Ultrasnelle lignineextractie uit ongewone mediterrane lignocellulosische residuen

Het doel van ons protocol is om de biomassa te fractioneren en lignine in één stap te extraheren. Met behulp van deze methode kan lignine worden teruggewonnen door eenvoudige filtratie na de behandeling zonder aanpassing van de pH, maar eenvoudig door toevoeging van gedestilleerd water. De focus van deze studie is om het effect van deze gecombineerde behandeling van grondstoffractie, de invloed ervan op de zuiverheid en opbrengst van lignine en het effect ervan op de moleculaire gewichten en chemische functionele groepen in de geëxtraheerde lignine te evalueren.

Deep eutectic solution microwave process is een ultrasnelle, efficiënte en kostenconcurrerende technologie voor lignocellulosische biomassa fractionering en lignine recovery met hoge zuiverheid. Bereid de diepe eutectische oplossing in een ronde bodemkolf van 500 milliliter zoals beschreven in het teksthandschrift. Plaats vervolgens vijf gram grondstof, 50 milliliter diepe eutectische oplossing en een roerstaaf in een magnetron in een gesloten polytetrafluorethyleenreactor.

Sluit de magnetroncontainer met een geschikte dop en bevestig een temperatuurdop. Plaats het op de rand van de draaitafel, zorg ervoor dat het constant wordt geagiteerd en laat de magnetron een minuut draaien. Haal met geschikte handschoenen de container uit de magnetron en laat het mengsel afkoelen.

Bereid een homogene anti-oplosmiddeloplossing en voeg 50 milliliter van deze oplossing toe aan de behandelde grondstof. Centrifugeer het mengsel gedurende vijf minuten op 3,000 keer G.Filter het supernatant met behulp van een glazen filterkroes. Verzamel het resterende celluloseresidu en was het door 25 milliliter anti-oplosmiddeloplossing en centrifugeren toe te voegen.

Voeg de gefilterde ligninerijke fractie en de gefilterde wasbeurten toe aan een ronde bodemkolf van 500 milliliter. Verdamper de ethanol met een roterende verdamper op 50 graden Celsius en 110 millibar. Voeg vervolgens 150 milliliter gedeioneerd water toe aan de geconcentreerde drank.

Precipitateer de lignine door centrifugeren. Verzamel lignine als pellet en was het vier keer met 25 milliliter gedestilleerd water. Lyophiliseer vervolgens de lignine of droog het in een oven op 40 graden Celsius.

Plaats de filterkroes vier uur lang in een dempingsoven op 550 graden Celsius. Wanneer de oven afkoelt tot 150 graden Celsius, verwijdert u de smeltkroes en plaatst u deze in een desiccator om af te koelen. Weeg het dan af.

Voeg ongeveer 30 milligram lignine toe aan een borosilicaat glazen buis. Voeg vervolgens een milliliter van 72% zwavelachtig toe aan het monster en plaats het gedurende 60 minuten in een bad van 30 graden Celsius. Verwijder het monster en breng het over in een glazen fles van 100 milliliter.

Voeg vervolgens 28 milliliter gedestilleerd water toe om het zuur te verdunnen tot een concentratie van 4%Doe de glazen fles gedurende 60 minuten in een autoclaaf op 121 graden Celsius. Haal vervolgens de fles uit de autoclaaf en laat afkoelen. Om zure onoplosbare lignine te analyseren, filtert u het hydrolysaat met behulp van een smeltkroes onder vacuüm en verzamelt u de resterende vaste stoffen in de glazen fles met gedeïoniseerd water.

Droog de smeltkroes met de vaste stoffen door deze 16 uur in een oven op 105 graden Celsius te zetten. Koel het vervolgens af in een desiccator en weeg het monster af. Plaats de smeltkroes vier uur in een dempingsoven op 550 graden Celsius.

Weeg het monster na het drogen af in een desiccator. Meet voor de analyse van zuuroplosbare lignine de absorptie van het hydrolysaatfiltraat met een spectrofotometer op 205 nanometer met behulp van kwarts cuvetten. Om de chemische functie van de geëxtraheerde lignine te analyseren, verwerkt u het achtergrondkanaal zonder monster.

