchlorürs.</a> Annalen der Physik. 90 (10), 239-242 (1828).</li>
<li>Vauquelin, N. L. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Memoire+sur+le+Palladium+et+le+Rhodium%5BTitle%5D)+AND+%22Annales+de+Chimie%22%5BJournal%5D)">Memoire sur le Palladium et le Rhodium.</a> Annales de Chimie. 88, 167-198 (1813).</li>
<li>Bremi, J., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((From+Vauquelin%27s+and+Magnus%27+Salts+to+Gels%2C+Uniaxially+Oriented+Films%2C+and+Fibers%3A+Synthesis%2C+Characterization%2C+and+Properties+of+Tetrakis%281-aminoalkane%29metal%28II%29+Tetrachlorometalates%28II%29%5BTitle%5D)+AND+%22Chemistry+of+Materials%22%5BJournal%5D)">From Vauquelin's and Magnus' Salts to Gels, Uniaxially Oriented Films, and Fibers: Synthesis, Characterization, and Properties of Tetrakis(1-aminoalkane)metal(II) Tetrachlorometalates(II).</a> Chemistry of Materials. 11 (4), 977-994 (1999).</li>
<li>Bremi, J., Caseri, W., Smith, P. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((A+new+compound+derived+from+Magnus%27+green+salt%3A+solid+state+structure+and+evidence+for+platinum+chains+in+solution%5BTitle%5D)+AND+%22Journal+of+Materials+Chemistry%22%5BJournal%5D)">A new compound derived from Magnus' green salt: solid state structure and evidence for platinum chains in solution.</a> Journal of Materials Chemistry. 11 (10), 2593-2596 (2001).</li>
<li>Caseri, W. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Derivatives+of+Magnus%27+Green+Salt%5BTitle%5D)+AND+%22Platinum+Metals+Review%22%5BJournal%5D)">Derivatives of Magnus' Green Salt.</a> Platinum Metals Review. 48 (3), 91(2004).</li>
</ol>

De auteurs hebben niets te onthullen.

Deze synthesemethode toont een eenvoudige, relatief snelle aanpak om op hoog oppervlak platina gebaseerde macrobuizen en macrostralen te bereiken met een tunable nanostructuur en elementaire samenstelling die in vrijstaande films kunnen worden geperst zonder vereiste bindende materialen. Het gebruik van Magnus' zoutderivaten als naaldvormige sjablonen met een hoge beeldverhouding biedt de middelen om de resulterende metaalsamenstelling te controleren door middel van zoutsjabloon stoichiometrie, en in combinatie met de ke...

