Name: Synthese van enkelkristallijne kern-schil metaal-organische raamwerken (Video) | JoVE Journal
Uploaded: 2023-02-10T13:35:00.000+00:00
Duration: 5 min 26 s
Description: Leer de twee-staps synthese van enkelkristallijne kern-schil metaal-organische raamwerken met HKUST-1 en MOF-5 via solvothermale reactie. Deze methode biedt toepassingen in gasscheiding en katalyse.

ai_agent_IP

ai_agent

maintenance

instantTrialDurationMinutes

isBiopharma

enableNewMyJoveSectionDesign

educationFeatures

seoMetaApi

ai_copilot_institution_blacklist

ai_chat_institution_blacklist

freeAccessWindow

ssoRoleCapture

scheduledMaintenanceBanner

joveLabsFeatures

disable_autoplay_for_bots

extended_trial_duration

5 minutes

Dit werk werd ondersteund door de National Research Foundation of Korea (NRF) Grant, gefinancierd door het Ministerie van Wetenschap en het ICP (nr. NRF-2020R1A2C3008908 en 2016R1A5A1009405).

LET OP: Voordat u het experiment uitvoert, moet u de veiligheidsinformatiebladen (MSDS'en) van de chemicaliën die in dit protocol worden gebruikt, grondig lezen en begrijpen. Draag geschikte beschermende kleding. Gebruik een zuurkast voor alle syntheseprocedures.
1. Synthese van kubisch HKUST-1
OPMERKING: De experimentele procedure was gebaseerd op een eerder gerapporteerde methode14. Voor de synthese van de kern en de schil werden 10 potten tegelijk gesynthetiseerd. Daarom werden 10 potten van de oplossing in één keer bereid en vervolgens verdeeld.
<ol><li>Voeg 4,72 g (20,3 mmol) Cu(NO3)2·2,5H 2 O toe aaneen erlenmeyer van 100 ml en los op in 60 ml gedeïoniseerd (D.I.) water en mengsel van N,N-dimethylformamide (DMF) (1:1, v/v) en draai de kolf met de hand rond.</li>
	<li>Voeg 1,76 g (8,38 mmol) 1,3,5-benzeentricarbonzuur (H3BTC) en 22 ml ethanol toe aan een erlenmeyer van 50 ml en roer de oplossing op 90 °C op een verwarmde kookplaat tot deze is opgelost.</li>
	<li>Breng 6 ml oplossing 1.1 (oplossing bereid in stap 1.1) in elke injectieflacon van 20 ml.</li>
	<li>Voeg al roerend en verwarmend 2,2 ml oplossing 1.2 (oplossing bereid in stap 1.2) toe aan een injectieflacon met oplossing 1.1 en voeg onmiddellijk 12 ml azijnzuur toe. OPMERKING: 12 ml azijnzuur moet in één keer worden toegevoegd.</li>
	<li>Sluit het deksel van de injectieflacon en plaats deze gedurende 60 uur in een heteluchtoven die is verwarmd tot 55 °C.</li>
	<li>Decanteer na 60 uur snel de moedervloeistof en was de kristallen door driemaal verse ethanol (voldoende volume om de injectieflacon te vullen) toe te voegen en te verwijderen met behulp van een druppelaar.</li>
	<li>Bewaar voor de kern-schilsynthese de kubische kristallen van HKUST-1 in een injectieflacon van 20 ml vol met N,N-diethylformamide (DEF)-oplosmiddel.</li>
</ol>2. Synthese van octaëdrische HKUST-1
<ol><li>Meng 4,72 g (20,3 mmol) Cu(NO3)2·2,5H 2 O en 30ml D.I.-water in een erlenmeyer van 100 ml, draai de kolf rond om de vaste stof op te lossen en voeg na het oplossen 30 ml DMF toe.</li>
	<li>Voeg 3,60 g (17,1 mmol) H3BTC toe aan 45 ml ethanol in een erlenmeyer van 100 ml en roer de oplossing op 90 °C op een verwarmde kookplaat tot het is opgelost.</li>
	<li>Breng 6 ml oplossing 2.1 (oplossing bereid in stap 2.1) in elke injectieflacon van 50 ml.</li>
	<li>Voeg al roerend en verwarmend 4,5 ml oplossing 2.2 (oplossing bereid in stap 2.2) toe aan een injectieflacon met oplossing 2.1 en voeg onmiddellijk 12 ml azijnzuur toe. OPMERKING: 12 ml azijnzuur moet in één keer worden toegevoegd zonder te delen.</li>
	<li>Sluit het deksel van de injectieflacon en plaats deze gedurende 22 uur in een heteluchtoven die is verwarmd tot 55 °C.</li>
	<li>Decanteer na 22 uur snel de moedervloeistof en was de kristallen door driemaal verse ethanol toe te voegen en te verwijderen met behulp van een druppelaar.</li>
	<li>Bewaar voor de synthese van de kern en de schil octaëdrische kristallen van HKUST-1 in een injectieflacon van 20 ml vol met DEF-oplosmiddel.</li>
</ol>3. Synthese van HKUST-1@MOF-5 core-shell
OPMERKING: De kern-schilsynthesemethode is hetzelfde voor zowel octaëdrische als kubische HKUST-1.
<ol><li>Los 0,760 g (2,55 mmol) Zn(NO3)2· op6H2O en 0,132 g (0,795 mmol) tereftaalzuur afzonderlijk in 10 ml DEF in een injectieflacon van 20 ml, met behulp van een sonicator.</li>
	<li>Meng het totale volume van beide oplossingen in een glazen pot van 35 ml.</li>
	<li>Weeg snel de gefilterde HKUST-1-kristallen (5 mg) af en plaats de kristallen in de glazen pot met de gemengde oplossing. Om statische elektriciteit te voorkomen, gebruikt u een filterpapier om te wegen. Sluit de pot goed af met een siliconen dop.</li>
	<li>Nadat je de HKUST-1 kristallen goed op de bodem van de glazen pot hebt verspreid, plaats je de pot in een heteluchtoven en verwarm je de pot gedurende 36 uur op 85 °C.</li>
	<li>Decanteer na 36 uur snel de moedervloeistof en was de resulterende kristallen door driemaal verse ethanol toe te voegen en te verwijderen met behulp van een druppelaar.</li>
</ol>4. Solventuitwisseling van HKUST-1@MOF-5 core-shell
<ol><li>Gooi het opslagoplosmiddel, DEF, weg uit de injectieflacon met HKUST-1@MOF-5.</li>
	<li>Voeg dichloormethaan (DCM) (volume om de injectieflacon te vullen) toe aan de injectieflacon en schud deze handmatig voor effectieve uitwisseling.</li>
	<li>Vervang het DCM-oplosmiddel 3-4 keer per 4 uur.</li>
</ol>

