Evaluatie van de uitharding van lijmsystemen door rheologische en thermische tests

Onze methodologie combineert thermische analyse en reologie om het uithardingsproces van een lijm te karakteriseren en nuttige informatie te verkrijgen voor industriële lijmselectie. Deze techniek maakt het mogelijk om een standaardgeleider te maken voor het uitharden van lijmsystemen, waardoor het gemakkelijker wordt om verschillende lijmen te vergelijken. Deze methode kan ook worden gebruikt als een aanvaardbaar criterium in de kwaliteitscontrole van lijmsystemen.

Als u een thermogravimetrische test wilt uitvoeren om het anorganische vulgehalte en de temperatuur te bepalen waarop het materiaal begint te degraderen, opent u het proceduretabblad en klikt u op de editor. Sleep het opritsegment naar het editorscherm en stel de helling vast als 10 of 20 graden per minuut tot 900 graden Celsius. Klik op OK en open het tabblad Notities.

Selecteer lucht als zuiveringsgas en stel de stroomsnelheid in op 100 milliliter per minuut. Sluit vervolgens de oven en start het experiment. Als u een differentiële scancalorimetrietest van een uitgehard monster wilt uitvoeren, opent u het tabblad procedure, klikt u op de test en selecteert u aangepast.

Klik op editor en sleep een gelijksegment dat de temperatuur aangeeft waarmee het experiment moet worden gestart. Sleep een hellingssegment naar het editorscherm en introduceer een verwarmingssnelheid van 10 of 20 graden per minuut en de uiteindelijke temperatuur in het venster van de opdrachteditor. Sleep een hellingssegment naar het editorscherm en introduceer een koelsnelheid van 10 of 20 graden per minuut tot een temperatuur die voorlopig onder de glazenovergang ligt.

Sleep een ander hellingssegment naar het editor-scherm en introduceer een verwarmingssnelheid van 10 of 20 graden per minuut tot een temperatuur die iets onder de degradatietemperatuur ligt. Open het tabblad Notities en selecteer stikstof als stroomgas. Stel de stroomsnelheid in op 50 milliliter per minuut en klik op toepassen.

Plaats vervolgens een referentiepan en een pan met een monster in de DSC-cel en start het experiment. Als u het verse monster wilt analyseren door middel van een verwarmings-koeling-verwarmingstest, opent u het proceduretabblad en klikt u op test en gewoonte. Klik op editor en sleep een equilibrate bij min 80 graden Celsius segment naar het editorscherm.

Sleep een hellingssegment en stel de verwarmingssnelheid in op 10 of 20 graden Celsius per minuut op een temperatuur die iets onder de degradatietemperatuur ligt en voeg een ander equilibrate in bij min 80 graden Celsius segment. Sleep vervolgens een hellingssegment en stel de verwarmingssnelheid in op 10 of 20 graden Celsius per minuut op dezelfde temperatuur als voorheen. Klik op OK. Plaats vervolgens een referentiepan en een pan met het monster in de DSC-cel en klik op start om het experiment te starten.

Als u een isothermale uithardingstest wilt uitvoeren, opent u het tabblad procedure, klikt u op de test en selecteert u aangepast. Klik op editor en sleep een rampsegment naar het editorscherm. Introduceer een 20 graden Celsius per minuut op de gekozen isothermale temperatuur.

Introduceer dan een isotherm segment met genoeg tijd om de genezing te voltooien. Om de mate van uitharding te controleren, voert u bij evenwicht in het segment nul graden Celsius in, voegt u een opritsegment toe en stelt u de verwarmingssnelheid tussen 2 en 20 graden Celsius per minuut in op de maximale temperatuur. Sleep het segment einde van de cyclus markeren naar het editorvenster en voeg een ander equivalent segment in met een temperatuur van min 80 graden Celsius.

Om de uiteindelijke glazen overgang te verkrijgen, voeg je een hellingssegment toe met een verwarmingssnelheid tussen 2 en 20 graden Celsius per minuut op dezelfde temperatuur als eerder aangegeven en klik op OK. Selecteer op het gereedschapstabblad de voorkeur voor instrumenten en DSC en stel een temperatuur in die lager is dan de isothermtemperatuur van het experiment. Klik op toepassen en open het besturingselementtabblad om ga naar stand-bytemperatuur te selecteren. Plaats vervolgens een referentiepan en een pan met een monster in de DSC-cel en klik op start.

