Kalibratieprocedures voor orthogonale superpositiereologie
18 november 2020
We presenteren een gedetailleerd kalibratieprotocol voor een commerciële orthogonale superpositiereologietechniek met newtonvloeistoffen, inclusief eindeffectcorrectiefactorbepalingsmethoden en aanbevelingen voor best practices om experimentele fouten te verminderen.
Orthogonal Superposition Radiologie is een geavanceerde techniek die de meting van radiologische eigenschappen van complexe vloeistoffen onder niet-lineaire stromingsomstandigheden mogelijk maakt, wat inzichten biedt in de micro-structurele veranderingen die macro-scopische eigenschappen bepalen. De informatie die wordt verkregen over de gestructureerde eigenschapsverwerkingsrelaties in complexe vloeistoffen is belangrijk voor veel industrieën voor de ontwikkeling en productie van betrouwbare producten. OSP is nu commercieel beschikbaar voor de radiologiegemeenschap.
Gezien het complexe ontwerp van de geometrie, is een protocol om meetfouten te kwantificeren cruciaal voor het succesvolle gebruik van deze techniek. Het kalibratieprotocol dat in deze video wordt beschreven, is de eerste standaard werkwijze om de eindeffectfactoren correct te bepalen, een correcte rekening van de eindeffectfactoren vermindert meetfouten. Voordat u de geometrie installeert, activeert u de orthogonale superpositiefunctie in de reometersoftware.
Nadat u de trap is opgeheven tot de maximale hoogte, installeert u een lagere platinaweerstandsthermometer op het teststation voor temperatuurmeting en een milieuregelapparaat. Monteer de binnen- en buitencilinders om de configuratie van de dubbelwandige beker te voltooien. Plaats de beker in het milieuregelapparaat en lijn de geometrie uit.
Druk de onderste geometriebeker naar beneden om de veerbelaste platinaweerstandsthermometer te comprimeren, door een koppelschroevendraaier te gebruiken om de duimschroef vast te draaien. Schakel de motorkracht uit en gebruik een vinger om de geometrie te draaien om te bevestigen dat de beker vrij ronddraait. Installeer de bovenste geometriebob op de transduceras en klik op de kniptransducerknop in het transducerbedieningspaneel van de reometersoftware om de normale kracht en het koppel te scheuren.
Klik vervolgens op de nulbevestigingsknop om de opening tussen de bovenste en onderste geometrieën op nul te zetten. Om het testmateriaal te laden, tilt u de trap op om voldoende werkruimte te bieden om het testmateriaal in de beker te laden, en laadt u het testmateriaal voorzichtig in de beker. Laat de bovenste geometrie voorzichtig in de vloeistof zakken om het ingestelde geometriegat van acht millimeter te bereiken.
Wanneer het bob-uiteinde contact maakt met de vloeistof, vermindert u de neerwaartse snelheid van de bob. Til de bob verticaal op tot een positie waarop de bevochtigde vloeistofcontactlijn visueel kan worden geïnspecteerd. Til de bob voorzichtig op naar de vorige laadpositie om voldoende werkruimte te bieden en laad indien nodig een extra hoeveelheid testmateriaal in de beker.
Laat de bovenste geometrie in de vloeistof zakken en gebruik de ga-naar-geometriegatknop om het beker- en definitieve geometriegat in te stellen. Herhaal de aanpassing totdat de bevochtigde contactlijn op de bob ongeveer twee millimeter boven het onderste uiteinde van de bovenste bobopening ligt. Beweeg vervolgens de bob naar het ingestelde geometriegat en laat het testmateriaal ontspannen.
Om te verifiëren dat de juiste geometrie is geselecteerd, opent u de orthogonale dubbelwandige concentrische cilindergeometrie. Als de orthogonale superpositie radiologiegeometrie niet wordt vermeld, maakt u handmatig een nieuwe geometrie met de software, met behulp van de afmetingen voor de geometrie zoals aangegeven in de tabel. Geef vervolgens de geometrieconstanten op, inclusief de inertie en bovenste gereedschapsmassa, en voer één in voor zowel de eindeffectfactor als de orthogonale eindeffectfactor.
Om een test met een constante schuifsnelheid uit te voeren, conditioneert u het monster gedurende 15 minuten op 25 graden Celsius. Wanneer het testmateriaal thermisch evenwicht heeft bereikt, selecteert u onder het proceduretabblad in de reometersoftware stroom en veeg. Stel in het milieuregelvenster de testtemperatuur in op 25 graden Celsius.