<ol><li>Liu, C., Wang, J., Wan, J., Yu, C. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((MOF-on-MOF+hybrids%3A+Synthesis+and+applications%5BTitle%5D)+AND+%22Coordination+Chemistry+Reviews%22%5BJournal%5D)">MOF-on-MOF hybrids: Synthesis and applications.</a> Coordination Chemistry Reviews. 432, 213743(2021).</li>
<li>Hong, D. H., Shim, H. S., Ha, J., Moon, H. R. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((MOF-on-MOF+architectures%3A+Applications+in+separation%2C+catalysis%2C+and+sensing%5BTitle%5D)+AND+%22Bulletin+of+the+Korean+Chemical+Society%22%5BJournal%5D)">MOF-on-MOF architectures: Applications in separation, catalysis, and sensing.</a> Bulletin of the Korean Chemical Society. 42 (7), 956-969 (2021).</li>
<li>Ha, J., Moon, H. R. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Synthesis+of+MOF-on-MOF+architectures+in+the+context+of+interfacial+lattice+matching%5BTitle%5D)+AND+%22CrystEngComm%22%5BJournal%5D)">Synthesis of MOF-on-MOF architectures in the context of interfacial lattice matching.</a> CrystEngComm. 23 (12), 2337-2354 (2021).</li>
<li>Lee, S., Oh, S., Oh, M. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Atypical+hybrid+metal-organic+frameworks+%28MOFs%29%3A+A+combinative+process+for+MOF-on-MOF+growth%2C+etching%2C+and+structure+transformation%5BTitle%5D)+AND+%22Angewandte+Chemie+International+Edition%22%5BJournal%5D)">Atypical hybrid metal-organic frameworks (MOFs): A combinative process for MOF-on-MOF growth, etching, and structure transformation.</a> Angewandte Chemie International Edition. 59 (3), 1327-1333 (2020).</li>
<li>Li, T., Sullivan, J. E., Rosi, N. L. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Design+and+preparation+of+a+core-shell+metal-organic+framework+for+selective+CO2+capture%5BTitle%5D)+AND+%22Journal+of+the+American+Chemical+Society%22%5BJournal%5D)">Design and preparation of a core-shell metal-organic framework for selective CO2 capture.</a> Journal of the American Chemical Society. 135 (27), 9984-9987 (2013).</li>
<li>Cho, S., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Interface-sensitized+chemiresistor%3A+Integrated+conductive+and+porous+metal-organic+frameworks%5BTitle%5D)+AND+%22Chemical+Engineering+Journal%22%5BJournal%5D)">Interface-sensitized chemiresistor: Integrated conductive and porous metal-organic frameworks.</a> Chemical Engineering Journal. 449, 137780(2022).</li>
<li>Faustini, M., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Microfluidic+approach+toward+continuous+and+ultrafast+synthesis+of+metal-organic+framework+crystals+and+hetero+structures+in+confined+microdroplets%5BTitle%5D)+AND+%22Journal+of+the+American+Chemical+Society%22%5BJournal%5D)">Microfluidic approach toward continuous and ultrafast synthesis of metal-organic framework crystals and hetero structures in confined microdroplets.</a> Journal of the American Chemical Society. 135 (39), 14619-14626 (2013).</li>
<li>Boone, P., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Designing+optimal+core-shell+MOFs+for+direct+air+capture%5BTitle%5D)+AND+%22Nanoscale%22%5BJournal%5D)">Designing optimal core-shell MOFs for direct air capture.</a> Nanoscale. 14 (43), 16085-16096 (2022).</li>
<li>Yang, X., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((One-step+synthesis+of+hybrid+core-shell+metal-organic+frameworks%5BTitle%5D)+AND+%22Angewandte+Chemie+Edition%22%5BJournal%5D)">One-step synthesis of hybrid core-shell metal-organic frameworks.</a> Angewandte Chemie Edition. 57 (15), 3927-3932 (2018).</li>
