Name: Het meten van protongeleidbaarheid in MOF-gebaseerde gemengde matrixmembranen met elektrochemische impedantiespectroscopie (Video) | JoVE Journal
Uploaded: 2026-06-16T13:05:00.000+00:00
Duration: 6 min 28 s
Description: Leer hoe u protongeleidbaarheid meet in MOF-gebaseerde gemengde matrixmembranen met elektrochemische impedantiespectroscopie. Deze methode gebruikt PVA en MIP-207-SO3H voor nauwkeurige bepaling van membraanweerstand en geleidbaarheid.

ai_agent_IP

ai_agent

maintenance

instantTrialDurationMinutes

isBiopharma

enableNewMyJoveSectionDesign

educationFeatures

seoMetaApi

ai_copilot_institution_blacklist

ai_chat_institution_blacklist

freeAccessWindow

ssoRoleCapture

scheduledMaintenanceBanner

joveLabsFeatures

disable_autoplay_for_bots

extended_trial_duration

5 minutes

playerTrialDesktop

Ethische verklaring
Deze studie betrof geen menselijke proefpersonen, dieren of gereguleerde biologische materialen. Alle experimenten maakten gebruik van standaard chemische synthese- en materiaalkarakteriseringstechnieken.
1. Synthese van MIP-207-SO3H
Opmerking: De synthese van MIP-207-SO3H volgt de protocollen die eerder zijn gerapporteerd door Wang et al.27 en Nandi et al14. Een schematische illustratie van het syntheseproces is te zien in Figuur 1.
<ol>
	<li>Plaats een magnetische roerbalk in een 50 mL rondbodemkolf en voeg 1,3,5-benzenetricarboxylzuur (588 mg, 2,40 mmol) en 5-LiSO 3-isofthalzuur (5-LiSO3-IPA, 303 mg, 1,21 mmol) toe aan het kolf. VOORZICHTIG: Voeg in een dampkap 10 ml azijnzuuranhydride toe aan de kolf en roer 5 minuten op 25 °C tot het homogeen is. Voeg vervolgens 10 mL glaciale azijnzuur toe, gevolgd door druppelwijze toevoeging van titanium (IV) isopropoxide (Ti(iPrO)4, 800 μL, 2,70 mmol) onder het roeren. Azijnzuuranhydride/-zuur en Ti-alkoxide zijn corrosief, irriterend, vochtgevoelig en brandbaar; Blijf uit de buurt van ontstekingsbronnen.</li>
	<li>Voorzien van een refluxcondensor in de kolf, verhit het reactiemengsel tot reflux en zorg dat de reflux 24 uur wordt gehandhaafd onder continu roeren.</li>
	<li>Na voltooiing van de reactie laat je het mengsel afkoelen tot kamertemperatuur en isoleer vervolgens het resulterende vaste product door middel van centrifugatie. Centrifugeer het mengsel op een geschikte snelheid afhankelijk van de deeltjesgrootte, in het algemeen rond ~27.000 x g.</li>
	<li>Was het verzamelde vaste stof drie keer met kokend aceton om alle resterende niet-gereageerde linker te verwijderen, en droog het vervolgens op een bank onder lucht zoals nodig voor latere karakterisering of membraanfabricage.</li>
	<li>Verzamel een PXRD-patroon van het gedroogde MOF-poeder. Valideer de MOF-structuur en zuiverheid door het verzamelde PXRD te overleggen met het gerapporteerde/gesimuleerde MIP-207-SO3H-patroon. Fouriertransformatie infraroodspectroscopie (FTIR) en thermogravimetrieanalyse (TGA) kunnen ook worden uitgevoerd om de kwaliteit van de MOF (vrije linker, defecten, enz.) te verifiëren.</li>
</ol>
<img alt="Figuur 1" class="xfigimg" src="/files/ftp_upload/71248/71248fig1v1.jpg" data-altupdatedat="1784005267000" data-alt="Figure 1"> 
Figuur 1: Schematische illustratie van de MIP-207-SO3H syntheseprocedure. Klik <a href="https://www.jove.com/files/ftp_upload/71248/71248fig1large.jpg" target="_blank">hier om een grotere versie van deze figuur te bekijken.</a>
2. Voorbereiding van gemengde-matrixmembranen
<ol>
	<li>Disperseer PVA-poeder (10% w/w) in gedeïoniseerd water en verhit continu (90 °C) totdat een heldere, homogene oplossing is verkregen.</li>
	<li>Om het gemengde matrixmembraan te bereiden, disperseer de benodigde hoeveelheid MIP-207-SO3H in gedeïoniseerd water.</li>