Er zijn tal van synthesemethoden ontwikkeld om materialen met een hoog oppervlak te verkrijgen, poreuze op platina gebaseerde materialen, voornamelijk voor katalysetoepassingen, waaronder brandstofcellen1. Een strategie om dergelijke materialen te bereiken is het synthetiseren van monodisperse nanodeeltjes in de vorm van bollen, kubussen, draden en buizen2,3,4,5. Om de afzonderlijke nanodeeltjes te integreren in een poreuze structuur voor een functioneel apparaat, zijn vaak polymere bindmiddelen en koolstofadditieven vereist6,7. Deze strategie vereist extra verwerkingsstappen, tijd en kan leiden tot een afname van de massaspecifieke prestaties, evenals agglomeratie van nanodeeltjes tijdens langdurig apparaatgebruik8. Een andere strategie is om de coalescence van gesynthetiseerde nanodeeltjes te drijven in een metalen gel met daaropvolgende superkritische drogen9,10,11. Terwijl de vooruitgang in de sol-gel synthese benadering voor edele metalen heeft verminderd gelatie tijd van weken tot zo snel als uren of minuten, de resulterende monolieten hebben de neiging om mechanisch kwetsbaar belemmeren hun praktische gebruik in apparaten12.
Platinalegering en multimetaal 3-dimensionale poreuze nanostructuren bieden nietigheid voor katalytische specificiteit en pakken de hoge kosten en relatieve schaarste van platina13,14aan . Hoewel er tal van meldingen van platina-palladium15,16 en platina-koper17,18,19 discrete nanostructuren, evenals andere legering combinaties20, zijn er weinig synthese strategieën om een oplossing op basis van techniek voor 3-dimensionale platina legering en multi-metalen structuren te bereiken.
Onlangs hebben we aangetoond dat het gebruik van hoge concentratie zout oplossingen en het verminderen van middelen om snel goud, palladium, en platina metalen gels21,22. De zoutoplossingen met hoge concentratie en reducerende middelen werden ook gebruikt bij het synthetiseren van biopolymeer edele metalen composieten met gelatine, cellulose en zijde23,24,25,26. Onoplosbare zouten vertegenwoordigen de hoogste concentraties van ionen die beschikbaar zijn om te worden verminderd en werden door Xiao en collega's gebruikt om de synthese van 2-dimensionale metaaloxiden27,28aan te tonen . Uitbreiding van de demonstratie van poreuze edele metalen aerogels en composieten uit hoge concentratie zout oplossingen, en gebruik te maken van de hoge dichtheid van de beschikbare ionen van onoplosbare zouten, gebruikten we Magnus 'zouten en derivaten als vorm sjablonen om poreuze edele metalen macrotubes en macrostralen29,30, 31,32te synthetiseren .
Magnus' zouten verzamelen zich uit de toevoeging van tegengesteld geladen vierkante vlakke platina ionen [PtCl4]2- en [Pt(NH3)4]2+ 33. Op dezelfde manier komen de zouten van Vauquelin voort uit de combinatie van tegengesteld geladen palladiumionen, [PdCl4]2- en [Pd(NH3)4]2+ 34. Met voorloperzoutconcentraties van 100 mM vormen de resulterende zoutkristallen naalden 10s tot 100s micrometer lang, met vierkante breedtes van ongeveer 100 nm tot 3 μm. Terwijl de zout-sjablonen zijn lading neutraal, het variëren van de Magnus 'zout derivaten stoichiometrie tussen ionensoorten, op te nemen [Cu (NH(NH 3)4]2 +, maakt controle over de resulterende verminderde metaalverhoudingen. De combinatie van ionen, en de keuze van chemische reducerende agent, resulteren in macrobuisjes of macrobeams met een vierkante dwarsdoorsnede en een poreuze nanostructuur bestaande uit gesmolten nanodeeltjes of nanofibrils. Macrobuisjes en macrostralen werden ook in vrijstaande films geperst en elektrochemisch actieve oppervlakte werd bepaald met elektrochemische impedantiespectroscopie en cyclische voltammetrie. De zoutsjabloonbenadering werd gebruikt om platina macrobuisjes29, platina-palladium macrobeams31te synthetiseren , en in een poging om de materiaalkosten te verlagen en katalytische activiteit af te stemmen door koper, koper-platina macrobuizen32op te nemen . De zout-templating methode werd ook aangetoond voor Au-Pd en Au-Pd-Cu binaire en ternaire metalen macrobuizen en nanofoams30.
Hier presenteren we een methode om platina, platina palladium en koper-platina bi-metallic poreuze macrobuisjes en macrobalken te synthetiseren van onoplosbare Magnus' zoutnaald sjablonen29,31,32. Controle van de ionenstometrie in de zoutnaaldensjablonen biedt controle over de resulterende metaalverhoudingen na chemische reductie en kan worden geverifieerd met röntgendifractometrie en röntgenfoto-spectroscopie. De resulterende macrobuisjes en macrostralen kunnen worden geassembleerd en gevormd tot een vrijstaande film met handdruk. De resulterende films vertonen hoge elektrochemisch actieve oppervlaktes (ECSA) bepaald door elektrochemische impedantiespectroscopie en cyclische voltammetrie in H2SO4 en KCl elektrolyt. Deze methode biedt een syntheseroute om de metaalsamenstelling, porositeit en nanostructuur op basis van platina te regelen op een snelle en schaalbare manier die generaliserend kan zijn voor een breder scala aan zoutsjablonen.

