Name: Vooruitgang in infraroodspectroscopie op nanoschaal om meerfasige polymere systemen te onderzoeken (Video) | JoVE Journal
Uploaded: 2023-06-23T14:55:00.000+00:00
Duration: 6 min 54 s
Description: Ontdek nanoschaal infraroodspectroscopie met atoomkrachtmicroscopie voor karakterisering van meerfasige polymere materialen. Deze methode kwantificeert penetratiediepte en optimaliseert analyse van heterogene systemen.

ai_agent_IP

ai_agent

maintenance

instantTrialDurationMinutes

isBiopharma

enableNewMyJoveSectionDesign

educationFeatures

seoMetaApi

ai_copilot_institution_blacklist

ai_chat_institution_blacklist

freeAccessWindow

ssoRoleCapture

scheduledMaintenanceBanner

joveLabsFeatures

disable_autoplay_for_bots

extended_trial_duration

5 minutes

Dit werk werd ondersteund door de National Science Foundation (NSF CHE-1847830).

1. Oplossing voor polyvinylalcohol (PVA) maken
<ol><li>Meet water en PVA-polymeerkorrels (zie Materiaaltabel) om een oplossing van 10 ml te maken met een PVA-waterverhouding van 20% in gewicht.</li>
	<li>Verwarm het water in het glaswerk op een kookplaat van 100 °C.</li>
	<li>Plaats de PVA-polymeerkorrels in het verwarmde water. Plaats een magnetische roerstaaf.</li>
	<li>Zet het vuur lager tot 80 °C en roer tot de PVA volledig is opgelost.</li>
	<li>Bedek de bovenkant van het glaswerk om besmetting te voorkomen.</li>
	<li>Eenmaal volledig opgelost, plaatst u de 20% PVA-oplossing in een geschikte opslagcontainer voor opslag bij kamertemperatuur.</li>
</ol>2. Voorbereiding van PVA-gecoate silicium (Si) wafers
<ol><li>Snijd een silicium (Si) wafer (zie Tabel met materialen) in ~10 x 10 mm2 vierkanten.</li>
	<li>Reinig het Si-substraat met isopropylalcohol en laat het drogen.</li>
	<li>Plaats de schone Si-wafer op de boorkop van de spincoater (zie Materiaaltabel).<ol><li>Giet ongeveer 10 μL PVA-oplossing op het midden van het Si-substraat. Probeer de vorming van luchtbellen te voorkomen.</li>
		<li>Smeer het Si-substraat in met een uniforme PVA-film door gedurende 30 s te centrifugeren met 1.500 omwentelingen per minuut (rpm). OPMERKING: Het gespecificeerde volume van vloeistof- en spincoatingparameters creëert een uniforme laag PVA over het oppervlak van het substraat met voldoende dikte om snelle droging tussen de spincoating en het plaatsen van de PS-parels op het PVA-oppervlak in de volgende stap te voorkomen.</li>
	</ol></li>
	<li>Haal het monster uit de spincoater en plaats het in een schone monstercontainer om besmetting te voorkomen voordat u de PS-korrels overbrengt.</li>
</ol>3. Plaatsen van de PS-kralen op het PVA-gecoate oppervlak
<ol><li>Reinig een Si-substraat met isopropylalcohol en laat het drogen.</li>
	<li>Plaats met een pipet 1 μL PS-korrels in water op het midden van het substraat.</li>
	<li>Laat het water verdampen door het monster in een opslagcompartiment met bentonietklei-droogmiddel te plaatsen. NOTITIE: Deze stap conserveert het monster door de blootstelling aan vochtigheid te verminderen.</li>
	<li>Plaats het PVA-gecoate substraat (stap 2.4) en het substraat met de gedroogde PS-korrels (stap 3.3) onder een optische microscoop. Afhankelijk van hun grootte zal een enkele kraal zichtbaar zijn met een eenvoudige verrekijker of een hogere optische vergroting vereisen.</li>
	<li>Maak de kralen voorzichtig los met een ultrafijn pincet (zie Tabel met materialen). Gebruik een fijne haarkwast om een paar losse kralen te verzamelen en tik lichtjes met de haren van de kwast over de vers met PVA gecoate wafel. Meerdere vegen moeten ervoor zorgen dat de kralen zich ophopen in de haren van de borstel. Tik op de bovenkant van de penseelharen om het PS-parelpoeder te verstoren om kralen los te laten op het plakkerige PVA-oppervlak. NOTITIE: Het is belangrijk dat de kwast van hoge kwaliteit en schoon is om te voorkomen dat vezels en verontreinigingen op het oppervlak van de PVA-film terechtkomen. Snel bewegen tijdens deze stap is essentieel, zodat de PVA niet volledig opdroogt.</li>
	<li>Herhaal deze stap totdat door optische microscopie-inspectie wordt bevestigd dat individuele PS-korrels zich aan het PVA-oppervlak hechten.</li>
