Gouden nanodeeltjessynthese

Het doel van dit gouden nanodeeltjessyntheseproces is om gouden nanodeeltjes te maken die ongeveer 12 nm.in diameter hebben en zeer monodispers zijn. Dit gouden nanodeeltjessyntheseproces is een aangepaste versie van een proces dat wordt beschreven in het onderzoeksartikel door Hiroki Hiramatsu en Frank E.Osterloh.Chemicaliën die nodig zijn voor synthese en zuivering, tetrachlooroorzuur, oleylamine, tolueen en methanol. Begin met het opzetten en reinigen van het chemische reactieglaswerk en de benodigdheden in het stikstofhandschoenkastje. Zorg ervoor dat de magneetroerstaaf zich in het glazen reactievat bevindt. Giet ongeveer 200 ml tolueen in het glazen reactievat. Plaats het glazen reactievat met tolueen op de roerende verwarmingsmantel en breng de condensorbuis in het reactievat. Schakel het water langzaam in en controleer het om ervoor te zorgen dat het zachtjes in de condensorbuis stroomt. Stel de waterstroom zo nodig in door de waterklep licht te openen of te sluiten. Laat water door de inlaatpoort aan de onderkant van de condensorbuis, de condensorbuis en de uitlaatpoort bovenop de condensorbuis stromen. Voer continu verse stikstof in het handschoenenkastje om het handschoenenkastje te zuiveren. Ventileer het handschoenenkastje continu door een klein vacuüm op het handschoenenkastje te trekken. Begin met het verwarmen en roeren van de tolueen met een magneetroerder op de roer- en verwarmingsmantel. Laat het tolueen zachtjes koken. Benader of overschrijd de vlampunten van tolueen niet. Zet het vuur lager als het begint te koken. Laat het tolueen koken en verdampen gedurende 30 minuten om het reactieglaswerk schoon te maken. Het verdampte tolueen koelt af en condenseert in de condensorbuis en druppelt terug in het reactievat. Zet na 30 minuten de kachel uit en laat het tolueen enkele minuten afkoelen, totdat het tolueen stopt met verdampen. Nadat het tolueen is afgekoeld, tilt u de condensorbuis op en klemt u deze met behulp van de standaard met klemmen boven het reactievat. Giet het tolueen van het reactievat in de 400 ml.beaker.Be voorzichtig om de magneetroerstaaf niet per ongeluk uit te gieten. Plaats het reactievat terug op de verwarming en roermantel. Draai het tolueen rond in het glazen bekerglas van 400 ml om het bekerglas schoon te maken. Giet het vuile/gebruikte tolueen uit in de brandbare afvalfles. Maak het bekerglas opnieuw schoon met wat verse tolueen en gooi het gebruikte tolueen vervolgens weg in de kwetsbare afvalfles. Maak een kokende oplossing van 147 ml.of ongeveer 150 ml.tolueen op 8,7 ml, of ongeveer 9 ml oleylamine. Gebruik de glazen beker van 400 ml om 147 ml tolueen te meten. Giet de 147 ml tolueen uit het glazen bekerglas in het reactievat. Let op: Oleylamine is giftig en corrosief, dus ga er voorzichtig mee om. Mors de oleylamine niet Gebruik de 5 ml.small glazen maatcilinder om voorzichtig 8,7 ml oleylamine te meten en te gieten. Giet bijvoorbeeld eerst 4 ml.op en vervolgens 4,7 ml.Giet de oleylamine uit de glazen gegradueerde cilinder voorzichtig in het reactievat. Laat de glazen condensorbuis weer in het glasreactievat zakken. Zorg ervoor dat er water door de buitenkamer van de condensorbuis stroomt om de tolueen- en oleylaminedamp af te koelen, te condenseren en op te nemen. Verwarm en roer de oplossing en laat de oplossing zachtjes koken. Begin met het bereiden van de injectieoplossing: 150 mg.tetrachloorbizijnzuur, 3,6 ml.oleylamine en 3 ml tolueen. Verwijder de laboratoriumfolie of een afdichting die het tetrachlooroorzuur beschermt tegen lucht en vocht. Het tetrachloroaurinezuur is zeer gevoelig voor water, vocht en vochtigheid. Alles moet in het werk worden gesteld om te voorkomen dat het tetrachloorbizijnzuurpoeder aan lucht en water wordt blootgesteld. De tetrachlooriekzuurtank mag alleen worden geopend en opgeslagen in het stikstofhandschoenkastje. Gebruik de metalen spatel om tetrachloooraurinezuurpoeder uit de container in de glazen flacon op de microbalans af te zetten, tot een gemeten gewicht van 150 mg.tetrachlooriekzuurpoeder. Let op: Behandel de oleylamine zorgvuldig omdat het