<table><tbody><tr><td>50 mL Conical Tubes</td><td>Corning Costar Corp.</td><td>430290</td><td></td></tr><tr><td>Ag/AgCl Referentie-elektrode</td><td>BASi</td><td>MF-2052</td><td></td></tr><tr><td>Cu(NH3)4SO4&Yuml;&bull;H2O</td><td>Sigma-Aldrich</td><td>10380-29-7</td><td></td></tr><tr><td>dimethylamine boraan (DMAB)</td><td>Sigma-Aldrich</td><td>74-94-2</td><td></td></tr><tr><td>K2PtCl4</td><td>Sigma-Aldrich</td><td>10025-99-7</td><td></td></tr><tr><td>Miccrostop Lacquer</td><td>Tober Chemical Division</td><td>NA</td><td></td></tr><tr><td>Na2PdCl4</td><td>Sigma-Aldrich</td><td>13820-40-1</td><td></td></tr><tr><td>NaBH4</td><td>Sigma-Aldrich</td><td>16940-66-2</td><td></td></tr><tr><td>Gepolariseerd optisch microscoop</td><td>AmScope</td><td>PZ300JC</td><td></td></tr><tr><td>Potentiostat</td><td>Biologic-USA</td><td>VMP-3</td><td>Elektrochemische analyse-EIS, CV</td></tr><tr><td>Pt draadelektrode</td><td>BASi</td><td>MF-4130</td><td></td></tr><tr><td>Pt(NH3)4Cl2&Yuml;&bull;H2O</td><td>Sigma-Aldrich</td><td>13933-31-8</td><td></td></tr><tr><td>Scanning Electron Microscope</td><td>FEI</td><td>Helios 600</td><td>EDS uitgevoerd met deze SEM</td></tr><tr><td>Schap slinger</td><td>Thermo Scientific</td><td>Vari-Mix&trade; Platform Rocker</td><td></td></tr><tr><td>Snap Cap Microcentrifugebuizen, 1,7 mL</td><td>Cole Parmer</td><td>UX-06333-60</td><td></td></tr><tr><td>X-ray diffractometer</td><td>PanAlytical</td><td>Empyrean</td><td>X-ray diffractometrie</td></tr><tr><td>X-ray foto-elektronenspectrometer</td><td>ULVAC PHI - Physical Electronics</td><td>VersaProbe III</td><td></td></tr></tbody></table>

een salt-templated synthesemethode voor op poreuze platina gebaseerde macrobalken en macrobuisjes

A Salt-Templated Synthesis Method for Porous Platinum-based Macrobeams and Macrotubes

De synthese van hoge oppervlakte poreuze edele metalen nanomaterialen is over het algemeen afhankelijk van tijdrovende coalescentie van voorgevormde nanodeeltjes, gevolgd door spoelen en superkritische droogstappen, vaak resulterend in mechanisch kwetsbare materialen. Hier wordt een methode gepresenteerd om nanogestructureerde poreuze platinagebaseerde macrobuisjes en macrobalken te synthetiseren met een vierkante doorsnede van onoplosbare zoutnaaldsjablonen. De combinatie van tegengesteld geladen platina, palladium en koper vierkante planaire ionen resulteert in de snelle vorming van onoplosbare zoutnaalden. Afhankelijk van de stoichiometrische verhouding van metaalionen die in de zoutsjabloon aanwezig zijn en de keuze van chemisch reducerend middel, vormen macrobuizen of macrobalken zich met een poreuze nanostructuur bestaande uit gesmolten nanodeeltjes of nanofibrils. De elementaire samenstelling van de macrobuisjes en macrostralen, bepaald met röntgendifractometrie en röntgenfotoelectronspectroscopie, wordt gecontroleerd door de stoichiometrische verhouding van metaalionen die in de zoutsjabloon aanwezig zijn. Macrobuisjes en macrostralen kunnen in vrijstaande films worden geperst en het elektrochemisch actieve oppervlak wordt bepaald met elektrochemische impedantiespectroscopie en cyclische voltammetrie. Deze synthesemethode toont een eenvoudige, relatief snelle aanpak om op hoog oppervlak platina gebaseerde macrobuizen en macrostralen te bereiken met een tunable nanostructuur en elementaire samenstelling die in vrijstaande films kunnen worden geperst zonder vereiste bindende materialen.

De toevoeging van tegenovergesteld geladen vierkante vlakke edele metaalionen resulteert in bijna ogenblikkelijke vorming van hoge aspect ratio zoutkristallen. De lineaire stapeling van vierkante planaire ionen wordt schematisch weergegeven in figuur 1,met de gepolariseerde optische microscopiebeelden die zoutnaalden onthullen die 10's tot 100's van micrometer lang zijn. Een concentratie van 100 mM werd gebruikt voor alle oplossingen voor platina, palladium en koperzout. Terwijl de zoutnaald...

