Name: Een technische gids voor het uitvoeren van spectroscopische metingen aan metaal-organische raamwerken (Video) | JoVE Journal
Uploaded: 2023-04-28T13:20:00.000+00:00
Duration: 10 min 13 s
Description: Leer een protocol voor het voorbereiden van metaal-organische raamwerk-suspensies met polymere stabilisatoren om lichtverstrooiing te verminderen. Deze methode verbetert spectroscopische metingen en maakt duidelijke karakterisering van MOF-materialen mogelijk.

ai_agent_IP

ai_agent

maintenance

instantTrialDurationMinutes

isBiopharma

enableNewMyJoveSectionDesign

educationFeatures

seoMetaApi

ai_copilot_institution_blacklist

ai_chat_institution_blacklist

freeAccessWindow

ssoRoleCapture

scheduledMaintenanceBanner

joveLabsFeatures

disable_autoplay_for_bots

extended_trial_duration

5 minutes

Dit werk werd ondersteund door het Ministerie van Energie onder Grant DE-SC0012446.

De auteurs verklaren geen tegenstrijdige belangen te hebben.

Hoewel de bovenstaande resultaten en het protocol algemene richtlijnen afbakenen voor het minimaliseren van verstrooiing van MOFs in spectroscopische karakterisering, is er een grote variabiliteit in MOF-deeltjesgrootte en -structuur die van invloed is op spectroscopische resultaten en daarom de interpretatiemethoden vervaagt. Om de interpretatie te verduidelijken en de belasting te verlichten die gepaard gaat met het analyseren van MOF-spectroscopische gegevens, is het vinden van een procedure om de MOFs zo klein mogeli...

Metaal-organische raamwerken (MOF's) zijn samengesteld uit metaaloxideknopen verbonden door organische moleculen, die hiërarchische poreuze structuren vormen wanneer hun samenstellende delen samen reageren onder solvotherme omstandigheden1. Permanent poreuze MOFs werden voor het eerst gemeld in de vroege jaren 2000, en sindsdien is het ontluikende veld uitgebreid tot een breed scala aan toepassingen, gezien de unieke tunability van hun structurele componenten 2,3,4,5,6,7. Tijdens de groei van het veld van MOFs zijn er een handvol onderzoekers geweest die fotoactieve materialen hebben opgenomen in de knooppunten, liganden en poriën van MOFs om hun potentieel te benutten in lichtgestuurde processen, zoals fotokatalyse 8,9,10,11, upconversie 12,13,14,15,16 en foto-elektrochemie 17,18. Een handvol van de lichtgestuurde processen van MOFs draait om energie- en elektronenoverdracht tussen donoren en acceptoren 17,19,20,21,22,23,24,25. De twee meest gebruikte technieken om energie- en elektronenoverdracht in moleculaire systemen te bestuderen zijn emissie- en transiënte absorptiespectroscopie26,27.
Veel onderzoek naar MOFs heeft zich gericht op emissiekarakterisering, gezien het relatieve gemak bij het voorbereiden van monsters, het uitvoeren van metingen en (relatief) eenvoudige analyse 19,22,23,24,28. Energieoverdracht manifesteert zich doorgaans als een verlies in de emissie-intensiteit en levensduur van de donor en een toename van de emissie-intensiteit van de acceptor die in de MOF-backbonewordt geladen 19,23,28. Bewijs van ladingsoverdracht in een MOF manifesteert zich als een afname van de emissie kwantumopbrengst en levensduur van de chromofoor in de MOF29,30. Hoewel emissiespectroscopie een krachtig hulpmiddel is bij de analyse van MOFs, behandelt het slechts een deel van de benodigde informatie om een volledig mechanistisch begrip van MOF-fotochemie te presenteren. Transiënte absorptiespectroscopie kan niet alleen ondersteuning bieden voor het bestaan van energie- en ladingsoverdracht, maar de methode kan ook spectrale handtekeningen detecteren die verband houden met het niet-emissive singlet- en triplet-aangeslagen toestandsgedrag, waardoor het een van de meest veelzijdige hulpmiddelen is voor karakterisering31,32,33.
De belangrijkste reden waarom robuustere karakteriseringstechnieken zoals transiënte absorptiespectroscopie zelden worden toegepast op MOFs is te wijten aan de moeilijkheid om monsters met minimale verstrooiing voor te bereiden, vooral met suspensies34. In de weinige studies die met succes voorbijgaande absorptie op MOFs uitvoeren, zijn de MOFs < 500 nm groot, met enkele uitzonderingen, wat het belang benadrukt van het verminderen van de deeltjesgrootte om verstrooiing 15,21,25,35,36,37 te minimaliseren. Andere studies maken gebruik van MOF dunne films17 of SURMOFs38,39,40 om het scatterprobleem te omzeilen; Vanuit het oogpunt van toepasbaarheid is het gebruik ervan echter vrij beperkt. Bovendien hebben sommige onderzoeksgroepen polymeerfilms gemaakt van MOFs met Nafion of polystyreen34, waarbij de eerste enige bezorgdheid oproept over de stabiliteit gezien de zeer zure sulfonaatgroepen op Nafion. Geïnspireerd door de bereiding van colloïdale halfgeleidersuspensies 41,42, hebben we veel succes geboekt met het gebruik van polymeren om MOF-deeltjes te helpen suspensissen en stabiliseren voor spectroscopische metingen11. In dit werk stellen we breed toepasbare richtlijnen vast die moeten worden gevolgd als het gaat om het voorbereiden van MOF-suspensies en het karakteriseren ervan met emissie-, nanoseconde (ns) en ultrasnelle (uf) transiënte absorptie (TA) spectroscopietechnieken.