giftig en corrosief is.Gebruik de 5 ml.small glazen maatcilinder om 3,6 ml oleylamine te meten. Giet voorzichtig de 3,6 ml.oleylamine uit de 5 ml.small glazen gegradueerde cilinder in de flacon van 20 ml.glass zonder het tetrachloroaurinezuur. Giet en meet voorzichtig 3 ml tolueen in de 5 ml.small glazen gegradueerde cilinder. Giet voorzichtig de 3 ml.tolueen uit de 5 ml.small glazen gegradueerde cilinder in de 20 ml.glass flacon met de oleylamine. Schroef de ptfe-gevoerde dop terug op de 20 ml.glass flacon met de oleylamine en tolueen erin. Schud en wervel de gesloten glazen flacon om de oleylammine- en tolueenoplossing samen te mengen. Giet voorzichtig de 150 mg.van tetrachloroauric zuur poeder in de glazen flacon met de oleylamine en tolueen oplossing. Schroef de met PTFE beklede doppen terug op de glazen flacons. Schud en wervel de gesloten glazen flacon met het tetrachloroauric zuur, oleylamine en tolueen om de oplossing samen te mengen. Blijf de oplossing schudden en zorg ervoor dat deze grondig wordt gemengd. De tetrachloorbirinezuur-, oleylamine- en tolueenoplossing moet donkerrood worden. Zorg ervoor dat er langzaam water in de bodem van de condensorbuis en de bovenkant van de condensorbuis stroomt. Pas de waterstroom zo nodig aan door de waterklep voorzichtig te openen of te sluiten. Zorg ervoor dat de oleylamine- en tolueenoplossing in het reactievat zacht aan de kook is, waarbij wat tolueen en oleylamine in de condensorbuis verdampen. Zorg ervoor dat de magneetroerder is ingeschakeld. Breng de condensorbuis boven het reactievat met behulp van de standaard met klemmen om het glaswerk te ondersteunen. Zorg ervoor dat u weet hoe u de rubberen lamp met kleppen en een glazen pijphoeden moet bedienen voordat u deze gebruikt. Druk op de bovenste klep terwijl u de rubberen lamp knijpt om de rubberen lamp leeg te laten lopen. Plaats voorzichtig de punt van de lange gegradueerde glazen pipet in de flacon van 20 ml.glass met een tetrachloroaurinezuur, oleylamine en tolueeninjectieoplossing. Druk voorzichtig op de onderste klep op de rubberen lamp om langzaam het tetrachloroaurinezuur, oleylamine en tolueeninjectieoplossing in de glazen pipet te trekken. Plaats de punt van de glazen pipet voorzichtig in de opening van het reactievat en injecteer snel de tetrachlooretrinezuur, oleylamine en tolueenoplossing in het reactievat. De kleur moet binnen ongeveer een minuut veranderen van rood naar geel naar wit, omdat een gouden nanodeeltjes beginnen te kernen en groeien. Laat de condensorbuis weer zakken in het reactievat. Verwarm de oplossing twee uur aan de kook. Gedurende enkele minuten moet de kleur veranderen van wit naar geel naar roze naar rood naarmate de gouden nanodeeltjes groter worden. Na enkele minuten wordt de oplossing roze of lichtrood. Een paar minuten later is de oplossing nog roder. De oplossing blijft donkerder rood worden als het twee uur kookt. Na twee uur verwarmen van de oplossing, zet u de kachel uit. Laat de gouden nanodeeltjesoplossing een uur lang op natuurlijke wijze afkoelen. Zorg ervoor dat de kachel is uitgeschakeld en dat de oplossing is afgekoeld. Stop met stromend water door de condensorbuis. Methanol zal worden gebruikt om de gouden nanodeeltjes te reinigen en het niet-gereageerde chemische reagens en bijproducten te verwijderen. Giet 35 ml methanol in elk van de 50 ml.conische centrifugebuizen. Giet vervolgens 12 ml gouden nanodeeltjesoplossing in elk van de 50 ml.conische centrifugebuizen met methanol. Zorg ervoor dat u de magnetische roerstaaf niet per ongeluk uitgiet terwijl u de gouden nanodeeltjesoplossing in elke centrifugebuis giet. Na het gieten van 12 ml.van gouden nanodeeltjesoplossing in elk van de 50 ml.conische centrifugebuizen met 35 ml.methanol, moet elke centrifugebuis ongeveer 47 ml.oplossing hebben. Verdeel de resterende gouden nanodeeltjesoplossing gelijkmatig over de centrifugebuizen. Schroef de doppen op de 50 ml.centrifugebuizen om ze te sluiten en de doppen vast te draaien. Verwijder de 50 ml.conische centrifugebuizen met gouden nanodeeltjesoplossing en een methanol uit het stikstofhandschoenkastje.De