Name: Gaschromatografie-massaspectrometrie in combinatie met totale verdampingsvaste fase micro-extractie als forensisch hulpmiddel (Video) | JoVE Journal
Uploaded: 2021-05-25T13:00:00.000+00:00
Duration: 5 min 31 s
Description: Leer TV-SPME voor gaschromatografie-massaspectrometrie als forensisch hulpmiddel. Deze methode analyseert vluchtige stoffen uit complexe matrices zonder filtratie en biedt hogere gevoeligheid dan standaard liquid injection en andere SPME-technieken.

ai_agent_IP

ai_agent

maintenance

instantTrialDurationMinutes

isBiopharma

enableNewMyJoveSectionDesign

educationFeatures

seoMetaApi

ai_copilot_institution_blacklist

ai_chat_institution_blacklist

freeAccessWindow

ssoRoleCapture

scheduledMaintenanceBanner

joveLabsFeatures

disable_autoplay_for_bots

extended_trial_duration

5 minutes

Dit onderzoek werd ondersteund door het National Institute of Justice (Award No. 2015-DN-BX-K058 & 2018-75-CX-0035). De meningen, bevindingen en conclusies die hier naar voren worden gebracht, zijn die van de auteur en weerspiegelen niet noodzakelijk die van de financieringsorganisaties.

1. Algemene TV-SPME monstervoorbereiding en GC-MS analyse
OPMERKING: Als het monster al is opgelost in een matrix, gaat u verder met stap 1.2.
<ol><li>Haal of los het vaste monster op in voldoende oplosmiddel (water, methanol, aceton, enz.) om de gewenste concentratie te bereiken. Vloeibare monsters kunnen worden gebruikt "zoals ze zijn". OPMERKING: De hoeveelheid gebruikt vast monster is afhankelijk van de gewenste concentratie van het monster. Concentraties lager dan 1 ppm (w/v) worden aanbevolen om overbelasting van de GC-kolom te voorkomen. Analyt moet oplosbaar zijn in gekozen organisch oplosmiddel.<ol>
<li>Zorg ervoor dat het monster volledig is opgelost.</li>
	</ol>
</li>
	<li>Bereken het volume dat nodig is om het monster volledig te verdampen met vergelijking 3 bij de gekozen temperatuur. Als het experiment bijvoorbeeld bij 60 °C moet worden uitgevoerd, berekent u het volume dat nodig is om het oplosmiddel bij 60 °C volledig te verdampen.<ol>
<li>Breng dit monstervolume over in een headspace-flacon en zet de dop vast. Aanvaardbare methoden voor het overbrengen van vloeibare monsters op microliterschaal zijn handmatig via een glazen spuit, een elektronische glazen spuit of een autosamplerrobot die vloeistofoverdrachten voor monstervoorbereiding kan uitvoeren.</li>
	</ol>
</li>
	<li>Als u het monster derivatiseert, bereidt u het juiste derivatisatiemiddel voor door ~1 ml van het middel in een headspace-flacon te plaatsen.<ol>
<li>Kies het derivatisatiemiddel op basis van het type derivatisatie dat nodig is: alkylering, acylatatie of silyse. In dit geval is het aanbevolen derivatisatiemiddel voor de carboxylzuur- en alcoholfunctiegroepen die op GHB worden aangetroffen O-bis (trimethylsilyl) trifluoracetamide (BSTFA). Het derivatisatiemiddel mag worden gebruikt "zoals het is" en vereist geen verdunning. Eén ml derivatisatiemiddel is voldoende om volledige verzadiging van de SPME-vezel te garanderen. LET OP: Derivatisatiemiddelen zijn giftig en moeten in een zuurkast worden behandeld.</li>
	</ol>
</li>
	<li>Stel de juiste incubatie-/extractietemperatuur in op basis van de berekening in stap 1.2. Deze temperatuur zorgt voor totale verdamping, voldoende monsterextractie en volledige derivatisatie (indien nodig).<ol>
<li>Selecteer GC-MS-parameters (oventemperatuurprogramma, debiet, inlaattemperatuur, enz.) op basis van de klasse van de betrokken verbinding(en). Zie stap 3 voor een voorbeeldparameterset.</li>
		<li>Zorg ervoor dat de juiste inlaatvoering (bijv. 2 mm binnendiameter of minder) zich in de GC-inlaat bevindt.</li>
	</ol>
</li>
	<li>Zorg ervoor dat de SPME-vezel goed is geconditioneerd en in goede staat verkeert voordat u met de analyse begint.<ol>
<li>Varieer de conditioneringsparameters op basis van het type SPME-vezel dat wordt gebruikt. Zie spme vezel instructies voor de juiste conditionering temperatuur en tijd. Over het algemeen is het analyseren van verschillende SPME-vezel blanks totdat ze reproduceerbaar zijn voldoende om een SPME-vezel als volledig geconditioneerd te karakteriseren.</li>
	</ol>
</li>
</ol>2. Gamma-hydroxybutyraat (GHB) en Gamma-butyrolactone (GBL) monsterpreparaat
<ol><li>Bereid een monster ghb en/of GBL voor in water met een concentratie van minder dan 1 ppm.</li>
	<li>Breng 1 μL van dit monster over naar een flacon met een hoofdruimte van 20 ml volgens een van de in punt 1.2.1 beschreven methoden.<ol>
<li>Merk op dat voor de analyse van waterige monsters de laagste monstervolumes nodig zijn. Een μL water zal bijvoorbeeld volledig verdampen tot een flacon met een hoofdruimte van 20 ml bij 60 °C.</li>
		<li>Sluit de flacon onmiddellijk af.</li>
	</ol>
</li>
	<li>Plaats ~1 ml BSTFA + 1% trimethylchlorosilane (TMCS) in een aparte flacon en dop met een hoofdruimte van 20 ml. OPMERKING: GBL derivatiseert niet. Een derivatisatiestap is echter nog steeds vereist om ervoor te zorgen dat het wateroplosmiddel derivatiseert en het monster niet verstoort. LET OP: BSTFA is giftig en moet in een zuurkast worden behandeld.</li>
</ol>3. GC-MS parameters en setup voor GHB en GBL in water
<ol><li>Maak een methode met behulp van de volgende GC-MS-parameters: Initiële oventemperatuur: 60 °C gedurende 1 minuut. Ovenprogramma: 15 °C/minuut. Uiteindelijke oventemperatuur: 280 °C, 1 minuut vastgehouden. Debiet: 2,5 ml/minuut (snelheid geoptimaliseerde stroom voor een kolom van 0,25 mm i.d.). Inlaattemperatuur: 250 °C. Transferlijntemperatuur: 280 °C.</li>
	<li>Zorg ervoor dat er een smalle (2 mm i.d. of minder) SPME inlaatvoering in de GC-inlaat is geplaatst.</li>
	<li>Zorg ervoor dat de PDMS/DVB SPME vezel goed geconditioneerd is en in goede staat is voorafgaand aan de analyse. OPMERKING: PDMS/DVB SPME-vezels moeten gedurende 30 minuten in de GC-inlaat bij 250 °C worden geconditioneerd. PDMS/DVB SPME-vezels moeten een afwijkende kleur hebben.</li>
	<li>Voer de GC-MS uit op het monster.</li>
</ol>