	<li>Bewaar het monster in een schone container. Laat het monster volledig drogen. OPMERKING: Het monster moet volledig worden afgekoeld en gedroogd voordat verdere analysepogingen worden uitgevoerd. AFM-hoogtemetingen of oppervlakteprofilermetingen kunnen de dikte van opeenvolgende PVA-films beoordelen.</li>
</ol>4. Het laden van de steekproef voor AFM-karakterisering
OPMERKING: Het beschreven protocol is gebaseerd op standaard operationele procedures van een nanoIR2 (zie Tabel van Materialen) platform, maar moet worden aangepast aan het AFM-model dat voor de meting wordt gebruikt.
<ol><li>Monteer de PVA- en PS-parelsteekproef op het AFM-stadium met behulp van een metalen AFM-schijf en zelfklevende lipjes, zodat de steekproef stevig aan de steekproefhouder wordt bevestigd.</li>
	<li>Monteer een nanoIR-sonde (bijv. FORTGG) op de AFM-sondehouder. OPMERKING: De AFM-cantilever is 225 μm lang, 27 μm breed en 2,7 μm dik, met een tipstraal van minder dan 10 nm. De cantilever is aan beide zijden gecoat met een 45 nm dikke goudfilm om de respons op de IR-verlichting van het monster aan de bovenzijde te beperken (zie Tabel met materialen). Gebruik voor nanoIR-spectroscopiemetingen bij voorkeur een cantilever die voor gebruik in een polydimethylsiloxaanvrije omgeving is opgeslagen.</li>
	<li>Lijn de uitleeslaser uit aan het vrije uiteinde van de vrijdragende straal door aan de laseruitlijningsknoppen te draaien (x- en y-aanpassingen van de laserpositie en verticale afstelling van de detectorpositie).<ol><li>Maximaliseer het SUM-signaal van de detector.</li>
		<li>Pas de positie van de detector aan door de afbuigknop zo te draaien dat de laser met het centrum van de positiegevoelige detector van het AFM-uitleessysteem wordt uitgelijnd, overeenkomend met een verticaal afbuigsignaal van ~0 V.</li>
	</ol></li>
	<li>Klik op het pictogram Laden in het AFM "Probe" configuratiescherm.<ol><li>Volg de aanwijzingen in het scherm van de wizard. Gebruik de focuspijlen om het brandpuntsvlak van de nanoIR-cantilever te bepalen. Gebruik de XY-verplaatsingsregelaars om de cantilever in het midden van het scherm te plaatsen (uitgelijnd met het witte kruis).</li>
		<li>Klik vervolgens op de focuspijlen om het brandpuntsvlak van het oppervlak van het monster te vinden.</li>
		<li>Gebruik de optische weergave van het systeem en de XY-verplaatsingsregelaars om de vrijdragende punt boven de betreffende kraal te plaatsen en klik op Volgende.</li>
		<li>Stel op het activeringsscherm de "standoff" in op 50 μm en klik op Alleen naderen.</li>
	</ol></li>
	<li>Start de Engage-procedure om de tip te benaderen voor beeldvorming.</li>
</ol>5. Topografische en nanoIR-beelden van het multipolymeermonster maken
<ol><li>Topografische afbeeldingen maken in de standaard "Contactmodus". Zodra de positie van de cantilever ten opzichte van de PS-kraal is ingesteld, start u de nadering door op het in te schakelen pictogram in het AFM "Probe" configuratiescherm te klikken. Voor de hele studie wordt hier een inschakelinstelpunt van een doorbuigingsdifferentieel van 0,2 V gebruikt, wat overeenkomt met een kracht van ~100 nN. In het AFM "Scan" configuratiescherm, stel de scansnelheid in op 0,8 Hz, scangrootte (hoogte en breedte), en het aantal punten per lijn en het aantal lijnen per beeld dat moet worden gebruikt voor beeldvorming (512 x 512 werd hier gebruikt). Klik op Scannen om de topografische afbeelding te verkrijgen. OPMERKING: Kalibratie van de cantilever18 wordt gedaan door de doorbuigingsgevoeligheid (in nm/V) te bepalen op basis van de helling van de deflectie-afstandscurve die wordt verkregen met de cantilever in wisselwerking met een saffiersubstraat (aanvullende figuur 1A). De stijfheid van de cantilever wordt bepaald aan de hand van thermische afstemming19 (aanvullende figuur 1B). De resonantie van de cantilever wordt gemonteerd met behulp van een Lorentziaanse functie. De cantileverstijfheid (in N/m) wordt bepaald met behulp van de equipartitiestelling <img alt="Equation 1" src="/files/ftp_upload/65357/65357eq01.jpg" style="margin: auto;">, waarbij KBde Boltzmann-constante is, T de temperatuur (T = 295K) en P de oppervlakte van het vermogensspectrum van de thermische fluctuaties van de cantilever bepaald door de Lorentziaanse pasvorm van de thermische afstemmingsgegevens20 te integreren.</li>
