Name: Cryogene scanning-elektronen-nanobeam-diffractie-workflows voor structurele karakterisering van straalgevoelige batterijgrensvlakken (Video) | JoVE Journal
Uploaded: 2026-10-01T12:30:00.000+00:00
Duration: 8 min 21 s
Description: Verken cryogene scanning-elektronen-nanobeam-diffractie voor structurele karakterisering van straalgevoelige batterijgrensvlakken. Deze methode minimaliseert elektronenbundelschade en behoudt de native toestand van nanometerdunne interfaces.

ai_agent_IP

ai_agent

maintenance

instantTrialDurationMinutes

isBiopharma

enableNewMyJoveSectionDesign

educationFeatures

seoMetaApi

ai_copilot_institution_blacklist

ai_chat_institution_blacklist

freeAccessWindow

ssoRoleCapture

scheduledMaintenanceBanner

joveLabsFeatures

disable_autoplay_for_bots

extended_trial_duration

5 minutes

playerTrialDesktop

H.J.K. erkent de steun van het Center for Functional Nanomaterials (CFN), een User Facility van het U.S. Department of Energy Office of Science, bij het Brookhaven National Laboratory onder contract nr. DE-SC0012704. Het werk werd gedeeltelijk ondersteund door de National Science Foundation (NSF), Division of Materials Research (DMR), Future Manufacturing Research Grant #2134715. Dit werk is gedeeltelijk uitgevoerd in het Singh Center for Nanotechnology aan de University of Pennsylvania, een lid van het National Nanotechnology Coordinated Infrastructure (NNCI) netwerk, dat wordt ondersteund door de National Science Foundation (Grant NNCI-2025608). Aanvullende ondersteuning voor de Nanoscale Characterization Facility in het Singh Center wordt verstrekt door de NSF via het University of Pennsylvania Materials Research Science and Engineering Center (MRSEC) (DMR-2309043). H.J.K. en E.A.S. danken Saskia Mimietz-Oeckler van Leica Microsystems voor de technische ondersteuning.