	<li>Sonicaer de oplossing met een ultrasonicatieprobe (10% amplitude gedurende 5 minuten) om een uniforme MOF-suspensie te verkrijgen. Pas de sonicatieduur aan afhankelijk van de aard van de MOF. Opmerking: Verdere bevestiging van de kwaliteit van de dispersie kan worden onderzocht met behulp van deeltjesgrootteanalyse via dynamische lichtverstrooiing (DLS) of door morfologische waarnemingen met behulp van scanning-elektronenmicroscopie (SEM).</li>
	<li>Voeg de opgeloste PVA-oplossing druppelgewijs toe aan de voordispergeerde MIP-207-SO3H-suspensie gedurende 1 uur onder continu roeren en meng totdat de dispersie visueel uniform lijkt (geen zichtbare aggregaten of faseseparatie). Pas de hoeveelheid PVA-oplossing aan om een uiteindelijke concentratie van 7% w/w te verkrijgen.</li>
	<li>Giet de PVA–MIP-207-SO3H oplossingen op schone glazen platen met behulp van een filmapplicator om natte films van een bepaalde dikte (bijv. 1 mm) te vormen. De dikte van het membraan kan worden gekozen op basis van de concentratie en viscositeit van de polymeeroplossing, meestal variërend van ongeveer 10 μM tot meer dan 200 μM in de droge film.</li>
	<li>Droog de gegoten films onder omgevingsomstandigheden onder een kap totdat de verdamping van het oplosmiddel voltooid is, en pel vervolgens de membranen van de glasplaten om flexibele, dichte en transparante PVA- en PVA/MIP-207-SO3H-membranen te verkrijgen. Een schematische illustratie van de fabricage van een Mixed Matrix Membraan (MMM) is te zien in Figuur 2.</li>
	<li>Bereid een PVA-only controlemembraan voor zonder MIP-207-SO3H met dezelfde fabricageprocedure om de bijdrage van de ongerepte polymeermatrix aan de geleidbaarheid van de proton te bepalen.</li>
</ol>
<img alt="Figuur 2" class="xfigimg" src="/files/ftp_upload/71248/71248fig2v1.jpg" data-altupdatedat="1784005267000" data-alt="Figure 2"> 
Figuur 2: Schematische illustratie van de fabricage van PVA- en PVA/MIP-207-SO 3H-membranen via de oplossingsgietmethode. Klik <a href="https://www.jove.com/files/ftp_upload/71248/71248fig2large.jpg" target="_blank">hier om een grotere versie van deze figuur te bekijken.</a>
3. Protongeleidbaarheidsmeting
<ol>
	<li>Snijd de gefabriceerde membraanmonsters volgens de geometrie van de in-vlak meetcel (bijv. 2 cm x 2 cm).</li>
	<li>Meet de afmetingen en dikte van het monster op verschillende posities met een micrometer, bereken en registreer vervolgens de gemiddelde dikte (t) (zie Figuur 3, stap 2). Opmerking: Het wordt aanbevolen om minstens drie nauwkeurige diktemetingen te nemen nabij het midden van het membraan.</li>
	<li>Assembleer de geleidingscel door het membraan tussen twee elektroden met een bekend geometrisch contactoppervlak, A, te plaatsen, vervolgens de assemblage tussen twee tefloncellen te plaatsen en voorzichtig vast te draaien met schroeven en inbusmoeren om een goed interfaciale contact te garanderen. Een stapsgewijs proces van het samenstellen van de membraangeleidingscel wordt weergegeven in Figuur 3.</li>
	<li>Plaats de samengestelde Tefloncellen in een klimatologische vochtigheidskamer, die direct is verbonden met een potentiostaat en ingesteld op de gewenste temperatuur en luchtvochtigheid.</li>
	<li>Programmeer direct de temperatuur- en RH-setpoints (vaak variërend van 30 °C tot 90 °C, afhankelijk van het systeem en een verhoging van de RH van 60% tot 95%) in een programmeerbare vochtigheidskamer. Het verandert automatisch in de loop van de tijd zonder handmatige tussenkomst.</li>
	<li>Verbind de in-vlak geleidbaarheidscel met de potentiostaat die is uitgerust met een frequentierespons-analyzer en plaats de opstelling op de geselecteerde temperatuur/RH conditie. Let op: Laat het membraan 1 uur in evenwicht zijn voor de meting.</li>
