Co-lokalisatie kelvin probe force microscopie met andere microscopieën en spectroscopieën: geselecteerde toepassingen in corrosiekarakterisering van legeringen

Kelvin-sondekrachtmicroscopie, of KPFM, meet oppervlaktetopografie en verschillen in oppervlaktepotentiaal op nanoschaal, terwijl scanning-elektronenmicroscopie, of SEM, samenstelling, kristaliniteit en kristallografische oriëntatie kan ophelderen. Het colocaliseren van SEM of andere microscopietechnieken met KPFM kan directe identificatiemateriaalstructuur mogelijk maken, eigenschapsprestatierelaties die ontoegankelijk zijn via een enkele techniek. Colocalisatie van SEM of andere microscopietechnieken met KPFM kan inzicht geven in de effecten van nanoschaalsamenstelling en oppervlaktestructuur op corrosie-initiatie- en voortplantingsmechanismen.

KPFM-sondekalibratie en fiducials die de regio van interesse, oorsprong en oriëntatie markeren, zijn cruciaal voor het succes van deze methode. Een handschoenenkastje om de luchtvochtigheid te minimaliseren is ook zeer gunstig. De procedure wordt gedemonstreerd door Olivia Maryon, een huidige promovendus in het toegepaste laboratorium voor elektrische chemie en corrosie van professor Mike Hurley, een voormalige niet-gegradueerde AFM-onderzoeker uit mijn laboratorium.

Bereid om te beginnen monsters voor om te voldoen aan de dimensionale vereisten van de AFM en andere karakteriseringsinstrumenten die moeten worden gebruikt. Gebruik optische microscopie om te bepalen of de polijst voldoende is en zorg ervoor dat het monster vrijwel geen zichtbare krassen op het oppervlak heeft. Implementeer de gewenste colocalisatiemethode om een oorsprong en assen te maken.

Zorg ervoor dat het monster glad genoeg is aan de onderkant om af te dichten tegen het monsterkopvacuüm van de AFM-fase, minimale oppervlakteruwheid vertoont zonder los vuil en een geleidend pad biedt van de basis naar het bovenoppervlak. Om dit te doen, laadt u het monster op de klauwplaat en schakelt u de klauwstofzuiger in met behulp van de aan-uit-hefboomschakelaar. Breng een dunne lijn geleidende zilverpasta aan om een continu elektrisch pad van het monster naar de klauwplaat te bieden.

Zodra de zilverpasta is opgedroogd, gebruikt u een multimeter om ervoor te zorgen dat het bovenste oppervlak van het monster een goede continuïteit heeft met de monsterfase. Open de AFM-besturingssoftware. Selecteer in het venster Experiment selecteren dat wordt geopend de juiste experimentcategorie, experimentgroep en experiment.

Klik vervolgens op Experiment laden om de gewenste workflow te openen. Zodra de experimentworkflow is geopend, klikt u op Instellen in de workflow. Terwijl u geleidende handschoenen draagt om elektrostatische ontlading te voorkomen, moet u zorgvuldig een geleidende AFM-sonde op de juiste sondehouder monteren en vastzetten.

Installeer de sondehouder op de AFM-kop en zorg ervoor dat u eerst eventuele statische opbouw ontlaadt door de zijkant van de AFM-behuizing aan te raken voordat u de gaten op de sondehouder uitlijnt met de contactpennen op de AFM-kop. Controleer in het menu Probe Setup of het gebruikte testtype wordt weergegeven. Klik indien nodig op Probe selecteren en kies het juiste testtype in het vervolgkeuzemenu.

Klik vervolgens op Return en sla de wijzigingen op. Breng in het menu Focustip het uiteinde van de cantilever scherp met de pijlen omhoog en omlaag van het scherpstelbesturingselement. Pas de focussnelheid, optische zoom en videoverlichting indien nodig aan.

Lijn het vizier uit over de tiplocatie door op de optische afbeelding te klikken op de locatie die overeenkomt met de positie van de tip onder de cantilever op basis van de bekende terugval van de tip vanaf het distale uiteinde van de cantilever. Gebruik de laseruitlijningsknoppen op de AFM-kop om de laseruitlijning te optimaliseren door de laser op het midden van de achterkant van de sonde cantilever naar het distale uiteinde te richten en de gereflecteerde straal op de positiegevoelige detector of PSD te centreren om de somspanning te maximaliseren en tegelijkertijd de verticale en horizontale vervormingen te minimaliseren. Selecteer het venster Navigeren in de workflow van de AFM-besturingssoftware en verplaats de sonde over het voorbeeld met behulp van de X-Y-besturingselementpijlen voor fasebeweging.

