Name: Co-lokalisatie kelvin probe force microscopie met andere microscopieën en spectroscopieën: geselecteerde toepassingen in corrosiekarakterisering van legeringen (Video) | JoVE Journal
Uploaded: 2022-06-27T14:00:00.000+00:00
Duration: 12 min 18 s
Description: Leer co-lokalisatie van Kelvin probe force microscopie met SEM voor corrosiekarakterisering van legeringen. Deze methode onthult nanoschaal structuur-eigenschap relaties die essentieel zijn voor materiaalonderzoek.

ai_agent_IP

ai_agent

maintenance

instantTrialDurationMinutes

isBiopharma

enableNewMyJoveSectionDesign

educationFeatures

seoMetaApi

ai_copilot_institution_blacklist

ai_chat_institution_blacklist

freeAccessWindow

ssoRoleCapture

scheduledMaintenanceBanner

joveLabsFeatures

disable_autoplay_for_bots

extended_trial_duration

5 minutes

Behalve zoals hieronder specifiek vermeld, werden alle AFM- en KPFM-beeldvorming uitgevoerd in het Boise State University Surface Science Laboratory (SSL), net als de co-gelokaliseerde scanning confocale Raman-microscopie, met co-gelokaliseerde SEM / EDS-beeldvorming uitgevoerd in het Boise State Center for Materials Characterization (BSCMC). Het dashboardkastje AFM-systeem dat in veel van dit werk werd gebruikt, werd gekocht onder het Grant Number 1727026 van de National Science Foundation Major Research Instrumentation (NSF MRI), dat ook gedeeltelijke ondersteuning bood voor PHD en OOM, terwijl de Raman-microscoop werd gekocht met financiering van de Micron Technology Foundation. De auteurs bedanken Micron Technology voor het gebruik van hun dashboardkastje AFM-systeem bij het beveiligen van voorlopige gegevens voor de MRI-subsidie, inclusief het verkrijgen van de inerte atmosfeer KPFM-afbeeldingen van de binaire MgLa-legering in figuur 3 van dit manuscript. Gedeeltelijke steun voor OOM en MFH werd ook verstrekt door NSF CAREER Grant Number 1945650, terwijl CME en MFH aanvullende financiering erkennen van het NASA Idaho Space Grant Consortium EPSCoR Seed Grant. FWD werd ondersteund door het Center for Integrated Nanotechnologies, een gebruikersfaciliteit van het Department of Energy Office of Basic Energy Sciences. Sandia National Laboratories is een multimissielaboratorium dat wordt beheerd en beheerd door National Technology and Engineering Solutions van Sandia LLC, een volledige dochteronderneming van Honeywell International Inc., voor de U.S. Department of Energy National Nuclear Security Administration onder contract DE-NA0003525.
De auteurs bedanken Jasen B. Nielsen voor de voorbereiding van de soldeermonsters voor KPFM-beeldvorming. De binaire MgLa-legering (figuur 3) werd geleverd door Nick Birbilis, voorheen van Monash University, Australië, met steun van het U.S. Army Research Laboratory (overeenkomstnummer W911NF-14-2-0005). Kari (Livingston) Higginbotham wordt dankbaar erkend voor haar KPFM beeldvormings- en analysebijdragen aan het Cu-Ag-Ti braze-monster. Nik Hrabe en Jake Benzing van het National Institute of Standards and Technology (NIST) worden erkend voor nuttige discussies, evenals hun uitgebreide bijdragen bij het voorbereiden (inclusief afdrukken, polijsten en het maken van nano-inductiefiducials) en het uitvoeren van SEM / EBSD-analyse bij NIST op het AM Ti-6Al-4V-monster, terwijl Jake Benzing een Postdoctoraal Onderzoeks associateship van de National Research Council bekleedde.
Dit artikel beschrijft objectieve technische resultaten en analyses. Alle subjectieve opvattingen of meningen die in het artikel kunnen worden geuit, zijn die van de auteur (s) en vertegenwoordigen niet noodzakelijkerwijs de standpunten van het Amerikaanse ministerie van Energie, de National Aeronautics and Space Administration, het National Institute of Standards and Technology, de National Science Foundation of de regering van de Verenigde Staten.

De auteurs hebben geen belangenconflicten te onthullen.