	<li>Specificeer een frequentiebereik met de EIS-software, van 1 MHz tot 1 Hz met minstens twee metingen per frequentie, stel de AC-verstoringsamplitude in op 20 mV, start vervolgens de meting en neem het impedantiespectrum op voor verdere analyse.</li>
	<li>Bewaar het impedantiespectrum voor verdere analyse nadat de meting is voltooid. Een schematische illustratie van de in-vlak protongeleidingsopstelling is in Figuur 4 gegeven om de visualisatie van de experimentele configuratie te vergemakkelijken.</li>
	<li>Zet daarna de vochtigheidskamer uit en laat deze 1 uur afkoelen tot de temperatuur onder de 30 °C is. Haal de meetcellen uit de vochtigheidskamer, demonteer en controleer of het membraan mechanisch intact blijft zonder zichtbare slijtage onder de omstandigheden die voor de protongeleidbaarheidsmeting worden gebruikt.</li>
	<li>Droog het membraan en bewaar het in een speciale plastic zak voor verdere analyse (bijv. PXRD, mechanische test, enz.) om structurele en mechanische eigenschappen na de geleidbaarheidsmetingen te verifiëren.</li>
	<li>Om de EIS-resultaten te analyseren, wordt de membraanweerstand bepaald aan de hand van de Nyquist-grafieken (−Im(Z) versus Re(Z)). De weerstand kan worden gelezen als de snijpunt tussen de halve cirkel bij hoge frequenties en de reële as. De weerstand kan ook worden afgelezen uit de Bode-grafiek (log(|Z|) in plaats van de frequentie). Het komt overeen met de ordinaat bij de hellingbreuk.</li>
	<li>Bereken de protongeleidbaarheid, σ(S/cm), uit de gemeten membraanweerstand met behulp van Eq-1. Gebruik L (in cm) als de afstand tussen de elektroden (gedefinieerd door de opstelling), R (Ω) als de bulkmembraanweerstand verkregen uit impedantiespectroscopie, en A (cm2) als de membraandoorsnede die in-vlakstroom voert (A wordt gedefinieerd als het product tussen de membraanbreedte, w en de dikte T). OPMERKING: Protongeleidbaarheid, σ (S·cm-1), versus temperatuurgrafieken kunnen vervolgens worden gegenereerd met elk beschikbaar data-analysetool. 
	<img alt="Vergelijking 1" src="/files/ftp_upload/71248/71248eq1.jpg" style="margin:auto;" data-altupdatedat="1784005267000" data-alt="Equation 1"></li>
	<li>Stel een Arrhenius-plot op door In(σ) versus 1/T (of 1000/T, met T in Kelvin) te plotten om de activatie-energie, Ea, uit de lineaire passing (Eq-2) te extraheren en te beslissen of protontransport plaatsvindt via voertuig (Ea &gt; 0,5 eV) of springmechanisme (Ea &lt; 0,4 eV).</li>
	<li>Gebruik σ (S.cm-1) als gemeten protongeleiding, A als pre-exponentiële factor, Ea als activeringsenergie (eV), kB als Boltzmann-constante = 8,62 × 10-5 eV K-1, en T als temperatuur. 
	<img alt="Vergelijking 2" src="/files/ftp_upload/71248/71248eq2.jpg" style="margin:auto;" data-altupdatedat="1784005267000" data-alt="Equation 2"></li>
</ol>
<img alt="Figuur 3" class="xfigimg" src="/files/ftp_upload/71248/71248fig3v1.jpg" data-altupdatedat="1784005267000" data-alt="Figure 3"> 
Figuur 3: Twee-elektrode cel voor in-vlak protongeleidingsmetingscellen, met de interne configuratie (stap 1), membraanplaatsing (stap 2) en geassembleerde configuratie (stap 3). De getoonde schaal geeft de fysieke afmetingen aan van het membraanstuk dat in de meetcellen wordt gebruikt. Klik <a href="https://www.jove.com/files/ftp_upload/71248/71248fig3large.jpg" target="_blank">hier om een grotere versie van deze figuur te bekijken.</a>
<img alt="Figuur 4" class="xfigimg" src="/files/ftp_upload/71248/71248fig4v1.jpg" data-altupdatedat="1784005267000" data-alt="Figure 4"> 
Figuur 4: Schema van de in-vlak protongeleidingsmeting onder gecontroleerde temperatuur- en vochtigheidsomstandigheden, met de membraanassemblage, elektrodeconfiguratie en aansluiting op het elektrochemische werkstation. Klik <a href="https://www.jove.com/files/ftp_upload/71248/71248fig4large.jpg" target="_blank">hier om een grotere versie van deze figuur te bekijken.</a>