<li>Kim, S., Lee, J., Jeoung, S., Moon, H. R., Kim, M. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Surface-deactivated+core-shell+metal-organic+framework+by+simple+ligand+exchange+for+enhanced+size+discrimination+in+aerobic+oxidation+of+alcohols%5BTitle%5D)+AND+%22Chemistry%22%5BJournal%5D)">Surface-deactivated core-shell metal-organic framework by simple ligand exchange for enhanced size discrimination in aerobic oxidation of alcohols.</a> Chemistry. 26 (34), 7568-7572 (2020).</li>
<li>Koh, K., Wong-Foy, A. G., Matzger, A. J. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((MOF%40MOF%3A+microporous+core-shell+architectures%5BTitle%5D)+AND+%22Chemical+Communications%22%5BJournal%5D)">MOF@MOF: microporous core-shell architectures.</a> Chemical Communications. (41), 6162-6164 (2009).</li>
<li>Luo, T. -Y., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Multivariate+stratified+metal-organic+frameworks%3A+diversification+using+domain+building+blocks%5BTitle%5D)+AND+%22Journal+of+the+American+Chemical+Society%22%5BJournal%5D)">Multivariate stratified metal-organic frameworks: diversification using domain building blocks.</a> Journal of the American Chemical Society. 141 (5), 2161-2168 (2019).</li>
<li>Tang, J., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Thermal+conversion+of+core-shell+metal-organic+frameworks%3A+a+new+method+for+selectively+functionalized+nanoporous+hybrid+carbon%5BTitle%5D)+AND+%22Journal+of+the+American+Chemical+Society%22%5BJournal%5D)">Thermal conversion of core-shell metal-organic frameworks: a new method for selectively functionalized nanoporous hybrid carbon.</a> Journal of the American Chemical Society. 137 (4), 1572-1580 (2015).</li>
<li>Kwon, O., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Computer-aided+discovery+of+connected+metal-organic+frameworks%5BTitle%5D)+AND+%22Nature+Communications%22%5BJournal%5D)">Computer-aided discovery of connected metal-organic frameworks.</a> Nature Communications. 10 (1), 3620(2019).</li>
<li>Yuan, S., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Stable+metal-organic+frameworks%3A+Design%2C+synthesis%2C+and+applications%5BTitle%5D)+AND+%22Advanced+Materials%22%5BJournal%5D)">Stable metal-organic frameworks: Design, synthesis, and applications.</a> Advanced Materials. 30 (37), 1704303(2018).</li>
<li>Feng, L., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Uncovering+two+principles+of+multivariate+hierarchical+metal-organic+framework+synthesis+via+retrosynthetic+design%5BTitle%5D)+AND+%22ACS+Central+Science%22%5BJournal%5D)">Uncovering two principles of multivariate hierarchical metal-organic framework synthesis via retrosynthetic design.</a> ACS Central Science. 4 (12), 1719-1726 (2018).</li>
<li>Furukawa, S., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Heterogeneously+hybridized+porous+coordination+polymer+crystals%3A+fabrication+of+heterometallic+core-shell+single+crystals+with+an+in-plane+rotational+epitaxial+relationship%5BTitle%5D)+AND+%22Angewandte+Chemie+International+Edition%22%5BJournal%5D)">Heterogeneously hybridized porous coordination polymer crystals: fabrication of heterometallic core-shell single crystals with an in-plane rotational epitaxial relationship.</a> Angewandte Chemie International Edition. 48 (10), 1766-1770 (2009).</li>
<li>Guo, C., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Synthesis+of+core-shell+ZIF-67%40Co-MOF-74+catalyst+with+controllable+shell+thickness+and+enhanced+photocatalytic+activity+for+visible+light-driven+water+oxidation%5BTitle%5D)+AND+%22CrystEngComm%22%5BJournal%5D)">Synthesis of core-shell ZIF-67@Co-MOF-74 catalyst with controllable shell thickness and enhanced photocatalytic activity for visible light-driven water oxidation.</a> CrystEngComm. 20 (47), 7659-7665 (2018).</li>
</ol>