Aangezien KPFM oppervlaktetopografie en VPD's met nanoschaalresolutie meet, is monstervoorbereiding cruciaal voor het verkrijgen van hoogwaardige KPFM-beelden. De fijn gesorteerde polijststappen die in de protocolsectie worden besproken, zijn een optimaal uitgangspunt voor het bereiken van een hoogwaardige uiteindelijke oppervlakteafwerking voor metaallegeringen. Bovendien kan het onderzoeken van het oppervlak na elke polijststap met een optische microscoop een verbetering van de oppervlaktekwaliteit bevestigen (bijv. Verminderd aantal, grootte en diepte van zichtbare krassen), terwijl afwerking met een vibrerende polijstmachine de beste uiteindelijke oppervlaktekwaliteit biedt. Ten slotte moet men rekening houden met de compatibiliteit van oplosmiddelen met het monster en het montagemiddel bij het kiezen van polijstverbindingen en reinigingsmethoden. Naast een zorgvuldige monstervoorbereiding vereist het co-lokaliseren van verschillende karakteriseringstechnieken het gebruik van een gemeenschappelijke referentie (d.w.z. fiduciaal merkteken) om de oorsprongslocatie en XY-coördinaatassenrichtingen aan te geven (d.w.z. monsteroriëntatie / rotatie) 6,7,32. Er zijn verschillende mogelijke methoden om dit te bereiken. De eenvoudigste methode is om verschillende, reeds bestaande kenmerken op het oppervlak te identificeren die met het oog of met behulp van een optische microscoop kunnen worden gezien. Om deze methode te laten werken, moet de functie een goed gedefinieerd, gemakkelijk identificeerbaar oorsprongspunt hebben (bijvoorbeeld een hoek of uitsteeksel) en een duidelijke oriëntatie vertonen. Het hier beschreven CuSil-soldeermonster toonde functies op micronschaal die aan deze vereisten voldoen, waardoor colokalisatie eenvoudig is (figuur 1 en figuur 5) 30. Bovendien gaven de onderscheidende zichtbare kleuren van de twee fase-gescheiden gebieden inzicht in hun samenstelling (d.w.z. koper versus zilverrijk). Misschien wel de beste, meest reproduceerbare methode voor het creëren van fiduciële markeringen is nano-indentatie, hoewel dit toegang vereist tot een standalone nano-indenter of AFM-geïntegreerd nano-indentersysteem. Nano-indeenten kunnen op verschillende manieren worden gerangschikt, maar de meest voor de hand liggende is om één inspringing als oorsprong te gebruiken en twee extra inkepingen uitgelijnd langs orthogonale assen om de X- en Y-richtingen van de oorsprong aan te geven, zoals weergegeven in het AM Ti64-voorbeeld (figuur 2) 32. Ten slotte kunnen fiduciële markeringen ook worden vastgesteld door het oppervlak te krassen of te markeren (bijvoorbeeld met een diamantschrijver, scheermesje of micromanipulator-sondepunt; of onuitwisbare inkt of permanente marker). Krasfiducials kunnen gunstig zijn wanneer verschillende oppervlaktekenmerken en/of een nano-indenter niet beschikbaar zijn; deze methoden kunnen echter problemen veroorzaken, vooral bij het onderzoeken van corrosie-eigenschappen (een kras kan bijvoorbeeld het oppervlak beschadigen, waardoor het gevoelig is voor corrosie). Als u een krasfiduciaal gebruikt, moet men de kras iets verder van het onderzochte oppervlak plaatsen om ervoor te zorgen dat de kras de experimentele resultaten niet beïnvloedt. Evenzo kan verontreiniging door inkt de corrosieprestaties beïnvloeden, en daarom worden deze methoden beter gebruikt bij het bestuderen van andere materiaaleigenschappen dan corrosie.
Aangezien de kwantificering van de VPD in KPFM afhankelijk is van de toepassing van zowel een AC-bias als een DC-nullingpotentiaal, moet het pad van het monsteroppervlak naar de AFM-klauwplaat elektrisch continu zijn. Dus als het monster op de een of andere manier elektrisch geïsoleerd is van de klauwplaat (het heeft bijvoorbeeld een oxidecoating aan de achterkant, wordt afgezet op een niet-geleidend substraat of is bedekt met epoxy), dan moet er een verbinding worden gemaakt. Een oplossing is om zilverpasta te gebruiken (zie de tabel met materialen) om een lijn te trekken van het bovenste oppervlak van het monster naar de klauwplaat, zodat de lijn geen breuken heeft en volledig droog is voordat deze wordt afgebeeld. Kopertape of geleidende koolstoftape kan ook worden gebruikt om een vergelijkbare elektrische verbinding te maken. Ongeacht de methode die wordt gebruikt om de elektrische verbinding tot stand te brengen, moet de continuïteit van het klauwplaatmonster worden gecontroleerd met een multimeter voorafgaand aan KPFM-beeldvorming.
Oxidatie of verontreiniging van een metalen oppervlak leidt tot drastische veranderingen in gemeten VPD's. Het minimaliseren van de hoeveelheid zuurstof waarmee het monster in contact komt, kan de oppervlaktepassivering of degradatie vertragen. Een manier om oxidatie te voorkomen is door de AFM in een dashboardkastje in een inerte atmosfeer te plaatsen. Door de zuurstofrijke omgeving te vervangen door een inert gas zoals argon of stikstof, kan het monsteroppervlak gedurende een langere periode in een relatief ongerepte toestand worden gehouden (figuur 3). Een bijkomend voordeel van het gebruik van een dashboardkastje is de eliminatie van oppervlaktewater, dat opgeloste verontreinigingen kan introduceren, corrosie of passivering kan versnellen en de resolutie kan verlagen als gevolg van de behoefte aan verhoogde hefhoogten (zie hieronder). Bovendien is aangetoond dat de gemeten VPD gevoelig is voor de relatieve vochtigheid15,23, en het is daarom belangrijk om de relatieve vochtigheid te controleren (en idealiter te rapporteren) als KPFM-experimenten worden uitgevoerd onder omgevingsomstandigheden.
Afhankelijk van de gebruikte AFM (zie de Materiaaltabel) en de gebruikte KPFM-implementatiemodus, zullen de beschikbare beeldparameters en nomenclatuur variëren. Er kunnen echter enkele algemene richtlijnen worden geformuleerd. KPFM combineert AFM-topografie met VPD-metingen. Een goed topografiebeeld is dus een essentiële eerste stap, met een setpoint dat is gekozen om de tip-sample kracht (en dus het potentieel voor tip slijtage en monsterschade) te minimaliseren, terwijl toch high-fidelity tracking van de topografie wordt gehandhaafd (door het samenspel van de winsten en het setpoint te optimaliseren). Met andere woorden, ongeacht de beeldvormingsmodus van de topografie, moet de gebruiker een balans bepalen tussen voldoende interactie met het oppervlak zonder het monster of de sonde te beschadigen (vooral als het met metaal is gecoat). Bovendien, als het monster vuil is of niet goed gepolijst, kan de sondepunt in contact komen met puin, wat resulteert in een gebroken punt of tipartefacten. Het is ook noodzakelijk om topografische artefacten in het KPFM Volta-potentieelkanaal te vermijden, wat gemakkelijker kan worden bereikt in een KPFM-modus met dubbele pas, zoals hier beschreven. Optimale KPFM-beeldvorming vereist een balans tussen lagere en hogere hefhoogten, omdat de laterale resolutie van KPFM afneemt met toenemende hefhoogte, maar korteafstandskrachten van der Waals (die verantwoordelijk zijn voor de tip-sample-interacties die afm-topografiemetingen ondersteunen) kunnen instabiliteiten produceren die van invloed zijn op de meting van de elektrostatische interactie op langere afstand op lagere lifthoogten. Werken in een dashboardkastje met inerte atmosfeer zoals hierboven