	<li>Voor nanoIR-metingen, plaats het AFM-uiteinde op het kenmerk van belang dat van het topografische beeld wordt geïdentificeerd.<ol><li>Selecteer het stemvorkpictogram in het nanoIR-bedieningspaneel om de contactresonantiefrequenties van de cantilever te bepalen. Stel een verlichtingsgolfgetal in dat fotothermische uitzetting in het materiaal opwekt. Stel een bereik van de frequentie van de laserpuls in om te vegen en stel de inschakelduur van de nanoIR-laser in. Selecteer Acquire in het "Laser Pulse Tune Window".</li>
		<li>Selecteer de tweede contactresonantie van het tip-sample-systeem voor nanoIR-metingen door de markeringsbalk (groene verticale lijn) op de piek van de tweede contactresonantie te plaatsen. NOTITIE: De selectie van de contactresonantiemodus kan variëren, afhankelijk van het type cantilever en het monster.</li>
		<li>Klik op Optimaliseren om het midden van het brandpuntsgebied van de IR-laser uit te lijnen met de positie van de vrijdragende punt. De uitlijning vindt plaats op een geselecteerd IR-verlichtingsgolfnummer, dat overeenkomt met een absorptieband van het onderzochte materiaal. De cantilever bevindt zich in het midden van de laservoetafdruk (aanvullende afbeelding 2). NOTITIE: De uitlijning kan variëren voor verschillende golfgetallen, afhankelijk van het lasermodel.</li>
		<li>Verkrijg een achtergrond van de IR-laserverlichting. Dit bestaat uit het meten van de output van de IR-kwantumcascadelaser (QCL) in het golflengtebereik van emissie bij de geselecteerde pulsfrequentie (aanvullende figuur 3). Dit is belangrijk voor achtergrondcorrectie van de nanoIR-spectra.</li>
		<li>Verkrijg het nanoIR-spectrum door het golfgetalbereik te selecteren (hier zijn Start en Stop ingesteld op respectievelijk 1.530 cm-1 en 1.800 cm-1), de stapgrootte (2 cm-1) en het aantal gemiddelden dat voor de meting wordt gebruikt. Voer een achtergrondcorrectie uit van de weergegeven spectra door de gemeten fotothermische amplitude te delen door de verzwakte achtergrond, die bestaat uit het vermenigvuldigen van de in stap 5.2.4 verzamelde achtergrond met het percentage van het vermogen dat voor de meting is geselecteerd.</li>
	</ol></li>
	<li>Selecteer voor nanoIR-beeldvorming het interessegebied voor beeldvorming.<ol><li>Schakel auto-tune phase-locked loop (PLL) in het "Laser Pulse Tune Window" in (toegankelijk via het stemvorkpictogram ).</li>
		<li>Pas de minimum- en maximumfrequentie aan om een sweepbereik te creëren dat gecentreerd is op de tweede resonantiemodus in het algemene bedieningspaneel.</li>
		<li>Zet de fase op nul door op nul te klikken in het PLL-bedieningspaneel en klik vervolgens op OK in het venster "Laser Pulse Tune".</li>
		<li>Selecteer IR Imaging Enabled door een vinkje te plaatsen in het vakje in het nanoIR-configuratiescherm.</li>
		<li>Kies in het configuratiescherm "Beeldweergave" Hoogte (Beeldweergave 1), Amplitude 2 (Beeldweergave 2) en Fase 2 (Beeldweergave 3) om de topografische en chemische beelden van het monster te verkrijgen. Stel de acquisitierichting in op Traceren (of Opnieuw traceren). Een line fit Line is vaak nodig om het topografische beeld van het monster dat wordt verkregen te observeren. Capture fit moet zijn ingesteld op Geen. OPMERKING: Scanvoorkeuren, zoals de vastgelegde scanrichting of het gebruikte kleurenpalet, kunnen naar wens worden aangepast.</li>
		<li>Selecteer in het AFM "Scan" configuratiescherm het pictogram Scannen .</li>
		<li>Om de afbeelding op te slaan, selecteert u het pictogram Nu of Einde van frame in het configuratiescherm "Vastleggen".</li>
	</ol></li>
	<li>Om de gegevens te exporteren, klikt u met de rechtermuisknop op de afbeeldings- of spectrumbestandsnamen in de gegevenslijsten. Selecteer Exporteren en kies de indeling van het bestand dat u wilt exporteren. Sla het bestand op de gewenste locatie van de computermap op.</li>
</ol>