centrifugebuis moet een gelijke hoeveelheid gouden nanodeeltjesoplossing hebben en moet even gewogen en uitgebalanceerd zijn. Plaats zes van de 50 ml.centrifugebuizen met gouden nanodeeltjes in de centrifuge. Sluit het deksel van de centrifuge en voer de instellingen in voor het draaien van de gouden nanodeeltjes. RCF: 1000.Timer: 5 minuten. Begin met draaien van de centrifuge. Nadat de eerste zes centrifugebuizen met gouden nanodeeltjes klaar zijn met spinnen, verwijdert u ze voorzichtig uit de centrifuge. Zorg ervoor dat u de gouden nanodeeltjeskorrels niet verstoort en plaats de buizen in het rek. De centrifugale kracht trekt de gouden nanodeeltjes in oplossing naar beneden en scheidt ze van het methanol en tolueen. De gouden nanodeeltjes zullen neerslaan in pellets aan de onderkant van elke centrifugebuis. Plaats de laatste zes centrifugebuizen met gouden nanodeeltjes in de centrifuge. Sluit het deksel van een centrifuge en voer de instellingen in voor het draaien van de gouden nanodeeltjes. RCF: 1000.Timer: 5 minuten. Begin te draaien. Nadat de centrifugebuizen klaar zijn met draaien, verwijdert u ze voorzichtig uit de centrifuge en plaatst u ze in de buisrekken. Draag alle centrifugebuizen voorzichtig naar de afzuigkap. Gooi de oplossing van elke centrifugebuis langzaam en voorzichtig in het brandbare afval naar het bekerglas. Pas op dat u de gouden nanodeeltjeskorrels op de bodem van de buizen niet stoort en niet uitgiet. De eerste methanol spoelcyclus is nu voltooid. Begin de tweede methanolspoelcyclus door 10 ml tolueen in elke centrifugebuis te gieten. Vortex elke centrifuge buis om de gouden nanodeeltjes te resuspenderen en te dispergeren over de 10 ml.tolueen oplossing. Controleer de onderkant van uw centrifugebuis om er zeker van te zijn dat het zwarte residu opnieuw is gespenseerd. Giet 14 ml methanol in elke centrifugebuis. Met de 10 ml.tolueen al in elke centrifugebuis, zal er 50 ml.oplossing per buis zijn. Schroef de doppen terug op hun 50 ml.centrifugebuizen en zorg ervoor dat de doppen goed vastzitten. Draai de centrifugebuizen in de centrifuge om de gouden nanodeeltjes te verzamelen in een pellet aan de onderkant van elke buis. Gebruik dezelfde centrifuge-instellingen als voorheen. Giet de methanol en tolueen voorzichtig uit in het brandbare afval om het bekerglas te maken zoals voorheen. De tweede methanol spoelcyclus is nu voltooid. Volg voor de derde en laatste spoelcyclus hetzelfde proces als voorheen voor vortexing in tolueen, reiniging in methanol, centrifugeren en zorgvuldig uitgieten van het oplosmiddel. Na het uitgieten van het laatste tolueen en de methanol spoeloplossing moeten de gouden nanodeeltjes gedroogd worden. De aanbevolen procedure is om de gouden nanodeeltjes vacuüm te drogen. Maak de doppen op de 50 ml.centrifugebuizen los, zodat de buizen nog bedekt zijn, maar oplosmiddel kan verdampen en ontsnappen uit de buizen. Plaats het rek van buizen met gouden nanodeeltjes in het vacuüm laadslot. Sluit en sluit de buitenste laadslotdeur en open de klep naar de vacuümpomp om vacuüm op het laadslot te trekken. Pompvacuüm totdat een matige vacuümdruk is bereikt, ongeveer in het midden van de vacuümdrukmeterindicator. Laat de gouden nanodeeltjes in het laadslot bij een matige vacuümdruk ongeveer een halve meter gedurende een paar minuten. Pomp niet naar beneden tot een lagere druk en laat niet te lang in vacuüm staan, anders kunnen de liganden losraken. Nadat de gouden nanodeeltjes een paar minuten onder vacuüm hebben gelopen om de gouden nanodeeltjes te drogen en het resterende oplosmiddel te verdampen, reinigt u het ladingsslot met stikstof totdat de belastingslob de atmosferische druk bereikt. Verwijder de 50 ml.centrifugebuizen met gouden nanodeeltjes uit het laadslot en inspecteer de droogheid van de gouden nanodeeltjes in de zuurkast. Nadat de gouden nanodeeltjeskorrels droog zijn, schroeft u de doppen terug op de centrifugebuizen. Wikkel laboratoriumfolie rond de goed gesloten doppen om de centrifugebuizen af te dichten met de gouden nanodeeltjeskorrels erin. Label de centrifugebuizen met gouden nanodeeltjes en plaats ze in een 2