De auteurs hebben niets te onthullen.

In dit protocol werden kubus- en octaëdraalvormige HKUST-1-kristallen gesynthetiseerd, verwijzend naar een eerder gerapporteerde methode14. Voor de synthese van HKUST-1 werd H 3 BTC-oplossing toegevoegd tijdens het verwarmen en roeren van de oplossing van Cu(NO 3)2·2.5H2O om de neerslag van H3 BTC te voorkomen naarmatede temperatuur daalde. Vervolgens werd azijnzuur onmiddellijk toegevoegd om snelle kiemvorming te voorkomen en de groei van een...

MOF-on-MOF is een soort hybride materiaal dat bestaat uit twee of meer verschillende metaal-organische raamwerken (MOF's)1,2,3. Vanwege de verschillende mogelijke combinaties van bestanddelen en structuren, bieden MOF-on-MOF's gevarieerde nieuwe composieten met opmerkelijke eigenschappen, die niet zijn bereikt in afzonderlijke MOF's, en bieden ze een groot potentieel in veel toepassingen 4,5,6. Van de verschillende soorten MOF-op-MOF's heeft een kern-schaalstructuur waarin de ene MOF de andere omringt het voordeel dat de eigenschappen van beide MOF's worden geoptimaliseerd door een meer uitgewerkt systeemte ontwerpen 5,6,7,8,9,10. Hoewel er veel voorbeelden van kern-shell MOF's zijn gerapporteerd, zijn enkelkristallijne core-shell MOF's zeldzaam en zijn ze met succes gesynthetiseerd, meestal uit isostructurele paren11,12,13. Bovendien zijn enkelvoudige kristallijne kern-schil MOF's die zijn geconstrueerd met behulp van niet-isostructurele MOF-paren zelden gerapporteerd, vanwege de moeilijkheid om een paar te selecteren dat een goed op elkaar afgestemd kristalrooster vertoont3. Om naadloze interfaces van de enkelkristallijne kern-shell MOF's te bereiken, zijn een goed op elkaar afgestemd kristalrooster en chemische verbindingspunten tussen de twee MOF's van cruciaal belang. Hier wordt het chemische verbindingspunt gedefinieerd als de ruimtelijke locatie waar de linker/metaalknoop van de ene MOF de metalen knoop/linker van de tweede MOF ontmoet via een coördinatiebinding. In onze vorige rapporten14 werd het computationele algoritme gebruikt om te screenen op optimale doelen voor synthese, en zes gesuggereerde MOF-paren werden met succes gesynthetiseerd.
Dit artikel demonstreert een protocol voor het synthetiseren van een enkelkristallijne kern-shell MOF van een HKUST-1 en MOF-5 paar, dit zijn iconische MOF's die zijn samengesteld uit totaal verschillende bestanddelen en topologieën. HKUST-1 werd als kern gekozen omdat het stabieler is dan MOF-5 onder solvothermische reactieomstandigheden15,16. Bovendien, omdat de chemische verbindingspunten tussen MOF-5 en HKUST-1 goed op elkaar zijn afgestemd in zowel de (001) als de (111) vlakken, werden kubische en octaëdrische HKUST-1-kristallen waarin elk vlak is blootgesteld, gebruikt als de kern-MOF. Dit protocol suggereert de mogelijkheid om meer diverse core-shell MOF's te synthetiseren met lattice-matching.