Onderzoek naar meerfasige polymere systemen door infraroodspectroscopie op nanoschaal

<ol><li>Dufrêne, Y. F., Viljoen, A., Mignolet, J., Mathelié-Guinlet, M. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((AFM+in+cellular+and+molecular+microbiology%5BTitle%5D)+AND+%22Cellular+Microbiology%22%5BJournal%5D)">AFM in cellular and molecular microbiology.</a> Cellular Microbiology. 23 (7), e13324(2021).</li>
<li>Sharma, A., Rout, C. S. Probe-based techniques for 2D layered materials. <a target="_blank" href="http://scholar.google.com/scholar?hl=en&safe=off&q=author%3aSharma%2C+A+%22Advanced+Analytical+Techniques+for+Characterization+of+2D+Materials%22">Advanced Analytical Techniques for Characterization of 2D Materials</a>. , AIP Publishing. Melville, New York. 1-14 (2022).</li>
<li>Zhong, J., Yan, J. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Seeing+is+believing%3A+atomic+force+microscopy+imaging+for+nanomaterial+research%5BTitle%5D)+AND+%22RSC+Advances%22%5BJournal%5D)">Seeing is believing: atomic force microscopy imaging for nanomaterial research.</a> RSC Advances. 6 (2), 1103-1121 (2016).</li>
<li>Olubowale, O. H., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((34%3BMay+the+force+be+with+you%21%26%2334%3B+Force-volume+mapping+with+atomic+force+microscopy%5BTitle%5D)+AND+%22ACS+Omega%22%5BJournal%5D)">34;May the force be with you!&#34; Force-volume mapping with atomic force microscopy.</a> ACS Omega. 6 (40), 25860-25875 (2021).</li>
<li>Dokukin, M. E., Sokolov, I. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Quantitative+mapping+of+the+elastic+modulus+of+soft+materials+with+HarmoniX+and+PeakForce+QNM+AFM+modes%5BTitle%5D)+AND+%22Langmuir%22%5BJournal%5D)">Quantitative mapping of the elastic modulus of soft materials with HarmoniX and PeakForce QNM AFM modes.</a> Langmuir. 28 (46), 16060-16071 (2012).</li>
<li>Nguyen-Tri, P., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Recent+applications+of+advanced+atomic+force+microscopy+in+polymer+science%3A+a+review%5BTitle%5D)+AND+%22Polymers%22%5BJournal%5D)">Recent applications of advanced atomic force microscopy in polymer science: a review.</a> Polymers. 12 (5), 1142(2020).</li>
<li>Vitry, P., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Mode-synthesizing+atomic+force+microscopy+for+3D+reconstruction+of+embedded+low-density+dielectric+nanostructures%5BTitle%5D)+AND+%22Nano+Research%22%5BJournal%5D)">Mode-synthesizing atomic force microscopy for 3D reconstruction of embedded low-density dielectric nanostructures.</a> Nano Research. 8 (7), 2199-2205 (2015).</li>
<li>Coste, R., Pernes, M., Tetard, L., Molinari, M., Chabbert, B. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Effect+of+the+interplay+of+composition+and+environmental+humidity+on+the+nanomechanical+properties+of+hemp+fibers%5BTitle%5D)+AND+%22ACS+Sustainable+Chemistry+%26+Engineering%22%5BJournal%5D)">Effect of the interplay of composition and environmental humidity on the nanomechanical properties of hemp fibers.</a> ACS Sustainable Chemistry & Engineering. 8 (16), 6381-6390 (2020).</li>
<li>Schönherr, H., Feng, C. L., Tomczak, N., Vancso, G. J. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Compositional+mapping+of+polymer+surfaces+by+chemical+force+microscopy+down+to+the+nanometer+scale%3A+reactions+in+block+copolymer+microdomains%5BTitle%5D)+AND+%22Macromolecular+Symposia%22%5BJournal%5D)">Compositional mapping of polymer surfaces by chemical force microscopy down to the nanometer scale: reactions in block copolymer microdomains.</a> Macromolecular Symposia. 230 (1), Weinheim. 149-157 (2005).</li>
<li>Holland-Moritz, K., Siesler, H. W. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Infrared+spectroscopy+of+polymers%5BTitle%5D)+AND+%22Applied+Spectroscopy+Reviews%22%5BJournal%5D)">Infrared spectroscopy of polymers.</a> Applied Spectroscopy Reviews. 11 (1), 1-55 (1976).</li>
<li>Bhargava, R., Wang, S. Q., Koenig, J. L. FTIR microscpectrscopy of polymeric systems. <a target="_blank" href="http://scholar.google.com/scholar?hl=en&safe=off&q=author%3aBhargava%2C+R+%22Liquid+Chromatography%2FFTIR+Microspectroscopy%2FMicrowave+Assisted+Synthesis%22">Liquid Chromatography/FTIR Microspectroscopy/Microwave Assisted Synthesis</a>. , Springer Berlin. Heidelberg Berlin. Heidelberg. 137-191 (2003).</li>
<li>Rao, V. J., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((AFM-IR+and+IR-SNOM+for+the+characterization+of+small+molecule+organic+semiconductors%5BTitle%5D)+AND+%22The+Journal+of+Physical+Chemistry+C%22%5BJournal%5D)">AFM-IR and IR-SNOM for the characterization of small molecule organic semiconductors.</a> The Journal of Physical Chemistry C. 124 (9), 5331-5344 (2020).</li>