beschreven, kan in dit opzicht nuttig zijn, omdat eliminatie van de laag oppervlaktewater zijn bijdrage aan de tip-monsterinteractie verwijdert voor verbeterde feedback, waardoor lagere KPFM-hefhoogten en verbeterde ruimtelijke resolutie mogelijk worden, met het extra voordeel van meer reproduceerbare VPD's als gevolg van constante (in wezen nul) vochtigheid en verminderde ladingsscreening. Evenzo kan verminderde oppervlakteruwheid (d.w.z. beter polijsten) lagere hefhoogten mogelijk maken en resulteren in een verbeterde KPFM-resolutie, aangezien een goede vuistregel om topografische artefacten te voorkomen is om de lifthoogte ongeveer gelijk te stellen aan de hoogte van de hoogste oppervlaktefunctie(s) met hoge beeldverhouding die aanwezig is in het scangebied. Een andere factor die een rol speelt bij het bepalen van de optimale hefhoogte is de oscillatieamplitude van de sonde tijdens de liftmodus pass-grotere amplitude verleent een grotere gevoeligheid voor kleine VPD's, maar ten koste van het noodzakelijk maken van grotere lifthoogten om topografische artefacten te voorkomen of het oppervlak te raken (vaak zichtbaar als abrupte pieken in de liftscanfase). Nogmaals, hoe gladder het oppervlak, hoe lager de hefhoogte die kan worden bereikt voor een bepaalde oscillatieamplitude, waardoor zowel de ruimtelijke resolutie als de volta-potentiële gevoeligheid worden verbeterd - een goede monstervoorbereiding is de sleutel. Ten slotte moet men bij het vastleggen van een KPFM-afbeelding in gedachten houden dat een grotere scangrootte meer monsterdekking mogelijk maakt, maar ten koste van een langere scantijd, omdat langzame scansnelheden nodig zijn om de nauwkeurige meting van Volta-potentialen door de detectie-elektronica mogelijk te maken.
Gevolgtrekking over de relatieve adel van microstructuren waargenomen op het oppervlak van een geleidend materiaal kan worden gemaakt uit VPD's gemeten met behulp van KPFM (bijv. Microgalvanische paren, intergranulaire corrosie, putcorrosie). De absolute Volta-potentialen van materialen die in de literatuur worden gerapporteerd, variëren echter sterk 18,24,27. Dit gebrek aan reproduceerbaarheid heeft geresulteerd in verkeerde interpretaties over verschillende materiaalsystemen en hun corrosiegedrag23,25. Als gevolg hiervan is voor de bepaling van absolute Volta-potentialen (d.w.z. werkfuncties) of vergelijking van VPD's gemeten in laboratoria, sondes of dagen, kalibratie van de werkfunctie van de KPFM-sonde ten opzichte van een inert materiaal (bijv. Goud) essentieel25,48. Een studie uit 2019 door enkele van de auteurs onderzocht verschillende KPFM-sondes en toonde de variabiliteit van de resulterende gemeten VPD tussen die sondes en een aluminium-silicium-goud (Al-Si-Au) -standaard. Verschillen in werkfunctie werden zelfs waargenomen voor individuele sondes van hetzelfde nominale materiaal en ontwerp (figuur 12)25. Als proof of concept werd het 316L roestvrij staal, verbonden door een CuSil-soldeerlaag waarnaar eerder werd verwezen, gebruikt als een voorbeeldmateriaal voor het meten van absolute VPD's of werkfuncties. De gegevens van het werk van Kvryan et al.30 uit 2016 werden vergeleken met KPFM VPD's verkregen op hetzelfde monster met een verscheidenheid aan sondes en gebruikt om de binnenste soldeer volta-potentialen te analyseren. Door de sondewerkfunctie te kalibreren met behulp van het Au-gedeelte van de Al-Si-Au-standaard als naslagwerkfunctie, verbeterde de herhaalbaarheid van de gemeten VPD van de soldeerfasen met meer dan een orde van grootte, van enkele honderden millivolts (figuur 12A) tot tientallen millivolts (figuur 12C). Verdere verbeteringen in de kalibratie kunnen worden gerealiseerd door het direct meten van de werkfunctie van de inerte referentie (bijvoorbeeld via foto-emissiespectroscopie of auger-elektronenspectroscopie) of het berekenen van de werkfunctie met behulp van dichtheidsfunctietheorie25,48.
<img alt="Figure 12" class="xfigimg" src="/files/ftp_upload/64102/64102fig12v2.jpg"> Figuur 12: Effect van sondekalibratie op KPFM Volta potentiële reproduceerbaarheid. (A) VPD's voor koperrijke en zilverrijke gebieden binnen het CuSil-soldeermonster verkregen ten opzichte van drie verschillende PFQNE-AL-sondes. (B) VPD's voor dezelfde drie sondes ten opzichte van het gouden deel van de Al-Si-Au-standaard gepresenteerd op de linker ordinaatas, met resulterende gewijzigde PFQNE-AL-werkfunctiewaarden gepresenteerd op de rechter ordinaatas, zoals berekend op basis van de dichtheidsfunctionele theorie. (C) Absolute VPD's van de koperrijke en zilverrijke regio's verkregen door de gemeten VPD's te schalen ten opzichte van het goud van de Al-Si-Au-standaard die voorafgaand aan de beeldvorming van het soldeermonster in beeld zijn gebracht. De linker ordinaatas (berekend met behulp van de vergelijking boven paneel C) geeft de VPD aan tussen de soldeermonsterfasen en de gouden standaard. De rechter ordinaatas (berekend met behulp van de vergelijking onder paneel C) presenteert de resulterende gewijzigde werkfunctie voor elke fase op basis van de gewijzigde werkfunctie van de sonde berekend in paneel B. Deze figuur is gereproduceerd uit Efaw et al.25. Afkortingen: KPFM = Kelvin probe force microscopie; VPD = Volta potentiaalverschil. <a href="https://www.jove.com/files/ftp_upload/64102/64102fig12largev2.jpg" target="_blank">Klik hier om een grotere versie van deze figuur te bekijken.</a>
Kortom, de co-lokalisatie van KPFM Volta potentiële kaarten met geavanceerde SEM-technieken, waaronder SE-afbeeldingen, BSE-afbeeldingen, EDS elementaire compositiekaarten en EBSD-inverse poolfiguren kan inzicht geven in structuur-eigenschap-prestatierelaties. Evenzo kunnen andere karakteriseringstechnieken op nano- tot microschaal, zoals het scannen van confocale Raman-microscopie, ook worden gecolokaliseerd om verder structureel inzicht te bieden. Bij het co-lokaliseren van meerdere karakteriseringstools is monstervoorbereiding echter cruciaal, inclusief het minimaliseren van oppervlakteruwheid en puin, evenals het identificeren of creëren van betrouwbare fiduciale markers om de oorsprong en assen van de monsterbeeldvorming aan te geven (d.w.z. oriëntatie of rotatie). Bovendien moet rekening worden gehouden met de potentiële impact van een bepaalde karakteriseringstechniek op latere metingen, en om deze reden verdient het de voorkeur dat KPFM (dat zowel niet-destructief als zeer gevoelig is voor oppervlakteverontreiniging) eerst wordt uitgevoerd voorafgaand aan andere karakteriseringsmethoden. Ten slotte is het belangrijk om oppervlakteverontreinigingen te minimaliseren, rekening te houden met de verstorende effecten van de testomgeving (bijv. omgevingsvochtigheid) en deze te bewaken (of beter nog, te elimineren) en de werkfunctie van de KPFM-sonde goed te kalibreren om de betrouwbare, zinvolle vergelijking van KPFM Volta-potentiële metingen in de literatuur mogelijk te maken. Hiertoe wordt het gebruik van een dashboardkastje met inerte atmosfeer om het AFM-systeem te huisvesten (of, indien niet beschikbaar, het gebruik van een andere vorm van vochtigheidsregeling / vochtarme omgeving) en een gouden of andere inerte referentiemateriaalstandaard met een goed gekarakteriseerde werkfunctie voor sondekalibratie aanbevolen.