<ol><li>Pawliszyn, J. B. Method and Device for Solid Phase Microextraction and Desorption. United States patent. , (2005).</li>
<li>Pawliszyn, J. <a target="_blank" href="http://scholar.google.com/scholar?hl=en&safe=off&q=author%3aPawliszyn%2C+J+%22Solid+phase+microextraction%3A+theory+and+practice%22">Solid phase microextraction: theory and practice</a>. , John Wiley & Sons. (1997).</li>
<li>Rainey, C. L., Bors, D. E., Goodpaster, J. V. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Design+and+optimization+of+a+total+vaporization+technique+coupled+to+solid-phase+microextraction%5BTitle%5D)+AND+%22Analytical+Chemistry%22%5BJournal%5D)">Design and optimization of a total vaporization technique coupled to solid-phase microextraction.</a> Analytical Chemistry. 86 (22), 11319-11325 (2014).</li>
<li>Sinnott, R. <a target="_blank" href="http://scholar.google.com/scholar?hl=en&safe=off&q=author%3aSinnott%2C+R+%22Chemical+Engineering+Design%3A+Chemical+Engineering%22">Chemical Engineering Design: Chemical Engineering</a>. 6, Elsevier. (2005).</li>
<li>Davis, K. <a target="_blank" href="http://scholar.google.com/scholar?hl=en&safe=off&q=%22Detection+of+Illicit+Drugs+in+Various+Matrices+Via+Total+Vaporization+Solid-Phase+Microextraction+%28TV-SPME%29%22">Detection of Illicit Drugs in Various Matrices Via Total Vaporization Solid-Phase Microextraction (TV-SPME)</a>. , Indiana University - Purdue University Indianapolis. Master of Science thesis (2019).</li>
<li>Ash, J., Hickey, L., Goodpaster, J. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Formation+and+identification+of+novel+derivatives+of+primary+amine+and+zwitterionic+drugs%5BTitle%5D)+AND+%22Forensic+Chemistry%22%5BJournal%5D)">Formation and identification of novel derivatives of primary amine and zwitterionic drugs.</a> Forensic Chemistry. 10, 37-47 (2018).</li>
<li>Sauzier, G., Bors, D., Ash, J., Goodpaster, J. V., Lewis, S. W. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Optimisation+of+recovery+protocols+for+double-base+smokeless+powder+residues+analysed+by+total+vaporisation+%28TV%29+SPME%2FGC-MS%5BTitle%5D)+AND+%22Talanta%22%5BJournal%5D)">Optimisation of recovery protocols for double-base smokeless powder residues analysed by total vaporisation (TV) SPME/GC-MS.</a> Talanta. 158, 368-374 (2016).</li>
<li>Bors, D., Goodpaster, J. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Mapping+smokeless+powder+residue+on+PVC+pipe+bomb+fragments+using+total+vaporization+solid+phase+microextraction%5BTitle%5D)+AND+%22Forensic+science+international%22%5BJournal%5D)">Mapping smokeless powder residue on PVC pipe bomb fragments using total vaporization solid phase microextraction.</a> Forensic science international. 276, 71-76 (2017).</li>
<li>Bors, D., Goodpaster, J. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Chemical+analysis+of+racing+fuels+using+total+vaporization+and+gas+chromatography+mass+spectrometry+%28GC%2FMS%29%5BTitle%5D)+AND+%22Analytical+Methods%22%5BJournal%5D)">Chemical analysis of racing fuels using total vaporization and gas chromatography mass spectrometry (GC/MS).</a> Analytical Methods. 8 (19), 3899-3902 (2016).</li>
<li>Beiranvand, M., Ghiasvand, A. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Design+and+optimization+of+the+VA-TV-SPME+method+for+ultrasensitive+determination+of+the+PAHs+in+polluted+water%5BTitle%5D)+AND+%22Talanta%22%5BJournal%5D)">Design and optimization of the VA-TV-SPME method for ultrasensitive determination of the PAHs in polluted water.</a> Talanta. 212, 120809(2020).</li>
</ol>