<table><tbody><tr><td>1 cm cuvette sample mount (SM1)</td><td>Edinburgh Instruments</td><td>n/a</td><td>Contact company</td></tr><tr><td>1 mL disposable syringes</td><td>EXELINT</td><td>26044</td><td></td></tr><tr><td>10 mL disposable syringes</td><td>EXELINT</td><td>26252</td><td></td></tr><tr><td>1-dram vials</td><td>FisherSci</td><td>CG490001</td><td></td></tr><tr><td>20 nm syringe filters</td><td>VWR</td><td>28138-005</td><td>De filters worden gemaakt door Whatman/Cytiva, en hun catalogusnummer is 6809-1002</td></tr><tr><td>200 nm syringe filters</td><td>Cytiva, Whatman</td><td>6784-1302</td><td></td></tr><tr><td>Absorption spectrophotometer</td><td>Agilent&nbsp;</td><td>Cary 5000 Spectrophotometer</td><td>Contact company</td></tr><tr><td>Acetronitrile (ACN)</td><td>FisherSci</td><td>AA36423</td><td></td></tr><tr><td>Ar gas tank</td><td>Linde/PraxAir</td><td>P-4563</td><td></td></tr><tr><td>bis amino-terminated polyethylene glycol (PNH2)</td><td>Sigma-Aldrich</td><td>452572</td><td>MOF-suspenderingsmiddel</td></tr><tr><td>Clamping sample mount for nsTA (SM2)</td><td>Ultrafast Systems</td><td>n/a</td><td>Contact company</td></tr><tr><td>Concave lens for telescope(CCL1)</td><td>Thorlabs</td><td>LD1613-A-ML</td><td></td></tr><tr><td>Convex lens for telescope (CVL1)</td><td>Thorlabs</td><td>LA1708-A-ML</td><td></td></tr><tr><td>Custom 1 cm optical cell with 24/40 outer joint</td><td>QuarkGlass</td><td>QSE-1Q10-2440 (Spectrosil Cat #1-Q-10</td><td>We hebben gevraagd om de 1 cm cel een joint te hebben</td></tr><tr><td>Custom 2mm optical cell with 14/20 outer joint</td><td>QuarkGlass</td><td>QSE-1Q2-1420 (Spectrosil Cat # 1-Q-2)</td><td>We hebben gevraagd om de 2 mm cel een joint te hebben</td></tr><tr><td>Dimethylformamide (DMF)</td><td>FisherSci</td><td>D119</td><td></td></tr><tr><td>Dye laser (Nd:YAG pumped) for 415 nm output</td><td>Sirah</td><td>CobraStretch</td><td></td></tr><tr><td>Dye laser dye, Exalite 417</td><td>Luxottica</td><td>4170</td><td></td></tr><tr><td>Femtosecond laser</td><td>Coherent</td><td>Astrella</td><td></td></tr><tr><td>Fluorimeter&nbsp;</td><td>Photon Technology Inc. (Horiba)</td><td>QuantaMaster QM-200-4E</td><td></td></tr><tr><td>Fluorimeter arc lamp, 75 W</td><td>Newport</td><td>6251NS</td><td></td></tr><tr><td>Fluorimeter PMT</td><td>Hamamatsu</td><td>1527</td><td></td></tr><tr><td>Fluorimeter Software</td><td>PTI/Horiba</td><td>FelixGX</td><td></td></tr><tr><td>Fluorimeter TCSPC Module</td><td>Becker &amp; Hickl GmbH</td><td>PMH-100</td><td></td></tr><tr><td>lens mounts for telescope</td><td>Thorlabs</td><td>LMR1</td><td></td></tr><tr><td>Long purging needles</td><td>STERiJECT</td><td>PRE-22100</td><td></td></tr><tr><td>Magnetic stirrer</td><td>Ultrafast Systems</td><td>n/a</td><td>Contact company</td></tr><tr><td>mirror 1 (MM1) 350-700 nm</td><td>Newport</td><td>10Q20BB.1</td><td></td></tr><tr><td>MM1 mount</td><td>Thorlabs</td><td>KM100</td><td></td></tr><tr><td>MM1 post</td><td>Thorlabs</td><td>TR2</td><td></td></tr><tr><td>MM1 post holder</td><td>Thorlabs</td><td>PH1.5</td><td></td></tr><tr><td>MM2 mount</td><td>Thorlabs</td><td>MFM05</td><td></td></tr><tr><td>MM2,3 mirrors</td><td>thorlabs</td><td>BB03-E02</td><td></td></tr><tr><td>MM2,3 post</td><td>Thorlabs</td><td>MS3R</td><td></td></tr><tr><td>MM2,3 post bases</td><td>Thorlabs</td><td>MBA1</td><td></td></tr><tr><td>MM2,3 post holders</td><td>Thorlabs</td><td>MPH50</td><td></td></tr><tr><td>MM3 