Mangaanoxide Nanoparticle Synthese door thermische afbraak van mangaan(II) Acetylacetonaat

In vergelijking met andere synthesemethoden genereert thermische afbraak uniforme metaaloxidenanodeeltjes met een strakke controle over de deeltjesgrootte, vorm en chemische samenstelling. Deze techniek is een eenvoudige potsynthese die gebruik maakt van drie reagentia, een metalen precursor, een organisch oplosmiddel en een stabilisator. Het kan verschillende soorten nanodeeltjes produceren, waaronder mangaanoxide en ijzeroxide.

Het aantonen van de procedure zal Celia Martinez De La Torre, een afgestudeerde onderzoeksassistent in mijn laboratorium. Voordat u een experiment begint, plaatst u een ronde bodemkolf van vier hals op de verwarmingsmantel. En zet de middelste hals vast met een metalen klauwklem.

Voeg magnetische roerstaaf toe aan de ronde bodemkolf en plaats een glazen trechter in de middelste hals van de kolf. Zorg ervoor dat de veiligheids- en invoerstoppalen open zijn. Voeg 1,51 gram mangaan II acetylacetonaat door de trechter toe in de ronde bodemkolf.

En voeg 20 milliliter allylamine en 40 milliliter di-benzyl ether toe aan de kolf. Bevestig een condensor aan de linker hals van de kolf en gebruik een metalen klauwklem om de condensor aan de kolf te bevestigen. Voeg de glazen elleboogadapter toe aan de bovenkant van de condensor en bevestig de rotovapval aan de rechterhals van de ronde bodemkolf.

Kant de glazen elleboogadapter bovenop de rotovapval. En vouw de rubberen stop op de middelste hals van de ronde bodemkolf. Dus de zijkanten bedekken de hals van de kolf.

Gebruik kunststof conische voegclips om de glazenvelhalsaansluitingen te beveiligen. En plaats de temperatuur sonde in de kleinste nek in de bruine bodemkolf. Gebruik een nekdop en een O-ring om de sonde en het reactiemengsel aan te scherpen en vast te stellen zonder het glas aan te raken.

En sluit de temperatuursonde aan op de ingang van de temperatuurregelaar. Sluit de verwarmingsmantel aan op de output van de temperatuurregelaar en zet de roerplaat aan om krachtig te gaan roeren van de oplossing. Open de lucht vrije stikstoftank om langzaam te beginnen stromende stikstof in het systeem en gebruik de regulator om de stroom aan te passen totdat een gestage stroom van bellen vormen in het midden van minerale olie bubbler.

Zet vervolgens het koude water in de rookkap aan op de condensor en sluit deze Voor nanodeeltjes synthese zet de temperatuurregelaar om de reactie te starten. En controleer de veranderingen die optreden in de temperatuur tijdens het experiment. Bij 280 graden Celsius zet de stikstoftank uit en sluit de juiste stopcock.

De temperatuur wordt 30 minuten lang op 280 graden Celsius gehouden. Gedurende deze tijd zal de reactiekleur veranderen in een groene toon die mangaanoxidevorming aangeeft. Wanneer de reactie koel is op kamertemperatuur, zet de temperatuurregelaar, roerplaat en water en decanteer de mangaanoxide nano-deeltjes oplossing in een schone 500 milliliter bekerglas.

Voeg twee keer het volume van 200 bewijs ethanol toe aan het bekerglas. En splits het nanodeeltjesmengsel gelijkmatig over vier centrifugebuizen. Na het aftoppen van sediment de nanodeeltjes door centrifugatie en gooi de bruine heldere supernatant.

Voeg vijf milliliter hexaan toe aan elke buis. En de nanodeeltjes opnieuw op te schorten door te draaien. Voeg eventuele extra nanodeeltjes oplossing en de 200 proof ethanol aan de buizen tot elk is drie kwart vol en centrifugeren de nano-deeltjes weer.

Schors elke buis van nanodeeltjes opnieuw in vijf milliliter hexaan met vortexing en pool de vier buisjes oplossing in twee buizen. Breng het volume in elke buis tot driekwart vol met 200 bewijs ethanol en centrifuge de nano-deeltjes weer. Gooi de bijna kleurloze en duidelijk een supernatant.