De auteurs hebben niets bekend te maken.

TV-SPME heeft enkele voordelen ten opzichte van vloeistofinjectie GC in die tijd dat grote monstergrootten (bijv. 100 μL) zonder instrumentaanpassingen kunnen worden gebruikt. TV-SPME heeft ook enkele van dezelfde voordelen als headspace SPME. Headspace SPME vereist geen extractie of filtratie omdat niet-volatiele verbindingen in de headspace-flacon blijven en niet op de vezel worden geadsorbeerd, wat een schoon monster oplevert. Deze methode helpt ook om matrixeffecten te elimineren omdat dit een tweefasig systeem (head...

Solid-Phase Microextraction (SPME) is een bemonsteringstechniek waarbij een vloeibaar of vast monster in een headspace-flacon wordt geplaatst en een SPME-vezel, bedekt met een polymeermateriaal, vervolgens in de monsterhoofdruimte wordt gebracht (of ondergedompeld in een vloeibaar monster). De analyt wordt op de vezel gesorbeerd en vervolgens wordt de vezel in de GC-inlaat geplaatst voor desorptie1,2. Total Vaporization Solid-Phase Microextraction (TV-SPME) is een vergelijkbare techniek als immersie SPME, maar verdampt een vloeibaar monster volledig voordat analyten op de vezel worden geadsorbeerd. Dit maakt het mogelijk om de analyt te verdelen tussen alleen de oplosmiddeldamp en de coating van de vezel, waardoor meer van de analyt op de vezel kan worden geadsorbeerd en resulteert in een goede gevoeligheid3. Er zijn verschillende SPME-vezels beschikbaar en de vezel moet worden gekozen op basis van de analyt van belang, oplosmiddel / matrix en derivatisatiemiddel. Zie tabel 1 voor gevestigde TV-SPME-analyten.
<table border="1" fo:keep-together.within-page="1" fo:keep-with-next.within-page="always"><tbody>
<tr>
<td>monster</td>
			<td>Analyt(s)</td>
			<td>Aanbevolen SPME Fiber</td>
			<td>Referentie(s)</td>
		</tr>
<tr>
<td>Menselijk Haar</td>
			<td>Nicotine, cotinine</td>
			<td>Polydimethylsiloxaan/divinylbenzeen (PDMS/DVB), polyacrylaat (PA)</td>
			<td>3</td>
		</tr>
<tr>
<td>Rookloos poeder</td>
			<td>Nitroglycerine, difenylamine</td>
			<td>Polydimethylsiloxaan (PDMS), polyethyleenglycol (PEG)</td>
			<td>7, 8</td>
		</tr>
<tr>
<td>Racebrandstof</td>
			<td>Methanol, nitromethaan</td>
			<td>pin</td>
			<td>9</td>
		</tr>
<tr>
<td>Water</td>
			<td>Polycyclische aromatische koolwaterstoffen</td>
			<td>PDMS</td>
			<td>10</td>
		</tr>
<tr>
<td>Dranken</td>
			<td>ɣ-hydroxyboterzuur, ɣ-butyrolactone</td>
			<td>PDMS</td>
			<td>Dit werk</td>
		</tr>
<tr>
<td>Vast poeder</td>
			<td>Methamfetamine, amfetamine</td>
			<td>PDMS/DVB</td>
			<td>ongepubliceerd</td>
		</tr>
</tbody></table>Tabel 1. Aanbevolen SPME vezels met gevestigde TV-SPME analyten.
Om TV-SPME uit te voeren, worden analyten opgelost in een oplosmiddel en wordt een aliquot van dit mengsel in een headspace-flacon geplaatst. Monsters hoeven niet te worden gefilterd omdat alleen het oplosmiddel en vluchtige analyten zullen verdampen. Er moeten specifieke hoeveelheden vloeibare monsters worden gebruikt om de totale verdamping van het monster te waarborgen. Deze volumes worden bepaald met behulp van de Ideale Gaswet om het aantal moedervlekken van een oplosmiddel vermenigvuldigd met het molaire volume van de vloeistof te berekenen (vergelijking 1). <img alt="Equation 1" src="/files/ftp_upload/61880/61880equ01.jpg"> Vergelijking 1