<ol><li>Lin, D., Liu, Y., Cui, Y. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Reviving+the+lithium+metal+anode+for+high-energy+batteries%5BTitle%5D)+AND+%22Nat+Nanotechnol%22%5BJournal%5D)">Reviving the lithium metal anode for high-energy batteries.</a> Nat Nanotechnol. 12 (3), 194-206 (2017).</li>
<li>Goodenough, J. B., Kim, Y. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Challenges+for+rechargeable+Li+batteries%5BTitle%5D)+AND+%22Chem+Mater%22%5BJournal%5D)">Challenges for rechargeable Li batteries.</a> Chem Mater. 22 (3), 587-603 (2010).</li>
<li>Li, Y., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Unravelling+degradation+mechanisms+and+atomic+structure+of+organic-inorganic+halide+perovskites+by+cryo-EM%5BTitle%5D)+AND+%22Joule%22%5BJournal%5D)">Unravelling degradation mechanisms and atomic structure of organic-inorganic halide perovskites by cryo-EM.</a> Joule. 3 (11), 2854-2866 (2019).</li>
<li>Fearne, S. <a target="_blank" href="http://scholar.google.com/scholar?hl=en&safe=off&q=author%3aFearne%2C+S+%22An+introduction+to+time-of-flight+secondary+ion+mass+spectrometry+%28ToF-SIMS%29+and+its+application+to+materials+science%22">An introduction to time-of-flight secondary ion mass spectrometry (ToF-SIMS) and its application to materials science</a>. , IOP Publishing. (2015).</li>
<li>Ma, C., Xu, F., Song, T. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Dual-layered+interfacial+evolution+of+lithium+metal+anode%3A+SEI+analysis+via+TOF-SIMS+technology%5BTitle%5D)+AND+%22ACS+Appl+Mater+Interfaces%22%5BJournal%5D)">Dual-layered interfacial evolution of lithium metal anode: SEI analysis via TOF-SIMS technology.</a> ACS Appl Mater Interfaces. 14 (17), 20197-20207 (2022).</li>
<li>Huang, W., Wang, H., Boyle, D. T., Li, Y., Cui, Y. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Resolving+nanoscopic+and+mesoscopic+heterogeneity+of+fluorinated+species+in+battery+solid-electrolyte+interphases+by+cryogenic+electron+microscopy%5BTitle%5D)+AND+%22ACS+Energy+Lett%22%5BJournal%5D)">Resolving nanoscopic and mesoscopic heterogeneity of fluorinated species in battery solid-electrolyte interphases by cryogenic electron microscopy.</a> ACS Energy Lett. 5 (4), 1128-1135 (2020).</li>
<li>Gao, A., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((LiF+artifacts+in+XPS+analysis+of+the+SEI+for+lithium+metal+batteries%5BTitle%5D)+AND+%22ACS+Appl+Mater+Interfaces%22%5BJournal%5D)">LiF artifacts in XPS analysis of the SEI for lithium metal batteries.</a> ACS Appl Mater Interfaces. 17 (5), 8513-8525 (2025).</li>
<li>Zachman, M. J., Tu, Z., Choudhury, S., Archer, L. A., Kourkoutis, L. F. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Cryo-STEM+mapping+of+solid-liquid+interfaces+and+dendrites+in+lithium-metal+batteries%5BTitle%5D)+AND+%22Nature%22%5BJournal%5D)">Cryo-STEM mapping of solid-liquid interfaces and dendrites in lithium-metal batteries.</a> Nature. 560 (7718), 345-349 (2018).</li>
<li>Koh, H., Das, S., Zhang, Y., Detsi, E., Stach, E. A. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Electron+beam-induced+artifacts+in+SEI+characterization%3A+Evidence+from+controlled-dose+diffraction+studies%5BTitle%5D)+AND+%22ACS+Energy+Lett%22%5BJournal%5D)">Electron beam-induced artifacts in SEI characterization: Evidence from controlled-dose diffraction studies.</a> ACS Energy Lett. 10, 534-540 (2025).</li>
<li>Koh, H., Detsi, E., Stach, E. A. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Observation+of+order+and+disorder+in+solid-electrolyte+interphases+of+lithium-metal+anodes%5BTitle%5D)+AND+%22ACS+Energy+Lett%22%5BJournal%5D)">Observation of order and disorder in solid-electrolyte interphases of lithium-metal anodes.</a> ACS Energy Lett. 10 (9), 4361-4368 (2025).</li>
<li>Zuo, J. -M., Tao, J. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Scanning+electron+nanodiffraction+and+diffraction+imaging%5BTitle%5D)+AND+%22Scanning+Transmission+Electron+Microscopy%3A+Imaging+and+Analysis%22%5BJournal%5D)">Scanning electron nanodiffraction and diffraction imaging.</a> Scanning Transmission Electron Microscopy: Imaging and Analysis. , 393-427 (2011).</li>
<li>Bustillo, K. C., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((4D-STEM+of+beam-sensitive+materials%5BTitle%5D)+AND+%22Acc+Chem+Res%22%5BJournal%5D)">4D-STEM of beam-sensitive materials.</a> Acc Chem Res. 54 (11), 2543-2551 (2021).</li>
<li>Voyles, P. M., Muller, D. A. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Fluctuation+microscopy+in+the+STEM%5BTitle%5D)+AND+%22Ultramicroscopy%22%5BJournal%5D)">Fluctuation microscopy in the STEM.</a> Ultramicroscopy. 93 (2), 147-159 (2002).</li>
<li>Yousaf, M., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Visualization+of+battery+materials+and+their+interfaces%2Finterphases+using+cryogenic+electron+microscopy%5BTitle%5D)+AND+%22Mater+Today%22%5BJournal%5D)">Visualization of battery materials and their interfaces/interphases using cryogenic electron microscopy.</a> Mater Today. 58, 238-274 (2022).</li>
<li>Wang, X., Li, Y., Meng, Y. S. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Cryogenic+electron+microscopy+for+characterizing+and+diagnosing+batteries%5BTitle%5D)+AND+%22Joule%22%5BJournal%5D)">Cryogenic electron microscopy for characterizing and diagnosing batteries.</a> Joule. 2 (11), 2225-2234 (2018).</li>
<li>Zachman, M. J., Asenath-Smith, E., Estroff, L. A., Kourkoutis, L. F. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Site-specific+preparation+of+intact+solid-liquid+interfaces+by+label-free+in+situ+localization+and+cryo-focused+ion+beam+lift-out%5BTitle%5D)+AND+%22Microsc+Microanal%22%5BJournal%5D)">Site-specific preparation of intact solid-liquid interfaces by label-free in situ localization and cryo-focused ion beam lift-out.</a> Microsc Microanal. 22 (6), 1338-1349 (2016).</li>
<li>Koh, H., Detsi, E., Stach, E. A. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Understanding+ion-beam+damage+to+air-sensitive+lithium+metal+with+cryogenic+electron+and+ion+microscopy%5BTitle%5D)+AND+%22Microsc+Microanal%22%5BJournal%5D)">Understanding ion-beam damage to air-sensitive lithium metal with cryogenic electron and ion microscopy.</a> Microsc Microanal. 29 (4), 1350-1356 (2023).</li>
<li>Creekmore, B. C., Kixmoeller, K., Black, B. E., Lee, E. B., Chang, Y. -W. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Ultrastructure+of+human+brain+tissue+vitrified+from+autopsy+revealed+by+cryo-ET+with+cryo-plasma+FIB+milling%5BTitle%5D)+AND+%22Nat+Commun%22%5BJournal%5D)">Ultrastructure of human brain tissue vitrified from autopsy revealed by cryo-ET with cryo-plasma FIB milling.</a> Nat Commun. 15 (1), 2660(2024).</li>
<li>Parmenter, C. D., Nizamudeen, Z. A. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Cryo-FIB-lift-out%3A+Practically+impossible+to+practical+reality%5BTitle%5D)+AND+%22J+Microsc%22%5BJournal%5D)">Cryo-FIB-lift-out: Practically impossible to practical reality.</a> J Microsc. 281 (2), 157-174 (2021).</li>
<li>Schaffer, M., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((A+cryo-FIB+lift-out+technique+enables+molecular-resolution+cryo-ET+within+native+Caenorhabditis+elegans+tissue%5BTitle%5D)+AND+%22Nat+Methods%22%5BJournal%5D)">A cryo-FIB lift-out technique enables molecular-resolution cryo-ET within native Caenorhabditis elegans tissue.</a> Nat Methods. 16 (8), 757-762 (2019).</li>
<li>Savitzky, B. H., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((py4DSTEM%3A+A+software+package+for+four-dimensional+scanning+transmission+electron+microscopy+data+analysis%5BTitle%5D)+AND+%22Microsc+Microanal%22%5BJournal%5D)">py4DSTEM: A software package for four-dimensional scanning transmission electron microscopy data analysis.</a> Microsc Microanal. 27 (4), 712-743 (2021).</li>
<li>Cautaerts, N., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((flexible+and+fast%3A+Orientation+mapping+using+the+multi-core+and+GPU-accelerated+template+matching+capabilities+in+the+Python-based+open+source+4D-STEM+analysis+toolbox+Pyxem%5BTitle%5D)+AND+%22Ultramicroscopy%22%5BJournal%5D)">flexible and fast: Orientation mapping using the multi-core and GPU-accelerated template matching capabilities in the Python-based open source 4D-STEM analysis toolbox Pyxem.</a> Ultramicroscopy. 237, 113517(2022).</li>
<li>Kourkoutis, L. F., Parker, M. K., Vaithyanathan, V., Schlom, D. G., Muller, D. A. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Direct+measurement+of+electron+channeling+in+a+crystal+using+scanning+transmission+electron+microscopy%5BTitle%5D)+AND+%22Phys+Rev+B%22%5BJournal%5D)">Direct measurement of electron channeling in a crystal using scanning transmission electron microscopy.</a> Phys Rev B. 84 (7), 075485(2011).</li>
</ol>

De auteurs verklaren dat er geen concurrerende financiële belangen zijn. Eén co-auteur is in dienst van Leica Microsystems. Leica Microsystems heeft geen invloed gehad op het studieontwerp, de gegevensverzameling, de analyse of de interpretatie.