<ol>
	<li>Ahmad S, Nawaz T, Ali A, Orhan MF, Samreen A, Kannan AM. An overview of proton exchange membranes for fuel cells: Materials and manufacturing. Int J Hydrogen Energy. 2022;47(44):19086&#8211;19131. doi: 10.1016/j.ijhydene.2022.04.099</li>
	<li>Abdin Z, Zafaranloo A, Rafiee A, M&#233;rida W, Lipi&#324;ski W, Khalilpour KR. Hydrogen as an energy vector. Renew Sustain Energy Rev. 2020;120. doi:10.1016/j.rser.2019.109620</li>
	<li>Alaswad A, Palumbo A, Dassisti M, Olabi AG. Fuel cell technologies, applications, and state of the art. A reference guide. Ref Modul Mater Sci Mater Eng. 2016. doi:10.1016/B978-0-12-803581-8.04009-1</li>
	<li>Ong AL, Bottino A, Capannelli G, Comite A. Effect of preparative parameters on the characteristic of poly (vinylidene fluoride)-based microporous layer for proton exchange membrane fuel cells. J Power Sources. 2008;183(1):62&#8211;68. doi:10.1016/j.jpowsour.2008.04.064</li>
	<li>Song C. Fuel processing for low-temperature and high-temperature fuel cells: Challenges and opportunities for sustainable development in the 21st century. Catal Today. 2002;77(1&#8211;2):17&#8211;49. doi:10.1016/S0920-5861(02)00231-6</li>
	<li>Liu Q, Lan F, Chen J, Zeng C, Wang J. A review of proton exchange membrane fuel cell water management: Membrane electrode assembly. J Power Sources. 2022;517. doi:10.1016/j.jpowsour.2021.230723</li>
	<li>Liu YR, Chen YY, Zhuang Q, Li G. Recent advances in MOFs-based proton exchange membranes. Coord Chem Rev. 2022;471. doi:10.1016/j.ccr.2022.214740</li>
	<li>Mauritz KA, Moore RB. State of understanding of Nafion. Chem Rev. 2004;104(10):4535&#8211;4585. doi:10.1021/cr0207123</li>
	<li>Ahmad Kamaroddin MF, et al. Membrane-based electrolysis for hydrogen production: A review. Membranes. 2021;11(11). doi:10.3390/membranes11110810</li>
	<li>Sadakiyo M, Yamada T, Kitagawa H. Rational designs for highly proton-conductive metal-organic frameworks. J Am Chem Soc. 2009;131(29):9906&#8211;9907. doi:10.1021/ja9040016</li>
	<li>Kim S, Dawson KW, Gelfand BS, Taylor JM, Shimizu GKH. Enhancing proton conduction in a metal-organic framework by isomorphous ligand replacement. J Am Chem Soc. 2013;135(3):963&#8211;966. doi:10.1021/ja310675x</li>
	<li>Sadakiyo M, Yamada T, Kitagawa H. Proton conductivity control by ion substitution in a highly proton-conductive metal-organic framework. J Am Chem Soc. 2014;136(38):13166&#8211;13169. doi:10.1021/ja507634v</li>
	<li>Rao Z, Tang B, Wu P. Proton conductivity of proton exchange membrane synergistically promoted by different functionalized metal-organic frameworks. ACS Appl Mater Interfaces. 2017;9(27):22597&#8211;22603. doi:10.1021/acsami.7b05969</li>
	<li>Nandi S, et al. Multivariate sulfonic-based titanium metal-organic frameworks as super-protonic conductors. ACS Appl Mater Interfaces. 2021;13(17):20194&#8211;20200. doi:10.1021/acsami.1c03644</li>
	<li>Taylor JM, Dekura S, Ikeda R, Kitagawa H. Defect control to enhance proton conductivity in a metal-organic framework. Chem Mater. 2015;27(7):2286&#8211;2289. doi: 10.1021/acs.chemmater.5b00665</li>
	<li>Zhang X, Liu Y, Wang M, Liu H, Mu Y, Fo Y. Using structurally defective UiO-66 to construct effective proton conduction path in proton exchange membranes. Int J Hydrogen Energy. 2026; 216:153968. doi: 10.1016/j.ijhydene.2026.153968</li>
