Evaluatie van de elektrochemische eigenschappen van supercondensatoren met behulp van het drie-elektrodesysteem

We presenteren een gedetailleerd protocol voor het evalueren van supercondensatoren via een systeem met drie elektroden. De onderzoeker kan via deze protocollen een drie-elektrodesysteem opzetten om goed elektrochemisch onderzoek te verkrijgen. Een systeem met drie elektroden is een betrouwbare benadering voor het evalueren van de elektrochemische eigenschappen, zoals de specifieke capaciteitsweerstand van supercondensatoren.

Het biedt het voordeel van het analyseren van een enkel materiaalniveau. In het energieopslagsysteem, een negatief materiaalveld, kunnen onderzoekers de elektrochemische prestaties van synthesematerialen bepalen en deze via dit protocol evalueren. Bereid de elektroden voorafgaand aan de elektrochemische analyse voor door 0,8 gram actieve kool, 0,1 gram roet en 0,1 gram bindmiddel te combineren.

Laat 0,1 tot 0,2 milliliter isopropanol in dit mengsel vallen. Verdeel het mengsel vervolgens dun in een deeg met een roller. Snijd het roestvrijstalen gaas tot 1,5 centimeter breed en vijf centimeter lang en bevestig het elektrodeeg met een dikte van 0,1 tot 0,2 millimeter met een elektrodepersmachine aan het roestvrijstalen gaas.

Droog de geassembleerde supercondensatorelektrode ongeveer een dag in een oven op 80 graden Celsius om de isopropanol te verdampen. Weeg het roestvrijstalen gaas om het gewicht van de elektrode te verkrijgen en dompel het gaas vervolgens onder in de elektrolyt van een tweeledige zwavelzuurwateroplossing. Plaats het roestvrijstalen gaas in een exsiccator om luchtbellen aan het oppervlak van de supercondensatorelektrode te verwijderen.

Voer het potentiostat-meetprogramma uit om het sequentiebestand van het meetexperiment in te stellen. Klik op de knop Experimenteren op de werkbalk, ga naar Sequence File Editor en selecteer Nieuw of klik direct op de knop Nieuwe reeks. Klik op de knop Toevoegen om een reeksstap toe te voegen.

Stel bij elke stap Control in als SWEEP, Configuration als PSTAT, Mode als CYCLIC en Range als AUTO. Stel de referentie in voor Initial, Middle en Final als E-referentie en voer de respectievelijke waarden in onder Waarde. Voor het instellen van de spanningsscansnelheid voert u de respectieve waarden in scansnelheidswaarden in.

Stel Stille tijden in als nul en Segmenten als het getal 2N plus één waarbij N het aantal cycli is. Hier werden er 21 toegepast voor 10 cycli. Kopieer stap één en plak deze van stap twee naar stap vijf door te klikken op Plakken op.Wijzig de waarden voor de scansnelheid.

Stel Cut Off Condition in als Condition-1, stel Item in als Step End en Ga volgende als Volgende. Stel in de sectie Diverse instellingen regelen op het tabblad Steekproef item in als Tijden, OP als groter dan of gelijk aan, en Deltawaarde als 0,333333, 0,166666, 0,111111, 0,06667 en 0,0333 voor elke scansnelheid. Dit is het tijdsinterval voor het vastleggen van de gegevens.

Klik op Opslaan als om het cv-analysevolgordebestand op te slaan in een willekeurige computermap. Nadat u het volgordebestand van het meetexperiment hebt ingesteld en een reeksstap hebt toegevoegd, stelt u in stap één Besturing in als CONSTANT, Configuratie als GSTAT, Modus als NORMAAL en Bereik als AUTO. Stel de referentie voor het huidige ampère in op nul.

Wanneer de massa van de elektrode 0,00235 gram is, stelt u de waarde in op 0,0018618 ampère, wat betekent dat de stroomdichtheid 1 ampère per gram is. Stel cut-off condition in voor conditie-1, stel item in als spanning, OP als groter dan of gelijk aan, en Delta-waarde als 0,8 volt en Ga volgende als volgende. Stel in de sectie Instellingen voor diverse besturingselementen op het tabblad Steekproef item in als Tijden, OP als groter dan of gelijk aan en Deltawaarde als 0,1.

In stap twee is stroom de negatieve waarde van stap één. Voor het instellen van Voorwaarde 1 stelt u Item in als Spanning, OP als kleiner dan of gelijk aan, Deltawaarde als minus 0,2 volt en Volgende als Volgende. Stel in stap drie Control in als LOOP, Configuration als CYCLE en stel List 1 in Condition-1 of Cut Off Condition in als Loop Next, Go Next als stap één en stel List 2 in als Step End en Go Next als Next.