Er zijn twee cruciale stappen voor het succesvol uitvoeren van deze experimenten. De eerste is het vermijden van rijp en ijsvorming op de TEM-monsters. Zoals hierboven besproken, zijn SEI's gevoelig voor de elektronenbundel en vatbaar voor structurele veranderingen onder overmatige bestraling met de elektronenbundel. Ijs kan worden verwijderd door bestraling met de elektronenbundel, maar dit kan een grote elektronendosis vereisen, vooral bij een dikke ijslaag, zoals in Figuur 1B. Zodra er ijs wordt gevormd, wordt de resterende toegestane elektronendosis vóór monsterschade snel verbruikt tijdens de SEND- en EELS-metingen. In ongunstige gevallen kunnen de structuren volledig beschadigd raken voordat de eigenlijke metingen beginnen. Daarom is het essentieel om rijp te minimaliseren en de vorming van grote ijskristallen te voorkomen. Met behulp van onze nieuw ontworpen cryo-FIB/SEM-shuttle demonstreren we&#160;ijsgevrije overdracht tussen cryo-FIB/SEM en cryo-TEM.
De tweede kritieke stap is het beheersen van de dosis van de elektronenbundel. SEND is zeer geschikt voor het beheersen van de elektronendosis, wat niet mogelijk is bij TEM-technieken met een hoge resolutie. Door convergentiehoeken en stapgrootten te beheersen, is een nauwkeurige controle van de elektronendosis mogelijk. In tegenstelling tot TEM-workflows zijn herhaalde focus-/defocusaanpassingen of navigatie van monsters met een hoge dosis niet vereist; beide kunnen monsters blootstellen aan een hoge geaccumuleerde dosis, vooral bij een hoge vergroting. Bovendien vereist TEM-beeldvorming met een hoge resolutie stabiliteit op atomaire schaal. Anders verslechtert de beeldkwaliteit. Om deze reden is het verkrijgen van beelden van goede kwaliteit vaak afhankelijk van het maken van meerdere belichtingen, wat de geaccumuleerde elektronendosis verhoogt9. Deze scenario's zijn echter niet geschikt voor bundelgevoelige SEI's. Aan de andere kant maakt SEND het mogelijk om alle acquisities bij een lage vergroting uit te voeren, waarbij alleen de gewenste elektronendosis door het interessegebied gaat. Aan het einde van de Discussie hebben we een subsectie voor probleemoplossing toegevoegd.
Een beperking van SEND voor SEI-karakterisering is de ruimtelijke resolutie, die doorgaans beperkt is tot een bereik van sub-nanometers tot enkele nanometers. Dit komt door de afruil tussen de resolutie in de reële ruimte en de signaal-ruisverhouding in de reciproke ruimte. Het vergroten van de convergentie-halfhoek vermindert de diffractie-intensiteit, wat acceptabel is voor kristallijne materialen, waarbij diffractiesignalen inherent sterk zijn en soms verder worden versterkt door channeling-effecten23. Voor amorfe materialen zoals SEI's moet de convergentie-halfhoek echter klein genoeg blijven om voldoende diffractie-intensiteit te behouden, terwijl nog steeds probe-groottes in het sub-nanometerbereik worden bereikt. In onze experimenten hebben we de convergentie-halfhoek geoptimaliseerd naar 2 mrad met een probe-grootte van 1 nm.
In de praktijk kan de stapgrootte niet zo klein zijn als de probegrootte. Wanneer stralingsschade in rekening wordt gebracht, moet de feitelijke stapgrootte rond de enkele nm liggen; een kleinere stapgrootte overschrijdt de kritische dosis omdat de SEI's worden vernietigd. Bijgevolg kan de lagere ruimtelijke resolutie van SEND ten opzichte van HRTEM onze mogelijkheid om kenmerken op nanoschaal op te lossen beperken, aangezien sommige SEI-lagen 1-10 nm dik zijn. De uitdaging wordt nog groter wanneer elektroden en gevitrificeerde elektrolyten elkaar in projectie overlappen, waardoor het moeilijk is om de SEI's die ertussen gesandwicht zitten op te lossen. Een niet-uniforme elektrodedikte kan de 3D-naar-2D-projectie tijdens de analyse verder compliceren. Bijgevolg moeten verschillende uitdagingen en methodologische compromissen zorgvuldig worden overwogen om de SEND-karakterisering van SEI's te optimaliseren.
Hoewel we deze techniek primair hebben gedemonstreerd op SEI's gevormd in vloeibare elektrolyten, is deze aanpak ook toepasbaar op interfaces tussen vaste elektroden en vaste elektrolyten. Het behouden van de oorspronkelijke staat van deze interfaces is moeilijk, omdat ze gemakkelijk kunnen worden gedeformeerd en beschadigd tijdens de demontage, en de aanzienlijke dikte van vaste elektrolyten het maken van dwarsdoorsneden met ionenbundelfreesen bemoeilijkt. Desondanks kunnen geoptimaliseerde FIB-strategieën toegang tot deze interfaces mogelijk maken. Door bijvoorbeeld te frezen vanaf de zijde van de stroomcollector en de dikte van de Li-depositie nauwkeurig te controleren, kan het haalbaar zijn om lamellen van ~20 µm diep te prepareren die geschikt zijn voor cryo-SEND-experimenten.
Probleemoplossing en praktische richtlijnen 
Vorst- of ijscontaminatie 
Vorstcontaminatie tijdens cryogene overdracht is een veelvoorkomende foutmodus en kan verschijnen als spikkels van ijsdeeltjes in STEM-HAADF-beelden. In TEM-beelden is ijs vaak niet direct zichtbaar, maar onderfocus of overfocus kan het duidelijker maken. De aanwezigheid van diffractiepatronen van hexagonale of kubische ijskristallen duidt ook op contaminatie en kan overlappen met signalen van SEI's, wat de structurele interpretatie potentieel kan belemmeren.
Wanneer er sprake is van ernstige ijsvorming, is een mogelijke mitigatiestratege het gebruik van een parallelle elektronenbundel bij ~10 e⁻/Å2·s om de ijsdeeltjes te verwijderen. Hoewel dit schade kan veroorzaken aan bundelgevoelige regio's, kan het nog steeds het verzamelen van bruikbare diffractiegegevens mogelijk maken en dienen als referentie voor het beoordelen van de SEI-bundeltolerantie. Preventieve strategieën omvatten het verbeteren van de cryo-transfercondities door de blootstellingstijd aan de omgeving te minimaliseren, ervoor te zorgen dat de shuttle voldoende koud is en het gebruik van een droge ruimte of een ontvochtigde omgeving. Een cryo-FIB/SEM-shuttle met een dop wordt sterk aanbevolen. Het is daarnaast belangrijk op te merken dat hexagonaal en nanokristallijn ijs doorgaans ontstaan door onvoldoende controle tijdens de transfer, terwijl grote kubische ijskristallen vaak worden geïntroduceerd door onzuivere vloeibare stikstof. Daarom moet altijd schone vloeibare stikstof worden gebruikt wanneer deze in contact komt met lamellen.
Straal-geïnduceerde schade 
Structurele degradatie door blootstelling aan de elektronenbundel is een andere belangrijke zorg. Indicatoren van straalschade omvatten progressieve veranderingen in diffractiekenmerken, zoals een verschuiving van amorfe naar kristallijne structuren, in het bijzonder de vorming van Li₂O. Deze veranderingen kunnen onomkeerbaar worden na herhaaldelijke scans. EELS-gegevens kunnen ook progressieve spectrale verschuivingen vertonen, en in ernstige gevallen kunnen gevitrificeerde elektrolyten gasbellen produceren wanneer ze bij hoge vergroting worden gescand.
Om het risico op beschadiging door de bundel te verminderen, dienen gebruikers de pixeltijd te verlagen om de totale geaccumuleerde dosis te verkleinen. Aanvullende mitigatiestrategieën omvatten het verminderen van de verblijftijd, het vergroten van de stapgrootte en het gebruiken van een lage vergroting bij het selecteren van beeldparameters en het definiëren van interessegebieden. Deze aanpassingen helpen de oorspronkelijke SEI-structuur te behouden tijdens de gegevensverwerving.