<li>Wang, H., Wang, L., Xu, X. G. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Scattering-type+scanning+near-field+optical+microscopy+with+low-repetition-rate+pulsed+light+source+through+phase-domain+sampling%5BTitle%5D)+AND+%22Nature+Communications%22%5BJournal%5D)">Scattering-type scanning near-field optical microscopy with low-repetition-rate pulsed light source through phase-domain sampling.</a> Nature Communications. 7 (1), 13212(2016).</li>
<li>Dazzi, A., Prater, C. B. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((AFM-IR%3A+Technology+and+applications+in+nanoscale+infrared+spectroscopy+and+chemical+imaging%5BTitle%5D)+AND+%22Chemical+Reviews%22%5BJournal%5D)">AFM-IR: Technology and applications in nanoscale infrared spectroscopy and chemical imaging.</a> Chemical Reviews. 117 (7), 5146-5173 (2017).</li>
<li>Mathurin, J., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Photothermal+AFM-IR+spectroscopy+and+imaging%3A+Status%2C+challenges%2C+and+trends%5BTitle%5D)+AND+%22Journal+of+Applied+Physics%22%5BJournal%5D)">Photothermal AFM-IR spectroscopy and imaging: Status, challenges, and trends.</a> Journal of Applied Physics. 131 (1), 010901(2022).</li>
<li>Miller, A., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Enhanced+surface+nanoanalytics+of+transient+biomolecular+processes%5BTitle%5D)+AND+%22Science+Advances%22%5BJournal%5D)">Enhanced surface nanoanalytics of transient biomolecular processes.</a> Science Advances. 9 (2), 3151(2023).</li>
<li>Emin, D., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Small+soluble+%CE%B1-synuclein+aggregates+are+the+toxic+species+in+Parkinson%27s+disease%5BTitle%5D)+AND+%22Nature+Communications%22%5BJournal%5D)">Small soluble α-synuclein aggregates are the toxic species in Parkinson's disease.</a> Nature Communications. 13 (1), 5512(2022).</li>
<li>Jardine, K., Dove, A., Tetard, L. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((AFM+force+measurements+to+explore+grain+contacts+with+relevance+for+planetary+materials%5BTitle%5D)+AND+%22The+Planetary+Science+Journal%22%5BJournal%5D)">AFM force measurements to explore grain contacts with relevance for planetary materials.</a> The Planetary Science Journal. 3 (12), 273(2022).</li>
<li>Sader, J. E., Chon, J. W. M., Mulvaney, P. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Calibration+of+rectangular+atomic+force+microscope+cantilevers%5BTitle%5D)+AND+%22Review+of+Scientific+Instruments%22%5BJournal%5D)">Calibration of rectangular atomic force microscope cantilevers.</a> Review of Scientific Instruments. 70 (10), 3967-3969 (1999).</li>
<li>Higgins, M. J., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Noninvasive+determination+of+optical+lever+sensitivity+in+atomic+force+microscopy%5BTitle%5D)+AND+%22Review+of+Scientific+Instruments%22%5BJournal%5D)">Noninvasive determination of optical lever sensitivity in atomic force microscopy.</a> Review of Scientific Instruments. 77 (1), 013701(2006).</li>
<li>Smith, B. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((The+infrared+spectra+of+polymers+III%3A+hydrocarbon+polymers%5BTitle%5D)+AND+%22Spectroscopy%22%5BJournal%5D)">The infrared spectra of polymers III: hydrocarbon polymers.</a> Spectroscopy. 36 (11), 22-25 (2021).</li>
<li>Korbag, I., Mohamed Saleh, S. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Studies+on+the+formation+of+intermolecular+interactions+and+structural+characterization+of+polyvinyl+alcohol%2Flignin+film%5BTitle%5D)+AND+%22International+Journal+of+Environmental+Studies%22%5BJournal%5D)">Studies on the formation of intermolecular interactions and structural characterization of polyvinyl alcohol/lignin film.</a> International Journal of Environmental Studies. 73 (2), 226-235 (2016).</li>
<li>Tetard, L., Passian, A., Farahi, R. H., Thundat, T., Davison, B. H. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Opto-nanomechanical+spectroscopic+material+characterization%5BTitle%5D)+AND+%22Nature+Nanotechnology%22%5BJournal%5D)">Opto-nanomechanical spectroscopic material characterization.</a> Nature Nanotechnology. 10 (10), 870-877 (2015).</li>
<li>Bai, Y., Yin, J., Cheng, J. -X. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Bond-selective+imaging+by+optically+sensing+the+mid-infrared+photothermal+effect%5BTitle%5D)+AND+%22Science+Advances%22%5BJournal%5D)">Bond-selective imaging by optically sensing the mid-infrared photothermal effect.</a> Science Advances. 7 (20), (2021).</li>
</ol>

