Een salt-templated synthesemethode voor op poreuze platina gebaseerde macrobalken en macrobuisjes

Dit protocol biedt een eenvoudige, relatief snelle methode voor het synthetiseren van een hoog oppervlak, hoge aspect ratio platina in platina legeringen macrobeams en macrobuisjes met een vierkante dwarsdoorsnede. De zout- en beplatingsmethode maakt de controle van de sjabloonmetaalionverhouding en de resulterende massasamenstelling en van de macrostraal- en macrobuisnanostructuren mogelijk. Macrobeam en macrotube geperste films kunnen in te gaan op de behoefte aan integrale driedimensionale elektroden voor katalyse en sensing toepassingen.

Het vermogen van Magna zoutderivaten om chemisch te worden gereduceerd tot macrostralen en macrobuisjes, suggereren dat de zouttemperatuursynthesemethode kan worden toegepast op een breder scala aan metaalzouten. Om Magnuszouten met een één tot nul tot één platina twee positieve tot platina twee negatieve verhouding voor te bereiden, voeg 0.5 milliliter van 100 millimolar kaliumtetrachloroplataat in een microfuge buis, en krachtig pipette 0.5 milliliter van 100 millimolar tetraammineplatinum(II)chloridehydrat in water in de buis. De resulterende een milliliter volume zout naald sjabloon oplossingen zal vertonen een ondoorzichtige als groene kleur.

Om een sjabloon voor een 1-1-0-1-0 platinapalladium zoutnaal, voeg 0,5 milliliter tetraammineplatinum(II)chloridehydraat in water toe aan een microcentrifugebuis en krachtig pipette 0,5 milliliter van 100 millimolar natriumterhloropalladate aan de buis. Om een sjabloon voor een zoutnaalnaal van twee tot één te bereiden, voeg je 0,25 milliliter natriumtrium tetrachloropalladate en 0,25 milliliter van 100 millimolar kaliumporine toe aan een microfugebuis. Draaikolk de buis gedurende drie tot vijf seconden, alvorens krachtig 0,5 milliliter 100 millimolar tetraamminePlatinum(II)chloride gehydrateerd water naar de buis te leiden.

Om een drie tot een tot twee platina-palladium zout naald sjabloon voor te bereiden, pipette 0.167 milliliter van 100 millimolar natrium tetrachloropalladate en 0,333 milliliter van 100 millimolar kalium tetrachloroplataat aan een microfuge buis. Na het vortexen, krachtig pipette 0,5 milliliter van 100 millimolar tetraamminePlatinum (II)chloride gehydrateerd water aan de buis. Zoutsjablonen met een hogere platinaverhouding moeten een groenere kleur opleveren, terwijl sjablonen met toenemende palladiuminhoud resulteren in meer oranje, roze en bruine kleuren binnen de oplossing.

Om een sjabloon met een zout-platina-platina zouleinsjabloon voor te bereiden, voegt u 0,5 milliliter 100 millimolar kalium tetrachlorfainaat toe aan een microfugebuis en voegt u krachtig 0,5 milliliter 100 millimolar tetraammineCopper(II)sulfaat in water toe aan de microfugebuis. Voeg 0,167 milliliter 100 millimolar tetraamminePlatinum(II)chloride en 0,333 milliliter 100 millimolar tetraammineCopper(II)sulfaat in water aan de buis toe om een zoutalster van 100 milliliter tetraamminePlatinum(II)chloride(II)chloride te bereiden. Na het vortexen, krachtig toe te voegen 0,5 milliliter van 100 millimolar kalium tetrachloroplataat aan de buis.

Voeg 0,25 milliliter 100 millimolar tetraamminePlatinum(II)chloride gehydrateerd water en 0,25 milliliter van 100 millimolar tetraammineCopper(II)sulfaat in water toe aan een microfugebuis en vortex de microfugebuis gedurende drie tot vijf seconden. Vervolgens krachtig pipette 0,5 milliliter van 100 millimolar kalium tetrachloroplataat aan de buis. Om de een-op-een zoutverhouding koper-platina zouleen naaldsjabloon voor te bereiden, pipette 0,5 milliliter van 100 millimolar tetraamminePlatinum(II)chloride gehydrateerd water op een microfuge buis, en krachtig pipette 0,5 milliliter van 100 millimolar kalium tetrachloroplataat in de buis, om een een millier zoutprik sjabloon oplossing te verkrijgen.

De combinatie van koper- en platinaionen zal resulteren in de vorming van een paarse troebele oplossing die niet zo ondoorzichtig is als de platina- en palladiumoplossingen. Om een chemische vermindering van de platina-palladium zout-sjablonen uit te voeren, voeg 50 milliliter van 0,1 molaire natrium borohydride oplossing in elk van vier 50 milliliter conische buizen, en voeg de gehele een milliliter volume van een platina-palladium zout-sjabloon oplossing aan elke buis. Om een chemische reductie van de koper-platina zout-sjablonen uit te voeren, voeg 50 milliliter van 0,1 molaire DMAB-oplossing in elk van de vier 50 milliliter conische buizen, en voeg het hele een milliliter volume van een koper-platina zout-sjabloon oplossing aan elke buis onder een rookkap.