Het optimaliseren van batterij-interfaces, in het bijzonder vaste-elektrolyt-interphases (SEI's), is cruciaal voor stabiele en hoogwaardige oplaadbare batterijen1. SEI's vormen zich als decompositieproducten uit de reacties tussen vloeibare of vaste elektrolyten en batterijelektroden. Zodra ze zijn gevormd, reguleren deze lagen het ionen- en elektronentransport. Onvoldoende ionentransport vormt aanzienlijke barrières voor de ionenmobiliteit en resulteert in hoge overpotentialen in batterijsystemen, terwijl elektrolyten continu worden verbruikt als ze niet elektronisch gepassiveerd zijn. Daarom moeten functionele SEI's een snel ionentransport bevorderen en elektronlekkage onderdrukken om langdurige cycli te ondersteunen.
Li-metaalbatterijen zijn veelbelovend omdat ze de energiedichtheid van batterijsystemen kunnen verbeteren in vergelijking met conventionele systemen op basis van grafiet1, maar de SEI's die zich op Li-metaal vormen zijn chemisch complex en zeer gevoelig voor elektrochemische omstandigheden2. De vereiste criteria voor SEI-stabiliteit worden echter strenger naarmate het vakgebied zich beweegt richting praktische systemen met hoge massaladingen en snelle laadcondities. Het simpelweg beschrijven van SEI's als &#34;goed&#34; of &#34;slecht&#34; biedt beperkte inzichten3. Daarom is ruimtelijk opgeloste karakterisering van SEI's essentieel om de structurele en chemische oorsprong van SEI-stabiliteit te ontsluieren.
Een breed scala aan karakteriseringstechnieken, zoals time-of-flight secundaire ionenmassaspectrometrie (TOF-SIMS)4,5 en röntgenfotoelektronspectroscopie (XPS)6,7, wordt gewoonlijk gebruikt om de samenstelling van de SEI te analyseren, maar hun ruimtelijke resoluties zijn onvoldoende om heterogene en ingebedde structuren te onderscheiden.onlangs is cryogene transmissie-elektronenmicroscopie (cryo-TEM) opgekomen als een krachtig instrument om SEI-structuren te analliseren3,8. Cryo-TEM in combinatie met hoge-resolutie (HR) imaging biedt een superieure ruimtelijke resolutie in vergelijking met andere technieken. Ondanks dit voordeel wordt er steeds meer erkend dat conventionele HRTEM-imaging vaak elektronendoses toepast die de stabiliteitslimieten van SEI-componenten overschrijden, wat leidt tot door de bundel geïnduceerde kristallisatie of decompositie9,10. Als gevolg hiervan is er een groeiende behoefte aan elektronenmicroscopie-workflows die de dosis expliciet controleren terwijl de structurele getrouwheid behouden blijft.
Het specifieke doel van dit protocol is het opzetten van een workflow voor cryogene scanning electron nanobeam diffraction (SEND) met een lage dosis, specifiek afgestemd op batterij-interfaces, met een nadruk op betrouwbare structurele karakterisering van de SEI. SEND is een variant van scanning transmission electron microscopy (STEM), waarbij de convergentie-halfhoek wordt gevarieerd om een balans te vinden tussen de resolutie in de reële ruimte en de reciproque ruimte, en diffractiepatronen worden vastgelegd over een gerasterd gebied bij elke scanpositie11,12. Dit resulteert in vierdimensionale datasets die zowel informatie over de reële ruimte als over de reciproque ruimte bevatten. Door de convergentie-halfhoek, de probegrootte en de stapgrootte af te stemmen, kunnen de belichtingsomstandigheden worden geoptimaliseerd om ruim onder de kritische dosis te blijven, terwijl nanoscopische ordening, kristalliniteit en heterogeniteit nog steeds kunnen worden opgelost12.
Deze workflow is noodzakelijk omdat bestaande cryo-TEM-benaderingen primair vertrouwen op fasecontrastbeeldvorming, waarbij de structurele interpreteerbaarheid gekoppeld is aan relatief hoge cumulatieve doses. In contrast hiermee ontkoppelt SEND de structurele gevoeligheid van de directe beeldvorming, waardoor orde op korte en middellange afstand gekwantificeerd kan worden bij doses die ruim onder die voor HRTEM liggen10,13. Op protocolniveau pakt SEND verschillende belangrijke uitdagingen aan: (i) systematische dosecontrole tijdens de data-acquisitie, (ii) verbeterde structurele betrouwbaarheid voor bundelgevoelige SEI-fasen, en (iii) integratie van cryogene monsterbehandeling met diffractiegebaseerde analyse die geschikt is voor heterogene batterij-interfaces.
De hier beschreven methode is bedoeld voor de studie van straalgevoelige interfases in oplaadbare batterijen, waaronder SEI's op Li-metaal en andere reactieve elektrodematerialen, waarbij de karakteristieke diktes in de orde van tientallen nanometers liggen. SEND is bijzonder geschikt voor het onderzoeken van heterogeniteit op nanoschaal, amorf-kristallijne mengsels en korte-afstandsordening. De toepasbaarheid ervan is echter beperkt door de dikte van het monster, signaal-ruisbeperkingen bij lage elektronendoses en de noodzaak van een zorgvuldige data-interpretatie in sterk ongeordende systemen.
In dit protocol demonstreer we hoe SEND wordt uitgevoerd voor batterijonderzoek, waarbij de nadruk ligt op de stappen voor monstervoorbereiding en data-acquisitie. We bespreken daarnaast manieren om rijpvorming te minimaliseren, met name bij het maken van elektronentransparante monsters, aangezien rijpcontaminatie SEI-kenmerken kan maskeren en diffractieanalyse kan bemoeilijken. Deze methoden bieden gedetailleerde richtlijnen voor een reproduceerbare, artefact-vrije karakterisering van batterijinterfaces. Deze techniek is niet beperkt tot de SEI-karakterisering, maar is ook toepasbaar op andere systemen met straalgevoelige materialen.
Elektronentransparantie is een vereiste voor transmissie-elektronenmicroscopie (TEM). In dit werk demonstreren we twee complementaire workflows om elektronentransparante batterijmonsters te verkrijgen: on-grid TEM-preparatie en cryogene gefocuste ionenbundel-frezen (cryo-FIB milling)14,15. De on-grid preparatiemethode is effectief wanneer monsters intrinsiek dun zijn of bestaan uit materialen met een laag atoomnummer, zoals lithiumplaten of nanodeeltjes, die direct kunnen worden overgedragen naar of elektrochemisch kunnen worden afgezet op commerciële TEM-grids. Deze aanpak kan echter de oorspronkelijke structurele integriteit van batterij-interfaces compromitteren. Batterijmaterialen zijn inherent heterogeen, en het behouden van hun mechanische en interfaciale structuur tijdens TEM-observatie is van cruciaal belang. Bovendien vereisen on-grid protocollen vaak spoelen om vloeibare elektrolyten te verwijderen, wat kan leiden tot het verlies van losjes gebonden of fragiele SEI-componenten, waardoor de oorspronkelijke interfaciale structuur wordt gewijzigd.
Hiertegenover stelt de cryo-FIB-methode site-specifiek uitdunnen mogelijk terwijl ingebedde interfaces en gevitrificeerde elektrolyten behouden blijven, waardoor dit de voorkeursaanpak is wanneer het behoud van de oorspronkelijke morfologie en chemie van batterijinterfaces essentieel is. Cryo-FIB-milling biedt gecontroleerde, reproduceerbare elektronentransparantie over een breed scala aan batterijarchitecturen, ongeacht de initiële dikte van het monster of de aanwezigheid van vloeibare elektrolyten. In dit protocol presenteren we beide preparatiestrategieën en schetsen we hun respectievelijke voordelen en beperkingen. We benadrukken daarnaast de cryo-FIB-workflow als een robuuste methode voor structurele karakterisering van straalgevoelige batterijinterfaces.