<table><tbody><tr><td>Azijnzuur</td><td>DAEJUNG</td><td>1002-4400</td><td>Synthese van HKUST-1 (protocol stappen 1.4 en 2.4)</td></tr><tr><td>Koper(II)nitraat hemipentahydraat</td><td>Sigma Aldrich</td><td>223395-100G</td><td>Synthese van HKUST-1 (protocol stappen 1.1 en 2.1)</td></tr><tr><td>D2 PHASER</td><td>Bruker AXS</td><td>DOC-B88-EXS017-V3</td><td>Poeder X-ray diffractie&nbsp;</td></tr><tr><td>Digitaal roerend warmteplaat</td><td>Thermo Scientific</td><td>SP131320-33Q</td><td>Verwarmingsplaat voor verhitting en roeren (protocol stappen 1.2 en 2.2)</td></tr><tr><td>Direct-Q3UV waterzuiveringssysteem</td><td>MILLIPORE</td><td>ZRQSVP030</td><td>De-ioniseerd water (protocol stappen 1.1 en 2.1)</td></tr><tr><td>Ethylalcohol anhydrous, 99,9%</td><td>DAEJUNG</td><td>4023-4100</td><td>Synthese van HKUST-1 (protocol stappen 1.2 en 2.2)</td></tr><tr><td>Gedwongen convectieoven (OF-02P/PW)</td><td>JEIO TECH</td><td>EDA8136</td><td>Oven voor verwarmingsreactie (protocol stappen 1.5, 2.5 en 3.4)</td></tr><tr><td>N,N-diethylformamide</td><td>TCI</td><td>D0506</td><td>Synthese van HKUST-1@MOF-5 (protocol stap 3.1)</td></tr><tr><td>N,N'-Dimethylformamide</td><td>DAEJUNG</td><td>6057-4400</td><td>Synthese van HKUST-1 (protocol stappen 1.1 en 2.1)</td></tr><tr><td>Stereomicroscopen</td><td>Nikon</td><td>SMZ745T</td><td>Optische microscoop&nbsp;</td></tr><tr><td>Tereftaalzuur</td><td>Sigma Aldrich</td><td>185361-500G</td><td>Synthese van HKUST-1@MOF-5 (protocol stap 3.1)</td></tr><tr><td>Trimesinezuur</td><td>Sigma Aldrich</td><td>482749-100G</td><td>Synthese van HKUST-1 (protocol stappen 1.2 en 2.2)</td></tr><tr><td>Ultrasoon reiniger</td><td>BRANSONIC</td><td>CPX-952-338R</td><td>Sonicator met bad voor oplossingsoplossing (protocol stap 3.1)</td></tr><tr><td>Zinknitraat hexahydraat</td><td>Sigma Aldrich</td><td>228737-100G</td><td>Synthese van HKUST-1@MOF-5 (protocol stap 3.1)</td></tr></tbody></table>