waarbij Vo het volume van het monster (ml) is, P de dampdruk van het oplosmiddel (bar), Vv het volume van de flacon (L), R de ideale gasconstante (0,083145 <img alt="Equation 1" src="/files/ftp_upload/61880/61880equ04.jpg"> ), M de molaire massa van het oplosmiddel (g/mol), T temperatuur (K) en <img alt="Equation 5" src="/files/ftp_upload/61880/61880equ05.jpg"> de dichtheid van het oplosmiddel (g/ml). 3
Om de juiste dampdruk te gebruiken, wordt de Antoine-vergelijking (vergelijking 2) gebruikt om rekening te houden met de invloed van temperatuur:4 <img alt="Equation 2" src="/files/ftp_upload/61880/61880equ02.jpg"> Vergelijking 2
waarbij T temperatuur is en A, B en C de Antoine-constanten voor het oplosmiddel. Vergelijking 2 kan worden vervangen door vergelijking 1, wat opbrengt: <img alt="Equation 3" src="/files/ftp_upload/61880/61880equ03v2.jpg"> Vergelijking 3
Vergelijking 3 geeft het volume van het monster (Vo) dat volledig kan worden verdampt als functie van de gebruikte temperatuur en oplosmiddel.
Om derivatisatie met TV-SPME uit te voeren, wordt de SPME-vezel eerst blootgesteld aan een flacon met het derivatisatiemiddel gedurende een vooraf bepaalde hoeveelheid tijd, afhankelijk van de analyt. De SPME-vezel wordt vervolgens blootgesteld aan een nieuwe flacon met de analyt van belang. Deze flacon wordt verwarmd in een verwarmd roerwerk. De analyt wordt vervolgens geadsorbeerd op de vezel met het derivatisatiemiddel. De derivatisatie van de analyt en/of de matrix vindt plaats op de vezel voordat deze in de GC-inlaat voor desorptie wordt ingebracht. Figuur 1 toont een weergave van het TV-SPME proces met derivatisatie.
<img alt="Figure 1" class="xfigimg" src="/files/ftp_upload/61880/61880fig01.jpg"> Figuur 1: Weergave van het TV-SPME proces met derivatisatie. De SPME-vezel komt eerst in de derivatisatieflacon waar het derivatisatiemiddel (gele cirkels) op de vezelsorbeert. De vezel wordt vervolgens in het monster (blauwe cirkels) geïntroduceerd en verwarmd. Vorming van het derivaat (groene cirkels) vindt plaats op de vezel tijdens de extractietijd. <a href="https://www.jove.com/files/ftp_upload/61880/61880fig01large.jpg" target="_blank">Klik hier om een grotere versie van deze afbeelding te bekijken.</a>
TV-SPME is gunstig omdat het mogelijk maakt om de analyt te derivatiseren tijdens het extractieproces, wat de analysetijd vermindert. Andere methoden, zoals vloeistofinjectie, vereisen dat de analyt reageert met het derivatiserende middel in oplossing voordat het in de GC wordt geïnjecteerd. TV-SPME vereist ook weinig tot geen monstervoorbereiding. Een matrix met een analyt kan rechtstreeks in de flacon van de hoofdruimte worden geplaatst en worden geanalyseerd. Veel verbindingen van belang zijn compatibel met TV-SPME. Verbindingen moeten oplosbaar zijn in een oplosmiddel en voldoende vluchtig zijn om verdamping mogelijk te maken. Bovendien moeten verbindingen thermisch stabiel zijn om door GC-MS te worden geanalyseerd. TV-SPME is gebruikt voor de analyse van drugs en drug metabolieten, racebrandstoffen, polycyclische aromatische koolwaterstoffen, en explosieve materialen3,5,6,7,8,9,10.