Breng het monsteroppervlak in beeld met de pijlen omhoog en omlaag. Gebruik vervolgens de X-Y-besturingspijlen voor de fasebeweging opnieuw om de aangewezen oorsprong te vinden en naar de interesseregio te gaan. Gebruik de X-Y-besturing voor podiumbeweging om een gemakkelijk identificeerbaar kenmerk direct onder de tasterpunt te plaatsen.

Eenmaal over de functie, zoom in en corrigeer voor de parallax geïnduceerd door de aan de zijkant gemonteerde camera-optiek door te klikken op Kalibreren in de werkbalk en vervolgens Optische en Optische SPM-as Colineariteit te selecteren. Doorloop de colineariteitskalibratiestappen door op Volgende te klikken. Lijn het vizier uit over hetzelfde onderscheidende kenmerk in elk van de gepresenteerde optische afbeeldingen voordat u op Voltooien klikt.

Klik vervolgens op Navigeren in de softwareworkflow om door te gaan. Zoek de aangewezen oorsprong en lijn de X- en Y-coördinatenas dienovereenkomstig uit, waarbij de sondepunt over de oorsprong wordt gecentreerd. Als u herhaalbare navigatie naar het gewenste interessegebied en colocalisatie met andere karakteriseringstechnieken wilt inschakelen, noteert u de X- en Y-positiewaarden die onder aan het softwarevenster worden weergegeven.

Klik op Werkgebied op de werkbalk en selecteer Verwijzingen instellen. Klik boven de aangewezen oorsprong op Punt markeren als oorsprong onder Oorsprong definiëren om de X- en Y-locatiewaarden op nul te zetten. Verplaats vervolgens de test naar de gewenste ROI en noteer de afstand van de oorsprong tot de ROI die wordt weergegeven als de X- en Y-waarden onder aan het scherm.

Als u een omgevingssysteem gebruikt, sluit en vergrendelt u de akoestische kap bij het sluiten van de AFM. Selecteer het workflowvenster Parameters controleren en zorg ervoor dat de standaardparameters voor initiële afbeelding acceptabel zijn. Ga naar de microscoopinstellingen in de werkbalk.

Selecteer Instellingen inschakelen en zorg ervoor dat de standaardparameters voor betrokkenheid acceptabel zijn, door ze indien gewenst te wijzigen. Klik op de knop Deelnemen in de workflow om deel te nemen aan het oppervlak. Bewaak het betrokkenheidsproces om ervoor te zorgen dat de tip correct wordt ingeschakeld.

Eenmaal ingeschakeld, schakelt u het weergavetype van de krachtcurve van kracht versus tijd naar kracht versus Z door met de rechtermuisknop op de curve te klikken en Displaytype schakelen te selecteren. Optimaliseer de AFM-topografie en KPFM-parameters in het venster Parameters van de scaninterface. Nadat u een geschikt mappad en bestandsnaam hebt gedefinieerd onder Vastleggen, klikt u op Bestandsnaam vastleggen.

Klik op het opnamepictogram om de gewenste volgende volledige afbeelding vast te leggen. Klik vervolgens op Intrekken in de workflow zodra de afbeelding is vastgelegd. Zorg ervoor dat het monster het opladen remt.

Als het monster onvoldoende geleidend is, overweeg dan koolstofcoating voorafgaand aan de beeldvorming. Plaats het monster in de SEM-kamer. Sluit en pomp de kamer naar beneden.

Schakel de elektronenbundel in met de beam on-knop en zoom optisch uit met de vergrotingsknop om het maximale gezichtsveld van het monsteroppervlak te verkrijgen. Zoek de aangewezen oorsprong en zoom vervolgens in met de vergrotingsknop. Oriënteer de X- en Y-assen volgens de fiduciale markeringen door waarden in te voeren in de faserotatie in Kantelopties.

Zoom indien nodig in en leg de gewenste afbeeldingen van de aangewezen ROI vast en sla de bestanden op. Gebruik geschikte software voor elke karakteriseringstool om de onbewerkte gegevens indien nodig te verwerken. Sla de verkregen KPFM- en SEM-afbeeldingen op en exporteer ze in het gewenste bestandsformaat.