<table><tbody><tr><td>Conische buizen</td><td>Eppendorf</td><td>339652</td><td></td></tr><tr><td>Cryo FIB-houder, en bijbehorende transferapparatuur en gereedschappen</td><td>Leica Microsystems&amp;nbsp;</td><td></td><td></td></tr><tr><td>DEC (Diethylcarbonaat)</td><td>Sigma Aldrich</td><td>D91551</td><td></td></tr><tr><td>Directe elektrondetector</td><td>Gatan Metro</td><td></td><td></td></tr><tr><td>DME (Dimethoxyetaan)</td><td></td><td>259527</td><td>Sigma Aldrich</td></tr><tr><td>EC (Ethyleencarbonaat)</td><td>Sigma Aldrich</td><td>E26258</td><td></td></tr><tr><td>Kim wipes</td><td></td><td></td><td>laboratoriumdoekjes</td></tr><tr><td>Li-metaalchip</td><td>Xiamen TOB New Energy Technology Co.</td><td></td><td></td></tr><tr><td>LiFSI (Li-bis(fluorosulfonyl)imide)</td><td>American Elements</td><td>LI-FSI-03-P</td><td></td></tr><tr><td>LiPF6 (lithiumhexafluorfosfaat)</td><td></td><td>013950</td><td>Oakwood</td></tr><tr><td>LiTFSI (Lithium-bis(trifluormethaan-sulfonyl)imide)</td><td>Sigma Aldrich</td><td>919977</td><td></td></tr><tr><td>Mesh TEM-grid</td><td>Pelco</td><td>1GC200</td><td></td></tr><tr><td>Microscoop</td><td>JEOL&amp;nbsp;</td><td>F200</td><td></td></tr><tr><td>Polypropyleenscheiders</td><td>Celgard&amp;nbsp;</td><td>3501</td><td></td></tr><tr><td>Scintillatier-gebaseerde detector</td><td>Gatan Oneview</td><td></td><td></td></tr></tbody></table>

cryogene scanning-elektronen-nanobeam-diffractie-workflows voor structurele karakterisering van straalgevoelige batterijgrensvlakken

Cryogenic Scanning Electron Nanobeam Diffraction Workflows for Structural Characterization of Beam-Sensitive Battery Interfaces

Observatie van batterij-interfaces is cruciaal, aangezien zij het transport van elektronen en ionen bepalen en elektrochemische processen in energieopslag beïnvloeden. Ondanks dit belang zijn ze moeilijk te karakteriseren vanwege hun dikte op nanometerschaal en extreme gevoeligheid voor schade door elektronenbundels. Dit artikel presenteert een dosis-gecontroleerd cryogeen scanning-elektronen-nanobeam-diffractie (cryo-SEND) protocol dat structurele analyse van bundelgevoelige batterij-interfaces mogelijk maakt terwijl hun natuurlijke staat behouden blijft. De centrale vooruitgang van deze workflow is de integratie van ijsvrije cryogene behandeling met diffractie-gebaseerde analyse, waardoor structurele gevoeligheid wordt ontkoppeld van beeldvorming met een hoge dosis. De workflow begint met luchtvrije monstervoorbereiding in een glovebox met inerte atmosfeer, gevolgd door cryogene gefocuste ionenbundel/scanning-elektronenmicroscopie (cryo-FIB/SEM) milling om elektronentransparante lamellen te produceren. We beschrijven geoptimaliseerde cryogene transferprocedures van de FIB naar de transmissie-elektronenmicroscoop, waarbij de nadruk ligt op het gebruik van een cryo-shuttle uitgerust met een beschermend deksel om ijscontaminatie tijdens transport te onderdrukken. Binnen de TEM wordt SEND uitgevoerd bij cryogene temperaturen om interfaciale structuren bij gevitrificeerde elektrolyt-lithiummetaal-interfaces te onderzoeken. SEND maakt crystallografische en structurele analyse mogelijk terwijl de totale geaccumuleerde elektronendosis aanzienlijk wordt verminderd in vergelijking met conventionele beeldvorming. Over het algemeen biedt dit protocol een aanpak voor het bestuderen van batterij-interfaces en is het breed toepasbaar op cryogene elektronenmicroscopie-onderzoeken van bundelgevoelige materialen.

