Name: crystal structure using x-ray diffraction
Uploaded: 2023-04-30T07:02:53.000Z
Duration: 9 min 31 s
Channel: JoVE

K12 Standards

ohios-learning-standards-and-model-curriculum

Ohio’s Learning Standards and Model Curriculum

9-12

Physical Geology

Minerals

Crystallinity (crystal structure)

X-ray Diffraction

Poniższa procedura ma zastosowanie do konkretnego instrumentu XRD i powiązanego z nim oprogramowania, a w przypadku korzystania z innych instrumentów mogą wystąpić pewne różnice. 
<ol>
	<li>Zbadamy próbkę proszku Ni na instrumencie Panalytical Alpha-1 XRD. </li>
	<li>Najpierw wybierz maskę, aby ustalić rozmiar wiązki zgodnie ze średnicą próbki. Belka nie może mieć śladu większego niż próbka przy najmniejszej wartości θ (zazwyczaj ~ 70-100). W przypadku próbki o szerokości ε rozmiar wiązki powinien wynosić < ε sinθ. </li>
	<li>Załaduj próbkę do stolika wirującego do próbek i zablokuj próbkę na miejscu. Wirownik próbek pomaga przestrzennie randomizować ekspozycję próbki na źródło promieniowania rentgenowskiego. </li>
	<li>Wybierz zakres kątów dla skanowania XRD. Na przykład 15-90 stopni to typowy zakres. </li>
	<li>Wybierz rozmiar kroku, tj. przyrost w 2θ i czas całkowania (zliczania). Ogólnie rzecz biorąc, rozmiar kroku 0,05 stopnia i całkowanie 4 sekundy są domyślne dla skanowania szerokokątnego.</li>
	<li>Po określeniu wszystkich pozycji pików za pomocą tego początkowego skanowania, kolejne skany mogą skupić się na węższym zakresie skanowania wokół określonych pików przy użyciu mniejszego kroku pod kątem, jeśli pożądane są dane o wyższej rozdzielczości z tych pików. </li>
</ol>

Jest to demonstracja standardowego eksperymentu XRD. Materiał badany w tym eksperymencie był w postaci proszku, ale XRD działa równie dobrze z kawałkiem materiału, o ile próbka ma płaską powierzchnię, którą można ustawić równolegle do płaszczyzny stolika próbki.
XRD jest dość powszechną metodą określania obecności (lub braku) porządku krystalograficznego w materiałach. Poza standardowym zastosowaniem określania struktury krystalicznej, XRD jest często używany do uzyskiwania wielu innych informacji strukturalnych, takich jak:
<ol>
	<li>czy struktura materiału jest amorficzna (charakteryzująca się szerokim garbem intensywności dyfrakcji i brakiem dostrzegalnych pików krystalograficznych),</li>
	<li>czy próbka jest materiałem złożonym składającym się z wielu faz krystalograficznych, a jeśli tak, należy określić frakcję każdej fazy,</li>
	<li>Określanie, czy materiał jest kompozytem amorficznym/krystalicznym</li>
	<li>Określenie wielkości ziarna/cząstek materiału,</li>
	<li>Określanie stopnia tekstury (preferowanej orientacji słojów) w materiale.</li>
</ol>