De auteurs hebben niets te onthullen.

AFM gecombineerd met nanoIR-spectroscopie kan chemische informatie op nanoschaal verstrekken met behulp van een cantilever in contactmodus en een gepulseerde afstembare IR-lichtbron. Modelsystemen, zoals het inbedden van een absorber met eindige afmetingen in het volume van een polymeer materiaal, zijn belangrijk om het begrip van beeldvormingsmechanismen te verbeteren en de prestaties van het gereedschap te bepalen. In het geval van de hier gepresenteerde PS/PVA-configuratie werd optimalisatie uitgevoerd om een stabiele...

De atoomkrachtmicroscopie (AFM) is essentieel geworden om de morfologie van een grote verscheidenheid van steekproeven met nanoschaalresolutie 1,2,3 in beeld te brengen en te karakteriseren. Door de doorbuiging van een AFM-cantilever te meten die het gevolg is van de interactie van de scherpe tip met de monsteroppervlakte, zijn functionele beeldvormingsprotocollen op nanoschaal voor lokale stijfheidsmetingen en tip-sample adhesie ontwikkeld 4,5. Voor zachte gecondenseerde materie en polymeeranalyse, zijn AFM-metingen die de nanomechanische en nanochemische eigenschappen van lokale domeinen onderzoeken zeer gewild 6,7,8. Vóór de opkomst van nanoscale infrarood (nanoIR) spectroscopie, werden de uiteinden van AFM chemisch gewijzigd om de aanwezigheid van verschillende domeinen van de kromme van de AFM-kracht te beoordelen en de aard van de interactie tussen het uiteinde en de steekproef af te leiden. Deze benadering werd bijvoorbeeld gebruikt om de transformatie van microdomeinen van poly(tert-butylacrylaat) aan het oppervlak van met cyclohexaan behandeld polystyreenblok-poly(tert-butylacrylaat)blokcopolymeer dunne films te onthullen op sub-50 nm-niveau9.
De combinatie van infrarood (IR) licht met AFM heeft een aanzienlijke impact gehad op het gebied van polymeerwetenschap6. Conventionele IR-spectroscopie is een veelgebruikte techniek voor het bestuderen van de chemische structuur van polymere materialen10,11, maar het geeft geen informatie over individuele fasen en interfasegedrag, omdat de regio's te klein zijn in vergelijking met de grootte van de IR-straal die wordt gebruikt om het monster te onderzoeken. Het probleem doet zich voor bij IR-microspectroscopie, omdat het wordt beperkt door de optische diffractielimiet6. Dergelijke metingen nemen het gemiddelde van de bijdragen van het hele gebied dat door het IR-licht wordt opgewekt; De signalen die het gevolg zijn van de aanwezigheid van fasen op nanoschaal in het onderzochte gebied vertonen ofwel complexe vingerafdrukken die tijdens de nabewerking moeten worden gedeconvolueerd of gaan verloren als gevolg van een signaalniveau onder het detecteerbare niveau. Daarom is het essentieel om instrumenten te ontwikkelen die in staat zijn tot ruimtelijke resolutie op nanoschaal en een hoge IR-gevoeligheid om chemische eigenschappen op nanoschaal in complexe media te onderzoeken.
De regelingen om nanoIR-spectroscopie te bereiken zijn ontwikkeld, eerst gebruikend een metalen AFM-uiteinde als nanoantenne12,13, en meer recentelijk het benutten van het vermogen van de AFM-cantilever om veranderingen in de fotothermische uitbreiding te controleren die tijdens IRL-verlichting van de steekproef wordt opgelopen 12,14,15. De laatste maakt gebruik van een gepulseerde, afstembare IR-lichtbron die is afgestemd op een absorptieband van het onderzochte materiaal, waardoor het monster straling absorbeert en fotothermische uitzetting ondergaat. Deze aanpak is zeer geschikt voor organische en polymere materialen. De gepulseerde excitatie maakt het effect detecteerbaar door de AFM-cantilever in contact met het monsteroppervlak in de vorm van een oscillatie. De amplitude van één van de contactresonanties van het systeem die in het frequentiespectrum wordt waargenomen wordt dan gecontroleerd als functie van verlichtingsgolflengte, die het nanoIR-absorptiespectrum van het materiaal onder het AFM-uiteinde15 vormt. De ruimtelijke resolutie van nanoIR-beeldvorming en spectroscopie wordt beperkt door verschillende effecten van de fotothermische uitzetting van het materiaal. Het is geëvalueerd dat fotothermische nanoIR-spectroscopie met behulp van contactwijze AFM de eigenschappen van de trillingsabsorptiespectra van materialen met sub50 nm schaal ruimtelijke resolutie14 kan verwerven, met recent werk dat de bevinding van monomeren en dimeren van α-synucleïne16,17 aantoont. Kwantitatieve studies van de prestaties van nanoIR-metingen op heterogene polymere materialen die in verschillende configuraties zijn geassembleerd, zoals het geval van absorbers met eindige afmetingen die zijn ingebed in het volume van verschillende polymere films, blijven echter beperkt.
Dit artikel heeft tot doel een polymere assemblage te creëren met een ingebedde eigenschap van een bekende dimensie om de gevoeligheid van fotothermische uitzetting en ruimtelijke resolutie van nanoIR tijdens oppervlakteanalyse te evalueren. Het protocol omvat de bereiding van een dunne film van polyvinylalcohol (PVA)-polymeer op een siliciumsubstraat en het plaatsen van een driedimensionale polystyreen (PS)-parel op of ingebed in de PVA-film, wat de vorming van het modelsysteem vormt. NanoIR-beeldvormings- en spectroscopiemetingen worden beschreven in de context van het evalueren van de signalen die worden gegenereerd door dezelfde PS-kraal die op of onder de PVA-film is geplaatst. De invloed van de kraalpositie op de nanoIR-signalen wordt geëvalueerd. Methoden om de ruimtelijke voetafdruk van de kraal in de nanoIR-kaart te beoordelen worden besproken en de effecten van verschillende parameters worden overwogen.

<table><tbody><tr><td>10|0 2200 Golden Taklon Round</td><td>Zem</td><td></td><td></td></tr><tr><td>5357-8NM Tweezers</td><td>Pelco</td><td></td><td></td></tr><tr><td>Adhesive Tabs</td><td>Ted Pella</td><td>16079</td><td></td></tr><tr><td>AFM metal specimen disks</td><td>Ted Pella</td><td>16208</td><td></td></tr><tr><td>Binocular</td><td>AmScope</td><td></td><td></td></tr><tr><td>Cantilever for nanoIR measurements</td><td>AppNano</td><td></td><td>FORTGG</td></tr><tr><td>Cell culture dishes</td><td>Greiner bio-one GmbH</td><td></td><td></td></tr><tr><td>Desiccator</td><td></td><td></td><td></td></tr><tr><td>Floating optical table</td><td>Newport</td><td>RS 4000</td><td></td></tr><tr><td>Hotplate</td><td>VWR</td><td></td><td></td></tr><tr><td>Isopropanol&nbsp;</td><td></td><td></td><td></td></tr><tr><td>Kimwipes</td><td>KIMTECH</td><td></td><td></td></tr><tr><td>Magnetic stir bar</td><td></td><td></td><td></td></tr><tr><td>Microparticles based on polystyrene size: 5 &micro;m</td><td>SIGMA-ALDRICH</td><td>79633</td><td></td></tr><tr><td>nanoIR2 microscope</td><td>Bruker</td><td></td><td>Contact mode NanoIR2</td></tr><tr><td>Nitrogen Tank</td><td>Airgas</td><td></td><td></td></tr><tr><td>Petri dishes</td><td>Greiner bio-one GmbH</td><td></td><td></td></tr><tr><td>Polyvinyl Alcohol</td><td>SIGMA-ALDRICH</td><td>363170</td><td>this polymer was only 87%-89% hydrolyzed, which explains the presence of residual C=O at 1730 cm-1</td></tr><tr><td>Quantum Cascade Laser</td><td>Daylight Solutions</td><td></td><td>1550-1800 cm-1 range</td></tr><tr><td>Silicon wafer</td><td>MEMC St. Peters</td><td>#901319343000</td><td></td></tr><tr><td>Spin coater</td><td>Oscilla</td><td></td><td></td></tr></tbody></table>

vooruitgang in infraroodspectroscopie op nanoschaal om meerfasige polymere systemen te onderzoeken