Een synthesemethode om poreuze op platina gebaseerde macrobuizen en macrobalken met een vierkante doorsnede te verkrijgen door chemische reductie van onoplosbare zoutnaaldensjablonen wordt gepresenteerd.

Een salt-templated synthesemethode voor op poreuze platina gebaseerde macrobalken en macrobuisjes

The synthesis of high surface area porous noble metal nanomaterials generally relies on time consuming coalescence of pre-formed nanoparticles, followed ...

Dit protocol biedt een eenvoudige, relatief snelle methode voor het synthetiseren van een hoog oppervlak, hoge aspect ratio platina in platina legeringen macrobeams en macrobuisjes met een vierkante dwarsdoorsnede. De zout- en beplatingsmethode maakt de controle van de sjabloonmetaalionverhouding en de resulterende massasamenstelling en van de macrostraal- en macrobuisnanostructuren mogelijk. Macrobeam en macrotube geperste films kunnen in te gaan op de behoefte aan integrale driedimensionale elektroden voor katalyse en sensing toepassingen.Het vermogen van Magna zoutderivaten om chemisch te worden gereduceerd tot macrostralen en macrobuisjes, suggereren dat de zouttemperatuursynthesemethode kan worden toegepast op een breder scala aan metaalzouten. Om Magnuszouten met een één tot nul tot één platina twee positieve tot platina twee negatieve verhouding voor te bereiden, voeg 0.5 milliliter van 100 millimolar kaliumtetrachloroplataat in een microfuge buis, en krachtig pipette 0.5 milliliter van 100 millimolar tetraammineplatinum(II)chloridehydrat in water in de buis. De resulterende een milliliter volume zout naald sjabloon oplossingen zal vertonen een ondoorzichtige als groene kleur.Om een sjabloon voor een 1-1-0-1-0 platinapalladium zoutnaal, voeg 0,5 milliliter tetraammineplatinum(II)chloridehydraat in water toe aan een microcentrifugebuis en krachtig pipette 0,5 milliliter van 100 millimolar natriumterhloropalladate aan de buis. Om een sjabloon voor een zoutnaalnaal van twee tot één te bereiden, voeg je 0,25 milliliter natriumtrium tetrachloropalladate en 0,25 milliliter van 100 millimolar kaliumporine toe aan een microfugebuis. Draaikolk de buis gedurende drie tot vijf seconden, alvorens krachtig 0,5 milliliter 100 millimolar tetraamminePlatinum(II)chloride gehydrateerd water naar de buis te leiden.Om een drie tot een tot twee platina-palladium zout naald sjabloon voor te bereiden, pipette 0.167 milliliter van 100 millimolar natrium tetrachloropalladate en 0,333 milliliter van 100 millimolar kalium tetrachloroplataat aan een microfuge buis. Na het vortexen, krachtig pipette 0,5 milliliter van 100 millimolar tetraamminePlatinum (II)chloride gehydrateerd water aan de buis. Zoutsjablonen met een hogere platinaverhouding moeten een groenere kleur opleveren, terwijl sjablonen met toenemende palladiuminhoud resulteren in meer oranje, roze en bruine kleuren binnen de oplossing.Om een sjabloon met een zout-platina-platina zouleinsjabloon voor te bereiden, voegt u 0,5 milliliter 100 millimolar kalium tetrachlorfainaat toe aan een microfugebuis en voegt u krachtig 0,5 milliliter 100 millimolar tetraammineCopper(II)sulfaat in water toe aan de microfugebuis. Voeg 0,167 milliliter 100 millimolar tetraamminePlatinum(II)chloride en 0,333 milliliter 100 millimolar tetraammineCopper(II)sulfaat in water aan de buis toe om een zoutalster van 100 milliliter tetraamminePlatinum(II)chloride(II)chloride te bereiden. Na het vortexen, krachtig toe te voegen 0,5 milliliter van 100 millimolar kalium tetrachloroplataat aan de buis.Voeg 0,25 milliliter 100 millimolar tetraamminePlatinum(II)chloride gehydrateerd water en 0,25 milliliter van 100 millimolar tetraammineCopper(II)sulfaat in water toe aan een microfugebuis en vortex de microfugebuis gedurende drie tot vijf seconden. Vervolgens krachtig pipette 0,5 milliliter van 100 millimolar kalium tetrachloroplataat aan de buis. Om de een-op-een zoutverhouding koper-platina zouleen naaldsjabloon voor te bereiden, pipette 0,5 milliliter van 100 millimolar tetraamminePlatinum(II)chloride gehydrateerd water op een microfuge buis, en krachtig pipette 0,5 milliliter van 100 millimolar kalium tetrachloroplataat in de buis, om een een millier zoutprik sjabloon oplossing te verkrijgen.De combinatie van koper- en platinaionen zal resulteren in de vorming van een paarse troebele oplossing die niet zo ondoorzichtig is als de platina- en palladiumoplossingen. Om een chemische vermindering van de platina-palladium zout-sjablonen uit te voeren, voeg 50 milliliter van 0,1 molaire natrium borohydride oplossing in elk van vier 50 milliliter conische buizen, en voeg de gehele een milliliter volume van een platina-palladium zout-sjabloon oplossing aan elke buis. Om een chemische reductie van de koper-platina zout-sjablonen uit te voeren, voeg 50 milliliter van 0,1 molaire DMAB-oplossing in elk van de vier 50 milliliter conische buizen, en voeg het hele een milliliter volume van een koper-platina zout-sjabloon oplossing aan elke buis onder een rookkap.Na 24 uur, langzaam decaf de supernatant van