Stel het schuifsnelheidsbereik in van 0,01 tot 100 inverse seconden, met gegevensopname bij 10 punten per decennium, logaritmisch, en schakel automatische vaste statusbepaling in. Begin vervolgens met het experiment. Om een orthogonale frequentieveegtest uit te voeren, stelt u de normale krachttransducer in op conditionerings- en transducermodus.
En conditioneer het monster gedurende 15 minuten op 25 graden Celsius om thermisch evenwicht te garanderen. Selecteer de orthogonale frequentieveegtest met de testtemperatuur ingesteld op 25 graden Celsius. Geef de gewenste normale spanning op en voer nul inverse seconden in voor de schuifsnelheid in de rotatierichting.
Geef vervolgens het bereik van de hoekfrequentie op van 0,1 tot 40 rads per seconde bij 10 punten per decennium, logaritmisch, en start het experiment. Om te verifiëren dat de correcties geldig zijn, voert u de gekalibreerde waarden voor de eindeffectfactor en orthogonale eindeffectfactor in onder de geometrieconstanten, verkregen uit de kalibratie-experimenten. De spanningsconstanten worden automatisch bijgewerkt.
Stel vervolgens een orthogonale frequentieveegtest in zoals gedemonstreerd, met behulp van één inverse seconde voor de schuifsnelheid en start het experiment. Hier worden representatieve resultaten van de viscositeitskalibratiemetingen op een siliconenviscositeitsstandaard van 12,2 pascal-seconde getoond. De siliconenvloeistof is een newtoniaanse vloeistof met een verwachte constante viscositeit onafhankelijk van de toegepaste schuifsnelheid.
Het gemeten koppel neemt lineair toe naarmate de schuifsnelheid toeneemt en alle gegevens boven de lage koppelgrens liggen. De ongecorrigeerde viscositeitswaarde is hoger dan de werkelijke viscositeit. Deze orthogonale frequentieveegtests demonstreren verschillende orthogonale spanningsamplitudes van 0,5 tot 9,4% voor de viscositeitsstandaard van 12,2 pascal-seconde.
Evenzo overschat, zonder correctie, de gemeten orthogonale complexe viscositeit de werkelijke viscositeit van 12,2 pascal-seconde. Alleen de viscositeitsgegevens met overeenkomstige orthogonale krachtwaarden boven de ondergrens van de axiale oscillatiekracht voor de transducer, worden gebruikt om de gemiddelde viscositeit voor correctie te berekenen. Om de eindeffectfactoren hier te berekenen, is de primaire ineffectfactor gelijk aan de ongecorrigeerde primaire viscositeit gedeeld door de vis
Bekijk het volledige transcript en krijg toegang tot duizenden wetenschappelijke video's
Overzicht
Dit artikel presenteert een kalibratieprotocol voor de techniek van orthogonale superpositie-reologie, met de nadruk op de meting van complexe vloeistoffen onder niet-lineaire stromingscondities. Er wordt ingegaan op het belang van het bepalen van correctiefactoren voor randeffecten om experimentele fouten te minimaliseren.
Belangrijkste studiecomponenten
Wetenschappelijk vakgebied
- Rheologie
- Stromingsleer
- Meettechnieken
Achtergrond
- Orthogonale superpositie-reologie meet de rheologische eigenschappen van complexe vloeistoffen.
- Inzicht in microstructurele veranderingen is cruciaal voor productontwikkeling in diverse industrieën.
- De techniek is nu commercieel beschikbaar, wat een standaardprotocol vereist voor nauwkeurige metingen.
- Randeffectfactoren moeten correct worden meegerekend om meetfouten te verminderen.
Doel van de studie
- Om een standaardprocedure te bieden voor het kalibreren van de orthogonale superpositie-rheologietechniek.
- Om methoden te schetsen voor het bepalen van correctiefactoren voor eindeffecten.
- Om best practices aan te bevelen voor het verminderen van experimentele fouten bij metingen.
Gebruikte methoden
- Kalibratieprotocol voor orthogonale superpositierheologie.
- Bepaling van correctiefactoren voor endeffecten.
- Gebruik van Newtoniaanse vloeistoffen voor kalibratie.
- Implementatie van softwarefuncties in rheometers.
Belangrijkste resultaten
- Er is een gedetailleerd kalibratieprotocol opgesteld.
- Methoden voor het nauwkeurig bepalen van eindeffectfactoren werden beschreven.
- Er zijn aanbevelingen gegeven voor best practices om fouten te minimaliseren.
- Het protocol verhoogt de betrouwbaarheid van metingen bij de analyse van complexe vloeistoffen.
Conclusies
- Het kalibratieprotocol is essentieel voor het effectieve gebruik van orthogonale superpositierheologie.