synthese van enkelkristallijne kern-schil metaal-organische raamwerken

Synthesis of Single-Crystalline Core-Shell Metal-Organic Frameworks

Vanwege hun ontwerpbaarheid en ongekende synergetische effecten zijn kern-schaal metaal-organische raamwerken (MOF's) de laatste tijd actief onderzocht. De synthese van enkelkristallijne kern-schil MOF's is echter zeer uitdagend en daarom is een beperkt aantal voorbeelden gerapporteerd. Hier stellen we een methode voor om enkelkristallijne HKUST-1@MOF-5 core-shells te synthetiseren, namelijk HKUST-1 in het centrum van MOF-5. Door middel van het computationele algoritme werd voorspeld dat dit paar MOF's de overeenkomende roosterparameters en chemische verbindingspunten op het grensvlak zou hebben. Om de kern-schilstructuur te construeren, hebben we de octaëdrale en kubusvormige HKUST-1-kristallen geprepareerd als een kern-MOF, waarin respectievelijk de (111) en (001) facetten voornamelijk werden blootgelegd. Via de sequentiële reactie was de MOF-5-schil goed gegroeid op het blootgestelde oppervlak, met een naadloze verbindingsinterface, wat resulteerde in de succesvolle synthese van enkelkristallijne HKUST-1@MOF-5. Hun zuivere fasevorming werd bewezen door optische microscopische beelden en poederröntgendiffractie (PXRD)-patronen. Deze methode presenteert het potentieel van en inzicht in de enkelkristallijne kern-schilsynthese met verschillende soorten MOF's.

Volgens de twee berekende structuren van het HKUST-1@MOF-5 core-shell systeem14 zijn in zowel de (001) als (111) vlakken de Cu-plaatsen van de metaalknooppunten van HKUST-1 en de zuurstofplaatsen van de carboxylaten van MOF-5 goed op elkaar afgestemd als de chemische verbindingspunten op het grensvlak tussen de twee MOF's (Figuur 1). Daarom werden kubische en octaëdrische kristallen van HKUST-1, waarin respectievelijk de (001) en (111) vlakken zijn blootgesteld, gesyn...

Hier demonstreren we een protocol voor de tweestapssynthese van enkelkristallijne kernschillen met behulp van een niet-isostructureel metaal-organisch raamwerk (MOF)-paar, HKUST-1 en MOF-5, die goed op elkaar afgestemde kristalroosters hebben.

Synthese van enkelkristallijne kern-schil metaal-organische raamwerken

Because of their designability and unprecedented synergistic effects, core-shell metal-organic frameworks (MOFs) have been actively examined recently. ...