Advances in Nanoscale Infrared Spectroscopy to Explore Multiphase Polymeric Systems

Meerfasige polymere systemen omvatten lokale domeinen met afmetingen die kunnen variëren van enkele tientallen nanometers tot enkele micrometers. Hun samenstelling wordt gewoonlijk beoordeeld met behulp van infraroodspectroscopie, die een gemiddelde vingerafdruk geeft van de verschillende materialen in het gesonde volume. Deze benadering biedt echter geen details over de indeling van de fasen in het materiaal. Grensvlakgebieden tussen twee polymere fasen, vaak in het bereik op nanoschaal, zijn ook moeilijk toegankelijk. Fotothermische nanoschaal infraroodspectroscopie bewaakt de lokale respons van materialen die door infrarood licht worden opgewekt met de gevoelige sonde van een atoomkrachtmicroscoop (AFM). Hoewel de techniek geschikt is voor het ondervragen van kleine kenmerken, zoals individuele eiwitten op ongerepte gouden oppervlakken, is de karakterisering van driedimensionale materialen met meerdere componenten ongrijpbaarder. Dit is toe te schrijven aan een relatief groot volume van materiaal dat fotothermische uitbreiding ondergaat, die door de laserfocalisatie op de steekproef en door de thermische eigenschappen van de polymere bestanddelen wordt bepaald, vergeleken met het nanoscalegebied dat door het AFM-uiteinde wordt onderzocht. Met behulp van een polystyreen (PS) kraal en een polyvinylalcohol (PVA) film, evalueren we de ruimtelijke voetafdruk van fotothermische nanoschaal infraroodspectroscopie voor oppervlakteanalyse als functie van de positie van PS in de PVA-film. Het effect van de functiepositie op de infraroodbeelden op nanoschaal wordt onderzocht en spectra worden verkregen. Er worden enkele perspectieven geboden op de toekomstige vooruitgang op het gebied van fotothermische infraroodspectroscopie op nanoschaal, rekening houdend met de karakterisering van complexe systemen met ingebedde polymere structuren.

PS ((C8H8)n) korrels werden afgezet op een schoon Si-substraat (Figuur 1A) en op PVA ((CH2CHOH)n) (Figuur 1B,C). Vanwege de slechte hechting van de kraal op Si kon nanoIR-beeldvorming in contactmodus niet worden verkregen voor dit monster. In plaats daarvan, gebruikend de optische mening van de steekproef op nanoIR, werd de goud-bedekte AFM-sonde ingeschakeld bovenop de PS-kraal in contactwi...

Dit protocol beschrijft de toepassing van atoomkrachtmicroscopie en infraroodspectroscopie op nanoschaal om de prestaties van fotothermische infraroodspectroscopie op nanoschaal te evalueren bij de karakterisering van driedimensionale multipolymere monsters.

Vooruitgang in infraroodspectroscopie op nanoschaal om meerfasige polymere systemen te onderzoeken

Multiphase polymeric systems encompass local domains with dimensions that can vary from a few tens of nanometers to several micrometers. Their composition ...

Onze groep richt zich op het bevorderen van het gebied van functionele beeldvorming en spectroscopie op nanoschaal om complexe systemen te bestuderen met de nadruk op infraroodspectroscopie op nanoschaal. Ons onderzoek is gericht op het ontwikkelen van methoden die ons in staat stellen het gedrag van heterogene systemen te begrijpen door hun eigenschappen op nanoschaal te bestuderen. Inzicht in de rol van bedieningen op verschillende frequenties om informatie over het monster te extraheren is essentieel.Omdat dit ingewikkeld is, is het ook belangrijk om monsters te ontwikkelen die kunnen worden gemodelleerd met natuurkundige simulatiepakketten. Een nanoschaal infraroodspectroscopie die de penetratiediepte van de meting bepaalt en begrijpt hoe ondergrondse kenmerken het signaal beïnvloeden dat door de AFM-tip wordt gedetecteerd, is erg belangrijk. Dit protocol stelt een eenvoudige benadering voor om een modelsysteem te creëren dat het mogelijk maakt de penetratiediepte van infraroodspectroscopie op nanoschaal te kwantificeren, en het effect van JUUL-verhitting op de steekproefrespons die betrokken is bij de meting van meerfasige polymeermaterialen.Ons team zal zich blijven concentreren op het ontwikkelen van nieuwe ideeën om infraroodspectroscopie op nanoschaal en andere functionele hulpmiddelen op nanoschaal te verbeteren om real-life systemen op kleine schaal te verkennen.

advances-nanoscale-infrared-spectroscopy-to-explore-multiphase

Research

JoVE Journal

Engineering

Techniek

Fourier Transform Infrared (FT-IR) spectroscopische beeldvorming is een snelle en label-vrije aanpak om biochemische datasets van cellen en weefsels te verkrijgen. Hier laten we zien hoe we high-definition FT-IR beelden van weefselsecties kunnen verkrijgen om de diagnose van ziekten te verbeteren.