Nadat u het KPFM-gegevensbestand hebt geopend, past u een eerste-ordevlak toe op het AFM-topografiekanaal van de KPFM-afbeeldingen om de monsterpunt en -kanteling te verwijderen, evenals een eerste-orde afvlakking indien nodig om te compenseren voor eventuele lijn-tot-lijn offsets als gevolg van sondeslijtage of het oppikken van puin op de sondepunt. Selecteer het gewenste kleurenschema of verloop voor de KPFM-afbeeldingen door eerst de potentiële kanaalminiatuur links van de AFM-topografieafbeelding te selecteren en vervolgens te dubbelklikken op de kleurenschaalbalk aan de rechterkant van de KPFM Volta-potentiaalverschilkaart om het venster Afbeeldingskleurschaal aanpassen te openen op het tabblad Kleurtabel kiezen. Voer op het tabblad Aangepaste gegevensschaal van het venster Afbeeldingskleurschaal aanpassen de juiste minimum- en maximumwaarden in het schaalbalkbereik voor de KPFM VPD-afbeelding in.

Herhaal dit proces voor de AFM-topografieafbeelding nadat u eerst de miniatuurafbeelding van het hoogtesensorkanaal opnieuw hebt geselecteerd. Sla de export van tijdschriftkwaliteit van de verwerkte AFM-topografieafbeelding en de KPFMV VPD-kaart op als afbeeldingsbestanden. Open de bewerkte AFM-topografieafbeelding en de KPFM VPD-kaart, samen met de onbewerkte SEM-afbeelding, in de beeldmanipulatiesoftware van uw keuze.

Identificeer de opgegeven oorsprong in zowel de AFM KPFM-gegevens als SEM-afbeeldingen. Overlay de oorsprong in de twee afbeeldingen. Vervolgens worden de afbeeldingen rotatiematig uitgelijnd met behulp van de X- en Y-coördinatenassen die worden aangeduid door de gekozen fiduciële markeringen of karakteristieke kenmerken.

Schaal de afbeeldingen naar behoefte. Een asymmetrisch patroon van drie nano-inspringingen werd gecreëerd en gebruikt als fiduciële markers om colocalisatie van KPFM en SEM EBSD mogelijk te maken. De oorsprongsinspringing wordt in de SEM-afbeeldingen aangegeven door een driehoek met de twee inspringingen van de assen aangegeven door cirkels.

Colokale beeldvorming met hoge resolutie werd vervolgens uitgevoerd op het gebied dat wordt geschetst door de solide rechthoek. Opname van een van de fiduciële inkepingen gemarkeerd door een cirkel maakte een nauwkeurige overlap van de backscattered electron SEM- en AFM-topografiebeelden mogelijk. De resulterende EBSD kristallografische oriëntatie en KPFM Volta potentiële kaarten kunnen dan ook gecolokaliseerd worden.

Zoals aangegeven door de pijlen, maakten lijnscans over dezelfde steekproefgebieden in de EBSD- en KPFM-kaarten correlatie mogelijk van verschillen in kristallografische oriëntatie met kleine veranderingen in gemeten Volta-potentiaal. Confocale Raman-microscopie toonde aan dat het tetragonaalrijke zirkoniumoxide zich bij voorkeur in de buurt van de metaaloxide-interface bevond. Gecolokaliseerd kPFM vond dit tetragonaalrijke oxide significant actiever dan het aangrenzende meer nobele bulk monoklinisch-rijke zirkoniumoxidegebied.

Evenzo toonde KPFM-mapping over het heldere kathodische deeltje ingebed in het zirkoniummetaal een grote toename van de relatieve Volta-potentiaal, die ook correleerde met een significante verandering in het Raman-spectrum. Gemakkelijk identificeerbare fiduciële markeringen in stap 2.2 zijn essentieel voor colocalisatie. Om mogelijke monsterschade of verontreiniging te voorkomen, moet KPFM meestal worden uitgevoerd vóór andere karakteriseringsmethoden in stap vier.

Naast elektronen- en Raman-microscopieën kunnen andere complementaire micro- tot nanoschaalkarakteriseringstechnieken, waaronder fluorescentiegebaseerde superresolutiemicroscopie, worden gecolokaliseerd met KPFM of andere geavanceerde scanning probe-microscopiemodi. Het uitvoeren van KPFM in een handschoenenkastje met een lage inerte atmosfeer om de vochtigheid en het oppervlaktevocht te regelen, kan de ruimtelijke resolutie en reproduceerbaarheid van KPFM van gemeten Volta-potentialen verbeteren.