Microscopische karakterisering van materialen is van fundamenteel belang voor het begrijpen en ontwikkelen van nieuwe materialen. Talrijke microscopiemethoden bieden kaarten van materiaaloppervlakken en hun eigenschappen, waaronder topografie, elasticiteit, spanning, elektrische en thermische geleidbaarheid, oppervlaktepotentiaal, elementaire samenstelling en kristaloriëntatie. De informatie die door één microscopiemodaliteit wordt verstrekt, is echter vaak onvoldoende om de verzameling eigenschappen die kunnen bijdragen aan het materiële gedrag van belang volledig te begrijpen. In sommige gevallen zijn geavanceerde microscopen gebouwd met gecombineerde karakteriseringsmogelijkheden, zoals een omgekeerd optisch microscoopplatform dat een atoomkrachtmicroscoop (AFM) bevat of met behulp van meerdere scanning probe-modaliteiten (bijv. Kelvin-sondekrachtmicroscopie [KPFM] of intermodulatie-elektrostatische krachtmicroscopie [ImEFM1], oppervlaktepotentiaalmetingen en magnetische krachtmicroscopie [MFM])2,3,4, 5 om een steekproef op dezelfde AFM te karakteriseren. Meer in het algemeen zou men de informatie van twee afzonderlijke microscopen willen combineren om structuur-eigenschap correlaties 6,7 te verkrijgen. De colokalisatie van het scannen van Kelvin-sondekrachtmicroscopie met scanningelektronen en op Raman gebaseerde microscopieën en spectroscopieën wordt hier gepresenteerd om een proces te illustreren voor het correleren van informatie verkregen uit twee of meer afzonderlijke microscopen door middel van een specifiek toepassingsvoorbeeld, namelijk multimodale karakterisering van metaallegeringen om corrosiegedrag te begrijpen.
Corrosie is het proces waarbij materialen chemisch en elektrochemisch reageren met hun omgeving8. Elektrochemische corrosie is een spontaan (d.w.z. thermodynamisch gunstig, aangedreven door een netto afname van vrije energie) proces met elektronen- en ladingsoverdracht dat plaatsvindt tussen een anode en een kathode in aanwezigheid van een elektrolyt. Wanneer corrosie optreedt op een metaal- of legeringsoppervlak, ontwikkelen anodische en kathodische gebieden zich op basis van variaties in de samenstelling van microstructurele kenmerken in een proces dat bekend staat als microgalvanische corrosie9. Door het gebruik van co-gelokaliseerde karakteriseringstechnieken op nanoschaal, bieden de hier beschreven methoden een experimentele route om waarschijnlijke microgalvanische paren te identificeren tussen een breed scala aan microstructurele kenmerken van legeringen, wat potentieel nuttig inzicht biedt voor corrosiemitigatie en de ontwikkeling van nieuwe materialen. De resultaten van deze experimenten kunnen bepalen welke microstructurele kenmerken aan het legeringsoppervlak waarschijnlijk zullen dienen als lokale anodeplaatsen (d.w.z. plaatsen van oxidatie) of kathodes (d.w.z. plaatsen van reductie) tijdens actieve corrosie, en nieuw inzicht bieden in de nanoschaalkenmerken van corrosie-initiatie en reacties.
KPFM is een AFM-gebaseerde scanning probe microscopie (SPM) karakteriseringstechniek die gelijktijdige (of lijn-voor-lijn sequentiële) topografie en Volta potential difference (VPD) kaarten van een monsteroppervlak kan genereren met resoluties in de orde van grootte van 10 nanometer en millivolts, respectievelijk10. Om dit te bereiken, maakt KPFM gebruik van een geleidende AFM-sonde met een tip op nanoschaal. Doorgaans volgt de sonde eerst de topografische variaties in het monsteroppervlak en tilt vervolgens op tot een door de gebruiker gedefinieerde hoogte boven het monsteroppervlak voordat de topografielijn wordt gevolgd om de VPD tussen de sonde en het monster te meten (d.w.z. de relatieve Volta-potentiaal van het monsteroppervlak). Hoewel er meerdere manieren zijn om KPFM-metingen praktisch te implementeren, wordt de bepaling van de VPD fundamenteel uitgevoerd door tegelijkertijd zowel een AC-bias (in de gepresenteerde implementatie, op de sonde) als een variabele DC-bias (in de gepresenteerde implementatie op het monster) toe te passen om het tip-sample potentiaalverschil teniet te doen zoals aangegeven door de oscillatie van de sonde op de toegepaste AC-biasfrequentie (of de heterodyen-versterkte som- en verschilfrequenties op aan weerszijden van de natuurlijke mechanische resonantiefrequentie van de sonde) 11. Ongeacht de implementatiemethode produceert KPFM gecorreleerde topografie met hoge laterale ruimtelijke resolutie en VPD-kaarten over een metalen oppervlak12.
De VPD gemeten via KPFM is direct gecorreleerd met het verschil in werkfunctie tussen het monster en de sonde, en bovendien is de VPD (over het algemeen) trends met de elektrodepotentiaal in oplossing 13,14,15. Deze relatie kan worden gebruikt om het verwachte (lokale) elektrodegedrag van microstructurele kenmerken te bepalen op basis van de VPD en is onderzocht voor een aantal corrodingsystemen van metaallegeringen 15,16,17,18,19,20,21,22 . Bovendien is de gemeten VPD gevoelig voor lokale samenstelling, oppervlaktelagen en korrel / kristal / defectstructuur, en biedt daarom op nanoschaal opheldering van de kenmerken die naar verwachting corrosiereacties op een metalen oppervlak zullen initiëren en aansturen. Opgemerkt moet worden dat de VPD (Ψ) gerelateerd is aan, maar verschilt van, de (niet-meetbare) oppervlaktepotentiaal (χ), zoals in meer detail beschreven in de literatuur13,14, inclusief nuttige diagrammen en nauwkeurige definities van correcte elektrochemische terminologie23. Recente ontwikkelingen in de toepassing van KPFM op corrosiestudies hebben de kwaliteit en herhaalbaarheid van verkregen gegevens aanzienlijk verhoogd door zorgvuldige overweging van de invloed van monstervoorbereiding, meetparameters, sondetype en externe omgeving 24,25,26,27.
Een nadeel van KPFM is dat, hoewel het een nanoschaalresolutiekaart van het oppervlak VPD genereert, het geen directe informatie over de samenstelling biedt, en dus moet de correlatie van variaties in VPD met verschillen in elementaire samenstelling worden geleverd door co-lokalisatie met complementaire karakteriseringstechnieken. Door KPFM te co-lokaliseren met SEM, energiedispersieve spectroscopie (EDS), elektronenbackscattered diffractie (EBSD) en/of Raman-spectroscopie, kan dergelijke compositorische en/of structurele informatie worden bepaald. Het co-lokaliseren van nanoschaaltechnieken kan echter moeilijk zijn vanwege de extreme vergroting van de beeldvorming, verschillen in gezichtsveld en resolutie en monsterinteracties tijdens karakterisering28. Het verkrijgen van nano- tot microschaalbeelden van hetzelfde gebied van een monster op verschillende instrumenten vereist hoge precisie en zorgvuldige planning om technieken te co-lokaliseren en artefacten te minimaliseren als gevolg van mogelijke kruisbesmetting tijdens sequentiële karakterisering18,28.
