October 6th, 2022
Hier wordt een protocol gepresenteerd om een universele reeks experimentele procedures te verkennen voor uitgebreide laboratoriumevaluatie van fotokatalysatoren op het gebied van milieuzuivering, met behulp van het voorbeeld van fotokatalytische verwijdering van antibiotische organische verontreinigende moleculen uit water door ftalocyanine gesensibiliseerde zilverfosfaatcomposieten.
Dit artikel biedt een compleet proces voor het evalueren van de katalytische prestaties van halfgeleiderkatalysatoren in het laboratorium om halfgeleiderkatalysatoren te ontwikkelen met potentieel voor praktische toepassingen. Het voordeel van deze techniek is dat de fotokatalytische prestaties van halfgeleiderkatalysatoren in het laboratorium uitgebreider kunnen worden geëvalueerd. Bing Wang, een promovendus van het laboratorium van Zhuo Li.En XuXia Zhang, LeCheng Li, MengTing Ji, Zheng Zheng, ChuanHui Shi, masterstudenten van het laboratorium van Zhuo Li.To beginnen, bereiden de reactieoplossing voor door zes gram ammoniumnitraat op te lossen in 200 milliliter gedeïoniseerd water en behandelen met ultrasone golven op 40 kilohertz-frequentie, 300 watt vermogen gedurende vijf minuten in één cyclus om het volledig op te lossen en vervolgens in een maatkolf van 500 milliliter te plaatsen om het volume te fixeren.
Voeg 2, 526 milliliter gedeïoniseerd water toe aan een bekerglas en voeg vervolgens 180 milliliter ammoniumnitraatoplossing, 54 milliliter natriumhydroxideoplossing en 120 milliliter zilvernitraatoplossingen achtereenvolgens toe aan het bekerglas. Roer de oplossing krachtig gedurende 10 minuten om de diammine silver one complex te bereiden. Voeg ten slotte 120 milliliter kaliumwaterstoffosfaatoplossing toe aan het complex en roer gedurende vijf minuten.
Nadat de kleur van de oplossing verandert van kleurloos naar lichtgeel, is het verkregen neerslag zilverfosfaat rhombische dodecaëdrale. Scheid het resulterende neerslag door centrifugatie op 7, 155 punt 5G gedurende 10 minuten bij kamertemperatuur. Vervolgens driemaal centrifugeren met 50 milliliter gedeïoniseerd water in dezelfde omstandigheden.
Bewaar het ruitvormige dodecaëdrische zilverfosfaat bij kamertemperatuur in een droge omgeving uit de buurt van licht. Opgeloste 5,77 milligram broomsubftalocyanine in 50 milliliter ethanol in een glazen bekerglas en los volledig op door ultrasoonapparaat bij 40 kilohertz frequentie 300 watt vermogen in één cyclus gedurende 30 minuten bij kamertemperatuur. Voeg vervolgens 144,25 milligram zilverfosfaat toe aan de bovenstaande oplossing en soniceer met een frequentie van 40 kilohertz, 300 watt vermogen in één cyclus gedurende 30 minuten bij kamertemperatuur.
Roer de bovenstaande oplossing in een waterbad van 80 graden Celsius om volledige verdamping van de ethanol mogelijk te maken. Droog het resulterende bruingele poeder een nacht in een oven bij 60 graden Celsius en noem het bereide monster broomsubftalocyaninezilverfosfaat Voor de testoplossing werd 10 milligram tetracycline opgelost in 500 milliliter gedestilleerd water om een oplossing van 20 PPM te verkrijgen. Breng vervolgens 50 milliliter van de testtetracycline-oplossing over naar een glazen fotokatalytische reactor.
Roer de oplossing grondig met een magnetische roer bij 1000 tpm en houd de temperatuur op 25 graden Celsius. Schakel vervolgens de schakelaar van de luchtpomp in en voeg de lucht toe aan de oplossing met een snelheid van 100 milliliter per minuut om luchtverzadiging te verkrijgen. Voeg 50 milligram van de bereide fotokatalysator toe aan de testoplossing om een concentratie van één gram per liter te bereiken.
Neem het eerste monster onmiddellijk met een glazen spuit. Na 30 minuten roeren in het donker, neem het tweede monster en zet de lichtbron aan Na een bestraling gedurende verschillende tijdsintervallen, filter alle geëxtraheerde monsters door een nylonmembraan van 0,22 micrometer om vaste deeltjes vóór de analyse te verwijderen. Bewaar de gefilterde monsters uit de buurt van licht in centrifugebuizen van vijf milliliter tot de analyse.
Meet de concentratie van tetracycline met een UV-zichtbare spectrofotometer op 356 nanometer en evalueer het fotokatalytische effect door de afbraaksnelheid zoals beschreven in het manuscript. De SEM-analyse toont aan dat de gemiddelde diameter van de rhombische dodecaëdrische structuur tussen de twee en drie micrometer bleek te liggen, terwijl broomsubftalocyanine microkristallen een grote onregelmatige vlokstructuur vertonen. De fotokatalytische activiteit van zilverfosfaat vertoonde slechts 72,86%, terwijl broomsubftalocyaninezilverfosfaat 94,54% afbraak van tetracycline vertoonde na 30 minuten zichtbaar licht voor straling.
De afbraakconstante van composieten was 1,69 keer hoger dan die van het zilverfosfaat. Na vijf cycli vertoonde het composiet een hoge tetracyclineverwijderingssnelheid van 77,5% Het daalde echter van 72,86% naar 20,84% door zilverfosfaat. De XRD-analyse van het composiet toonde aan dat de pieken van de gecyclusde monsters niet veranderden in vergelijking met de oorspronkelijke monsters, wat wijst op een goede stabiliteit van het composiet.
Fotokatalytische afbraak toont aan dat de absorptie en verwijdering van tetracycline toenam naarmate de fotokatalysatorconcentratie in de reactieoplossing toenam. Het effect van de pH op de fotokatalytische afbraak van het composietmateriaal om tetracycline te verwijderen was enigszins verminderd in zure oplossingen, terwijl het meer verzwakt was in neutrale en alkalische oplossingen. De toevoeging van anionen had een remmend effect op de fotokatalytische afbraak van tetracycline, maar de afbraaksnelheid werd niet overdreven beïnvloed.
Het effect van temperatuur op fotokatalytische afbraak gedurende 30 minuten toont aan dat de afbraaksnelheid van tetracycline geleidelijk toenam met de temperatuurstijging. Vergeet niet om de circulerende waterschakelaar in te schakelen om de temperatuur op 25 graden Celsius te regelen bij het uitvoeren van het fotokatalytische experiment.
View the full transcript and gain access to thousands of scientific videos
Dit artikel presenteert een protocol voor het evalueren van fotokatalysatoren gericht op milieuzuivering, specifiek gericht op de verwijdering van antibiotische organische verontreinigingen uit water met behulp van phthalocyanine gevoelige zilverfosfaat composieten.
Comprehensive evaluation of photocatalyst performance is critical for advancing environmental remediation technologies targeting persistent antibiotic contaminants. This protocol enables standardized, quantitative assessment of semiconductor catalysts, supporting predictive confidence and mechanistic de-risking in early-stage material development. Such rigor facilitates informed portfolio decisions and accelerates the translation of promising photocatalysts toward practical deployment in environmental and industrial settings.
This protocol positions photocatalyst evaluation at the intersection of discovery chemistry, screening, and translational environmental research.