Toepassing van dynamische stam op dunne oxide films geïmmobiliseerd op een Pseudoelastic Nickel-Titanium Alloy

De mogelijkheid om levensvatbare externe krachten toe te passen op materialen stellen ons in staat om hun oppervlakte-eigenschappen naar wil te veranderen, evenals optimale katalytische activiteiten te vinden en nieuwe eigenschappen aan te tonen. Deze techniek stelt ons in staat om stammen toe te passen en hun effect op elektro-katalytische activiteiten te bestuderen zonder dat we meerdere materialen hoeven voor te bereiden op elke discrete mate van belasting. Deze methoden kunnen ook worden gebruikt om een reeks vinfolies en hun elektrochemische eigenschappen te bestuderen, zoals elektrochemische activiteit en corrosie.

Voor een chemische en mechanische polijsten van nikkel-titanium substraten, ten eerste, snijd een 0,05 millimeter dik stuk super-elastisch nikkel-titanium in een-bij-vijf centimeter strips, en sequentieel polijsten de resulterende monsters met 320, 600 en 1200-grit zand papier. Spoel het monster af met ultrazuiver water tussen elke polijst. Polijst het monster na de laatste spoeling met één micron diamant, 0,3 micron diamant en 0,05 micron-aluminiumoxidelak.

Na het polijsten, sonicate de monsters met sequentiële vijf minuten baden in ultra-zuiver water, isopropanol, ethanol en ultra-zuiver water voor het drogen van de monsters onder stikstof. Om 50 nanometer dikke rutile-titaniumdioxide films voor te bereiden, plaats na het drogen de gepolijste nikkel-titanium folies in een 500 graden Celsius oven onder aërobe omstandigheden gedurende 30 minuten. Verwarming zorgt ervoor dat de oppervlaktekleur verandert van grijs naar blauw-paars.

Om trekspanning aan te brengen op de verwarmde filmmonsters, klem dan voorzichtig een folie in een mechanische tester, waardoor een centimeter folie aan elk uiteinde wordt blootgesteld. Dan, stam de nikkel-titanium, titaniumdioxide monster met een snelheid van twee millimeter per minuut, waardoor de stam op nul tot drie procent. Voordat u met de elektrochemische metingen begint, moet u de folie vooraf belasten tot vijf Newtons.

Om elektrochemische experimenten onder toegepaste stam uit te voeren, assembleert u een op maat gemaakte elektrochemische cel losjes rond de nikkel-titanium, titaniumdioxidefolie. Voorzichtig positionering van de cel in het midden om ervoor te zorgen dat het midden van de folie wordt blootgesteld. Draai de cel voorzichtig aan op het monster om een oplossingsdichte cel te creëren voor de elektrochemische metingen en vul de cel met een elektrolyt.

Na het voorzichtig zuiveren van de oplossing met stikstof, verhoog de spanning van nul tot 0,5 procent en voert u cyclische fotometrie- of lineaire veegfotometriemetingen uit. Om een waterstof evolutie reactie experiment met behulp van 0,5 molaire zwavelzuur als de elektrolyt, zilver, zilverchloride als de referentie-elektrode, en een tien centimeter lengte, 0,5 millimeter diameter opgerolde platina draad als de tegen-elektrode uit te voeren. Scan de mogelijkheden tussen de open circuitspanning tot 0,8 plooien versus RHE, de omkeerbare waterstofelektrode, te beginnen met de hoogste potentiële waarde en een scansnelheid van vijf tot vijftig milli-volt per seconde.