	<li>Ponomareva VG, Kovalenko KA, Chupakhin AP, Dybtsev DN, Shutova ES, Fedin VP. Imparting high proton conductivity to a metal-organic framework material by controlled acid impregnation. J Am Chem Soc. 2012;134(38):15640&#8211;15643. doi:10.1021/ja305587n</li>
	<li>Wahiduzzaman M, et al. A high proton conductive hydrogen-sulfate decorated titanium carboxylate metal-organic framework. ACS Sustain Chem Eng. 2019;7(6):5776&#8211;5783. doi:10.1021/acssuschemeng.8b05306</li>
	<li>Wang S, et al. A robust zirconium amino acid metal-organic framework for proton conduction. Nat Commun. 2018;9(1). doi:10.1038/s41467-018-07414-4</li>
	<li>Yeskendir B, Dacquin JP, Lorgouilloux Y, Courtois C, Royer S, Dhainaut J. From metal-organic framework powders to shaped solids: Recent developments and challenges. Mater Adv. 2021;2(22):7139&#8211;7186. doi:10.1039/d1ma00630d</li>
	<li>Zhou Y, et al. Facilitating the proton conductivity of polyvinyl alcohol-based proton exchange membrane by phytic acid encapsulated Zn-azolate MOF. Process Saf Environ Prot. 2023; 172:48&#8211;56. doi: 10.1016/j.psep.2023.01.072</li>
	<li>Abouricha S, et al. Biopolymers-based proton exchange membranes for fuel cell applications: A comprehensive review. ChemElectroChem. 2024;11(9). doi:10.1002/celc.202300648</li>
	<li>Staszczyk K, Tylingo R. Bio-based proton exchange membranes from chitosan: A review of progress and challenges. Energy Fuels. 2025;39(28):13242&#8211;13259. doi: 10.1021/acs.energyfuels.5c01969</li>
	<li>Wang H, et al. Proton-conducting poly-&#947;-glutamic acid nanofiber embedded sulfonated poly (ether sulfone) for proton exchange membranes. ACS Appl Mater Interfaces. 2019;11(24):21865&#8211;21873. doi:10.1021/acsami.9b01200</li>
	<li>Erkartal M, Usta H, Citir M, Sen U. Proton conducting poly (vinyl alcohol)/poly (2-acrylamido-2-methylpropane sulfonic acid)/zeolitic imidazolate framework ternary composite membrane. J Membr Sci. 2016; 499:156&#8211;163. doi: 10.1016/j.memsci.2015.10.032</li>
	<li>Heimerdinger P, Rosin A, Danzer MA, Gerdes T. A novel method for humidity-dependent through-plane impedance measurement for proton conducting polymer membranes. Membranes. 2019;9(5). doi:10.3390/membranes9050062</li>
	<li>Wang S, et al. Toward a rational design of titanium metal-organic frameworks. Matter. 2020;2(2):440&#8211;450. doi: 10.1016/j.matt.2019.11.002</li>
	<li>Yu S, Li C, Zhao S, Chai M, Hou J, Lin R. Recent advances in the interfacial engineering of MOF-based mixed matrix membranes for gas separation. Nanoscale. 2024;16(16):7716&#8211;7733. doi:10.1039/d4nr00096j</li>
	<li>Lee CH, Park HB, Lee YM, Lee RD. Importance of proton conductivity measurement in polymer electrolyte membrane for fuel cell application. Ind Eng Chem Res. 2005;44(20):7617&#8211;7626. doi:10.1021/ie0501172</li>
	<li>Huang J, et al. Achieving excellent proton conductivity and power density by introducing stable nitrogen-rich carbonized metal-organic frameworks into high-temperature proton exchange membranes. J Mater Chem A. 2025;13(23):17393&#8211;17403. doi:10.1039/d5ta01261a</li>
	<li>Liu Q, et al. Metal-organic frameworks modified proton exchange membranes for fuel cells. Front Chem. 2020;8. doi:10.3389/fchem.2020.00694</li>
	<li>Zhang C, et al. Disentangling heat and moisture effects on biopolymer mechanics. Macromolecules. 2020;53(5):1527&#8211;1535. doi: 10.1021/acs.macromol.9b01988</li>
</ol>