<table><tbody><tr><td>10 &micro;L Syringe</td><td>Gerstel</td><td>100111-014-00</td><td></td></tr><tr><td>BSTFA + 1% TMCS (10 x 1 GM)</td><td>Regis Technologies Inc.</td><td>50442882</td><td></td></tr><tr><td>eVol XR Sample Dispensing System Kit</td><td>ThermoFisher Scientific</td><td>66002-024</td><td></td></tr><tr><td><img alt="Equation 6" src="/files/ftp_upload/61880/61880equ06.jpg"/>-Butyrolacton (GBL)</td><td>Sigma-Aldrich</td><td>B103608-26G</td><td></td></tr><tr><td><img alt="Equation 7" src="/files/ftp_upload/61880/61880equ06.jpg"/>-Hydroxybutyrinezuur (GHB)</td><td>Cayman Chemicals</td><td>9002506</td><td></td></tr><tr><td>Headspace Schroefdraadbuisjes, 18 mm</td><td>Restek</td><td>23083</td><td></td></tr><tr><td>Magnetische Schroefdraaddoppjes, 18 mm</td><td>Restek</td><td>23091</td><td></td></tr><tr><td>Optima water voor HPLC</td><td>Fisher Chemical</td><td>W71</td><td></td></tr><tr><td>SPME Vezelassemblage Polydimethylsiloxaan (PDMS)</td><td>Supelco</td><td>57341-U</td><td></td></tr><tr><td>SPME Vezelassemblage Polydimethylsiloxaan/Divinylbenzeen (PDMS/DVB)</td><td>Supelco</td><td>57293-U</td><td></td></tr><tr><td>Topaz 2,0 mm ID Rechte Inlaatliner</td><td>Restek</td><td>23313</td><td></td></tr></tbody></table>

gaschromatografie-massaspectrometrie in combinatie met totale verdampingsvaste fase micro-extractie als forensisch hulpmiddel

Gas Chromatography-Mass Spectrometry Paired with Total Vaporization Solid-Phase Microextraction as a Forensic Tool