Na 24 uur, langzaam decaf de supernatant van elke gereduceerde oplossing in een afvalcontainer, het verzorgen, niet uit te gieten de monsters en de overdracht van de neerslag in nieuwe 50 milliliter buizen. Vul elke buis met 50 milliliter gedeïsized water en broed de strak afgetopte buizen gedurende 24 uur met zacht schommelen. De volgende dag, plaats de buizen rechtop in een buis rek gedurende 15 minuten om de monsters te sediment voordat langzaam gieten van de supernatant.

Vul elke buis met 50 milliliter van het geïoniseerde water, en rock de monsters voor een extra 24 uur. Plaats de buizen aan het einde van de incubatie 15 minuten in een rek voordat u zoveel mogelijk van de heldere of grijze supernatants decanteert. Om macrotube- en macrobeamfilms voor te bereiden, gebruikt u een pipet of een spatel om het neerslagmateriaal van elk naar de buis voorzichtig over te brengen op afzonderlijke glazen platen en de monsters te consolideren in uniforme stapels, ongeveer 0,5 millimeter.

Plaats de glijbanen vervolgens op een locatie die 24 uur lang niet wordt verstoord door luchtstromingen. Wanneer de monsters zijn gedroogd, plaatst u een tweede glazen schuif op elk gedroogd gereduceerd monster en breng handmatig ongeveer 200 kilopascals kracht aan op de bovenste dia om een dunne film van macrobuizen of macrostralen op de onderste dia te maken. Voor het scannen van elektronenmicroscopie van de monsters, gebruik koolstoftape om de dunne film vast te stellen aan een scanning elektronen microscopie monster stomp, en stel de initiële versnelling spanning op 15 kilovolt, en de bundel stroom tot 2,7 tot 5,4 picoamps.

Zoom vervolgens uit naar een groot monstergebied en verzamel een energieverspreidend X-Ray-spectrum om de elementaire samenstelling van het monster te kwantificeren. Voor X-Ray diffract-dimetric analyse, plaats de dunne film monster dia op het scanstadium en uitvoeren X-Ray diffractometrie scans voor diffractie hoeken van theta, van vijf tot 90 graden op 45 kilovolt en 40 milliampère met Koper K-alpha straling, een twee theta stap grootte van 0,0130 graden en 20 seconden per stap. Om de elektrochemische metingen te normaliseren met milligram actieve materialen, breng de monsters over in individuele elektrochemische flacons en voeg voorzichtig 0,5 molar zwavelzuur toe aan elk monster voor een 24-uurs incubatie bij kamertemperatuur.

De volgende dag plaats de gelakte draad met een een millimeter blootgestelde punt van individuele drie elektrodecellen in contact met het bovenste oppervlak van de film aan de onderkant van elke elektrochemische flacon. En voer elektrochemische impedantiespectroscopie uit van één megahertz tot één millihertz met een 10 millivolt sinusgolf op nul volt. Voer vervolgens cyclische voltmetrie uit met een spanningsbereik van 0,2 tot 1,2 volt, met scansnelheden van 10, 25, 50, 75 en 100 millivolt per seconde.

De toevoeging van tegenovergesteld geladen vierkante vlakke edele metaalionen resulteert in bijna ogenblikkelijke vorming van hoge aspect ratio zoutkristallen. De chemische vermindering van Magnus zouten gevormd met een een-op-een verhouding van platina positieve platina negatieve ionen, en verminderde natrium borohydride resultaten met macrobuizen met over het algemeen een holle binnenholte en poreuze zijwanden. De macrobuisjes voldoen over het algemeen aan de geometrie van de zoutnaaldensjablonen, met platte zijwanden en een vierkante doorsnede, DMAB verminderde koper-platina macrobuizen presenteren de meest verschillende en grootste vierkante dwarsdoorsnedes, met ongeveer drie micrometer zijden.

De DMAB worden verminderd koper-platina macrobuizen zijwanden tonen ook een zeer getextureerde oppervlak zonder een significante porositeit. Platina en platina-palladium macrobuis en macrobeam chemische samenstelling kan in eerste instantie worden gekenmerkt met X-Ray diffractie. X-Ray diffractie analyse van DMAB verminderde macrobuisjes onthullen super opgelegde pieken die verschuiven naar platina of koper, afhankelijk van de relatieve zout-template stoichiometrie, wat wijst op een legering samenstelling.

Natrium borohydride verminderde koper-platina macrostralen, vertonen verschillende koper en platina X-Ray diffractie pieken suggereren een bimetalen samenstelling. X-Ray foto elektronenspectra voor Platinum macrotubes geven weinig bewijs van een oxide soort, suggereert een katalytisch actief oppervlak. X-Ray foto elektronenspectra voor platina-palladium macrostralen ook geen indicatie van metaaloxide gehalte.

De geperste films kunnen gemanipuleerd worden met een pincet. Bij het overbrengen van de folies in de elektrochemische flesjes moet voorzichtig worden om breuken te voorkomen. Gezien de mogelijkheid om macrostralen en macrobuizen in integrale films te drukken, kan mechanische karakterisering ook worden uitgevoerd om elastisch en flexibel modulair te bepalen.

Zoutsjablonen, voor de synthese van poriën, materialen met een hoog oppervlak moeten onderzoekers in staat stellen om een breder scala aan metalen zouten en resulterende metalen, legerings- en multimetalmaterialen te verkennen.