<table><tbody><tr><td>&nbsp;Equipment</td><td></td><td></td><td></td></tr><tr><td>Centrifuge</td><td>Thermo Fisher Scientific</td><td>Sorvall LYNX 6000</td><td>Solide isolatie na synthese.</td></tr><tr><td>Klimaat vochtigheidskamer</td><td>Memmert</td><td>HCP50</td><td>Pas vochtigheid en temperatuur aan voor proton geleidbaarheidsmeting</td></tr><tr><td>Film applicator</td><td>Elcometer Limited</td><td>4340 film applicators</td><td>Beheersing van natte filmdikte tijdens het casten.</td></tr><tr><td>Glazen platen</td><td>Verschillend</td><td>N/A</td><td>Casting substraat.</td></tr><tr><td>Magneet roerder hotplate + roerstaven</td><td>Verschillend</td><td>N/A</td><td>Roeren en verwarmen tijdens synthese en polymeer voorbereiding.</td></tr><tr><td>Micrometer</td><td>Mitutoyo</td><td>Quantumike</td><td>Membraandikte meting (gemiddelde van meerdere punten).</td></tr><tr><td>Andere laboratorium gereedschappen</td><td>Verschillend</td><td>N/A</td><td>Spatel, dampkap, pipetten/spuitpomp voor chemische toevoeging, etc.</td></tr><tr><td>Potentiostaat&nbsp;</td><td>Biologic</td><td>VSP-3e</td><td>Voor EIS meting</td></tr><tr><td>PTFE (Teflon) cellen, schroeven, zeskantmoeren</td><td>Equilabrium</td><td>BT-112</td><td>Mechanische stramming om goede elektrode contact te garanderen.</td></tr><tr><td>PXRD instrument</td><td>Bruker</td><td>D8 Advance</td><td>Voor fase/kristalliniteit controle van MOF poeder.</td></tr><tr><td>Reflux condenser</td><td>Verschillend</td><td>N/A</td><td>Handhaven van reactie temperatuur tijdens MOF synthese</td></tr><tr><td>Rondbodemfles</td><td>Verschillend</td><td>N/A</td><td>MOF synthese reactievat en polymeer oplossing</td></tr><tr><td>Ultrasoon sonde</td><td>Branson</td><td>Ultrasonic Sonifier SFX550</td><td>MOF verspreiden in water voor mengen met PVA.</td></tr><tr><td>Ultrasoon sonde</td><td>Branson</td><td>Ultrasonic Sonifier SFX550</td><td>MOF verspreiden in water voor mengen met PVA.</td></tr><tr><td>Film applicator</td><td>Elcometer Limited</td><td>4340 film applicators</td><td>Beheersing van natte filmdikte tijdens het casten</td></tr><tr><td>Glazen platen</td><td>Verschillend</td><td>N/A</td><td>Casting substraat</td></tr><tr><td>Micrometer</td><td>Mitutoyo</td><td>Quantumike</td><td>Membraandikte meting (gemiddelde van meerdere punten)</td></tr><tr><td>Andere laboratorium gereedschappen</td><td>Verschillend</td><td>N/A</td><td>Spatel, dampkap, pipetten/spuitpomp voor chemische toevoeging, etc.</td></tr><tr><td>Chemicaliën</td><td></td><td></td><td></td></tr><tr><td>1,3,5-Benzeentricarboxylzuur</td><td>Thermo Scientific</td><td>A15947.18</td><td>MOF organische verbinder</td></tr><tr><td>5-sulfoisoftaalzuur lithiumzout&nbsp;</td><td>Thermo Scientific</td><td>A18028.36 (95%)</td><td>Gesulfoneerde verbinder bron gebruikt om zure sites te introduceren.</td></tr><tr><td>Azetonitrijl</td><td>Thermo Scientific</td><td>149490010 (99+%,)</td><td>Gebruikt in synthese mengsel</td></tr><tr><td>Titanium (IV) isopropoxide&nbsp;</td><td>Sigma Aldrich</td><td>205273 ((97%)</td><td>Titanium voorloper gebruikt voor Ti-MOF vorming</td></tr><tr><td>Aceton</td><td>Carlo Erba</td><td>002100DD14150</td><td>Gebruikt voor kookwassingen/activatie</td></tr><tr><td>Poly (vinyl alcohol) (PVA)&nbsp;</td><td>Alfa Aesar</td><td>ALF-041243-14</td><td>Polymeer matrix voor membranen</td></tr></tbody></table>