Związek między pozycjami pików dyfrakcyjnych a strukturą krystaliczną:
Gdy fale świetlne o wystarczająco małej długości fali padają na sieć krystaliczną, załamują się one od punktów sieci. Przy pewnych kątach padania dyfrakcyjne fale równoległe konstruktywnie interferują i tworzą wykrywalne szczyty intensywności. W.H. Bragg zidentyfikował zależność zilustrowaną na rysunku 1 i wyprowadził odpowiednie równanie:
nλ = 2dhkl sin θ [1]
Tutaj λ to długość fali użytego promieniowania rentgenowskiego, dhkl to odstęp między określonym zestawem płaszczyzn z (hkl) wskaźnikami Millera*, a θ to kąt padania, przy którym mierzony jest pik dyfrakcyjny. Wreszcie n jest liczbą całkowitą, która reprezentuje "porządek harmoniczny" dyfrakcji. Przy n=1, na przykład, mamy pierwszą harmoniczną, co oznacza, że droga promieni rentgenowskich dyfrakcyjnych przez kryształ (odpowiednik 2dhkl sin ) wynosi dokładnie 1λ, podczas gdy przy n=2 droga dyfrakcyjna wynosi 2λ. Zazwyczaj możemy założyć, że n = 1 i ogólnie n = 1 dla θ &lt; sin-1(2λ/dh'k'l'), gdzie h'k'l' są wskaźnikami Millera płaszczyzn, które pokazują pierwszy pik (przy najniższej wartości 2θ) w eksperymencie dyfrakcyjnym. Indeksy Millera to zestaw trzech liczb całkowitych, które stanowią system notacji służący do identyfikacji kierunków i płaszczyzn w kryształach. W przypadku kierunków indeksy Millera [h k l] reprezentują znormalizowaną różnicę w odpowiednich współrzędnych x, y i z (w kartezjańskim układzie współrzędnych) dwóch punktów wzdłuż kierunku. W przypadku płaszczyzn indeksy Millera (h k l) płaszczyzny to po prostu wartości h k l kierunku prostopadłego do płaszczyzny.
W typowym eksperymencie XRD w trybie odbicia, źródło promieniowania rentgenowskiego jest ustawione w miejscu, a próbka jest obracana względem wiązki promieniowania rentgenowskiego nad θ. Detektor odbiera wiązkę dyfrakcyjną i musi nadążać za rotacją próbki, obracając się z dwukrotnie większą prędkością (tj. dla danego kąta próbki θ kąt detektora wynosi 2 θ). Geometrię eksperymentu przedstawiono schematycznie na rysunku 1.
<img alt="Rysunek 1" src="/files/ftp_upload/10446/10446fig1v2.jpg"> 
Rysunek 1: Ilustracja prawa Bragga.
Gdy obserwuje się szczyt intensywności, równanie 1 jest koniecznie spełnione. W związku z tym możemy obliczyć odstępy d na podstawie kątów, pod którymi obserwuje się te szczyty. Obliczając odstępy d wielu pików, klasę kryształów i parametry struktury krystalicznej próbki materiału można zidentyfikować za pomocą bazy danych, takiej jak Hanawalt Search Manual lub bibliotek baz danych dostępnych z używanym oprogramowaniem XRD.
Zakładamy, że badana próbka nie jest pojedynczym kryształem. Gdyby próbka była pojedynczym kryształem o określonej płaszczyźnie (h * k * l*) równoległej do powierzchni próbki, musiałaby być obracana do momentu spełnienia warunku Bragga dla (h * k * l *), aby zobaczyć pik o natężeniu dyfrakcji (dla n = 1) z potencjalnie wyższymi pikami harmonicznymi (h * k * l* ) (np. dla n = 2) również wykrywalnymi pod wyższymi kątami. Pod wszystkimi innymi kątami nie byłoby pików w próbce pojedynczego kryształu. Zamiast tego załóżmy, że próbka jest albo polikrystaliczna, albo że jest to proszek, ze statystycznie istotną liczbą krystalicznych ziaren lub cząstek proszku oświetlonych padającą wiązką promieniowania rentgenowskiego. Przy takim założeniu próbka składa się z losowo zorientowanych ziaren, z podobnym prawdopodobieństwem statystycznym dla wszystkich możliwych płaszczyzn sieci do dyfrakcji.
Relacje między parametrami dhkl a komórką elementarną są pokazane poniżej w równaniach 2-7 dla 7 klas kryształów, sześciennych, czworokątnych, sześciokątnych, rombowych, rombowych, jednoskośnych i trójskośnych. Parametry komórki elementarnej składają się z długości (a,b,c) i kątów między (α, β, γ) krawędziami komórek elementarnych dla 7 klas kryształów (rysunek 1x pokazuje przykład jednej z klas kryształów: strukturę tetragonalną, gdzie a=b≠c, a α=β=γ=900). Korzystając z wielu pozycji pików dyfrakcyjnych (tj. kilku różnych wartości dhkl), wartości parametrów komórki elementarnej można rozwiązać w unikalny sposób.
<img alt="Rysunek 2" src="/files/ftp_upload/10446/10446fig2.jpg"> 