elke gereduceerde oplossing in een afvalcontainer, het verzorgen, niet uit te gieten de monsters en de overdracht van de neerslag in nieuwe 50 milliliter buizen. Vul elke buis met 50 milliliter gedeïsized water en broed de strak afgetopte buizen gedurende 24 uur met zacht schommelen. De volgende dag, plaats de buizen rechtop in een buis rek gedurende 15 minuten om de monsters te sediment voordat langzaam gieten van de supernatant.Vul elke buis met 50 milliliter van het geïoniseerde water, en rock de monsters voor een extra 24 uur. Plaats de buizen aan het einde van de incubatie 15 minuten in een rek voordat u zoveel mogelijk van de heldere of grijze supernatants decanteert. Om macrotube- en macrobeamfilms voor te bereiden, gebruikt u een pipet of een spatel om het neerslagmateriaal van elk naar de buis voorzichtig over te brengen op afzonderlijke glazen platen en de monsters te consolideren in uniforme stapels, ongeveer 0,5 millimeter.Plaats de glijbanen vervolgens op een locatie die 24 uur lang niet wordt verstoord door luchtstromingen. Wanneer de monsters zijn gedroogd, plaatst u een tweede glazen schuif op elk gedroogd gereduceerd monster en breng handmatig ongeveer 200 kilopascals kracht aan op de bovenste dia om een dunne film van macrobuizen of macrostralen op de onderste dia te maken. Voor het scannen van elektronenmicroscopie van de monsters, gebruik koolstoftape om de dunne film vast te stellen aan een scanning elektronen microscopie monster stomp, en stel de initiële versnelling spanning op 15 kilovolt, en de bundel stroom tot 2,7 tot 5,4 picoamps.Zoom vervolgens uit naar een groot monstergebied en verzamel een energieverspreidend X-Ray-spectrum om de elementaire samenstelling van het monster te kwantificeren. Voor X-Ray diffract-dimetric analyse, plaats de dunne film monster dia op het scanstadium en uitvoeren X-Ray diffractometrie scans voor diffractie hoeken van theta, van vijf tot 90 graden op 45 kilovolt en 40 milliampère met Koper K-alpha straling, een twee theta stap grootte van 0,0130 graden en 20 seconden per stap. Om de elektrochemische metingen te normaliseren met milligram actieve materialen, breng de monsters over in individuele elektrochemische flacons en voeg voorzichtig 0,5 molar zwavelzuur toe aan elk monster voor een 24-uurs incubatie bij kamertemperatuur.De volgende dag plaats de gelakte draad met een een millimeter blootgestelde punt van individuele drie elektrodecellen in contact met het bovenste oppervlak van de film aan de onderkant van elke elektrochemische flacon. En voer elektrochemische impedantiespectroscopie uit van één megahertz tot één millihertz met een 10 millivolt sinusgolf op nul volt. Voer vervolgens cyclische voltmetrie uit met een spanningsbereik van 0,2 tot 1,2 volt, met scansnelheden van 10, 25, 50, 75 en 100 millivolt per seconde.De toevoeging van tegenovergesteld geladen vierkante vlakke edele metaalionen resulteert in bijna ogenblikkelijke vorming van hoge aspect ratio zoutkristallen. De chemische vermindering van Magnus zouten gevormd met een een-op-een verhouding van platina positieve platina negatieve ionen, en verminderde natrium borohydride resultaten met macrobuizen met over het algemeen een holle binnenholte en poreuze zijwanden. De macrobuisjes voldoen over het algemeen aan de geometrie van de zoutnaaldensjablonen, met platte zijwanden en een vierkante doorsnede, DMAB verminderde koper-platina macrobuizen presenteren de meest verschillende en grootste vierkante dwarsdoorsnedes, met ongeveer drie micrometer zijden.De DMAB worden verminderd koper-platina macrobuizen zijwanden tonen ook een zeer getextureerde oppervlak zonder een significante porositeit. Platina en platina-palladium macrobuis en macrobeam chemische samenstelling kan in eerste instantie worden gekenmerkt met X-Ray diffractie. X-Ray diffractie analyse van DMAB verminderde macrobuisjes onthullen super opgelegde pieken die verschuiven naar platina of koper, afhankelijk van de relatieve zout-template stoichiometrie, wat wijst op een legering samenstelling.Natrium borohydride verminderde koper-platina macrostralen, vertonen verschillende koper en platina X-Ray diffractie pieken suggereren een bimetalen samenstelling. X-Ray foto elektronenspectra voor Platinum macrotubes geven weinig bewijs van een oxide soort, suggereert een katalytisch actief oppervlak. X-Ray foto elektronenspectra voor platina-palladium macrostralen ook geen indicatie van metaaloxide gehalte.De geperste films kunnen gemanipuleerd worden met een pincet. Bij het overbrengen van de folies in de elektrochemische flesjes moet voorzichtig worden om breuken te voorkomen. Gezien de mogelijkheid om macrostralen en macrobuizen in integrale films te drukken, kan mechanische karakterisering ook worden uitgevoerd om elastisch en flexibel modulair te bepalen.Zoutsjablonen, voor de synthese van poriën, materialen met een hoog oppervlak moeten onderzoekers in staat stellen om een breder scala aan metalen zouten en resulterende metalen, legerings- en multimetalmaterialen te verkennen.

