Bemonstering en identificatie van microplastics in grondwater

Protocol voor de bemonstering en identificatie van microplastics uit grondwater. Het boorgat gereed maken voor bemonstering. Open het boorgat en verwijder eventuele monsternemers.

Meet de grondwaterstand met behulp van de waterniveaumeter. Noteer de GPS-coördinaten van het boorgat, de datum van bemonstering, het waterpeil en andere bemonsteringsdetails op het gegevensblad. Opstelling van de bemonsteringsapparatuur.

Monteer de dompelpomp en laat deze voorzichtig in de put zakken tot de gewenste diepte. Stel het filtersysteem in zonder de filterondersteuningsschermen en filters en plaats het horizontaal. Sluit de hoofdklep en open de bypassklep.

Sluit de watertoevoerslang aan. Het boorgat schoonmaken. Start de dompelpomp en laat het water door de bypass stromen om het boorgat schoon te maken.

Reiniging van het filtersysteem voor de bemonstering. Open de kleppen van de bemonsteringstakken en de hoofdklep van het filtersysteem. Sluit daarna de bypassklep.

Het plaatsen van de filters. Open eerst de bypassklep en sluit vervolgens de hoofdklep. Open de filterkamer en controleer of de filterkamers schoon zijn.

Spoel indien nodig af met ultrapuur water. Plaats het filterondersteuningsscherm. Spoel het filter met de gewenste poriegrootte af met ultrapuur water en plaats het op het filtersteunscherm.

Sluit de filterkamer. Herhaal het proces voor alle vestigingen. Verschillende filters met afnemende poriegroottes kunnen achtereenvolgens worden geplaatst voor cascadefiltratie.

Sample verzameling. Lees de watermeter uit en registreer deze of zet deze op nul. Open de hoofdklep, sluit de bypassklep en markeer de starttijd van de bemonstering.

Bewaak de manometer tijdens de bemonstering om ervoor te zorgen dat de druk niet hoger is dan vier bar om beschadiging van de apparatuur te voorkomen en de fragmentatie van microplastics tot een minimum te beperken. Stop met bemonsteren wanneer de geplande hoeveelheid water is gefilterd of wanneer de filters beginnen te verstoppen, wat kan worden waargenomen door de verhoogde druk of aanzienlijk verminderde stroom. Om de bemonstering te stoppen, opent u eerst de bypassklep en sluit u vervolgens de hoofdklep en de kleppen op de filtertakken.

Zet de pomp uit. Noteer de tijd en de eindwaarden van de watermeter. Het verzamelen van de filters.

Spoel een petrischaal af met ultrapuur water. Open de filterkamer en breng het filter dat in een horizontale positie wordt gehouden voorzichtig over in een schoon petrischaaltje. Sluit de petrischaal af met een afdichtingsfolie en label deze met de monsternaam en de datum van bemonstering.

Herhaal de procedure voor alle filterkamers. Demonteer het systeem na de monsterafname. Spoel het systeem altijd af met zoet water en droog het af voordat u het opbergt.

Scheiding van microplastics uit monsters. Verwijder de afdichtingsfolie en open de petrischaal. Breng de petrischaal onder de stereomicroscoop met een vergroting van ten minste 30 keer en zoek naar mogelijk plastic deeltjes, waarbij u zich concentreert op kenmerken zoals kleur, vorm en andere zichtbare kenmerken.

Met de overdracht van elk deeltje dat plastic lijkt te zijn, maak je een foto en meet je de grootte ervan. Voor elk microplastic deeltje moeten de volgende eigenschappen worden bepaald: grootte, vorm, kleur en chemische samenstelling. Houd er rekening mee dat sommige microplastics gemakkelijk te herkennen zijn aan hun kleur en vorm, terwijl andere een grotere uitdaging kunnen zijn.

Chemische identificatie van microplastics. De chemische analyse van potentiële microplastics kan worden gedaan voor grote microplastics door ATR-FTIR, en voor kleine microplastics door micro-FTIR. Alternatieve methoden, zoals Raman, zijn ook mogelijk ATR-FTIR-spectroscopie.

Voordat u met de analyse begint, reinigt u het ATR-kristal en de monsterpers grondig met alcohol en een pluisvrije doek. Configureer de meetinstellingen, meestal 16 scans met een golfgetal variërend van 4.000 tot 450 wederzijdse centimeter en een resolutie van 4 wederzijdse centimeter. Verzamel vervolgens het achtergrondspectrum.

Plaats de deeltjes één voor één op het ATR-kristal, oefen druk uit en start de metingen. Match de verkregen infraroodspectra met die in referentiebibliotheken om te bevestigen dat de deeltjes microplastic zijn. Doorgaans wordt een correlatie van 70% met bibliotheekspectra als voldoende beschouwd voor positieve identificatie.

Exporteer de verkregen gegevens voor verdere analyse en rapportage. Micro-FTIR spectroscopie. Zorg ervoor dat alle relevante onderdelen van de instrumenten, zoals de tafel, vóór de analyse worden gereinigd met alcohol en een pluisvrije doek.

Als er niet rechtstreeks bemonstering is gedaan op een oppervlak dat geschikt is voor de geselecteerde meetmodus, zoals ATR of reflectie, plaats dan de potentiële plastic deeltjes op een geschikt reflecterend oppervlak, zoals met goud of aluminium beklede membranen of microscoopglaasjes. Selecteer de meetinstellingen voor de sessie, waaronder het aantal scans, het spectrale bereik, de resolutie en de naam van de sessie. Zoek uw monster en maak een mozaïekbeeld van het gebied waar alle deeltjes zich bevinden.

Voor reflectiemetingen meet u eerst de achtergrond voordat u de infraroodspectra van potentiële plastic deeltjes meet. Identificeer en markeer de punten waar infraroodspectra van de geselecteerde deeltjes worden gemeten. Selecteer indien nodig meerdere punten op elk deeltje.

Nadat u alle punten hebt geselecteerd, start u de meting. Het is ook mogelijk om infraroodbeelden van grotere interessegebieden te verkrijgen, vooral als het monster rechtstreeks op een geschikt infraroodmeetoppervlak wordt verzameld. Vergelijk de verzamelde infraroodspectra met die uit referentiebibliotheken.

Kies een drempelwaarde voor het vaststellen van de aanwezigheid van microplastics. Meestal is een 70%-match voldoende voor positieve identificatie. Exporteer de verkregen gegevens voor verdere analyse en rapportage.

Representatieve resultaten. Het belangrijkste resultaat van dit protocol is de database met alle geïsoleerde microplastic deeltjes, elk gekenmerkt door vorm, grootte, kleur en materiaalsamenstelling. De concentratie microplastic per monster en bemonsteringslocatie kan worden berekend. Conclusie.

Dit uitgebreide protocol zorgt voor een nauwkeurige identificatie van microplastics voor onderzoeks- of monitoringdoeleinden, rekening houdend met de aanbevelingen in de bijlage bij Gedelegeerd Besluit EU 2024/1441 van de Commissie.