Het doel van dit artikel is om een systematische methode te definiëren voor het co-lokaliseren van KPFM- en SEM-beeldvorming, waarvan de laatste kan worden vervangen door andere karakteriseringstechnieken zoals EDS, EBSD of Raman-spectroscopie. Het is noodzakelijk om de juiste volgorde van karakteriseringsstappen, de milieueffecten op KPFM-resolutie en gemeten VPD's, KPFM-sondekalibratie en verschillende strategieën te begrijpen die kunnen worden gebruikt om SEM of andere geavanceerde microscopie- en spectroscopietechnieken met succes te co-lokaliseren met KPFM. Dienovereenkomstig wordt een stapsgewijze gegeneraliseerde procedure voor het co-lokaliseren van SEM met KPFM geboden, gevolgd door voorbeeldige werken van dergelijke colokalisatie, samen met nuttige tips en trucs om zinvolle resultaten te verkrijgen. Meer in het algemeen zou de hier beschreven procedure moeten dienen om een breed toepasbaar proces te schetsen voor het co-lokaliseren van afbeeldingen / eigendomskaarten verkregen uit andere microscopiemodaliteiten met KPFM en andere AFM-modi om nuttige structuur-eigendomsrelaties te verkrijgen in een verscheidenheid aan materiaalsystemen 6,7,29,30,31,32.

```html
<table><tbody><tr><td>Atomic force microscope</td><td>Bruker</td><td>Dimension Icon</td><td>Gebruikt Nanoscope-besturingssoftware, PF-KPFM-module/toets ingeschakeld</td></tr><tr><td>Colloidal silica polish</td><td>Leco</td><td>812-121-300</td><td>Schuurmiddel: 0,08 &mu;m (80 nm). Gebruikt als afwerkingspolijst voor metalen. Geweldig bij het voorbereiden van monsters voor hoge resolutie EBSD.</td></tr><tr><td>Conductive silver paint, Pelco</td><td>Ted Pella</td><td>16062</td><td>Andere producten met vergelijkbare geleidbaarheid kunnen worden gebruikt (bijv. Pelco #16031 of 16034), maar dit product combineert snelle droogtijd bij omgevingstemperatuur, lage VOC, hoge mechanische sterkte, gemakkelijke reiniging/verwijdering en relatief lage plaatweerstand: https://www.tedpella.com/adhesive_html/Adhesive-Comparison.aspx</td></tr><tr><td>Diamond slurry</td><td>Buehler</td><td>MetaDi Supreme, Polycrystalline Diamon Suspension</td><td>Laatste stappen bij het polijsten van het monster. Begin met 1 &mu;m, ga dan naar 0,05 &mu;m (50 nm).</td></tr><tr><td>Digital Multimeter</td><td>Fluke</td><td>Fluke 21 Multimeter</td><td>Voor het controleren van de continuïteit van de AFM-schijf/klem tot het monstersoppervlak, het bevestigen van goede aarding en biasing, etc.</td></tr><tr><td>Epoxy</td><td>Buehler</td><td>EpoThin 2</td><td>Verhouding van 4:1 tussen hars en verharder. Meng samen en gebruikt voor het bevestigen van monsters om te helpen met polijsten en experimenten.</td></tr><tr><td>Ethanol</td><td>Sigma Aldrich</td><td>459828</td><td>200 proof, spectrofotometrisch kwaliteit. Gebruikt om monsters te reinigen na het polijsten en/of vóór het maken van beelden.</td></tr><tr><td>Glovebox, inert atmosphere</td><td>MBraun</td><td>LabMaster Pro MB200B + MB20G gas purification unit</td><td>Aangepast ontwerp (lekdichte elektrische doorvoeren, trillingsisolatie, akoestische ruis en luchtstroom minimalisatie, etc.) en diepte voor gebruik met Bruker Dimension Icon AFM, 3 handschoenen, argon-atmosfeer</td></tr><tr><td>Image overlap software</td><td>Microsoft</td><td>PowerPoint</td><td>Andere softwareproducten kunnen naar wens worden gebruikt, afhankelijk van de kennis van de gebruiker. De essentiële softwaremogelijkheden die nodig zijn, zijn vertaling, rotatie en schalen van afbeeldingen, evenals idealiter aanpassing van de afbeeldingendoorzichtigheid tijdens het overlappen van KPFM/andere microscopiebeelden.</td></tr><tr><td>KPFM probe</td><td>Bruker</td><td>PFQNE-AL</td><td>Hebben ook Bruker SCM-PIT en SCM-PIC-sondes geprobeerd, evenals vaste Pt-sondes van Rocky Mountain Nanotechnology, maar hebben gevonden dat PFQNE-AL-sondes superieure prestaties bieden</td></tr><tr><td>KPFM standard</td><td>Bruker</td><td>PFKPFM-SMPL</td><td>8 mm x 8 mm siliciumwafer voorzien van een 3 x 9 array van rechthoekige eilanden van aluminium (50 nm dik) omgeven door goud (50 nm dik). Gemonteerd op een 15 mm stalen schijf met goudlaag op de bovenkant die elektrisch verbonden is met de schijf.</td></tr><tr><td>Nanoindenter</td><td>Hysitron</td><td>TS 75</td><td>Nanoindented additief vervaardigde Ti-6Al-4V-monsters in een rechthoekpatroon om een oorsprong en XY-assen voor gecoördineerde beeldvorming te creëren.</td></tr><tr><td>Nanscope Analysis</td><td>Bruker</td><td>Version 2.0</td><td>Gratis AFM-beeldverwerking en -analysesoftwarepakket, maar eigendom, ontworpen voor en beperkt tot Bruker AFM's; vergelijkbare functionaliteit is beschikbaar van gratis, platformonafhankelijke AFM-beeldverwerking en -analysesoftwarepakketten zoals Gwyddion, WSxM en anderen</td></tr><tr><td>Polisher</td><td>Allied</td><td>MetPrep 3</td><td>Gebruikt tijdens het polijsten van slurry</td></tr><tr><td>Probe holder</td><td>Bruker</td><td>DAFMCH</td><td>Specifiek voor de specifieke AFM die wordt gebruikt, maar moet een directe elektrische verbinding bieden van de sonde naar het instrument; DAFMCH is de standaardcontact en tapping mode sondehouder voor de Dimension Icon AFM, geschikt voor KPFM</td></tr><tr><td>Raman microscope, scanning confocal</td><td>Horiba</td><td>LabRAM HR Evolution</td><td>Scanning confocale Raman-microscoop met 442 nm, 532 nm en 633 nm excitatiegolflengten/lasers (gebruikte 532 nm verdubbelde Nd:YAG); 10x, 20x, 50x en 100x Olympus objectieven; 50-250 mm instelbare confocale pin-hole, 0,8 m beeldvormingsspectrometer met 600 en 1800 lijnen/mm roosters; TE gekoelde 256 x 1024 CCD-arraydetector; en 80 mm x 100 mm Marzhauser gemotoriseerde XYZ-trap plus DuoScan-spiegelmogelijkheden voor scannen</td></tr><tr><td>Sample Puck</td><td>Ted Pella</td><td>16218</td><td>Productnummer is voor roestvrijstalen monsterschijf van 15 mm diameter. Ook verkrijgbaar in diameters van 6 mm, 10 mm, 12 mm en 20 mm op https://www.tedpella.com/AFM_html/AFM.aspx#anchor842459</td></tr><tr><td>Scanning electron microscope</td><td>Hitachi</td><td>S-3400N-II</td><td>Gelocaliseerd op Boise State. Gebruikt om gecoördineerde SEM/EDS uit te voeren op alle monsters behalve additief vervaardigde (AM) Ti-6Al-4V.</td></tr><tr><td>Scanning electron microscope</td><td>Zeiss</td><td>Leo</td><td>Field Emission SEM. Gelocaliseerd op de Boulder, CO, campus van NIST. Gebruikt om gecoördineerde SEM/EBSD te bieden op de AM Ti-6Al-4V-monsters.</td></tr><tr><td>Silicon carbide grit paper (abrasive discs)</td><td>Allied</td><td>120 grit: 50-10005, 400 grit: 50-10025, 800 grit: 50-10035, 1200 grit: 50-10040</td><td>Monsters progressief gepolijst van ANSI-standaard 120 grit tot 1200 grit voordat enige slurries werden gebruikt. Merk op dat ANSI-standaard 120 grit overeenkomt met P120 (Europees), terwijl ANSI-standaard 1200 grit overeenkomt met P4000 (Europees) - d.w.z. de ANSI (US Industrial Grit) en Europese FEPA (P-Grading) schuurmiddelkarakteriseringsstandaarden komen overeen bij grove korrels, maar wijken numeriek uiteen voor fijnere schuurmiddelen.</td></tr><tr><td>Sonicator</td><td>VWR (onderdeel van Avantor)</td><td>97043-992</td><td>Gebruikt om monsters via sonicatie te reinigen na het polijsten.</td></tr><tr><td>Ultrahigh purity nitrogen (UHP N2), 99.999%</td><td>Norco</td><td>SPG TUHPNI - T