a-salt-templated-synthesis-method-for-porous-platinum-based

Research

JoVE Journal

Chemistry

Scheikunde

Oplossing-opgehangen goud nanobuizen met gecontroleerde afmetingen kunnen worden gesynthetiseerd door elektrochemische depositie in poreuze anodische aluminiumoxide (AAO) membranen met een hydrofoob polymeer kern. Goud nanobuisjes en nanobuis arrays veelbelovend voor toepassingen in plasmonische biosensing, oppervlakte-enhanced Raman spectroscopie, foto-thermische verwarming, ionische en moleculaire transport, microfluidics, katalyse en elektrochemische detectie.

Sjabloon gerichte synthese van Plasmonische Gold nanobuizen met afstelbare IR absorptie

We rapporteren een eenvoudige methode voor het vervaardigen van een ultrahoge dichtheid reeks van verticaal besteld klein-moleculaire biologische nanodraden. Deze methode maakt het mogelijk voor de synthese van complexe heterostructured hybride nanodraad geometrieën, die goedkoop kunnen worden gekweekt op willekeurige substraten. Deze structuren hebben potentiële toepassingen in organische elektronica, opto-elektronica, chemische sensing, fotovoltaïsche en spintronica.

Ultrahoge dichtheid Array of verticaal uitgelijnd klein-moleculaire biologische Nanodraden inzake willekeurige Substrates

Scaffolds die passen in cranio-maxillofaciale (CMF) botdefecten terwijl ze osteoconductiviteit en bioactiviteit vertonen, zijn interessant. Dit protocol beschrijft de bereiding van een shape memory scaffold op basis van polycaprolacton diacyraat (PCL-DA) met behulp van een solvent-casting particulate-leaching (SCPL) methode, waarbij een gefuseerd zout template wordt gebruikt en toepassing van een bioactieve polydopamine coating.

