Nauwkeurige elektrochemische dimensionering van individuele elektro-inactieve deeltjes

Ons protocol verhoogt de meetnauwkeurigheid in verband met deeltjesgrootte met behulp van gemeenschappelijke analytische chemietechnieken. Dit zorgt voor een betere karakterisering van nanomaterialen één voor één in situ met behulp van elektrochemie. Het belangrijkste voordeel van deze techniek is dat het gebruik maakt van gemeenschappelijke laboratoriumreagentia om het fenomeen randeffect aan te pakken, wat een al lang bestaand probleem is op het gebied van nano-elektrochemie.

Vanwege het modulaire karakter van de elektrokatalytische onderbreking kunnen de elektrode, de redoxsonde en het substraat allemaal worden verwisseld om beter aan de detectiebehoeften te voldoen. Nadat u de vereiste oplossingen en elektroden hebt voorbereid, selecteert u macro-elektrode als de werkende elektrode. Om de controlecel voor te bereiden, bereidt u vijf milliliter van een oplossing die één millimolair TEMPO en vijf millimolair natriumperchloraat bevat in carbonaatbuffer bij pH 12.

Om een testcel te bereiden, bereidt u vijf milliliter van een oplossing die één millimolair TEMPO, vijf millimolair natriumperchloraat en 120 millimolaire maltose in carbonaatbuffer bevat. Gebruik voor een experimentele run een polijstpad met aluminium slurry om de elektrode te polijsten en beweeg de elektrode in een figuur acht-patroon om een gelijkmatige polijsting te garanderen. Spoel het royaal af met gedeïoniseerd water.

Droog vervolgens de elektrode met een laboratoriumdoekje zonder de punt aan te raken. Gebruik voor elektrochemische metingen een opstelling met drie elektroden door gebruik te maken van een macro-elektrode voor cyclische voltammogrammen of een ultramicro-elektrode van 11 micron voor chronoamperogrammen, een platinadraadtellerelektrode en een verzadigde calomelreferentie-elektrode of SCE. Plaats de besturingscel in de kooi van Faraday en sluit de elektroden aan op de juiste kabels.

Verzamel de cyclische voltammetriegegevens met behulp van een potentiaalvenster van 0,2 tot 0,8 volt met een scansnelheid van 10, gevolgd door 20, 30, 40 en 50 millivolt per seconde. Als u chronoamperomterygegevens wilt verzamelen, selecteert u een ultramicro-elektrode. Breng met de regelcel in de potentiostaat gedurende 10 minuten 0,8 volt versus SCE aan en begin met opnemen met een samplefrequentie van 10 hertz.

Gebruik dezelfde parameters om gegevens voor de testcel op te halen. Prik vervolgens de oplossing met polystyreenparels tot een uiteindelijke concentratie van 0,66 picomolar in elke elektrochemische cel en verzamel de chronoamperomtery-gegevens van elke cel zoals eerder aangetoond. Selecteer de steekproefgrootte van ongeveer 200 afzonderlijke impactgebeurtenissen om verschillen tussen de meerdere dimensioneringsmethoden te detecteren.

De toevoeging van polystyreenkorrels toonde stapsgewijze veranderingen in de chronoamperogramstroom van elektrochemische cellen als individuele deeltjes werden beïnvloed en geabsorbeerd. Het histogram demonstreerde de grootteverdeling bepaald door scanning elektronenmicroscopie, elektrokatalytische onderbreking en conventionele nano-impact elektrochemie. Cyclische voltammogram-aanpassoftware demonstreerde de modelaanpassing van de resulterende parameters van de chemische reacties van de elektrode en de oplossingsfase.

De verhoogde toevoeging van maltoseconcentratie drukte de diffusielaag samen en drukte de heterogene flux aan de elektroderanden. Het is van cruciaal belang om gevestigde controles te hebben. Bij het verzamelen van gegevens op micro- of nanoschaal moet je ervoor zorgen dat de waarnemingen echt zijn en niet het gevolg zijn van ruis of verontreinigingen.

Deze techniek is niet-destructief voor het monster en kan worden gevolgd door andere karakteriseringsmethoden zoals dynamische lichtverstrooiing. Bovendien is deze techniek geschikt voor computationele modellering en simulaties.