mount</td><td>Thorlabs</td><td>MK05</td><td></td></tr><tr><td>mounting posts for telescope optics</td><td>Thorlabs</td><td>TR4</td><td></td></tr><tr><td>Nanosecond TA Nd:YAG lasers</td><td>Spectra-Physics</td><td>QuantaRay INDI Nd:YAG</td><td></td></tr><tr><td>Nanosecond TA spectrometer</td><td>Edinburgh Instruments</td><td>LP980</td><td></td></tr><tr><td>nsTA ICCD camera</td><td>Oxford Instruments</td><td>Andor iStar ICCD camera</td><td>Contact company</td></tr><tr><td>nsTA PMT&nbsp;</td><td>Hamamatsu</td><td>R928</td><td></td></tr><tr><td>Optical parametric amplifier</td><td>Ultrafast Systems</td><td>Apollo</td><td></td></tr><tr><td>Parafilm</td><td>FisherSci</td><td>S37440</td><td></td></tr><tr><td>Pinhole wheel</td><td>Thorlabs</td><td>PHW16</td><td></td></tr><tr><td>Pinhole wheel post base</td><td>Thorlabs</td><td>CF125C</td><td></td></tr><tr><td>Pinhole wheel post holder</td><td>Thorlabs</td><td>PH1.5</td><td></td></tr><tr><td>Pinhole wheel post/mount assembly</td><td>Thorlabs</td><td>NDC-PM</td><td></td></tr><tr><td>post bases for telescope optics</td><td>Thorlabs</td><td>CF125C</td><td></td></tr><tr><td>post holders for telescope optics</td><td>Thorlabs</td><td>PH4</td><td></td></tr><tr><td>Power detector for ns TA</td><td>Thorlabs</td><td>S310C</td><td></td></tr><tr><td>Prism assembly (P2,3)</td><td>Edinburgh Instruments</td><td>n/a</td><td>Contact company</td></tr><tr><td>Prism mount (P1)</td><td>OWIS</td><td>K50-FGS</td><td></td></tr><tr><td>Prism post (P1)</td><td>Thorlabs</td><td>TR4</td><td></td></tr><tr><td>Prism post base (P1)</td><td>Thorlabs</td><td>CF125C</td><td></td></tr><tr><td>Prism post holder (P1)</td><td>Thorlabs</td><td>PH4</td><td></td></tr><tr><td>Quartz prisms (P1-P3)</td><td>Newport</td><td>10SR20</td><td></td></tr><tr><td>Rubber outer joint septa (14/20)</td><td>VWR</td><td>89097-540</td><td></td></tr><tr><td>Rubber outer joint septa (24/40)</td><td>ChemGlass</td><td>CG-3022-24</td><td></td></tr><tr><td>Sonication tip</td><td>Branson</td><td>product discontinued</td><td>Dichtstbijzijnde alternatief is 1/8" diam. tip van iUltrasonic</td></tr><tr><td>Square ND filters</td><td>Thorlabs</td><td>NEK01S</td><td></td></tr><tr><td>Stir bars</td><td>StarnaCells/FisherSci</td><td>NC9126395</td><td></td></tr><tr><td>Thorlabs power detector for ufTA</td><td>Thorlabs</td><td>S401C</td><td></td></tr><tr><td>Thorlabs power meter</td><td>Thorlabs</td><td>PM100D</td><td></td></tr><tr><td>Tip sonicator</td><td>Branson</td><td>Digital Sonifer 450, product discontinued</td><td>Dichtstbijzijnde alternatief is SFX550 van iUltrasonic</td></tr><tr><td>Tygon tubing</td><td>Grainger</td><td>8Y589</td><td></td></tr><tr><td>ufTA ND filter wheel</td><td>Thorlabs</td><td>NDC-25C-2-A</td><td></td></tr><tr><td>ufTA ND filter wheel mount</td><td>Thorlabs</td><td>NDC-PM</td><td></td></tr><tr><td>ufTA ND filter wheel post</td><td>Thorlabs</td><td>PH2</td><td></td></tr><tr><td>ufTA ND filter wheel post base</td><td>Thorlabs</td><td>CF125C</td><td></td></tr><tr><td>ufTA pump alignment mirror</td><td>Thorlabs</td><td>PF10-03-F01</td><td></td></tr><tr><td>Ultrafast TA telescope assembly</td><td>Ultrafast Systems</td><td>n/a</td><td>Contact company</td></tr><tr><td>Ultrafast transient absorption spectrometer</td><td>Ultrafast Systems</td><td>HeliosFire</td><td></td></tr><tr><td>Xe arc probe lamp</td><td>OSRAM</td><td>4050300508788</td><td></td></tr></tbody></table>