co-lokalisatie kelvin probe force microscopie met andere microscopieën en spectroscopieën: geselecteerde toepassingen in corrosiekarakterisering van legeringen

Co-localizing Kelvin Probe Force Microscopy with Other Microscopies and Spectroscopies: Selected Applications in Corrosion Characterization of Alloys

Kelvin probe force microscopie (KPFM), ook wel surface potential microscopy genoemd, is de nanoschaalversie van de eerbiedwaardige scanning Kelvin-sonde, die beide het Volta-potentiaalverschil (VPD) meten tussen een oscillerende sondepunt en een monsteroppervlak door een nulspanning toe te passen die gelijk is in grootte maar in teken tegengesteld is aan het tip-sample potentiaalverschil. Door een geleidende KPFM-sonde over een monsteroppervlak te scannen, kunnen variaties op nanoschaal in oppervlaktetopografie en potentieel in kaart worden gebracht, waarbij waarschijnlijk anodische en kathodische regio's worden geïdentificeerd en de inherente materiële drijvende kracht voor galvanische corrosie wordt gekwantificeerd.
Latere colokalisatie van KPFM Volta potentiaalkaarten met geavanceerde scanning elektronenmicroscopie (SEM) technieken, waaronder back scattered electron (BSE) beelden, energy dispersive spectroscopy (EDS) elemental composition maps, en electron backscattered diffraction (EBSD) inverse pool figuren kunnen meer inzicht geven in structuur-eigenschap-prestatie relaties. Hier worden de resultaten gepresenteerd van verschillende studies die KPFM co-lokaliseren met SEM op een breed scala aan legeringen van technologisch belang, wat het nut aantoont van het combineren van deze technieken op nanoschaal om corrosie-initiatie en -voortplanting op te helderen.
Belangrijke punten om te overwegen en mogelijke valkuilen om te vermijden bij dergelijke onderzoeken worden ook benadrukt: in het bijzonder de kalibratie van de sonde en de mogelijke verstorende effecten op de gemeten VPD's van de testomgeving en het monsteroppervlak, inclusief omgevingsvochtigheid (d.w.z. geadsorbeerd water), oppervlaktereacties / oxidatie en polijstafval of andere verontreinigingen. Daarnaast wordt een voorbeeld gegeven van het co-lokaliseren van een derde techniek, het scannen van confocale Raman-microscopie, om de algemene toepasbaarheid en bruikbaarheid van de colokalisatiemethode aan te tonen om verder structureel inzicht te bieden dan dat van op elektronenmicroscopie gebaseerde technieken.

Kelvin probe force microscopie (KPFM) meet oppervlaktetopografie en verschillen in oppervlaktepotentiaal, terwijl scanning elektronenmicroscopie (SEM) en bijbehorende spectroscopieën oppervlaktemorfologie, samenstelling, kristalliniteit en kristallografische oriëntatie kunnen ophelderen. Dienovereenkomstig kan de co-lokalisatie van SEM met KPFM inzicht geven in de effecten van nanoschaalsamenstelling en oppervlaktestructuur op corrosie.

Co-lokalisatie kelvin probe force microscopie met andere microscopieën en spectroscopieën: geselecteerde toepassingen in corrosiekarakterisering van legeringen

Kelvin probe force microscopy (KPFM), sometimes referred to as surface potential microscopy, is the nanoscale version of the venerable scanning Kelvin ...

Kelvin-sondekrachtmicroscopie, of KPFM, meet oppervlaktetopografie en verschillen in oppervlaktepotentiaal op nanoschaal, terwijl scanning-elektronenmicroscopie, of SEM, samenstelling, kristaliniteit en kristallografische oriëntatie kan ophelderen. Het colocaliseren van SEM of andere microscopietechnieken met KPFM kan directe identificatiemateriaalstructuur mogelijk maken, eigenschapsprestatierelaties die ontoegankelijk zijn via een enkele techniek. Colocalisatie van SEM of andere microscopietechnieken met KPFM kan inzicht geven in de effecten van nanoschaalsamenstelling en oppervlaktestructuur op corrosie-initiatie- en voortplantingsmechanismen.KPFM-sondekalibratie en fiducials die de regio van interesse, oorsprong en oriëntatie markeren, zijn cruciaal voor het succes van deze methode. Een handschoenenkastje om de luchtvochtigheid te minimaliseren is ook zeer gunstig. De procedure wordt gedemonstreerd door Olivia Maryon, een huidige promovendus in het toegepaste laboratorium voor elektrische chemie en corrosie van professor Mike Hurley, een voormalige niet-gegradueerde AFM-onderzoeker uit mijn laboratorium.Bereid om te beginnen monsters voor om te voldoen aan de dimensionale vereisten van de AFM en andere karakteriseringsinstrumenten die moeten worden gebruikt. Gebruik optische microscopie om te bepalen of de polijst voldoende is en zorg ervoor dat het monster vrijwel geen zichtbare krassen op het oppervlak heeft. Implementeer de gewenste colocalisatiemethode om een oorsprong en assen te maken.Zorg ervoor dat het monster glad genoeg is aan de onderkant om af te dichten tegen het monsterkopvacuüm van de AFM-fase, minimale oppervlakteruwheid vertoont zonder los vuil en een geleidend pad biedt van de basis naar het bovenoppervlak. Om dit te doen, laadt u het monster op de klauwplaat en schakelt u de klauwstofzuiger in met behulp van de aan-uit-hefboomschakelaar. Breng een dunne lijn geleidende zilverpasta aan om een continu elektrisch pad van het monster naar de klauwplaat te bieden.Zodra de zilverpasta is opgedroogd, gebruikt u een multimeter om ervoor te zorgen dat het bovenste oppervlak van het monster een goede continuïteit heeft met de monsterfase. Open de AFM-besturingssoftware. Selecteer in het venster Experiment selecteren dat wordt geopend de juiste experimentcategorie, experimentgroep en experiment.Klik vervolgens op Experiment laden om de gewenste workflow te openen. Zodra de experimentworkflow is geopend, klikt u op Instellen in de workflow. Terwijl u geleidende handschoenen draagt om elektrostatische ontlading te voorkomen, moet u zorgvuldig een geleidende AFM-sonde op de juiste sondehouder monteren en vastzetten.Installeer de sondehouder op de AFM-kop en zorg ervoor dat u eerst eventuele statische opbouw ontlaadt door de zijkant van de AFM-behuizing aan te raken voordat u de gaten op de sondehouder uitlijnt met de contactpennen op de AFM-kop. Controleer in het menu Probe Setup of het gebruikte testtype wordt weergegeven. Klik indien nodig op Probe selecteren en kies het juiste testtype in het vervolgkeuzemenu.Klik vervolgens op Return en sla de wijzigingen op. Breng in het menu Focustip het uiteinde van de cantilever scherp met de pijlen omhoog en omlaag van het scherpstelbesturingselement. Pas de focussnelheid, optische zoom en videoverlichting indien nodig aan.Lijn het vizier uit over de tiplocatie door op de