- Nauwkeurige meting van de end-effectfactoren vermindert experimentele fouten aanzienlijk.
- Deze studie draagt bij aan de standaardisatie van rheologische metingen in onderzoek en industrie.
Veelgestelde vragen
Industriële relevantie voor leidinggevenden
Kalibratie van orthogonale superpositie-reologie is essentieel voor het waarborgen van nauwkeurige metingen van eigenschappen van complexe vloeistoffen onder niet-lineaire stroming, wat een directe impact heeft op het voorspellende vertrouwen bij formule- en procesontwikkeling. Betrouwbare kwantificering van meetfouten en correctie van end-effectfactoren maken een robuuste targetvalidatie mogelijk en verminderen mechanistische ambiguïteit in de vroege fasen van biofarmaceutische R&D. Gestandaardiseerde kalibratieprotocollen ondersteunen de reproduceerbaarheid en vergelijkbaarheid tussen verschillende locaties, wat de besluitvorming over de portfolio en de risico-gecorrigeerde voortgang versterkt.
Strategische toepassingen in Biofarmaceutische R&D
Vroege ontdekking & targetvalidatie
- Maakt nauwkeurige analyse van structuur-eigenschaprelaties in complexe vloeistoffen mogelijk die relevant zijn voor biologische geneesmiddelen en geavanceerde formuleringen.
- Ondersteunt functionele targetvalidatie door meetartefacten te minimaliseren via end-effectcorrectie.
- Verbetert de voorspellende betrouwbaarheid in mechanistische studies naar formuleringsstabiliteit en prestaties.
Screening & Assayontwikkeling
- Faciliteert de bereiding van gevalideerde rheologische systemen voor downstream screening-workflows.
- Waarborgt assay-standaardisatie en reproduceerbaarheid door meetfouten te kwantificeren en te corrigeren.
- Levert kwantitatieve resultaten voor een betrouwbare vergelijking van kandidaatformuleringen of hulpstoffen.
Translationeel & preklinisch onderzoek
- Lijnt reologische metingen uit met de translationele biomarkervereisten voor complexe vloeistofsystemen.
- Ondersteunt de continuïteit van ontdekking tot preklinische validatie door consistente gegevens over verschillende platforms mogelijk te maken.
- Vermindert het risico bij het verder ontwikkelen van formuleringen met goed gekarakteriseerde fysische eigenschappen.
Integratie van Pipeline & Workflow
De kalibratie van orthogonale superpositie-reologie integreert in het continuüm van ontdekking tot prekliniek door gevalideerde, kwantitatieve metingen te leveren die essentieel zijn voor hypothesetesten en formuleringstriage.
- Discovery Biology: Ondersteunt hypothesetesten en de verduidelijking van signaalpaden door de meetnauwkeurigheid in complexe vloeistoffen te waarborgen.
- Screening: Zorgt voor assay-gereedheid en reproduceerbaarheid via gestandaardiseerde kalibratie en foutcorrectie.
- Analytics: Levert kwantitatieve viscositeits- en structurele resultaten voor een robuuste vergelijking van experimentele condities.
- Translationeel onderzoek: Maakt afstemming van rheologische gegevens op preklinische en biomarker-gestuurde eindpunten mogelijk.
- Enterprise hergebruik: Vestigt een herbruikbaar kalibratieprotocol dat aanpasbaar is voor verschillende instrumenten en modelsystemen.
Operationele & Bedrijfsimpact
- Wetenschappelijke waarde: Verhoogt het voorspellende vertrouwen en de targetvalidatie door meetonzekerheid te verminderen.
- Operationele waarde: Bevordert standaardisatie, reproduceerbaarheid en schaalbaarheid in reologische workflows.
- Strategische waarde: Informeert go/no-go-beslissingen en kapitaalallocatie door betrouwbare data over fysische eigenschappen te leveren.
- Impact op portfolio: Ondersteunt risicogewogen prioritering en de verdere ontwikkeling van formulatiekandidaten.
Overwegingen voor de implementatie
- Vereist expertise in rheologie en kalibratieprocedures voor complexe fluïdumsystemen.
- Vereist toegang tot geavanceerde rheometers met orthogonaal superpositievermogen en omgevingscontrole.
- Maakt cross-team standaardisatie van kalibratieprotocollen en data-analyse noodzakelijk.
- Moet worden aangepast aan specifieke instrumentgeometrieën en materiaaltypen om nauwkeurigheid te garanderen.
- Afhankelijk van een zorgvuldige bepaling van eindeffectfactoren voor elk instrument en elke geometrieconfiguratie.
