Een multimodale breedveld-Fourier-transformatie Ramanmicroscoop

We ontwikkelden een multimodaal hyperspectraal microscoop om het Raman- of fotoluminescentiespectrum van elke pixel van een afbeelding te verkrijgen, wat de meettijd verkort. De conventionele rasterschaalbenadering is gebaseerd op dispersieve spectrometers. Geavanceerde technieken versterken het Raman-signaal, hetzij met licht in resonantie of met gesynchroniseerde korte laserpulsen die moleculaire trillingen aandrijven.

De dwarsdoorsnede van de verspreiding van de onderste Raman brengt twee hoofduitdagingen met zich mee. Ten eerste, zwak signaal, wat lange acquisitietijden vereist. Ten tweede kan het Raman-signaal worden overweldigd door een sterke fotoluminescentieachtergrond.

Fourier-transform spectroscopie maakt parallelle spectrumverwerving over alle pixels mogelijk voor snellere metingen, en de afstelbare bemonstering om specifieke spectrale informatie te verkrijgen, zoals het isoleren van zwakke Ramanpieken van een sterke luminescentieachtergrond. De Fouriertransformatie-benadering maakt slimme steekproeven en data-analyse mogelijk die informatie in temporele sporen benutten. We streven ernaar undersamplingstrategieën af te stemmen om de verwervingstijd verder te verkorten.

Om te beginnen gebruik je een schraper om 20 milligram van elk pigmentpoeder aan te brengen op een nauwkeurige balans, waarmee je een één-op-één gewichtsverhouding krijgt. Meng het poeder met een vijzel om klonten te verwijderen. Giet het resulterende mengsel op een microscoopglaasje.

Gebruik vervolgens de schraperpunt om deze voorzichtig te persen om een bijna gelijkmatige dikte van de laag te krijgen. Breng nagellak aan op de randen van een microscoopafdek. Leg het op het mengsel met de nagellak naar beneden en druk genoeg uit om het te verzegelen.

Stel vervolgens de excitatiegolflengte in en focus de excitatielaser op de ingang van de grote kern multimodevezel. Leg een testmonster op het microscooppodium en zet de camera aan om het laserverlichte punt te bekijken. Bevestig een middengedeelte van de vezel aan het trillende membraan van een spraakspoel, waarmee de spetters worden verwijderd.

Mechanisch verwarren ze de vezel door hem strak te buigen om alle ruimtelijke modi samen te voegen. Plaats een narrow bandpass-filter op 532 nanometer met een bandbreedte van 2,0 nanometer om de laserlijn schoon te maken en ongewenste pompspectrale zijbanden te vermijden. Gebruik een dichroïsche spiegel om het laserlicht naar het monster te reflecteren en de roodverschovende, terugverstrooide straling die door het objectief wordt verzameld, door te laten.

Plaats een long pass filter op 532 nanometer om restverlichting te weren. Meet het vermogen op het monstervlak met een vermogensmeter. Stel de pompbalk af om een intensiteit bij het monster te verkrijgen die geen schade veroorzaakt.

Leg nu het monster op het microscooppodium en stel de focus bij. Zet de driver van de motor aan die de wigtranslatie uitvoert en druk op de acquisitie-optie. Stel vervolgens de camera-acquisitieparameters in zoals tijdframe en hardwarebinning om de signaalintensiteit te optimaliseren.

Stel nu de staplengte, thuispositie en het aantal stappen in. Voeg de naam van de map en de bestandsnaam toe. Verplaats de kruispunt naar de doelpositie en klik op maat om te beginnen met het maken van een monochrome afbeelding voor elke wigpositie.

Zodra de meting is voltooid, zet u de laser uit voordat u de data-analyse uitvoert. Vervolgens genereer je de spectrale hypercube uit de verkregen dataset door het correctiebestand van de motorpositie te laden dat specifiek is voor de stappenmotor, en het frequentiekalibratiebestand dat bij de interferometer hoort. Stel de golflengte in voor de spectra die door Fourier worden berekend, waarbij de interferogrammen van alle pixels worden getransformeerd.

Pas de apodisatiefunctie toe, die een goede afweging biedt tussen spectrale verbreding en artefactreductie, zoals het Happ-Genzel-venster. Genereer vervolgens de spectrale hyperkubus en sla deze op in complexe waarden. Start de analysesoftware en open de spectrale hyperkubus in complexe waarden.

Genereer een vals-color RGB-afbeelding en verkrijg het gemiddelde spectrum in geselecteerde gebieden om de spectrale hypercube te analyseren. Voor de Raman-meting in hetzelfde gezichtsveld voeg je een banddoorlaatfilter toe aan het detectiepad. Stel het tijdsbestek en hardware-binning in, en stel dan de ingestelde lengte, thuispositie en aantal stappen in.

Kies de bestandsnaam en map om op te slaan voordat je op Measure drukt. Drie pigmenten worden duidelijk onderscheiden binnen het gezichtsveld op basis van hun Raman-spectrale signaturen, met karakteristieke pieken voor rutiel bij 454 en 616 inverse centimeters, anatase bij 396, 514 en 641 inverse centimeters, en cadmiumgeel bij 301 en 605 inverse centimeters. In de fotoluminescentiekaart daarentegen is cadmiumgeel het enige pigment dat zichtbaar over het gezichtsveld is verspreid, met sterke emissie die het hele beeld domineert.

Inderdaad, de zwakke defectemissie van rutil en anatase, kan spectraal niet worden onderscheiden van het gele poeder.