Ons protocol suggereert de mogelijkheid om diverse rooster-matched, core-shell MOF's te synthetiseren, en kan worden uitgebreid tot meerdere paren. Niet-isostructureel MOF-paar kan worden geïntegreerd in enkelkristallijne kern-schil MOF's met een naadloze interface door de solvothermische reactie. Door gebruik te maken van MOF's met verschillende pro-milieus, kunnen kern-shell-materialen voor efficiënte gasscheiding of katalytische toepassing worden ontworpen en gesynthetiseerd.Voeg om te beginnen 4,72 gram kopernitraat hemi-pentahydraat toe aan een erlenmeyer van 100 milliliter en los op in 60 milliliter gedeïoniseerd water en DMF-mengsel. Draai de kolf met de hand rond. Doe zes milliliter van deze oplossing in een injectieflacon van 20 milliliter.Voeg vervolgens 1,76 gram 1, 3, 5-benzeentricarbonzuur en 22 milliliter ethanol toe aan een erlenmeyer van 50 milliliter en roer de oplossing op 90 graden Celsius op een verwarmde kookplaat tot het is opgelost. Voeg 2,2 milliliter van deze oplossing toe aan de injectieflacon met de eerder bereide oplossing en voeg onmiddellijk 12 milliliter azijnzuur toe. Sluit het deksel van de injectieflacon en plaats deze gedurende 60 uur in een heteluchtoven die is verwarmd tot 55 graden Celsius.Decanteer de moederlikeur. Was de kristallen door eerst verse ethanol aan de injectieflacon toe te voegen met behulp van een druppelaar en deze vervolgens te verwijderen. Was de kristallen nog twee keer.Bewaar voor de kern-schaalsynthese de kubische kristallen van HKUST-1 in een injectieflacon van 20 milliliter vol met N, N-diethylformamide of DEF-oplosmiddel. Voeg 0,760 gram zinknitraathexahydraat en 10 milliliter DEF toe aan een injectieflacon van 20 milliliter en los dit op met een sonicator. Los op dezelfde manier 0,132 gram tereftaalzuur op in 10 milliliter DEF in een injectieflacon van 20 milliliter.Meng het totale volume van beide oplossingen in een glazen pot van 35 milliliter. Weeg de gefilterde HKUST-1-kristallen snel af en plaats ze in de glazen pot met de gemengde oplossing. Sluit de pot goed af met een siliconen dop.Nadat je de HKUST-1 kristallen goed op de bodem van de glazen pot hebt uitgesmeerd, plaats je de pot in een heteluchtoven en verwarm je hem 36 uur op 85 graden Celsius. Decanteer de moedervloeistof en was de resulterende kristallen door eerst verse DEF aan de pot toe te voegen en vervolgens de DEF te verwijderen. Was de kristallen nog twee keer.Gooi voor de uitwisseling van oplosmiddelen het opslagoplosmiddel en DEF weg uit de injectieflacon die HKUST-1@MOF-5 bevat en voeg dichloormethaan toe aan de injectieflacon. Schud het handmatig voor een effectieve vervanging en vervang het dichloormethaanoplosmiddel drie tot vier keer per vier uur. De computationele structuurmodellen voor het HKUST-1@MOF-5-systeem op het 001- en 111-vlak worden hier getoond.De optische microscoopbeelden van kubusvormig HKUST-1, octaëdraalvormig HKUST-1 en kubisch en octaëdraalvormig HKUST-1@MOF-5 kernschil worden weergegeven in deze figuur. Het HKUST-1-kristal bevindt zich in het midden van het kleurloze MOF-5-kristal, met een naadloze interface om een kern-schaalstructuur te bieden. Foto's van HKUST-1@MOF-5 in diethylformamide en dichloormethaan en de bijbehorende optische beelden van de kern-schil MOF met behulp van kubisch en octaëdraal vormig HKUST-1 worden hier getoond.De afbeeldingen vertegenwoordigen de PXRD-patronen van HKUST-1, HKUST-1@MOF-5 met kubisch en octaëdraal vormig HKUST-1, en de gesimuleerde patronen van HKUST-1 en MOF-5. Deze PXRD-metingen bewezen de fasezuiverheid van het kern-schilkristal. het plaatsen van de glazen pot in de heteluchtoven waar de expressie van de kern-MOF belangrijk is voor het synthetiseren van een enkelvoudig gegroeide kern-shell MOF.PCN-68@MOF-5, UiO-66@MIL-88B en andere kunnen worden gesynthetiseerd door deze procedure te volgen, wat betekent dat het uitbreidbaar is naar andere core-shell-paren. Deze technologie kan een systematisch pad bieden voor het ontwerpen en synthetiseren van core-shell MOF's om de prestaties in een specifieke toepassing te verbeteren.

synthesis-of-single-crystalline-core-shell-metal-organic-frameworks

Research

JoVE Journal

Chemistry

Scheikunde

Synthese, activering, en karakterisering van opzettelijk ontworpen metaal-organische raamwerk materialen is een uitdaging, vooral als bouwstenen onverenigbaar zijn of ongewenste polymorfe zijn thermodynamisch bevoordeeld ten opzichte van de gewenste vormen. We beschrijven hoe toepassingen van oplosmiddelhoudende bijgestaan ​​linker uitwisseling, poeder röntgendiffractie in haarvaten en activering via superkritische CO 2 drogen, kan een aantal van deze uitdagingen aan te pakken.

Synthese en karakterisering van gefunctionaliseerde metaal-organische roosters

Een procedure voor de bereiding van poreuze hybride scheidingsmedia, bestaande uit een macroporeuze polymeermonoliet intern gecoat met een microporeuze coördinatiepolymeer met een groot oppervlak, wordt gepresenteerd.