het meten van protongeleidbaarheid in mof-gebaseerde gemengde matrixmembranen met elektrochemische impedantiespectroscopie

Measuring Proton Conductivity in MOF-Based Mixed Matrix Membranes by Electrochemical Impedance Spectroscopy

Figuur 5 A en B geven de structurele illustratie en PXRD-diffractogrammen (CuKα) weer voor het gesynthetiseerde MIP-207-(SO3H-IPA)x(BTC)1−x (x=0,28) en MIP-207 gesimuleerde patroon, berekend uit het kristallografische informatiebestand (CIF) dat in de oorspronkelijke studie door Wang et al27 werd gerapporteerd. De nauwe overeenkomst in de posities van deze karakteristieke Bragg-reflecties, met name de dominante laaghoekpieken bij 2θ ≈ 5,0° en 2θ ≈ 12-13°, bevestigen dat de sulfoneerde afgeleide isostructuur blijft met MIP-207. Daarnaast kunnen deze kenmerkende MIP-207-SO3H-pieken worden waargenomen in het gefabriceerde composietmembraan, wat wijst op succesvolle opname van de protongeleidende MOF in de matrix van PVA. De MOF-structuur mag tijdens membraanfabricage niet worden aangetast en defecte membranen (met intrinsieke holtes of sterke MOF-deeltjesagglomeratie) kunnen ook hoogwaardige PXRD-patronen vertonen. Daarom is verdere analyse van de membranen nodig met scanning elektronenmicroscopie (SEM). Bovendien moet vóór EIS-metingen de integriteit van het membraan na blootstelling aan hoge relatieve luchtvochtigheid ook worden gecontroleerd.
<img alt="Figuur 5" class="xfigimg" src="/files/ftp_upload/71248/71248fig5v1.jpg" data-altupdatedat="1784005267000" data-alt="Figure 5"> 
Figuur 5: (A) Kristalstructuur van MIP-207(Ti): (bovenlinks links) Ti–oxo cluster anorganische eenheid; (links onderaan) Benzolentricarboxylzuur (BTC) of 5-gesubstitueerde isophthalinezuurlinker (5-gesubstitueerde IPA), het roze atoom vertegenwoordigt de –COOH en –SO3H functionele groepen, Ti wordt blauw weergegeven, C grijs, acetaatgroepen groen en O rood); (rechts) uitgebreid 3D-kader met periodieke poriekanalen, (B) chemische structuur van PVA, en (C) Experimenteel PXRD-patroon (CuKα) van MIP-207-SO3H, gesimuleerde MIP-207-patroon, PVA en PVA/MIP-207-SO3H-membranen. Klik <a href="https://www.jove.com/files/ftp_upload/71248/71248fig5large.jpg" target="_blank">hier om een grotere versie van deze figuur te bekijken.</a>
De Nyquist-plot en protongeleidbaarheid van ongerepte PVA (zonder MOF) en PVA/MIP-207-SO3H-membranen, geëvalueerd door EIS boven 30-60 °C bij 95% RH, worden weergegeven in Figuur 6 A en B. De Nyquist-grafieken voor het PVA/MIP-207-SO3H-membraan tonen een vermindering van de halve cirkel bij toenemende temperatuur (zie Figuur 6 A), wat wijst op een verminderde bulkweerstand. Figuur 6 B toont een monotone toename van protongeleidbaarheid met de temperatuur voor beide membranen. Deze trend wijst op thermisch geactiveerd protontransportgedrag dat consistent is met de verwachte membraanprestaties. Een succesvol resultaat wordt gekarakteriseerd door een volledige halve cirkel in de Nyquist-grafiek met een duidelijke hoogfrequente interceptie die bulkmembraanweerstand weergeeft. Afwijkingen zoals onregelmatig gevormde bogen of sterk asymmetrische plots kunnen wijzen op experimentele problemen zoals slecht membraan-elektrodecontact, onvoldoende membraanhydratatie, onjuiste membraan-elektrode assemblage of defecte potentiostaatverbindingen. Het samengestelde membraan, PVA/MIP-207-SO3H, heeft een protongeleidbaarheid van 7,4 x 10-4 S·cm-1 vergeleken met ongerepte PVA met een geleidbaarheid van 3,1 x 10-4 S·cm-1, wat 140% hoger is bij 60 °C en een RH van 95%. De langdurige duurzaamheid onder continue werking werd in deze studie niet geëvalueerd en blijft een belangrijk aspect voor toekomstige onderzoeken.
<img alt="Figuur 6" class="xfigimg" src="/files/ftp_upload/71248/71248fig6.jpg" data-altupdatedat="1784005267000" data-alt="Figure 6"> 
Figuur 6: (A) Nyquist-diagrammen (Imaginaire impedantie (-Z") versus reële impedantie (Z') van het PVA/MIP-207-SO3H-membraan gemeten op 95% RH (30-60 °C), en (B) protongeleidbaarheid (S/cm) als functie van temperatuur voor kale PVA- en PVA/MIP-207-SO3H-membranen. Klik <a href="https://www.jove.com/files/ftp_upload/71248/71248fig6large.jpg" target="_blank">hier om een grotere versie van deze figuur te bekijken.</a>
Arrhenius-grafieken van In(σ) versus 1000/T (95% RH, 30-60 °C) tonen lineaire passen voor zowel ongerepte PVA- als PVA/MIP-207-SO3H-membranen (zie Figuur 7). De Arrhenius-grafiek wordt hier uitgedrukt als ln(σ) versus 1000/T, wat wiskundig equivalent is aan het plotten van ln(σ) versus 1/T, maar een handigere x-as schaal biedt voor datavisualisatie en het extraheren van de activatie-energie. Het composiet vertoont een activeringsenergie van Ea = 0,65 eV, terwijl kale PVA een Ea = 0,46 eV heeft. Over het algemeen geven deze waarden aan dat protontransport plaatsvindt via een overwegend voertuig protontransportmechanisme voor het samengestelde membraan, terwijl zowel voertuig- als springmechanismen plaatsvinden in het ongerepte PVA-membraan. Deze resultaten bevestigen dat het protocol betrouwbare extractie van activatie-energie en identificatie van protontransportmechanismen mogelijk maakt. Ineffectieve experimentele uitkomsten worden gekenmerkt door niet-lineaire Arrhenius-plots met significante verstrooiing en slechte determinatiecoëfficiënt (R2), wat suggereert dat alternatieve modellen zoals de Vogel-Tammann-Fulcher (VTF) vergelijking geschikter kunnen zijn voor het beschrijven van temperatuurafhankelijke geleidbaarheidsgedragingen. Daarnaast duiden abnormaal hoge activeringsenergieën (Ea &gt; 1,0 eV) of geleidingswaarden onder 10-6 S/cm op een slechte MOF-dispersie, onvoldoende hydratatie of discontinue protongeleidende paden.
<img alt="Figuur 7" class="xfigimg" src="/files/ftp_upload/71248/71248fig7v1.jpg" data-altupdatedat="1784005267000" data-alt="Figure 7"> 
Figuur 7: Arrhenius-grafieken: In(σ) versus 1000/T voor kale PVA- en PVA/MIP-207-SO 3H-membranen gemeten op 95% RH (30-60 °C); symbolen zijn experimentele gegevens en stippellijnen zijn lineaire fits die worden gebruikt om de activatie-energie te extraheren. Klik <a href="https://www.jove.com/files/ftp_upload/71248/71248fig7large.jpg" target="_blank">hier om een grotere versie van deze figuur te bekijken.</a>

Het meten van protongeleidbaarheid in MOF-gebaseerde gemengde matrixmembranen met elektrochemische impedantiespectroscopie

This protocol describes a reproducible method to measure the in-plane proton conductivity of metal-organic framework (MOF)/polymer mixed-matrix membranes ...

measuring-proton-conductivity-mof-based-mixed-matrix-membranes

Research

JoVE Journal

Chemistry

Scheikunde

Extern elektrisch veld induceert een spanning op het membraan van een cel, de zogenoemde geïnduceerde membraan spanning (ΔΦ). Door het gebruik van de potentiometrische kleurstof di-8-ANEPPS, is het mogelijk om de ΔΦ niet-invasief te meten. Deze video toont het protocol voor het meten van ΔΦ met behulp van di-8-ANEPPS.