een technische gids voor het uitvoeren van spectroscopische metingen aan metaal-organische raamwerken

A Technical Guide for Performing Spectroscopic Measurements on Metal-Organic Frameworks

Metaal-organische raamwerken (MOF's) bieden een uniek platform om lichtgestuurde processen in solid-state materialen te begrijpen, gezien hun hoge structurele tunability. De progressie van op MOF gebaseerde fotochemie is echter belemmerd door de moeilijkheid om deze materialen spectraal te karakteriseren. Aangezien MOFs meestal groter zijn dan 100 nm, zijn ze gevoelig voor overmatige lichtverstrooiing, waardoor gegevens van waardevolle analytische hulpmiddelen zoals transiënte absorptie en emissiespectroscopie bijna niet te interpreteren zijn. Om zinvolle inzichten te krijgen in op MOF gebaseerde fotochemische en fysische processen, moet speciale aandacht worden besteed aan het goed voorbereiden van MOFs op spectroscopische metingen, evenals de experimentele opstellingen die gegevens van hogere kwaliteit verzamelen. Met deze overwegingen in het achterhoofd biedt deze gids een algemene benadering en een reeks richtlijnen voor het spectroscopisch onderzoek van MOFs. De gids behandelt de volgende belangrijke onderwerpen: (1) monstervoorbereidingsmethoden, (2) spectroscopische technieken/metingen met MOFs, (3) experimentele opstellingen, (3) controle-experimenten en (4) post-run stabiliteitskarakterisering. Met de juiste monstervoorbereiding en experimentele benaderingen zijn baanbrekende vorderingen in de richting van het fundamentele begrip van licht-MOF-interacties aanzienlijk haalbaarder.

De elektronische absorptiespectra van PCN-222(fb) met en zonder PNH2 en filtering zijn weergegeven in figuur 4. De MOF zonder PNH2 was gewoon tip-sonicated en verdund. Bij het vergelijken van de twee spectra is het grootste verschil de minimalisering van de basislijnverstrooiing, die zich manifesteert als een brede opwaartse absorptie met afnemende golflengten en ook de elektronische overgangen vrij merkbaar verbreedt. Voor verdere vergelijking is het PCN-222(fb)-ligand...

Hier gebruiken we een polymeerstabilisator om metaal-organische raamwerk (MOF) suspensies te bereiden die een duidelijk verminderde verstrooiing vertonen in hun grondtoestand en voorbijgaande absorptiespectra. Met deze MOF-suspensies biedt het protocol verschillende richtlijnen om de MOFs spectroscopisch te karakteriseren om interpreteerbare gegevens op te leveren.

Een technische gids voor het uitvoeren van spectroscopische metingen aan metaal-organische raamwerken

Metal-organic frameworks (MOFs) offer a unique platform to understand light-driven processes in solid-state materials, given their high structural ...