Gaschromatografie - Mass Spectrometry (GC-MS) is een veelgebruikte techniek voor de analyse van talrijke analyten van forensisch belang, waaronder gereguleerde stoffen, ontvlambare vloeistoffen en explosieven. GC-MS kan worden gekoppeld aan Solid-Phase Microextraction (SPME), waarbij een vezel met een sorptiecoating in de headspace boven een monster wordt geplaatst of in een vloeibaar monster wordt ondergedompeld. Analyten worden geabsorbeerd op de vezel die vervolgens in de verwarmde GC-inlaat wordt geplaatst voor desorptie. Total Vaporization Solid-Phase Microextraction (TV-SPME) maakt gebruik van dezelfde techniek als immersie SPME, maar dompelt de vezel onder in een volledig verdampt monsterextract. Deze volledige verdamping resulteert in een scheiding tussen alleen de dampfase en de SPME-vezel zonder interferentie van een vloeibare fase of onoplosbare materialen. Afhankelijk van het kookpunt van het gebruikte oplosmiddel maakt TV-SPME grote monstervolumes mogelijk (bijv. tot honderden microliters). On-fiber derivatisatie kan ook worden uitgevoerd met behulp van TV-SPME. TV-SPME is gebruikt om geneesmiddelen en hun metabolieten in haar, urine en speeksel te analyseren. Deze eenvoudige techniek is ook toegepast op straatdrugs, lipiden, brandstofmonsters, explosieve residuen na ontploffing en verontreinigende stoffen in water. Dit artikel belicht het gebruik van TV-SPME om illegale overspelige stoffen te identificeren in zeer kleine monsters (microliterhoeveelheden) alcoholische dranken. Zowel gamma-hydroxybutyraat (GHB) als gamma-butyrolactone (GBL) werden geïdentificeerd op niveaus die zouden worden gevonden in spiked dranken. Derivatisatie door een trimethylsilyl-middel maakte omzetting van de waterige matrix en GHB in hun TMS-derivaten mogelijk. Over het algemeen is TV-SPME snel, eenvoudig en vereist geen monstervoorbereiding, afgezien van het plaatsen van het monster in een headspace-flacon.

Een GBL-volumestudie werd uitgevoerd om de gevoeligheid van TV-SPME aan te tonen in vergelijking met headspace en immersie SPME. Een monster van 100 ppmv GBL in water werd bereid en in flesjes met een hoofdruimte van 20 ml geplaatst met volumes van 1, 3, 10, 30, 100, 300, 1000, 3000 en 10.000 μL. De faseverhouding van de monsters toegestaan voor TV-SPME (1-3 μL), Headspace SPME (10 – 3.000 μL) en Immersion SPME (10.000 μL). Alle monsters werden in drievoud geanalyseerd en het gemiddelde piekgebied werd uitgeze...

Total Vaporization Solid Phase Microextraction (TV-SPME) verdampt een vloeibaar monster volledig terwijl analyten worden geabsorbeerd op een SPME-vezel. Dit maakt het mogelijk om de analyt te verdelen tussen alleen de oplosmiddeldamp en de SPME-vezelcoating.

Gaschromatografie-massaspectrometrie in combinatie met totale verdampingsvaste fase micro-extractie als forensisch hulpmiddel

Gas Chromatography &#8211; Mass Spectrometry (GC-MS) is a frequently used technique for the analysis of numerous analytes of forensic interest, including ...