Voorbereiding van de zeer poreuze Coordination Polymer Coatings op Macroporeuze Polymer Monoliths voor Enhanced Verrijking van fosfopeptiden

De omzetting van trans-ferulinezuur naar vanilline werd bereikt door heterogene katalyse. HKUST-1 werd gebruikt in deze synthese en de essentiële stap in het katalytische proces was de generatie van onverzadigde metaalplaatsen. Dus, wanneer de katalysator werd geactiveerd onder vacuüm, werd een volledige omzetting naar vanilline (opbrengst van 95%) verkregen.

HKUST-1 als heterogene katalysator voor de synthese van vanilline

Wij presenteren een nieuwe microfluïdische methode voor synthese van covalente organische kaders (COF's). We tonen aan hoe deze aanpak kan worden gebruikt om continue COF-vezels te produceren, en ook op 2D- of 3D-COF-structuren op oppervlakken.

Microfluïde-gebaseerde synthese van covalente organische kaders (COF&#39;s): een gereedschap voor de continue productie van COF-vezels en directe druk op een oppervlak

Hier presenteren we een één-pot, overgang-metaalvrije synthese van thiolen en thioesters van aromatische halogeniden en natrium thiomethoxide, gevolgd door de voorbereiding van enkele kristallen van een metaal-dithiolene-netwerk met behulp van thiol soorten gegenereerd in situ van de meer stabiele en hanteerbare thio-ester.

Synthese van een Thiol bouwsteen voor de kristallisatie van een halfgeleidende Gyroidal metaal-zwavel-kader

Een eenvoudige, reproduceerbare en veelzijdige aanpak voor de synthese van intergrown, polykristallijne metaal-organische kader membranen op een breed scala van ongewijzigde poreuze en niet-poreuze ondersteunt wordt gepresenteerd.

Elektroforetische kristallisatie van ultradunne High-performance metaal-organische kader membranen

Hier beschrijven we een protocol voor de synthese van laagwaardige metaal-organische raamwerken (LVMOF's) uit laagwaardige metalen en multitopische fosfine-linkers onder luchtvrije omstandigheden. De resulterende materialen hebben potentiële toepassingen als heterogene katalysatornabootsingen van homogene katalysatoren op basis van laagwaardig metaal.

Experimentele benaderingen voor de synthese van laagwaardige metaal-organische raamwerken uit multitopische fosfine-linkers

De gerichte synthese van nieuwe metaal-organische raamwerken (MOF's) is moeilijk en hun ontdekking hangt af van de kennis en creativiteit van de chemicus. Met methoden met hoge doorvoer kunnen complexe synthetische parametervelden snel en efficiënt worden verkend, waardoor het proces van het vinden van kristallijne verbindingen en het identificeren van synthetische en structurele trends wordt versneld.

Ontdekking en synthese optimalisatie van isoreticulaire Al(III) op fosfonaat gebaseerde metaal-organische raamwerkverbindingen met behulp van high-throughput methoden

Post-synthetische liganduitwisseling (PSE) is een veelzijdig en krachtig hulpmiddel voor het installeren van functionele groepen in metaal-organische raamwerken (MOFs). Het blootstellen van MOFs aan oplossingen die triazool- en tetrazol-gefunctionaliseerde liganden bevatten, kan deze heterocyclische moieties opnemen in Zr-MOFs via PSE-processen.

Synthese van triazol en tetrazol-gefunctionaliseerde Zr-gebaseerde metaal-organische raamwerken door post-synthetische liganduitwisseling

Een protocol voor de synthese en karakterisering van zelfgeassembleerde metaal-organische raamwerkmonolagen wordt geleverd met behulp van polymeergeënte, metaal-organische raamwerk (MOF) kristallen. De procedure toont aan dat polymeer-geënte MOF-deeltjes zichzelf kunnen assembleren op een lucht-watergrensvlak, wat resulteert in goed gevormde, vrijstaande monolaagstructuren, zoals blijkt uit scanning-elektronenmicroscopiebeeldvorming.

Synthese en karakterisering van zelf-geassembleerde metaal-organische raamwerk monolagen met behulp van polymeer-gecoate deeltjes

Leer de twee-staps synthese van enkelkristallijne kern-schil metaal-organische raamwerken met HKUST-1 en MOF-5 via solvothermale reactie. Deze methode biedt toepassingen in gasscheiding en katalyse.

Synthese van enkelkristallijne kern-schil metaal-organische raamwerken

Meer video's verkennen