Vaak is het meten van hoe licht interageert met metalen organische raamwerken, of MOF's, moeilijk vanwege hun sterk verstrooiende aard. Dit protocol is een eenvoudige en effectieve gids voor het voorbereiden van meetbare monsters voor zeer inzichtelijke spectroscopische technieken. De procedure is losjes gebaseerd op eerdere systemen met colloïdale halfgeleiders gestabiliseerd met polymeren.Het kan dus worden toegepast op verschillende systemen die de ophanging van materialen vereisen. Het grootste probleem met de procedure is dat deze moet worden afgestemd op het MOF-type. De beste aanpak is om de variabelen van deze procedure systematisch te screenen op de MOF.Begin met het bereiden van een suspensie van freebase PCN 222 met bis amino geëindigd polyethyleenglycol, of geamineerd PEG, in een geschikt oplosmiddel. Gebruik een tipsonicator om de suspensie gedurende twee tot vijf minuten te soniceren met een amplitude van 20 tot 30% met intervallen van twee seconden aan en twee seconden uit. Zorg voor een goede dispersie en homogeniteit van de suspensie na ultrasoonapparaat.Trek de suspensie in een verse plastic spuit van 10 milliliter. Verwijder de naald van de spuit en vervang deze door een 200 nanometer polytetrafluorethyleen, of PTFE, mesh spuitfilter. Laat het metalen organische raamwerk, of MOF, suspensie door het spuitfilter in een nieuwe schone injectieflacon gaan.Om de grootte van de straalvlek te verkleinen en de cuvette van twee millimeter te raken, stelt u een Galileïsche telescoop in met eerst een concave lens, of CCL-lens, gevolgd door een bolle lens of CVL-lens, die de laser raakt. Zorg ervoor dat de afstand tussen de twee lenzen ongeveer het verschil is tussen de twee brandpuntsafstanden van de lenzen. Open zowel de laser- als de sondeluiken en vervang de eerste monstermontagedeur, SM één, door de tweede monsterbevestigingsdeur, SM twee.En plaats een notitiekaart in de SM twee klembevestiging zodat de oriëntatie volledig naar de sondebalk is gericht. Stel vervolgens een reeks van drie minispiegels in met de naam MM één, twee, drie. Richt de inkomende laserstraal door de draaiknoppen op de P drie kinematische bevestiging ongeveer aan te passen aan het midden van MM één.Om de uitbreiding van de laserstraal van spiegel naar spiegel te minimaliseren, plaatst u MM twee voor MM één om de reflectiehoek tussen de twee spiegels te verlagen. Wanneer de straal ongeveer het midden van MM één raakt, draait u MM één zodat de gereflecteerde laserstraal MM twee in het midden raakt. Evenzo, wanneer de straal het midden van MM twee raakt, roteer deze dan zodat de gereflecteerde laserstraal MM drie in het midden raakt.Wanneer de straal ongeveer het midden van MM drie raakt, draait u MM drie om de gereflecteerde laserstraal de uitlijningsnotitiekaart op dezelfde plaats als de sondestraal te laten raken. Met behulp van de verticale en horizontale knoppen op de spiegels kunt u de posities van de laserstraal op elke spiegel en de notitiekaart nauwkeurig afstemmen, zodat de straal weinig tot geen clipping heeft gedurende zijn hele pad. Herhaal de uitlijning van de balk zoals eerder gedemonstreerd, met behulp van een cuvette van twee millimeter met een binnenverbinding van 14 bij 20, of SC twee, en 14 bij 20 rubberen septum.Plaats het monster in een klemmonsterbevestiging, of SM twee, volledig naar het pad van de sondebundel gericht. Verfijn vervolgens de laserstraalposities op elke spiegel en SM twee, met de verticale en horizontale knoppen op de spiegels. Roer het monster met een laag profiel matig en voer tijdelijke absorptie- of TA-metingen uit.Om de pomp en sondebundels uit te lijnen voor ultrasnelle transiënte absorptie of ultrasnelle TA-metingen, bereidt u eerst de chromofooroplossing voor zonder te spoelen. Schakel de ultrasnelle laserpompbron en spectrometer in. Open de optische parametrische versterkersoftware en stel deze in op de gewenste excitatiegolflengte.Open de ultrasnelle TA-spectrometersoftware en kies een