optische afbeelding te klikken op de locatie die overeenkomt met de positie van de tip onder de cantilever op basis van de bekende terugval van de tip vanaf het distale uiteinde van de cantilever. Gebruik de laseruitlijningsknoppen op de AFM-kop om de laseruitlijning te optimaliseren door de laser op het midden van de achterkant van de sonde cantilever naar het distale uiteinde te richten en de gereflecteerde straal op de positiegevoelige detector of PSD te centreren om de somspanning te maximaliseren en tegelijkertijd de verticale en horizontale vervormingen te minimaliseren. Selecteer het venster Navigeren in de workflow van de AFM-besturingssoftware en verplaats de sonde over het voorbeeld met behulp van de X-Y-besturingselementpijlen voor fasebeweging.Breng het monsteroppervlak in beeld met de pijlen omhoog en omlaag. Gebruik vervolgens de X-Y-besturingspijlen voor de fasebeweging opnieuw om de aangewezen oorsprong te vinden en naar de interesseregio te gaan. Gebruik de X-Y-besturing voor podiumbeweging om een gemakkelijk identificeerbaar kenmerk direct onder de tasterpunt te plaatsen.Eenmaal over de functie, zoom in en corrigeer voor de parallax geïnduceerd door de aan de zijkant gemonteerde camera-optiek door te klikken op Kalibreren in de werkbalk en vervolgens Optische en Optische SPM-as Colineariteit te selecteren. Doorloop de colineariteitskalibratiestappen door op Volgende te klikken. Lijn het vizier uit over hetzelfde onderscheidende kenmerk in elk van de gepresenteerde optische afbeeldingen voordat u op Voltooien klikt.Klik vervolgens op Navigeren in de softwareworkflow om door te gaan. Zoek de aangewezen oorsprong en lijn de X- en Y-coördinatenas dienovereenkomstig uit, waarbij de sondepunt over de oorsprong wordt gecentreerd. Als u herhaalbare navigatie naar het gewenste interessegebied en colocalisatie met andere karakteriseringstechnieken wilt inschakelen, noteert u de X- en Y-positiewaarden die onder aan het softwarevenster worden weergegeven.Klik op Werkgebied op de werkbalk en selecteer Verwijzingen instellen. Klik boven de aangewezen oorsprong op Punt markeren als oorsprong onder Oorsprong definiëren om de X- en Y-locatiewaarden op nul te zetten. Verplaats vervolgens de test naar de gewenste ROI en noteer de afstand van de oorsprong tot de ROI die wordt weergegeven als de X- en Y-waarden onder aan het scherm.Als u een omgevingssysteem gebruikt, sluit en vergrendelt u de akoestische kap bij het sluiten van de AFM. Selecteer het workflowvenster Parameters controleren en zorg ervoor dat de standaardparameters voor initiële afbeelding acceptabel zijn. Ga naar de microscoopinstellingen in de werkbalk.Selecteer Instellingen inschakelen en zorg ervoor dat de standaardparameters voor betrokkenheid acceptabel zijn, door ze indien gewenst te wijzigen. Klik op de knop Deelnemen in de workflow om deel te nemen aan het oppervlak. Bewaak het betrokkenheidsproces om ervoor te zorgen dat de tip correct wordt ingeschakeld.Eenmaal ingeschakeld, schakelt u het weergavetype van de krachtcurve van kracht versus tijd naar kracht versus Z door met de rechtermuisknop op de curve te klikken en Displaytype schakelen te selecteren. Optimaliseer de AFM-topografie en KPFM-parameters in het venster Parameters van de scaninterface. Nadat u een geschikt mappad en bestandsnaam hebt gedefinieerd onder Vastleggen, klikt u op Bestandsnaam vastleggen.Klik op het opnamepictogram om de gewenste volgende volledige afbeelding vast te leggen. Klik vervolgens op Intrekken in de workflow zodra de afbeelding is vastgelegd. Zorg ervoor dat het monster het opladen remt.Als het monster onvoldoende geleidend is, overweeg dan koolstofcoating voorafgaand aan de beeldvorming. Plaats het monster in de SEM-kamer. Sluit en pomp de kamer naar beneden.Schakel de elektronenbundel in met de beam on-knop en zoom optisch uit met de vergrotingsknop om het maximale gezichtsveld van het monsteroppervlak te verkrijgen. Zoek de aangewezen oorsprong en zoom vervolgens in met de vergrotingsknop. Oriënteer de X- en Y-assen volgens de fiduciale markeringen door waarden in te voeren in de faserotatie in Kantelopties.Zoom indien nodig in en leg de gewenste afbeeldingen van de aangewezen ROI vast en sla de bestanden op. Gebruik geschikte software voor elke karakteriseringstool om de onbewerkte gegevens indien nodig te verwerken. Sla de verkregen KPFM- en SEM-afbeeldingen op en exporteer ze in het gewenste bestandsformaat.Nadat u het KPFM-gegevensbestand hebt geopend, past u een eerste-ordevlak toe op het AFM-topografiekanaal van de KPFM-afbeeldingen om de monsterpunt en -kanteling te verwijderen, evenals een eerste-orde afvlakking indien nodig om te compenseren voor eventuele lijn-tot-lijn offsets als gevolg van sondeslijtage of het oppikken van puin op de sondepunt. Selecteer het gewenste kleurenschema of verloop voor de KPFM-afbeeldingen door eerst de potentiële kanaalminiatuur links van de AFM-topografieafbeelding te selecteren en vervolgens te dubbelklikken op de kleurenschaalbalk aan de rechterkant van de KPFM Volta-potentiaalverschilkaart om het venster Afbeeldingskleurschaal aanpassen te openen op het tabblad Kleurtabel kiezen. Voer op het tabblad Aangepaste gegevensschaal van het venster Afbeeldingskleurschaal aanpassen de juiste minimum- en maximumwaarden in het schaalbalkbereik voor de KPFM VPD-afbeelding in.Herhaal dit proces voor de AFM-topografieafbeelding nadat u eerst de miniatuurafbeelding van het hoogtesensorkanaal opnieuw hebt geselecteerd. Sla de export van tijdschriftkwaliteit van de verwerkte AFM-topografieafbeelding en de KPFMV VPD-kaart op als afbeeldingsbestanden. Open de bewerkte AFM-topografieafbeelding en de KPFM VPD-kaart, samen met de onbewerkte SEM-afbeelding, in de beeldmanipulatiesoftware van uw keuze.Identificeer de opgegeven oorsprong in zowel de AFM KPFM-gegevens als SEM-afbeeldingen. Overlay de oorsprong in de twee afbeeldingen. Vervolgens worden de afbeeldingen rotatiematig uitgelijnd met behulp van de X- en Y-coördinatenassen die worden aangeduid door de gekozen fiduciële markeringen of karakteristieke kenmerken.Schaal de afbeeldingen naar behoefte. Een asymmetrisch patroon van drie nano-inspringingen werd gecreëerd en gebruikt als fiduciële markers om colocalisatie van KPFM en SEM EBSD mogelijk te maken. De oorsprongsinspringing wordt in de SEM-afbeeldingen aangegeven door een driehoek met de twee inspringingen van de assen aangegeven door cirkels.Colokale beeldvorming met hoge resolutie werd vervolgens uitgevoerd op het gebied dat wordt geschetst door de solide rechthoek. Opname van een van de fiduciële inkepingen gemarkeerd door een cirkel maakte een nauwkeurige overlap van de backscattered electron SEM- en AFM-topografiebeelden mogelijk. De resulterende EBSD kristallografische oriëntatie en KPFM Volta potentiële kaarten kunnen dan ook gecolokaliseerd worden.Zoals aangegeven door de