Pas vervolgens de parameters aan en plaats een milligram van het monster op het kristal. Druk op monster enkel kanaal en verwerk de verkregen spectra. Om het molecuulgewicht van de geëxtraheerde lignine te bepalen, lost u drie milligram ligninemonster op in drie milliliter DMF met 0,5% lithiumchloride.

Doe de opgeloste lignine in een flacon en installeer de kolom met een beschermkolom. Injecteer het monster in een hoogwaardig ultraviolet systeem voor vloeistofchromatografie. Bereken na analyse van de gegevens het molecuulgewicht van de geëxtraheerde lignine zoals beschreven in het teksthandschrift.

Weeg een monster van 50 milligram lignine in een borosilicaat glazen buis en voeg drie milliliter van één molair zwavelzuur toe. Verwarm het mengsel vervolgens drie uur op 100 graden Celsius en koel het af. Voeg een milliliter van 15 molair ammoniumhydroxide toe en controleer de pH om er zeker van te zijn dat het neutraal of alkalisch is.

Voeg als interne standaard één milliliter 2-deoxyglucose toe aan elk monster. Voeg vervolgens 400 microliter van deze oplossing toe aan speciale buizen met 400 microliter gemengde oplossing. Voeg twee milliliter natrium borohydride dimethylsulfoxide oplossing toe.

Sluit de buizen en incubeer gedurende 90 minuten bij 40 graden Celsius in een waterbad. Haal de tubes uit het waterbad en voeg 0,6 milliliter ijsazijn, 0,4 milliliter 1-methylimidazol en ongeveer vier milliliter azijnzuuranhydride toe. Voeg na 15 minuten 10 milliliter gedestilleerd water toe. koel.

En voeg ongeveer drie milliliter dichloormethaan toe. Verzamel na twee uur ongeveer één milliliter van de onderste organische fase en injecteer deze in een gaschromatograaf die is uitgerust met een capillaire kolom van een vlamionisatiedetector. De lignineopbrengst verkregen met diepe eutectische oplossing één oxaalzuur was lager dan de opbrengsten verkregen met diepe eutectische oplossing twee melkzuur en diepe eutectische oplossing drie ureum.

Lignine zuiverheid overschreed 70% voor de drie voorbehandelingen van de biomassa, met uitzondering van diepe eutectische oplossing drie ureum voorbehandeling van alfabladeren, Aegagropila, en amandel schelpen, die een lignine zuiverheid van 65% De hoogste lignine zuiverheid meer dan 90% Het werd verkregen met de diepe eutectische oplossing een behandeling. Lignine zuiverheid en opbrengst gegevens werden onderworpen aan de belangrijkste component analyse, waaruit bleek dat de diepe eutectische oplossing een behandeling positief gecorreleerd met lignine zuiverheid en bevestigde dat het de zuiverste lignine met de laagste opbrengst. Het suikergehalte in lignine dat werd geëxtraheerd met diepe eutectische oplossing drie was het hoogst en gevolgd door dat verkregen uit oplossingen twee en één.

Evenzo was het stikstofgehalte van diepe eutectische oplossing één lignine-extract lager dan dat verkregen uit oplossingen twee en drie. Het type suikers in de geëxtraheerde lignine werd ook gekenmerkt, waarbij D-xylose en D-glucose de meest voorkomende monosachariden waren. De chemische functionele groepen in de geëxtraheerde lignanen werden onderzocht door FTIR spectroscopie.

Infraroodspectra van de verschillende lignanen tussen 3, 500 en 800 wederkerige centimeters worden hier gepresenteerd. De spectra van lignine geëxtraheerd met diepe eutectische oplossingen een en twee tonen de uitrekkende trillingen van niet-geconjugeerde en geconjugeerde carbonylgroepen, die afwezig waren in de drie commerciële lignanen: ruwe, soda verwerkte en alkali geëxtraheerde lignanen. Het carboxylzuursignaal, C double bond O, duidt op de mogelijkheid van de vervoeging van sommige ligninefuncties met zuren tijdens de extractie en solubilisatie met de microgolfondersteunde diepe eutectische oplosmiddelbehandeling.

Deze resultaten tonen de mogelijkheid aan om lignine met toegevoegde waarde met een hoge zuiverheid te extraheren uit mediterrane biomassa, die momenteel ondergewaardeerd is en kan helpen bij het bepalen van het optimale diepe eutectische oplosmiddel en tegelijkertijd de zuiverheid van lignine kan garanderen.