tastervenster. Plaats de standaardcuvet in de monsterhouder in lijn met de sondebalk. Pas het vermogen van de pompbron aan met een neutraal dichtheids- of ND-filterwiel om indien nodig de pompbundel te zien.Plaats een witte notitiekaart tegen de cuvettezijde tegenover de pomp en sondebalk. Pas de pompspot op de notitiekaart aan met de draaiknoppen op de kinematische bevestiging, zodat deze verticaal op dezelfde hoogte staat als de sondebalk en horizontaal binnen één of twee millimeter naast de sondestraal. Stel zonder de notitiekaart de posities van de pompbundel nauwkeurig af om het hoogste TA-spectrale signaal te verkrijgen.Vervang de monstercelhouder met uitgelijnde pomp- en sondebundels door een gemonteerd gaatjeswiel met gaten van 2000 duizend tot 25 micron in het brandpunt van de laserstraal. Zorg ervoor dat het gaatjeswiel zich in de buurt van, zo niet precies, loodrecht op het pad van de laserstraal staat. Stel het pinholewiel zo in dat de laserstraal door het gaatje van 2000 micron gaat.Plaats vervolgens een detector die is bevestigd aan een vermogensmeter dicht aan de andere kant van het pinhole-wiel, zodat de hele laserstraal de detector raakt. Draai het wiel naar kleinere maten en meet het vermogen bij elke maat om de grootte van de bundelspot te bepalen. Om een lineaire vermogensresponscontrole uit te voeren, meet en registreert u, zodra de pomp- en sondebundels zijn uitgelijnd en het MOF-monster in de monsterhouder is geroerd, het gemiddelde pompvermogen met een vermogensmeter die is bevestigd aan een detector in het pad van de pompbundel.Verwijder de detector van het straalpad. Neem in de live view TA-modus het delta OD-signaal van het MOF-monster op verschillende punten in het TA-spectrum op, direct na de chirp-respons van ongeveer twee tot drie picoseconden. Plot de geregistreerde gegevenspunten als delta OD versus incidentvermogen in data-analysesoftware.Als er een lineaire vermogensrespons is, vormt de resulterende plot een rechte lijn, met de Y-intercept op nul. Als er een niet-lineaire vermogensrespons is, zoals verwacht, worden meestal significante afwijkingen van een lineaire curve waargenomen. Wanneer het elektronische absorptiespectrum van freebase PCN 222 wordt vergeleken met geamineerd PEG, vertoonde het spectrum van PCN 222 zonder geamineerde PEG en filtering een bredere elektronische overgang en een aanzienlijke basisverstrooiing.Zonder het gebruik van aminated peg waren de excitatie- en emissiespectra van freebase PCN 222 en de linker, H2TCPP in DMF, vrij goed uitgelijnd. De verschillen in emissielevensduur werden toegeschreven aan het blussen van energieoverdracht van geproïniseerde en geproteïniseerde H2TCPP-linkers. De TA-spectra van freebase PCN 222 zonder geamineerde PEG direct na de sorteerbandexcitatie op 415 nanometer vertoonden een aanzienlijke verstrooiing, waardoor het TA-spectrum steeds negatiever werd met afnemende golflengte.Dit stond in schril contrast met het spectrum van H2TCPP in oplossing. De kinetiek van H2TCPP en freebase PCN 222 zonder geamineerde PEG was ook sterk verschillend. Het spectrum van freebase PCN 222 met aminated PEG en zijn levensduur kwamen echter veel beter overeen met het H2TCPP TA-spectrum.Het ultrasnelle TA-spectrum van freebase PCN 222 met geamineerde PEG leek op dat van de linker in oplossing, met een grondtoestandbleekmiddel op ongeveer 420 nanometer en aangeslagen toestandsabsorpties aan weerszijden van het bleekmiddel. Al deze waarnemingen gaven aan dat het waargenomen signaal afkomstig was van de MOF en niet te wijten was aan verstrooiing. Het is van cruciaal belang om de spectra en kinetiek van de opgeloste MOF-linker te meten om te begrijpen wat te verwachten bij het onderzoeken van de spectra en kinetiek van de MOF zelf.Met deze techniek kunnen onderzoekers zich echt concentreren op het begrijpen van het gedrag van een monster wanneer het wordt blootgesteld aan licht, in plaats van manieren te vinden om een monster adequaat voor te bereiden op metingen.