En schort de nanodeeltjes opnieuw op in vijf milliliter hexaan met vortexen. Giet het volledige volume van beide buizen in een 20 milliliter glas scintillation vile. En verdampen de hexaan in een rookkap 's nachts.

De volgende ochtend plaats de verachtelijke op 100 graden Celsius voor 24 uur uit te drogen de nano-deeltjes voor het gebruik van een spatel te breken van het poeder. Om de nanodeeltjesgrootte en oppervlaktemorfologie te beoordelen, gebruikt u een mortier en stamper om de mangaanoxide nanodeeltjes te verpulveren tot een dun poeder en voegt u vijf milligram poeder toe aan een conische centrifugebuis van 15 milliliter. Voeg 10 milliliter 200 bewijs ethanol toe aan de buis en zwem het nanodeeltjesmengsel gedurende vijf minuten tot de nanodeeltjes volledig opnieuw zijn opgehangen.

Voeg onmiddellijk na de hersuspensie drie vijf microliterdruppels nanodeeltjesoplossing toe aan een 300-mesh koperen rasterondersteuningsfilm van koolstoftype B.Na luchtdroging de nanodeeltjesvorm en -grootte door TEM te beoordelen volgens standaardprotocollen met een bundelsterkte van 200 kilovolt een spotgrootte van één en een vergroting van 300 X. Om de bulksamenstelling van nanodeeltjes te bepalen, gebruikt u een spatel om een deel van het fijne nanodeeltjespoeder over te brengen op een röntgendiffractiemonsterhouder. En verzamel de röntgendifactie spectra van de mangaanoxide deeltjes volgens standaard protocollen.

Gebruik een twee theta bereik van 10 tot 110 graden om de mangaan oxide en mangaan te bekijken tot drie oxide pieken. Om de nanodeeltjes oppervlaktesamenstelling te bepalen, voegt u het nanodeeltjespoeder van droge mangaanoxide toe aan een FTIR-monsterhouder en verzamelt u het FTIR-spectrum van de nanodeeltjes volgens standaardprotocollen tussen het golflengtebereik van 4, 400 centimeter met een resolutie van vier centimeter. Ideale TEM-beelden bestaan uit individuele donker afgeronde achthoekige nanodeeltjes met minimale overlapping.

Als een hoge concentratie van mangaanoxide nanodeeltjes worden opgehangen in ethanol, of te veel druppels nanodeeltjes suspensie worden toegevoegd aan de T en raster elk beeld zal bestaan uit grote agglomeraties van nano-deeltjes. Als een lage nanodeeltjesconcentratie in ethanol wordt bereid, worden de nanodeeltjes gescheiden, maar te dun verdeeld over het TEM-raster. Over het geheel genomen levert een afname van de verhouding allylamine di benzylethyleer kleinere mangaanoxidenanodeeltjes op met minder variatie in grootte, behalve wanneer allylamine alleen wordt gebruikt en nanodeeltjes van vergelijkbare grootte produceert dan de verhouding 30 30.

Röntgendiffractie kan worden gebruikt om de kristalstructuur en de fase van de nanodeeltjes te bepalen. De x-ray diffractie monster pieken kunnen vervolgens worden afgestemd op x-ray diffractie pieken van bekende verbindingen. Om de schatting van de nanodeeltjessamenstelling te vergemakkelijken, hier kunnen de spectrummangaanoxiden nanodeeltjes van FTIR na achtergrondcorrectie worden waargenomen.

Alle spectra tonen de symmetrische en asymmetrische methyleenpieken geassocieerd met groepen. Naast de aminale radicle buigen trillingspieken geassocieerd met groepen. Bovendien bevatten alle nanodeeltjes FTIR spectra mangaanzuurstof en mangaanstofmangaanbandtrillingen rond 600 inverse centimeters, wat de samenstelling bevestigde die werd gevonden door röntgendiffractie.

Om een nauwkeurige temperatuurmeting te garanderen, raakt de temperatuursonde het glas niet aan. Ook het niveau van de siliconenolie en de stikstofstroom moeten zorgvuldig worden gecontroleerd. Metaaloxide nanodeeltjes kunnen hydrofiel worden gemaakt door middel van polymeer of lipide inkapseling om hun biocompatibiliteit te verbeteren.

Targetingagenten kunnen ook worden aangeraakt op het licht van nanodeeltjesaccumulatie in vivo.