Fabricage van een biologisch actief, PCL-based &quot;Self-fitting&quot; Shape Memory Polymer Steiger

Vanwege het belang en het grootschalige gebruik van palladium, goud en kobalt   metalen in high-tech apparatuur, de terugwinning en recycling vormen een belangrijk industrieel uitdaging. Het metalen recovery systeem hierin beschreven is een eenvoudige, goedkope middelen voor de effectieve opsporing, verwijdering en herstel van deze metalen uit de stedelijke mijne.

Detectie en herstel van Palladium, Goud en Cobalt metalen uit de Urban Mine via innovatieve sensoren / Adsorbentia Aangewezen met nanoschaal Wagon-wheel-vormige poriën

Hier presenteren we een protocol om te synthetiseren van bioinspired silica materialen en immobiliseren enzymen daarin. Siliciumdioxide wordt gesynthetiseerd door natrium-silicaat en een amine 'levensmiddelenadditief', die met een gecontroleerde snelheid neutraliseren te combineren. Materiaaleigenschappen en functie kunnen worden gewijzigd door in situ enzym immobilisatie of post synthetische zure elutie van ingekapselde additieven.

Voorbereiding van functionele Silica met behulp van een methode Bioinspired

Een snelle, directe oplossingsgerichte vermindering synthese werkwijze te halen Au, Pd en Pt aerogels wordt gepresenteerd.

Een snelle synthese methode voor Au, Pd en Pt Aerogels Via directe vermindering van de oplossingsgerichte

Een synthesemethode voor cellulose nano vezel biotemplated Palladium composiet aerogels wordt gepresenteerd. De resulterende samengestelde Aerogel-materialen bieden mogelijkheden voor katalyse-, sensing-en waterstof gasopslagtoepassingen.

Synthesemethode voor cellulose nano vezel Biotemplated Palladium composiet Aerogels

Dit protocol toont een handige methode voor het vergelijken van de katalytische eigenschappen van ondersteunde platinakatalysatoren, gesynthetiseerd door afzetting van nanosized colloïden of door impregnatie. De hydrogenering van cyclohexeen dient als een modelreactie om de katalytische activiteit van de katalysatoren te bepalen.

Katalytische reacties bij amine-gestabiliseerde en ligandvrije platina nanodeeltjes ondersteund op Titania tijdens hydrogenering van alkenen en aldehyden

Dit protocol beschrijft een reeks methoden voor het synthetiseren van de microgel-bouwstenen voor microporeuze gegloeide deeltjessteigers, die kunnen worden gebruikt voor een verscheidenheid aan regeneratieve geneeskundetoepassingen.

Microfluïdische synthese van microgel-bouwstenen voor microporeuze gegloeide deeltjessteiger

Hier beschrijven we een protocol voor de synthese van laagwaardige metaal-organische raamwerken (LVMOF's) uit laagwaardige metalen en multitopische fosfine-linkers onder luchtvrije omstandigheden. De resulterende materialen hebben potentiële toepassingen als heterogene katalysatornabootsingen van homogene katalysatoren op basis van laagwaardig metaal.

Experimentele benaderingen voor de synthese van laagwaardige metaal-organische raamwerken uit multitopische fosfine-linkers

De gerichte synthese van nieuwe metaal-organische raamwerken (MOF's) is moeilijk en hun ontdekking hangt af van de kennis en creativiteit van de chemicus. Met methoden met hoge doorvoer kunnen complexe synthetische parametervelden snel en efficiënt worden verkend, waardoor het proces van het vinden van kristallijne verbindingen en het identificeren van synthetische en structurele trends wordt versneld.

Ontdekking en synthese optimalisatie van isoreticulaire Al(III) op fosfonaat gebaseerde metaal-organische raamwerkverbindingen met behulp van high-throughput methoden

Leer een zout-templated synthesemethode voor poreuze platina macrobalken en macrobuisjes met vierkante doorsnede. Deze aanpak biedt controle over samenstelling en structuur voor toepassingen in katalyse en sensing.

Een salt-templated synthesemethode voor op poreuze platina gebaseerde macrobalken en macrobuisjes

Meer video's verkennen