a-technical-guide-for-performing-spectroscopic-measurements-on-metal

Research

JoVE Journal

Chemistry

Scheikunde

Synthese, activering, en karakterisering van opzettelijk ontworpen metaal-organische raamwerk materialen is een uitdaging, vooral als bouwstenen onverenigbaar zijn of ongewenste polymorfe zijn thermodynamisch bevoordeeld ten opzichte van de gewenste vormen. We beschrijven hoe toepassingen van oplosmiddelhoudende bijgestaan ​​linker uitwisseling, poeder röntgendiffractie in haarvaten en activering via superkritische CO 2 drogen, kan een aantal van deze uitdagingen aan te pakken.

Synthese en karakterisering van gefunctionaliseerde metaal-organische roosters

Een procedure voor de bereiding van poreuze hybride scheidingsmedia, bestaande uit een macroporeuze polymeermonoliet intern gecoat met een microporeuze coördinatiepolymeer met een groot oppervlak, wordt gepresenteerd.

Voorbereiding van de zeer poreuze Coordination Polymer Coatings op Macroporeuze Polymer Monoliths voor Enhanced Verrijking van fosfopeptiden

De omzetting van trans-ferulinezuur naar vanilline werd bereikt door heterogene katalyse. HKUST-1 werd gebruikt in deze synthese en de essentiële stap in het katalytische proces was de generatie van onverzadigde metaalplaatsen. Dus, wanneer de katalysator werd geactiveerd onder vacuüm, werd een volledige omzetting naar vanilline (opbrengst van 95%) verkregen.