Figuur 1&#160;toont voorbeelden van goede en slechte monstervoorbereidingen voor cryo-SEND-experimenten. Bij het bereiden van batterijmonsters via cryogene FIB/SEM is het essentieel om rijpbesmetting te vermijden om voldoende elektronentransparantie te bereiken zonder artefacten te introduceren. Nadat de lamellen zijn gemaakt in de cryo-FIB/SEM-trap, worden de monsters verplaatst naar omgevingstemperatuur. De lamellen zijn zeer gevoelig voor ijsvorming totdat ze volledig zijn ondergedompeld in vloeibare stikstof. Om dit probleem te verhelpen, hebben we een cryogene FIB/SEM-shuttle ontwikkeld met een afdekking om ijsbesmetting te voorkomen.
<img alt="Figuur 1" class="xfigimg" src="/files/ftp_upload/70455/70455fig1.jpg" /> 
Figuur 1: Goede en slechte voorbeelden van cryo-SEND-preparaten. (A) SEM-afbeelding van een cryo-liftout van de Li-metaalafzettingen gevormd in een conventionele carbonaatelektrolyt (1 M LiPF6 in ethyleenlactaat/DMC (1:1 v/v verhouding). (B) Cryo-SEM-afbeelding van dezelfde lamella na overdracht vanuit de cryo-FIB/SEM-houder. De lamella is ernstig verontreinigd met zware rijp. (C) Een andere cryo-liftout van de Li-metaalafzettingen gevormd in een ether-elektrolyt met een hoge concentratie (4 M LiFSI in DME). (D) Cryo-TEM-afbeelding van de lamella na overdracht via de shuttle voorzien van een afdekking. Er was geen ijsverontreiniging zichtbaar na de overdracht. De 110 reflectie van Li is duidelijk zichtbaar en er werd geen diffractie door ijs waargenomen. (E) Een STEM-afbeelding met vergroting waarop een goed bewaard gebleven kenmerk van de batterijmorfologie te zien is, geschikt voor verdere cryo-SEND-experimenten. Afkortingen: SEND = scanning electron nanobeam diffraction; DMC = dimethylcarbonaat; DME = dimethoxyethaan. <a href="https://www.jove.com/files/ftp_upload/70455/70455fig1large.jpg" target="_blank">Klik hier om een grotere versie van deze figuur te bekijken.</a>
Figuur 1A,B illustreren een geval waarin ijscontaminatie ernstig is en de daaropvolgende analyse zwaar wordt belemmerd door de aanwezigheid van ijslagen. Hoewel er ten tijde van het malen in de FIB/SEM-kamer weinig ijs werd waargenomen, werden er na de monstertransport in de TEM-kolom dikke rijp-lagen op de lamella afgezet, zoals aangetoond in de HAADF-STEM-afbeelding. In dit geval werd de transportprocedure uitgevoerd met een standaard SEM-stub zonder beschermkap. Wanneer de shuttle die is uitgerust met de anticontaminatiekap wordt gebruikt, was het niveau van ijscontaminatie aanzienlijk verminderd, zoals aangetoond in Figuur 1C-E. In detail werd een lift-out lamella geprepareerd in de cryo-FIB/SEM-trap (Figuur 1C) en teruggebracht naar vloeibare stikstof. Tijdens deze stap, wanneer het vacuüm werd opgeheven, voorkwam de beschermkap blootstelling aan omgevingsvocht, waardoor het monster ijsvrij bleef. Figuur 1D toont een schone lift-out lamella met de diffractie in het inzetstuk, die een 110&#160;reflectie van Li vertoont. Dit duidt op de afwezigheid van kenmerken voor hexagonaal dichtst gepakte (HCP) of kubische ijsfasen. Hoewel het contrast van ijs meer opvalt in STEM-modus, was de lamella in Figuur 1E volledig vrij van ijs.
Hoewel deze nieuwe SEM/FIB-shuttle rijpbesmetting aanzienlijk voorkomt, is het nog steeds mogelijk dat residuele grote ijskristallen, gesuspendeerd in vloeibare stikstof, tijdens de hantering aan de lamellen hechten. Dit kan in cryo-EM-workflows niet volledig worden geëlimineerd. Het kan echter worden geminimaliseerd door monsters te hanteren in een droge ruimte (10-15% luchtvochtigheid) en door schone vloeibare stikstof te gebruiken die niet langer dan 20 min aan de lucht is blootgesteld. Men kan overwegen om ijs te verwijderen met elektronenbestraling. De batterijelektrolyten en SEI's zijn echter net zo straalgevoelig als ijs, en een dergelijke poging zal waarschijnlijk de structuren beschadigen voorafgaand aan de daaropvolgende karakterisering. De on-grid methode is routinematig uitgevoerd in meerdere studies3,15,17, met minimale rijpbesmetting. Dit komt omdat er geen extra monstervoorbereidingsstappen nodig zijn van cryo-FIB/SEM naar een TEM-kolom. Toch kunnen rijpvorming en de aanhechting van grote ijskristallen nog steeds problematisch zijn in de workflow als experimenten niet zorgvuldig worden beheerst. Aangezien de methode inherent veel interessante gebieden (regions of interest) creëert, is ijsbesmetting over het algemeen minder problematisch.
<img alt="Figuur 2" class="xfigimg" src="/files/ftp_upload/70455/70455fig2.jpg" /> 
Figuur 2: SEM-beelden van de Li-metaalkorrels, vitrische elektrolyten en de SEI. (A) Cryo-lift-out lamella van elektrochemisch neergeslagen lithiummetaal uit een ether-elektrolyt (een mengsel van 4,6 M LiFSI en 2,3 M LiTFSI in DME). Er zijn grote Li-korrels zichtbaar, wat aantoont dat het elektrolyt en de resulterende SEI een cruciale rol speelden bij de vorming van dichte Li-korrels. (B) SEI op de interface tussen de Li-metaalneerslag en het elektrolyt, vastgelegd met een high-angle annular dark-field STEM (HAADF-STEM) beeld. De geproduceerde lamella was dun genoeg (~100 nm) om alle kenmerken van de Li-metaalkorrels, elektrolyten en SEI's te onderscheiden. Het vergrote STEM-beeld laat zien dat de vitrische elektrolyten weinig bellen vertoonden, wat een ideale conditie is voor continue SEND-acquisitie. In andere gevallen lieten de elektrolyten gasbellen vrij. Schaalbalken = 5 µm (A), 1 µm (B). De figuren zijn aangepast met toestemming van Ref.9. Copyright 2025 American Chemical Society. Afkortingen: LiFSI = (Lithiumbis(fluorosulfonyl)imide) LiTFSI = Lithiumbis(trifluoromethanesulfonyl)imide, DME = Dimethoxyethaan, SEI = solid-electrolyte interphase, SEND = scanning electron nanobeam diffraction <a href="https://www.jove.com/files/ftp_upload/70455/70455fig2large.jpg" target="_blank">Klik hier om een grotere versie van deze figuur te bekijken.</a>