Stel de iteratiewaarde in op 10, het aantal herhalende cycli. Stap één, stap twee en stap drie vormen één lus. Kopieer en plak ze na stap vier en wijzig de waarde van het huidige ampère in een van de berekende waarden voor verschillende stroomdichtheden van 2, 3, 5 en 10 ampère per gram.

Klik op Opslaan als om het GCD-analysesequentiebestand op te slaan in een computermap Voer het potentiostat-meetprogramma uit om het sequentiebestand van het meetexperiment in te stellen. Klik op de knop Experimenteren op de werkbalk en ga naar Sequence File Editor en New of klik op de knop Nieuwe reeks. Klik op de knop Toevoegen om een reeksstap toe te voegen.

Stel in stap één Control in als CONSTANT, Configuration as PSTAT, Mode as TIMER STOP en Range as AUTO. Stel de referentie voor spanning in als E-referentie en waarde als 0,5 volt, wat de helft is van de grootte van het spanningsbereik. Stel voor voorwaarde 1 item in als Staptijd, OP als groter dan of gelijk aan Deltawaarde als drie en Volgende als Volgende.

Dit is het proces voor het stabiliseren van het potentiostat-apparaat. Stel in stap twee Controle in als EIS, Configuratie als PSTAT, Modus als LOG en Bereik als AUTO. Stel Snelheid van initieel in als Normaal en Waarde van Initieel en Midden als één megahertz, wat de hoge frequentiewaarde is, en Definitief als één microhertz, wat de laagfrequente waarde is.

Stel de referentie voor Bias in als E-referentie en Waarde als 0,5 volt. Om een lineair responsresultaat te krijgen, stelt u de amplitude in op één millivolt, stelt u Dichtheid in op 10 en Iteratie als één. Klik op Opslaan als om het EIS-analysevolgordebestand op te slaan in een computermap.

Verbind de drie soorten lijnen, de werkelektrode, de referentie-elektrode zilver in zilverchloride en de tegenelektrode, dat wil zeggen platinadraad, respectievelijk met het SUS-gaas. Sluit de vierde lijn, de werkende sensor, aan op de werkende elektrode. Vul 100 milliliter tweekies waterig zwavelzuurelektrolyt in een bekerglas.

Dek de glazen container af met een dop en dompel de drie elektroden in de elektrolyt onder door een perforatie in de dop. Plaats de elektroden om de werkelektrode op een constante afstand tussen de tegenelektrode en de referentie-elektrode te houden. Bedien het potentiostatapparaat en voer het meetprogramma uit om de CV-, GCD- en EIS-analyses uit te voeren.

Voer het meetprogramma uit en open de voorbereide reeks. Klik op Toepassen op CH om de kanaalvolgorde van de potentiostaat in te voegen. Start de meting door op de knop Start te klikken.

De goed ontwikkelde rechthoekige grafiek in het scansnelheidsbereik van 10 tot 200 millivolt per seconde geeft EDLC-kenmerken aan en bevestigt dat de supercondensator goed werkte als een EDLC. Wanneer de scansnelheid hoger was dan 300 millivolt per seconde, verloor de grafiek zijn rechthoekige vorm, wat betekent dat de elektrode de EDLC-kenmerken verloor. De GCD-grafiek van de elektrode toonde een symmetrisch lineair profiel in alle stroomdichtheden.

Dit is ook een karakteristieke eigenschap van EDLC. De AC-werkelektrode vertoonde 99,2% capaciteitsretentie gedurende 10.000 cycli bij een stroomdichtheid van 10 ampère per gram. In de Nyquist-plot komt deel A overeen met de equivalente reeksweerstand.

Deel B presenteert een halve cirkel, waarvan de diameter de elektrolytweerstand in de poriën van de elektroden of de weerstand tegen ladingsoverdracht weerspiegelt. Verder wordt de som van de delen A en B geïnterpreteerd als de interne weerstand. In deel C geeft het hoeklijngebied van 45 graden de ijzertransportbeperking van de elektrodestructuren in de elektrolyt- of ijzertransportbegrenzing in de bulkelektrolyt aan.

De verticale lijn in deel D wordt toegeschreven aan het dominante capacitieve gedrag van de elektrische dubbellaag gevormd op de elektrode- of elektrolytinterface. Het proces van het verkrijgen van het exacte gewicht van de elektrode is het belangrijkst. Nauwkeurige prestatie-evaluatie vereist het exacte gewicht van elk materiaal, inclusief elektroden.