Het meten van de Induced Membraan Voltage met Di-8-ANEPPS

All-solid-state ion-selectieve elektroden (Assises) opgebouwd uit een geleidend polymeer (CP) transducer bieden een aantal maanden van de functionele levensduur in vloeibare media. Hier beschrijven we de fabricage en kalibratieproces van Assisen in een lab-on-a-chip-formaat. De ASSISE wordt gedemonstreerd van een buurt-Nernstian hellingsprofiel te hebben gehandhaafd na langdurige opslag in complexe biologische media.

Multianalytmethoden Biochip (MAB) op basis van All-solid-state Ion-selectieve elektroden (ASSISE) voor Fysiologisch Onderzoek

Hier presenteren we een elektrofysiologische methode gebaseerd op vaste drager membranen met de nadruk op de toepassing daarvan voor de karakterisering van elektrogene membraan transporters.

Inleiding tot de vaste Ondersteunde Membrane Gebaseerd Electrofysiologie

We beschrijven de benaderingen voor de fabricage van apparaten en elektrische karakterisering van molybdeen-diselenide (MoSe2) laag halfgeleider-nanostructuren met verschillende diktes. Daarnaast wordt de fabricage van ohmse contacten voor MoSe2-laag nanokristallen beschreven door middel van de focused-ion beam depositie methode met behulp van platina (Pt) als contactmetaal.

Ohmse Contact Fabrication Met behulp van een Focused-Ion Beam Techniek en elektrische karakterisatie voor Layer halfgeleider nanostructuren

Het protocol voor een nieuwe ionenconcentratie polarisatie (ICP) platform dat de voortplanting van de ICP zone kan stoppen, ongeacht de omstandigheden beschreven. Dit unieke vermogen van het platform ligt in het gebruik van fusie ion uitputting en verrijking, die twee polariteiten van de ICP fenomeen zijn.

Het samenvoegen van Ion Concentratie polarisatie tussen Naast elkaar Ion Exchange membranen aan de voortplanting van de Polarisatie Zone blokkeren

Elektrochemische impedantie spectroscopie (EIS) van soorten die ondergaan omkeerbare oxidatie of reductie in oplossing werd gebruikt voor de bepaling van de snelheidsconstanten oxidatie of reductie.

Elektrochemische impedantie spectroscopie als een instrument voor elektrochemische Rate Constant schatting

Een eenvoudige, reproduceerbare en veelzijdige aanpak voor de synthese van intergrown, polykristallijne metaal-organische kader membranen op een breed scala van ongewijzigde poreuze en niet-poreuze ondersteunt wordt gepresenteerd.

Elektroforetische kristallisatie van ultradunne High-performance metaal-organische kader membranen

In elektrofysiologische metingen stoort de aanwezigheid van een potentiële verspreiding de nauwkeurige meting van het omgekeerde potentieel door een wijziging van de potentiële elektrode. Met behulp van een micro-agar zoutbrug, is de impact van de potentiële verspreiding geminimaliseerd, waardoor een nauwkeuriger meting van substraat omzet aantallen gereconstitueerde recombinante membraaneiwitten.

Een Micro-agar zout Bridge-elektrode voor het analyseren van de Proton Verwerkingsfrequentie van recombinante membraaneiwitten

Hier presenteren we een protocol om te bestuderen van het moleculaire mechanisme van proton translocatie in verschillende lipide membranen van één liposomen, met behulp van cytochroom bo3  als voorbeeld. Het combineren van de elektrochemie en fluorescentie microscopie, pH-veranderingen in het lumen van enkele blaasjes, bevattende één of meerdere enzym, kan worden gedetecteerd en individueel geanalyseerd.

Enkele liposoom metingen voor de studie van Proton-pompende membraan enzymen met behulp van de elektrochemie en Fluorescent microscopie

Zachte landing van in massa geselecteerde ionen op oppervlakken is een krachtige aanpak voor de zeer gecontroleerde bereiding van nieuwe materialen. In combinatie met de analyse door in situ secundaire ionen massaspectrometrie (SIMS) en infrarood reflectie absorptie spectroscopie (IRRAS), zachte landing biedt ongekende inzichten in de interacties van welbepaalde soorten met oppervlakken.

In Situ SIMS en IR spectroscopie van Well-gedefinieerde oppervlakken die zachte landing van Mass-geselecteerde Ionen

Leer hoe u protongeleidbaarheid meet in MOF-gebaseerde gemengde matrixmembranen met elektrochemische impedantiespectroscopie. Deze methode gebruikt PVA en MIP-207-SO3H voor nauwkeurige bepaling van membraanweerstand en geleidbaarheid.

Het meten van protongeleidbaarheid in MOF-gebaseerde gemengde matrixmembranen met elektrochemische impedantiespectroscopie

Meer video's verkennen