Om een zuurstofevolutie reactie experiment met behulp van een molaire natriumhydroxide als het elektrolyt, kwik, mercurische zuurstof als de referentie-elektrode, en een opgerolde platina draad als de teller elektrode uit te voeren, scan het potentieel tussen de open circuitspanning tot twee volt versus RHE, te beginnen met de laagste potentiële waarde en een scansnelheid van vijf tot vijftig milli-volt per seconde. Na het voltooien van de metingen, los de elektro-chemische cel rond de nikkel-titanium, titaniumdioxide folie, zodat het monster vrij kan bewegen en voorzichtig draai de cel terug op het monster om de montage rond de folie opnieuw uit telijnen. Vul vervolgens het elektrolyt bij en zuiver het voordat u de stam verhoogt van 0,5 naar één procent en herhaal de elektrochemische experimenten.

Om te bepalen of toenames van waterstofevolutiereactieactiviteiten te wijten zijn aan toename van het elektroactieve oppervlak, voert u cyclische fotometrie uit met verschillende scansnelheden met een potentieel bereik waarbij faradaïsche stromingen verwaarloosbaar zijn, zodat de stromen alleen de lading-ontlading van de elektrische dubbele laag vertegenwoordigen en de scansnelheden ten opzichte van de stromen in kaart brengen. Voor de karakterisering van gebarsten films, houd een vijftig nanometer titaniumoxide folie gespannen op zeven procent gedurende dertig minuten of langer, voordat het analyseren van het oppervlak voor kraken door het scannen van elektro-chemische microscopie. Voer vervolgens alle gewenste metingen uit met een juiste monsterhouder voor het scannen van elektronenmicroscopie of elektrochemische cel voor elektrochemische metingen met ongerepte en doelbewust gebarsten titaniumdioxidefilms met verschillende stapsgewijze, verhoogde en verminderde spanningswaarden.

Voor oppervlaktekarakterisering van een monster, na elektrochemische metingen, was het monster met water om eventuele resterende opgeloste verwijderen en monteren van de gespoelde folies in de trekbrancard. Beveilig de op maat gemaakte monsterhouders rond het gespannen monster. De monsteroppervlakken kunnen vervolgens worden beoordeeld door elektronenmicroscopie te scannen volgens standaardprotocollen.

Oxidisatie van nikkel-titanium folies bij 500 graden Celsius resulteert in calcinatie en een oppervlaktelaag van rutile titaniumdioxide. De dikte van de laag en de mate van N-type doping worden beïnvloed door de annealing tijd en de temperatuur, zoals aangegeven door een kleurverandering van grijs naar uniform blauw-paars na dertig minuten van verwarming. Langere verwarmingstijden, resulteren in dikkere titaniumdioxide films, en gaan gepaard met een geleidelijk verlies van de blauw-paarse kleur.

Nitinol gedrag onder thermische en mechanische stress, weerspiegelt een omkeerbare solid state fase transformatie tussen twee verschillende martensiet kristal fasen, waardoor het een pseudo-elastische in plaats van een elastisch materiaal. Cyclische fotometrie en lineaire sweep fotometrie experimenten zijn belangrijk voor het begrijpen van de elektro-chemische systeem, zoals faradaic versus niet-faradaïsche bereiken. Verdere elektrochemische karakterisering, kan elektrochemische impedantie omvatten om veranderingen in elektrodeoppervlakte reactiviteit met spanning te bestuderen.

Om te bepalen of toename van waterstof evolutie reactie en zuurstof evolutie reactie activiteiten zijn gewoon te wijten aan toename van elektro-actieve oppervlak. Capaciteitsmetingen kunnen worden uitgevoerd bij verschillende stamwaarden. Om verder te bepalen of de veranderingen in elektro-activiteiten met stam te wijten zijn aan elastische of inelastische vervorming onder toegepaste trekstress, kunnen experimenten worden uitgevoerd met ongerepte en doelbewust gebarsten titaniumdioxidefilms.

Het monster moet goed worden gemonteerd om meer resultaten te verkrijgen en te produceren. Deze stencil brancard kan worden opgenomen in veel verschillende karakteriseringen en technieken, waaronder spectroscopie, trans-reabsorptie, confocale Raman of sonde microscopie.