Het TV-SPME-protocol is belangrijk omdat het een breed scala aan monsters kan analyseren, waaronder drugs, racebrandstoffen, explosieve materialen en polycyclische aromatische koolwaterstoffen. Er is geen filtratie nodig omdat alleen vluchtige analyten zullen verdampen. Dus vuile monsters of suspensussingen kunnen worden geanalyseerd.Zeer eenvoudige matrices kunnen worden gebruikt, waaronder organische of waterige oplosmiddelen. Het belangrijkste voordeel van de TV-SPME techniek is de hoge gevoeligheid. TV-SPME toont een betere gevoeligheid dan standaard vloeistofinjectie, headspace SPME en onderdompeling SPME.TV-SPME heeft ook het voordeel van het gebruik van grote monstervolumes zonder wijzigingen in de GC-instrumentatie. TV-SPME is een zeer eenvoudige techniek om uit te voeren. De grootste moeilijkheid komt van het zorgen dat het juiste volume is geleverd.Het gebruik van kleine handmatige of elektronische spuiten kan helpen, evenals het nemen van uw tijd tijdens het bemonsteren. Het kan ook moeilijk zijn om ervoor te zorgen dat de vezel zijn coating behoudt, dus vezels moeten nauwlettend worden gecontroleerd op afbraak. Visuele demonstratie is cruciaal omdat zowel handmatige als robotmanipulaties nodig zijn om succesvol te zijn.Om te beginnen, extract of los het vaste monster op in voldoende oplosmiddel om de gewenste concentratie te bereiken. Nadat u ervoor hebt gezorgd dat het monster volledig is opgelost, berekent u het volume dat nodig is om het volledig te verdampen bij de gekozen temperatuur. Breng het monstervolume over in een flacon met hoofdruimte en zet de dop vast.Als u het monster derivatiseert, bereidt u het juiste derivatisatiemiddel voor door ongeveer één milliliter van het middel in een flacon met hoofdruimte te plaatsen. Stel de juiste incubatie- en extractietemperatuur in, zodat de totale verdamping, voldoende monsterextractie en volledige derivatisatie worden gegarandeerd. Selecteer GC-MS-parameters op basis van de klasse van de verbindingen van belang.Zorg ervoor dat de juiste inlaatvoering zich in de GC-inlaat bevindt en dat de SPME-vezel goed is geconditioneerd en in goede staat is voordat u met de analyse begint. Bereid een monster van gamma-hydroxybutyraat of gamma-butyrolactone in water, met een concentratie van minder dan één deel per miljoen. Breng een microliter van het monster over op een flacon met een hoofdruimte van 20 milliliter en sluit de flacon onmiddellijk af.Plaats een milliliter BSTFA met 1% trimethylchlorosilane in een aparte flacon met een hoofdruimte van 20 milliliter en sluit deze af. Maak een GC-MS-methode door de begintemperatuur van de oven gedurende één minuut in te stellen op 60 graden Celsius, het ovenprogramma op 15 graden per minuut, de uiteindelijke oventemperatuur op 280 graden gedurende één minuut, het debiet op 2,5 milliliter per minuut en de inlaat- en brenglijntemperaturen over naar respectievelijk 250 en 280 graden. Zorg ervoor dat er een smalle SPME inlaatvoering in de GC-inlaat is geplaatst en dat de PDMS/DVB SPME-vezel goed is geconditioneerd en in goede staat verkeert.Voer vervolgens de GC-MS op het monster uit. Een GBL-volumestudie werd uitgevoerd om de gevoeligheid van TV-SPME aan te tonen in vergelijking met headspace en immersie SPME. Over het algemeen vertoonden monstervolumes die tv-SPME mogelijk maakten meer gevoeligheid dan headspace of onderdompeling SPME voor GBL in water.Een vergelijking van de chromatogrammen voor elke methode wordt hier getoond. Monsters van wijn verrijkt met een effectieve dosis GHB en GBL werden geanalyseerd. Deze monsters tonen ook de interconversie van GBL en GHB.Wanneer TV-SPME goed wordt uitgevoerd, wordt een scherpe overvloedige piek waargenomen. TV-SPME heeft een hoge gevoeligheid. Daarom moeten de juiste concentraties worden gebruikt om de kolom niet te overbelasten.Piekasymmetrie treedt op wanneer hoge concentraties aanwezig zijn. In deze gevallen kan het verdunnen van het monster of het gebruik van een gesplitste injectie de piekvorm verbeteren. TV-SPME kan worden gekoppeld aan vloeistofchromatografie, wat het bereik van detecteerbare analyten drastisch zou uitbreiden.

gas-chromatography-mass-spectrometry-paired-with-total-vaporization

Research

JoVE Journal

Chemistry

Scheikunde

Trace explosieve dampen van TNT en RDX verzameld op-Sorbens gevulde thermische desorptie buizen werden geanalyseerd met behulp van een geprogrammeerde temperatuur desorptie systeem gekoppeld aan GC van een electron capture detector. De instrumentele analyse wordt gecombineerd met directe depositie methode vloeistof monster variabiliteit en rekening voor instrumentatie drift en verliezen te beperken.

Kwantitatieve detectie van Trace explosieve dampen door ingestelde temperatuur desorptie gaschromatografie-Electron Capture Detector

Nauwkeurige bepaling van het debiet van de vrijkomende gassen is de sleutel tot het bestuderen van de details van de reacties. Wij bieden een nieuwe kwantitatieve analyse analysemethode gelijkwaardig karakteristiek spectrum voor thermogravimetrie-mass spectrum analyse door het opzetten van het systeem van de kalibratie van de karakteristiek spectrum en relatieve gevoeligheid, voor het verkrijgen van de debiet.

Kwantitatieve analyse door thermogravimetrie-Mass Spectrum analyse voor reacties met vrijkomende gassen

Dit protocol beschrijft een interne doorvoer voor aanvullende analytische en omics technieken, culminerend in een volledig gekoppeld karakterisering van natuurlijke organische stof en microbiële proteomics in verschillende ecosystemen. Deze aanpak maakt robuuste vergelijkingen voor het identificeren van de metabolische banen en het transformaties die belangrijk zijn voor het beschrijven van de gasproductie van broeikasgassen en het voorspellen van reacties op veranderingen in het milieu.