HKUST-1 als heterogene katalysator voor de synthese van vanilline

Het gebruik van FTIR spectroscopie voor onderzoek naar de oppervlakte-eigenschappen van polykristallijne vaste stoffen wordt beschreven. De voorbereiding van monsterpellets, activeringsprocedures, karakterisering met sondemoleculen en modelstudies van CO 2-adsorptie worden besproken.

In situ FTIR Spectroscopie als hulpmiddel voor onderzoek naar gas/vaste interactie: waterversterkte CO2 Adsorptie in UiO-66 Metaal-Organisch Framework

Hier demonstreren we een protocol voor de tweestapssynthese van enkelkristallijne kernschillen met behulp van een niet-isostructureel metaal-organisch raamwerk (MOF)-paar, HKUST-1 en MOF-5, die goed op elkaar afgestemde kristalroosters hebben.

Synthese van enkelkristallijne kern-schil metaal-organische raamwerken

Hier beschrijven we een protocol voor de synthese van laagwaardige metaal-organische raamwerken (LVMOF's) uit laagwaardige metalen en multitopische fosfine-linkers onder luchtvrije omstandigheden. De resulterende materialen hebben potentiële toepassingen als heterogene katalysatornabootsingen van homogene katalysatoren op basis van laagwaardig metaal.

Experimentele benaderingen voor de synthese van laagwaardige metaal-organische raamwerken uit multitopische fosfine-linkers

Ex situ magnetische onderzoeken kunnen direct bulk- en lokale informatie over een magnetische elektrode leveren om het ladingsopslagmechanisme stap voor stap te onthullen. Hierin worden elektronenspinresonantie (ESR) en magnetische gevoeligheid aangetoond om de evaluatie van paramagnetische soorten en hun concentratie in een redox-actief metaal-organisch raamwerk (MOF) te volgen.

Magnetometrische karakterisering van tussenproducten in de solid-state elektrochemie van redox-actieve metaal-organische raamwerken

De gerichte synthese van nieuwe metaal-organische raamwerken (MOF's) is moeilijk en hun ontdekking hangt af van de kennis en creativiteit van de chemicus. Met methoden met hoge doorvoer kunnen complexe synthetische parametervelden snel en efficiënt worden verkend, waardoor het proces van het vinden van kristallijne verbindingen en het identificeren van synthetische en structurele trends wordt versneld.

Ontdekking en synthese optimalisatie van isoreticulaire Al(III) op fosfonaat gebaseerde metaal-organische raamwerkverbindingen met behulp van high-throughput methoden

Dit artikel beschrijft het gebruik van stikstofporosimetrie om metaal-organische raamwerken te karakteriseren, met behulp van UiO-66 als representatief materiaal.

Bepalen van oppervlakten en poriënvolumes van metaal-organische raamwerken

Een protocol voor de synthese en karakterisering van zelfgeassembleerde metaal-organische raamwerkmonolagen wordt geleverd met behulp van polymeergeënte, metaal-organische raamwerk (MOF) kristallen. De procedure toont aan dat polymeer-geënte MOF-deeltjes zichzelf kunnen assembleren op een lucht-watergrensvlak, wat resulteert in goed gevormde, vrijstaande monolaagstructuren, zoals blijkt uit scanning-elektronenmicroscopiebeeldvorming.

Synthese en karakterisering van zelf-geassembleerde metaal-organische raamwerk monolagen met behulp van polymeer-gecoate deeltjes

Leer een protocol voor het voorbereiden van metaal-organische raamwerk-suspensies met polymere stabilisatoren om lichtverstrooiing te verminderen. Deze methode verbetert spectroscopische metingen en maakt duidelijke karakterisering van MOF-materialen mogelijk.

Een technische gids voor het uitvoeren van spectroscopische metingen aan metaal-organische raamwerken

Meer video's verkennen