pijlen, maakten lijnscans over dezelfde steekproefgebieden in de EBSD- en KPFM-kaarten correlatie mogelijk van verschillen in kristallografische oriëntatie met kleine veranderingen in gemeten Volta-potentiaal. Confocale Raman-microscopie toonde aan dat het tetragonaalrijke zirkoniumoxide zich bij voorkeur in de buurt van de metaaloxide-interface bevond. Gecolokaliseerd kPFM vond dit tetragonaalrijke oxide significant actiever dan het aangrenzende meer nobele bulk monoklinisch-rijke zirkoniumoxidegebied.Evenzo toonde KPFM-mapping over het heldere kathodische deeltje ingebed in het zirkoniummetaal een grote toename van de relatieve Volta-potentiaal, die ook correleerde met een significante verandering in het Raman-spectrum. Gemakkelijk identificeerbare fiduciële markeringen in stap 2.2 zijn essentieel voor colocalisatie. Om mogelijke monsterschade of verontreiniging te voorkomen, moet KPFM meestal worden uitgevoerd vóór andere karakteriseringsmethoden in stap vier.Naast elektronen- en Raman-microscopieën kunnen andere complementaire micro- tot nanoschaalkarakteriseringstechnieken, waaronder fluorescentiegebaseerde superresolutiemicroscopie, worden gecolokaliseerd met KPFM of andere geavanceerde scanning probe-microscopiemodi. Het uitvoeren van KPFM in een handschoenenkastje met een lage inerte atmosfeer om de vochtigheid en het oppervlaktevocht te regelen, kan de ruimtelijke resolutie en reproduceerbaarheid van KPFM van gemeten Volta-potentialen verbeteren.

co-localizing-kelvin-probe-force-microscopy-with-other-microscopies

Research

JoVE Journal

Engineering

Techniek

Hier presenteren we een protocol dat het gebruik van Kelvin sonde krachtmicroscopie uitlegt als een hulpmiddel voor het genereren van hoge resolutie nano-schaal oppervlaktepotentiaal kaarten. Dit hulpmiddel werd toegepast om de rol van oppervlaktepotentiaal op de bindingscapaciteit van micro-organismen aan substraatoppervlakken te beoordelen.

Oppervlakte Potentieel Meting van Bacteriën Met behulp Kelvin Probe Force Microscopy

Europium thenoyltrifluoroacetonate (EuTFC) een optische luminescentie lijn bij 612 nm, waarvan de activering efficiëntie sterk af met de temperatuur. Indien een monster bekleed met een dunne film van dit materiaal micro-afgebeeld, kan de 612 nm luminescentie reactie intensiteit worden omgezet in een rechtstreekse kaart monster oppervlaktetemperatuur.

High-resolution thermische Micro-imaging Met behulp europiumchelaat Lichtgevende Coatings

Dit artikel beschrijft een protocol voor het visualiseren Ap amyloïde plaques in de ziekte van Alzheimer muismodellen behulp methoxy-X04, die de bloed-hersenbarrière doorkruist en selectief bindt aan P-geplooide platen in dichte kern Ap-plaques. Hiermee pre-screening van plaque bevattende weefselcoupes voorafgaand aan immunokleuring en verwerking voor elektronenmicroscopie.

Correlatieve Licht en Electron Microscopy om te studeren Microgliale Interacties met β-amyloïde plaques

Hier presenteren we een protocol om een in vitro potentiodynamisch corrosiesysteem op te zetten en te gebruiken om putcorrosie te analyseren voor kleine metalen medische apparaten.

Potentiodynamische Corrosie Testen

Hier combineren we polarisatie-variabele 7-eV laser met draai - en hoek-opgelost photoemission techniek voor het visualiseren van het effect van de rotatie-orbitaal koppeling in stevige staten.

Experimentele methoden voor Spin - en hoek-opgelost Photoemission spectroscopie gecombineerd met polarisatie-variabele Laser

Hier presenteren we een protocol voor Multi-Color lokalisatie van één membraaneiwitten in organellen van levende cellen. Als u wilt koppelen fluorophores, worden zelf labeling eiwitten gebruikt. Eiwitten, gelegen in verschillende membranen compartimenten van de dezelfde organel, kunnen worden gelokaliseerd met een nauwkeurigheid van ~ 18 nm.

Multi-Color lokalisatie microscopie van één membraaneiwitten in organellen van de cellen van levende zoogdieren

Time-of-Flight secundaire ionenmassa spectrometrie wordt toegepast om de chemische mapping en corrosie morfologie aan te tonen op de metaal-verf-interface van een aluminium legering na blootstelling aan een zoutoplossing in vergelijking met een specimen blootgesteld aan lucht.

Imaging corrosie bij de metaal verf-interface met behulp van tijd-of-Flight secundaire Ionenmassa spectrometrie

De Photonic bandstructuur maakt het mogelijk om te begrijpen hoe beperkt elektromagnetische modi zich verspreiden in een fotonisch kristal. In fotonische kristallen die magnetische elementen bevatten, gaan dergelijke beperkte en resonerende optische modi gepaard met een verbeterde en gewijzigde Magneto-optische activiteit. We beschrijven een meetprocedure om de Magneto-optische bandstructuur uit te pakken door Fourier-ruimte microscopie.

Spectrale en hoek-opgeloste Magneto-optische karakterisatie van fotonische nanostructuren

Hier gepresenteerd is het protocol van de Conpokal techniek, die confocale en atomaire kracht microscopie combineert in een enkel instrument platform. Conpokal biedt dezelfde cel, dezelfde regio, in de buurt van gelijktijdige confocale beeldvorming en mechanische karakterisering van levende biologische monsters.

Near Simultaneous Laser Scanning Confocal and Atomic Force Microscopy (Conpokal) op Live Cells

Hier gebruiken we een polymeerstabilisator om metaal-organische raamwerk (MOF) suspensies te bereiden die een duidelijk verminderde verstrooiing vertonen in hun grondtoestand en voorbijgaande absorptiespectra. Met deze MOF-suspensies biedt het protocol verschillende richtlijnen om de MOFs spectroscopisch te karakteriseren om interpreteerbare gegevens op te leveren.

Een technische gids voor het uitvoeren van spectroscopische metingen aan metaal-organische raamwerken

Grootschalige steekproefinspectie met nanoschaalresolutie heeft een breed scala aan toepassingen, met name voor nanogefabriceerde halfgeleiderwafers. Atoomkrachtmicroscopen kunnen hiervoor een geweldig hulpmiddel zijn, maar worden beperkt door hun beeldvormingssnelheid. Dit werk maakt gebruik van parallelle actieve cantilever-arrays in AFM's om inspecties met een hoge doorvoer en op grote schaal mogelijk te maken.

Actieve sonde-atoomkrachtmicroscopie met quattro-parallelle vrijdragende arrays voor grootschalige monsterinspectie met hoge doorvoer

Leer co-lokalisatie van Kelvin probe force microscopie met SEM voor corrosiekarakterisering van legeringen. Deze methode onthult nanoschaal structuur-eigenschap relaties die essentieel zijn voor materiaalonderzoek.

Co-lokalisatie kelvin probe force microscopie met andere microscopieën en spectroscopieën: geselecteerde toepassingen in corrosiekarakterisering van legeringen (Video) | JoVE Journal

Co-lokalisatie kelvin probe force microscopie met andere microscopieën en spectroscopieën: geselecteerde toepassingen in corrosiekarakterisering van legeringen

Meer video's verkennen