High-definition Fourier Transform Infrared (FT-IR) spectroscopische beeldvorming van Human Tissue secties aan de verbetering van Pathologie

De formulering van stabiele, functionele inkten is cruciaal voor het uitbreiden van de toepassingen van additieve fabricage. Op zijn beurt is kennis van de mechanismen van dispersiemiddel/deeltjesbinding vereist voor een effectieve inkformulering. Diffuse Reflectance Fourier Transform Infrared Spectroscopy (DRIFTS) wordt gepresenteerd als een eenvoudige, goedkope manier om inzicht te krijgen in deze mechanismen.

Diffuse reflectie infrarood spectroscopische Identificatie van Dispergeermiddel / Particle Bonding Mechanismen in Functional Inks

Het artikel beschrijft een methode voor het produceren van extreme nanodraden door smeltinfiltratie in koolstofnanoraketten en hoe 1D-systemen kunnen worden gekenmerkt en onderzocht met behulp van resonantie Raman-spectroscopie om trillings- en optische excitatie-energieën te bepalen.

Resonantie Raman Spectroscopie van Extreme Nanodraden en andere 1D Systems

Een protocol voor stapsgewijze Raman en IR spectroelectrochemical analyse wordt gepresenteerd.

Raman en IR Spectroelectrochemical methoden als hulpmiddelen voor het analyseren van geconjugeerd organische stoffen

Hier presenteren we de protocollen van differentiaal-detectie analyses van time-resolved infrarood Vibrationele spectroscopie en elektron diffractie waarmee opmerkingen van de vervormingen van de lokale structuren rond photoexcited moleculen in een in kolomvorm vloeibare kristallen, het geven van een atomaire perspectief op de relatie tussen de structuur en de dynamiek van dit photoactive materiaal.

Nieuwe technieken voor het observeren van structurele dynamica van Photoresponsive vloeibare kristallen

Wordt uitgebreid gebruikt, Sum Frequency Generation (sfg) Vibrationele spectroscopie kan helpen om te onthullen keten conformationele order en secundaire structurele verandering gebeurt op polymeer en biomacromolecule interfaces.

Interfaciale moleculaire-niveau structuren van polymeren en biomacromoleculen onthuld via Sum frequentie generatie Vibrationele spectroscopie

We beschrijven de toepassing van infrarood nano spectroscopie en hoge-resolutie atomaire kracht microscopie om het proces van eiwit zelf montage te visualiseren in oligomere aggregaten en amyloïde fibrils, die nauw verbonden is met het ontstaan en de ontwikkeling van een breed scala aan humane neurodegeneratieve aandoeningen.

Karakteriseren van individuele eiwit aggregaten door infrarood nano spectroscopie en Atoom kracht microscopie

Details van signaalgeneratie en -optimalisatie, meting, gegevensverwerving en gegevensverwerking voor een femtotweede time-resolved near-IR gestimuleerde Raman spectrometer worden beschreven. Een nabij infrarood gestimuleerde Raman studie over de opgewonden-staat dynamiek van β-caroteen in tolueen wordt getoond als een representatieve toepassing.

Ultrasnelle time-resolved Near-IR Stimulated Raman Metingen van Functionele π-conjugaat Systemen

Er werd een multimodaal, snel hyperspectraal beeldvormingsraamwerk ontwikkeld om breedband vibrationele somfrequentiegeneratie (VSFG)-beelden te verkrijgen, samen met helderveld-, tweede harmonische generatie (SHG)-beeldvormingsmodaliteiten. Omdat de infraroodfrequentie resoneert met moleculaire trillingen, wordt microscopische structurele en mesoscopische morfologische kennis onthuld van symmetrie-toegestane monsters.

Multimodale niet-lineaire hyperspectrale chemische beeldvorming met behulp van lijnscanning Vibrationele somfrequentiegeneratiemicroscopie

We beschrijven een procedure die wordt gebruikt om in situ fotoreologische metingen te verzamelen van polymere materialen die fotoresponsieve vloeistof-naar-vaste overgangen ondergaan.

In situ Fotoreologie bewaakt visco-elastische veranderingen in fotoresponsieve polymeernetwerken

Hier presenteren we protocollen voor NMR-methodologieën, REstricted DIFfusion of INvisible speciEs (REDIFINE) en CONdensate DEtectioN door SEmi-solid Magnetization Transfer (CONDENSE-MT), die labelvrije, kwantitatieve karakterisering van biomoleculaire condensaten onder biphasische omstandigheden mogelijk maken, waarmee moleculaire verdeling, uitwisselingsdynamiek, condensaathydratatie en druppelstructuur zonder sedimentatie of labeling aan het licht komen.

Gebruik van oplossings-NMR om biomoleculaire condensaten onder bifasische omstandigheden te karakteriseren

Ontdek nanoschaal infraroodspectroscopie met atoomkrachtmicroscopie voor karakterisering van meerfasige polymere materialen. Deze methode kwantificeert penetratiediepte en optimaliseert analyse van heterogene systemen.

Vooruitgang in infraroodspectroscopie op nanoschaal om meerfasige polymere systemen te onderzoeken

Meer video's verkennen