Figuur 2A toont een SEM-afbeelding van de batterijcomponenten uit een elektronentransparante cryo-lift-out lamella. Een gevitrificeerd elektrolyt was goed behouden, en een corresponderende HAADF-STEM in Figuur 2B onthult een 40 nm dikke batterij-interfacelaag tussen de Li-metaalafzetting en het gevitrificeerde elektrolyt,&#160;waar de cryo-SEND-experimenten zullen worden uitgevoerd. Opnieuw is de lamella ijsvrij, waardoor we het aantal bruikbare regio's voor structurele karakterisering kunnen maximaliseren. De aanwezigheid van de SEI-laag tussen het elektrolyt en de Li-metaalkorrels geeft aan dat het protocol voor monstervoorbereiding succesvol was.
<img alt="Figuur 3" class="xfigimg" src="/files/ftp_upload/70455/70455fig3.jpg" /> 
Figuur 3: Diffractieanalyse van de SEI's gevormd in de twee batterijelektrolyten. De hoge concentratie in de figuur verwijst naar het mengsel van 4,6 M LiFSI en 2,3 M LiTFSI in DME. (A) HAADF-STEM-beelden van de Li-metaalafzettingen gevormd in elke elektrolyt (links) en de diffractiepatronen van de SEI uit de overeenkomstige elektrolyten. (B) Diffractieprofielen van de SEI onthullen dat de SEI's structureel verschillend zijn. Schaalbalken in A zijn respectievelijk 100 nm voor de STEM-beelden en 5 nm-1 voor de diffractiepatronen. De structuren van de SEI's zijn geïdentificeerd als amorf, wat het belangrijkste resultaat is van de zorgvuldige dosisselectie die in het protocol wordt beschreven. Daarnaast leverde de lamella zonder ijs diffractiepatronen op die vrij waren van vorstgerelateerde diffractie, waardoor we de diffractiepatronen van de SEI's konden isoleren. De figuren zijn met toestemming aangepast uit Ref.10. Copyright 2025 American Chemical Society. Afkortingen: LiFSI = (lithiumbis(fluorosulfonyl)imide), LiTFSI = lithiumbis(trifluoromethansulfonyl)imide, SEI = solid-electrolyte interphase, HAADF-STEM = high-angle annular dark-field scanning transmission&#160;elektronenmicroscopie. <a href="https://www.jove.com/files/ftp_upload/70455/70455fig3large.jpg" target="_blank">Klik hier om een grotere versie van deze figuur te bekijken.</a>
Figuur 3A vergelijkt de structuur van SEI's gevormd in een ether-elektrolyt met een lage concentratie (1 M LiFSI in dimethoxyethaan (DME)) en een ether-elektrolyt met een hoge concentratie (4,6 M LiFSI en 2,3 M LiTFSI in DME). Na cryo-SEND bij een gecontroleerde elektronendosis lijken de structuren amorf, zoals blijkt uit de isotrope kenmerken in de SEI's. Binnen de resolutie van de probe-grootte van ~1 nm zijn de amorfe kenmerken kleiner dan de lengteschaal van de probe, wat resulteert in de isotrope amorfe kenmerken. De SEI-structuren zijn verschillend: de SEI uit het elektrolyt met een milde concentratie vertoonde geen detecteerbare structurele correlatie, terwijl de SEI uit het elektrolyt met een hoge concentratie korte-afstandsorde vertoont. De korte-afstandsorde vertoont twee karakteristieke bindingskenmerken, met maxima bij ongeveer 0,3 en 0,65 Å-1, zoals getoond in Figuur 3B. Dit geeft aan dat SEI's uit de twee verschillende elektrolytsystemen structureel verschillende SEI's vormen, wat hun mechanische en chemische eigenschappen kan beïnvloeden. Deze conclusies zijn gebaseerd op diffractiemetingen verkregen uit meerdere regio's (doorgaans 10-20 regio's) binnen dezelfde lamella, en werden gereproduceerd over ten minste twee onafhankelijk geprepareerde lamellae voor elk elektrolytsysteem. De bijbehorende diffractie-mapping geassocieerd met deze metingen wordt gerapporteerd in Ref.10.
Bovendien is een strikte regulering van de geaccumuleerde dosis essentieel om de betrouwbaarheid van de gegevens te verbeteren en chemische en structurele informatie in natuurlijke toestanden te verkrijgen (Figuur 4). We stelden vast dat de natuurlijke structuren van SEI's ernstig beschadigd kunnen raken door een overmatige bundeldosis. Wanneer de dosis bijvoorbeeld beperkt wordt tot ~500 e-/Å2, bleef de SEI-structuur gevormd in het elektrolyt met hoge concentratie amorf, maar begon deze te kristalliseren zodra de geaccumuleerde dosis de drempelwaarde overschreed. De EELS-spectra in Figuur 4A,B tonen de progressieve vorming van Li2O bij toenemende elektronendosis. Herhaalde SEND-metingen bevestigen dat de blootstelling aan de bundel SEI's aanzet tot de vorming van Li2O (Figuur 4C). De kritische elektronendosis voor verschillende elektrolyten werd bestudeerd met behulp van geselecteerde areaal-elektrondiffractie9. Het ethergebaseerde elektrolyt met hoge concentratie vertoont nucleatie van nanokristallen bij doses boven de 500 e-/Å2. In contrast hiermee was de kritische dosis voor 1 M-geconcentreerde elektrolyten ongeveer 1000 e-/Å2.
<img alt="Figuur 4" class="xfigimg" src="/files/ftp_upload/70455/70455fig4.jpg" /> 
Figuur 4: Studie naar bundelschade van SEI's. (A) Li K-rand en (B) O K-rand van de SEI's uit de elektrolyten met hoge concentratie bij verschillende elektronendoses. (C) Diffractieprofielen van de SEI voor en na een excessieve elektronendosis. De oorspronkelijke SEI's zijn vrij van Li2O met brede spectra in zowel de Li- als O K-rand, maar ze kunnen gemakkelijk Li2O-nanokristallen vormen wanneer excessieve doses boven de drempelwaarde worden gebruikt. Daarom is het gebruik van de aanbevolen dosis belangrijk. Anders raken de SEI's gemakkelijk beschadigd, wat leidt tot structurele veranderingen. De figuren zijn met toestemming aangepast van Ref.9,10. Copyright 2025 American Chemical Society. <a href="https://www.jove.com/files/ftp_upload/70455/70455fig4large.jpg" target="_blank">Klik hier om een grotere versie van deze figuur te bekijken.</a>