Als u een logaritmische stamvegertest wilt uitvoeren, opent u het proceduretabblad en selecteert u oscillatieamplitude. Stel de experimentele temperatuur in op kamertemperatuur, de frequentie op Hertz en de logaritmische sweep van één keer 10 naar de negatieve drie tot 100% van de stam. Plaats het monster op de bodemplaat met de bovenste plaat gescheiden ongeveer 40 millimeter van de onderste plaat en laat de bovenste plaat totdat een opening van ongeveer twee millimeter wordt waargenomen tussen beide platen.

Knip vervolgens de overtollige lijm en start het experiment. Als u de uitharding van de lijm wilt controleren, klikt u op het proceduretabblad en selecteert u conditioneringsopties. Stel de modus in op compressie, de axiale kracht op nul Newtons en de gevoeligheid op 0,1 Newton.

Klik vooraf en stel de tussenstop in op 2.000 micron in zowel de op- en neerrichtingen. Plaats een nieuwe oscillatory time sweep stap en stel de experimentele temperatuur op kamertemperatuur, de testduur als functie van de geschatte uithardingstijd op basis van het gegevensblad van de lijm en het stampercentage verworven uit de vorige logaritmische stam sweep test. Selecteer discreet en stel de frequenties één, drie en 10 Hertz in voor alle monsters.

Laad vervolgens een nieuw voorbeeld en start het experiment. Als u een koppelvegertest wilt uitvoeren, opent u het proceduretabblad en selecteert u oscillatieamplitude. Stel vervolgens de temperatuur in op kamertemperatuur, de frequentie op Hertz en de logaritmische sweep van 10 tot 10.000 micronewton meter koppel en start het experiment.

Kies uit de koppelweegertest een koppelamplitude binnen het lineaire visco-elastische gebied om te gebruiken in de temperatuurramptest, selecteer vervolgens de temperatuurramp en stel het experiment op kamertemperatuur in met een hellingssnelheid van één graad Celsius per minuut om een uniforme verdeling van de temperatuur in het monster te garanderen, een frequentie van één Hertz en de koppelamplitude die wordt bepaald uit de koppelvegertest. Sluit de oven van de rheometer en open de luchtstopcock van de oven. Begin dan met het experiment.

Deze thermogravimetrische resultaten toonden verschillende afbraaktemperaturen en verschillende anorganische vulstoffen voor elke bestudeerde lijm. Het massaverlies waargenomen tussen 600 en 800 graden Celsius suggereren de aanwezigheid van calciumcarbonaat als vulmiddel. Voor deze lijm met twee componenten, in de warmtestroomcurve, was er geen bewijs van restgenezing en kan de kleine afwijking niet met zekerheid worden toegewezen aan de door de fabrikant gerapporteerde glazenovergang.

In deze tabel werd de mate van uitharding van een tweecomponentensysteem bij verschillende temperaturen berekend door de bij elke temperatuur verkregen uithardings- enthalpy te vergelijken met die van een verwarmingshelling. Door middel van een rheologische multifrequentietest van een vers lijmmonster met twee componenten kan de gelatietijd van het materiaal worden waargenomen als het punt waarop de fasehoek frequentieonafhankelijk wordt. In deze isothermale multi-frequentie tests met behulp van de een en twee-component silane polymeer lijm systemen, geen teken van gelatie wordt waargenomen en een vergelijking van de hellingen van de moduli van beide lijmen blijkt dat de twee-component silane polymeer lijmen geneest sneller.

In deze rheologische temperatuurscantest van een tweecomponentenlijmmonster dat gedurende een uur is uitgehard, kan de glasovergang duidelijk worden waargenomen. Stel het starten van de test niet uit bij het gebruik van een vers monster en zorg ervoor dat u een grondig gemengde oplossing voorbereidt bij het gebruik van een systeem met twee componenten.