Single-doorvoer complementaire High-resolution analytische technieken voor het karakteriseren van complexe natuurlijke organische stof mengsels

Deze methode voor twee-stap pyrolyse online gekoppeld aan gas chromatografie met massa spectrometrische detectie en data evaluatieprotocol kan worden gebruikt voor multi-component analyse van tatoeage inkten en discriminatie van namaakproducten.

Een twee-stap pyrolyse-Gas Chromatografie methode met massa spectrometrische detectie voor de identificatie van tatoeage inkt ingrediënten en namaakproducten

Dit protocol presenteert een benadering van vingerafdruk en verkent multidimensionale gegevens verzameld door uitgebreide tweedimensionale gaschromatografie gekoppeld aan massaspectrometrie. Speciale algoritmen voor patroonherkenning (template matching) worden toegepast om de chemische informatie te verkennen die is gecodeerd in de extra vierge olijfolie vluchtige fractie (d.w.z. volatilome).

Chromatografische vingerafdrukken op sjabloonmatching voor gegevens verzameld door uitgebreide tweedimensionale gaschromatografie

Een headspace vaste fase micro-extractie-gas-chromatografie platform wordt hier beschreven voor snelle, betrouwbare en semi-geautomatiseerde vluchtige identificatie en kwantificering in rijpe zwarte bessenvruchten. Deze techniek kan worden gebruikt om de kennis over fruitaroma te vergroten en cultivars met verbeterde smaak te selecteren voor het doel van veredeling.

Profilering van vluchtige stoffen in zwarte bessenfruit met behulp van Headspace Solid-Phase Microextraction Coupled to Gas Chromatography-Mass Spectrometry

Dit protocol beschrijft de extractie van vluchtige organische stoffen uit een biologisch monster met de vacuümondersteunde sorptiemiddelextractiemethode, gaschromatografie in combinatie met massaspectrometrie met behulp van de Entech Sample Preparation Rail en data-analyse. Het beschrijft ook de kweek van biologische monsters en stabiele isotooponderzoek.

Het vastleggen van actief geproduceerde microbiële vluchtige organische stoffen uit mens-geassocieerde monsters met vacuümondersteunde sorptie-extractie

Non-gerichte metabolietprofilering door ultra-prestatie vloeistofchromatografie gekoppeld aan massaspectrometrie (UPLC-MS) is een krachtige techniek om metabolisme te onderzoeken. Dit artikel schetst een typische werkstroom die wordt gebruikt voor non-gerichte metabolietprofilering van serum, inclusief monsterorganisatie en -voorbereiding, dataverwerving, data-analyse, kwaliteitscontrole en metabolietidentificatie.

Large Scale Niet-gerichte metaboloom profilering van Serum door Ultra Performance Liquid Chromatography-massaspectrometrie (UPLC-MS)

De synthese van asymmetrische soorten ferroceen is uitdagend met behulp van oplossingstechnieken. Dit rapport richt zich op de methoden die zijn uitgevoerd om een ferroceen-biotine bioconjugaat te produceren met behulp van eenvoudige en schone reacties die zijn uitgevoerd via vaste-fase synthese. Het is aangetoond dat de incorporatie van een thiolatgroep het vermogen geeft om te immobiliseren op goudoppervlakken.

Synthetische Methodologie voor Asymmetric Ferroceen Afgeleid Bio-conjugaat Systems via Solid Phase Resin-gebaseerde Methodologie

Een protocol voor de eenvoudige bereiding van 4-gesubstituleerde quinazolinederivaten uit 2-aminobenzofenonen, thioureum en dimethylsulfoxide wordt gepresenteerd.

Facile Bereiding van 4-gesubstitueerde chinazolinederivaten

Leer TV-SPME voor gaschromatografie-massaspectrometrie als forensisch hulpmiddel. Deze methode analyseert vluchtige stoffen uit complexe matrices zonder filtratie en biedt hogere gevoeligheid dan standaard liquid injection en andere SPME-technieken.

Gaschromatografie-massaspectrometrie in combinatie met totale verdampingsvaste fase micro-extractie als forensisch hulpmiddel

Meer video's verkennen