Dit protocol beschrijft een dosisgecontroleerde cryogene scanning electron nanobeam diffractie (cryo-SEND) workflow voor het karakteriseren van straalgevoelige batterij-interfaces. Het behoudt natuurlijke vaste-elektrolyt-interfasen door ijsvrije cryogene behandeling, elektronendosiscontrole en diffractiegebaseerde beeldvorming te combineren. De workflow bevat richtlijnen voor monstervoorbereiding, cryogene overdracht, straaluitlijning en gegevensverwerving.

Cryogene scanning-elektronen-nanobeam-diffractie-workflows voor structurele karakterisering van straalgevoelige batterijgrensvlakken

Observatie van batterijinterfaces is cruciaal, aangezien deze het elektron- en ionentransport bepalen en invloed hebben op elektrochemische processen bij energieopslag. ...

cryogenic-scanning-electron-nanobeam-diffraction-workflows-for

Research

JoVE Journal

Engineering

Techniek

We beschrijven het gebruik van synchrotron X-straal absorptie spectroscopie (XAS) en röntgendiffractie (XRD) technieken om details van intercalatie / deintercalation processen elektrodematerialen voor Li-ion en Na-ion batterijen probe. Zowel in situ en ex situ experimenten worden gebruikt om structurele gedrag van de werking van inrichtingen relevante begrijpen...

Karakterisering van elektrode materialen voor lithium-ion en Natrium ion accu&#39;s met synchrotron straling Technieken

Scanning-probe single-electron capaciteit spectroscopie vergemakkelijkt de studie van single-elektron beweging in gelokaliseerde ondergrond regio. Een gevoelige charge-detectieschakeling wordt opgenomen in een cryogene scanning probe microscoop kleine systemen doteringsatomen onderzoeken onder de oppervlakte van halfgeleider monsters.

Scanning-probe Single-electron Capaciteit Spectroscopie

Een techniek ontwikkeld die Ni / Au contact metaal films verwijdert uit hun substraat te laten voor het onderzoek en karakterisering van het contact / substraat en contact / NW interfaces van enkele GaN nanodraad apparaten.

Analyse van Contact Interfaces for Single GaN Nanodraad Devices

Het gebruik van elektronenkanaliseringscontrastbeeldvorming in een rasterelektronenmicroscoop om defecten in III-V/Si heteroexpitaxiaal dunne films te karakteriseren, wordt beschreven. Deze methode levert vergelijkbare resultaten op als transmissie-elektronenmicroscopie met vlakbeeld, maar in aanzienlijk minder tijd vanwege het ontbreken van vereiste monstervoorbereiding.

Electron Channeling Contrast Imaging voor Rapid III-V hetero karakterisatie

Een eenvoudige procedure voor ultrasoon lassen van thermoplastische composietcoupons voor basismechanische testen wordt beschreven. Belangrijke kenmerken van dit ultrasoon lasproces zijn het gebruik van platte energiedirectors voor vereenvoudigde procesvoorbereiding en het gebruik van procesgegevens voor de snelle definitie van optimale verwerkingscondities.

Ultrasoon lassen van thermoplastische composietmaterialen Coupons voor mechanische karakterisatie van lasverbindingen door middel van Single Lap Shear Testing

Een protocol voor de elektrochemische testen van een aprotische Li-O2 batterij met de voorbereiding van elektroden en elektrolyten en een inleiding tot de vaak gebruikte methoden voor karakterisering wordt hier gepresenteerd.

Protocol van Elektrochemische Test en karakterisering van Aprotische Li-O<sub&gt; 2</sub&gt; Batterij

De optische, elektrische en structurele eigenschappen van dislocaties en korrelgrenzen in halfgeleidermateriaal kunnen worden bepaald door experimenten uitgevoerd in een rasterelektronenmicroscoop. Elektronenmicroscopie is gebruikt om kathodoluminescentie, door elektroden geïnduceerde stroom en diffraktie van terugverstrooide elektronen te onderzoeken.

Uitgebreide karakterisatie van Extended Defecten in Semiconductor Materials door een Scanning Electron Microscope

Er wordt een methode gepresenteerd voor het elektrochemisch etsen van veldemissiespitten. De etchparameters worden gekarakteriseerd en de werking van de spitsen in veldemissiem ode wordt onderzocht.

Elektrochemische Etsen en karakterisering van Sharp Field Emission Punten voor Electron Impact Ionisatie

Dit protocol beschrijft de werking van een vloeistofstroom monsterhouder voor het scannen van transmissie elektronenmicroscopie van AuNPs in water, zoals gebruikt voor de observatie van nanoschaal dynamische processen.

Het bestuderen van dynamische processen van Nano-sized Objecten in Vloeistof met behulp van Scanning Transmission Electron Microscopy

Scanning elektronenmicroscopie met lage druk in een waterdampomgeving wordt gebruikt om nanoschaal- tot microschaalfuncties in koolstofnanobuisbossen te vervaardigen.

Precisie Frezen van koolstof nanobuis Bossen Met behulp van Low Pressure Scanning Electron Microscopy

Verken cryogene scanning-elektronen-nanobeam-diffractie voor structurele karakterisering van straalgevoelige batterijgrensvlakken. Deze methode minimaliseert elektronenbundelschade en behoudt de native toestand van nanometerdunne interfaces.

Cryogene scanning-elektronen-nanobeam-diffractie-workflows voor structurele karakterisering van straalgevoelige batterijgrensvlakken (Video) | JoVE Journal

Cryogene scanning-elektronen-nanobeam-diffractie-workflows voor structurele karakterisering van straalgevoelige batterijgrensvlakken

Meer video's verkennen