Rysunek 2: Struktura tetragonalna jako jedna z siedmiu klas kryształów.
Sześcienny (a = b = c; α = β = γ = 900):
<img alt="Równanie 1" src="/files/ftp_upload/10446/10446eq1.jpg" style="krycie: 0,9; rozmiar czcionki: 14px;"> [2]
Tetragonal (a = b ≠ c; α = β = γ = 900):
<img alt="Równanie 2" src="/files/ftp_upload/10446/10446eq2.jpg" style="krycie: 0,9; rozmiar czcionki: 14px;"> [3]
Sześciokątny (a = b ≠ c; α = β = 900; γ = 1200):
<img alt="Równanie 3" src="/files/ftp_upload/10446/10446eq3.jpg" style="krycie: 0,9; rozmiar czcionki: 14px;"> [4]
Ortormbowy (a ≠ b ≠ c; α = β = γ = 900):
<img alt="Równanie 4" src="/files/ftp_upload/10446/10446eq4.jpg" style="krycie: 0,9; rozmiar czcionki: 14px;"> [5]
Romboedryczny (a = b ≠ c; α = β = γ = 900):
<img alt="Równanie 5" src="/files/ftp_upload/10446/10446eq5.jpg" style="krycie: 0,9; rozmiar czcionki: 14px;"> [6]
Jednoskośny (a ≠ b ≠ c; α = γ = 900 ≠ β):
<img alt="Równanie 6" src="/files/ftp_upload/10446/10446eq6.jpg" style="krycie: 0,9; rozmiar czcionki: 14px;"> [7]
Trójskośny (a ≠ b ≠ c; α ≠ β ≠ γ ≠ 900): 
 <img alt="Równanie 7" src="/files/ftp_upload/10446/10446eq8v2.jpg"> [8] 
Zależność między intensywnościami pików dyfrakcyjnych a strukturą krystaliczną:
Następnie badamy czynniki, które przyczyniają się do intensywności we wzorcu XRD. Czynniki te można podzielić na: 1) wkład w rozpraszanie, który wynika bezpośrednio z unikalnych aspektów strukturalnych materiału (określone typy i lokalizacje atomów rozpraszających w strukturze) oraz 2) te, które nie są specyficzne dla materiału. W pierwszym z nich istnieją dwa czynniki: "współczynnik absorpcji" i "czynnik struktury". Współczynnik absorpcji zależy przede wszystkim od zdolności materiału do pochłaniania promieni rentgenowskich w drodze do i z zewnątrz. Czynnik ten nie ma zależności θ, o ile próbki nie są cienkie (próbka powinna być &gt; 3 razy grubsza niż długość tłumienia promieni rentgenowskich). Innymi słowy, udział współczynnika absorpcji w intensywności różnych pików jest stały. "Współczynnik struktury" ma bezpośredni wpływ na intensywność określonych pików, co jest bezpośrednim wynikiem struktury. Pozostałe czynniki, "wielokrotność", która odpowiada za wszystkie płaszczyzny należące do tej samej rodziny, ponieważ są symetrycznie powiązane, oraz czynnik "polaryzacji Lorentza", który pochodzi z geometrii eksperymentu XRD, również wpływają na względną intensywność pików, ale nie są specyficzne dla materiału i można je łatwo uwzględnić za pomocą wyrażeń analitycznych (tj. oprogramowanie do analizy XRD może je usunąć za pomocą funkcji analitycznych).
<img alt="Rysunek 3" src="/files/ftp_upload/10446/10446fig3.jpg"> 
Rysunek 3: Trzy drogi promienia dyfrakcyjnego, z których promienie 11' i 22' spełniają warunek Bragga, podczas gdy promień 33' powstaje w wyniku rozpraszania przez atom (czerwone kółko) w dowolnym położeniu. 
Jako jedyny czynnik, który przenosi unikalny wkład strukturalny materiału do względnej intensywności pików XRD, czynnik struktury jest bardzo ważny i wymaga bliższego przyjrzenia się. Na rysunku 2 załóżmy, że warunek dyfrakcji Bragga1 rzędu (pamiętajmy, że odpowiada to n=1) jest spełniony między promieniami11' ipromieniami 22', które są rozproszone na dwóch płaszczyznach atomowych w kierunku h00 (przy użyciu opisanej wcześniej notacji indeksów Millera) oddzielonych odległością d. W tym stanie różnica w długości drogi między promieniem11' a promieniem22' wynosi δ(22'-11') = SA + AR = λ. Przesunięcie fazowe między promieniami dyfrakcyjnymi 1 i 2 wynosi zatem Φ22'-11' = (δ(22'-11')/λ) 2π = 2π (przy założeniu symetrii sześciennej, a zatem d = a/h w kierunku h00].
Za pomocą kilku kroków w geometrii analitycznej można wykazać, że przesunięcie fazowe, Φ(33'-11'), z promieniem 3 ulegającym dyfrakcji przez dowolną płaszczyznę atomów, które są oddalone o dowolną odległość x, jest dane przez: Φ(33'-11') = 2πhu, gdzie u=x/a (a jest parametrem komórki elementarnej w (h00) kierunek.) Biorąc dwa pozostałe kierunki ortogonalne, (0k0) i (00l) oraz v=y/a i w=z/a jako współrzędne ułamkowe w kierunkach y i z, wyrażenie na przesunięcie fazowe rozciąga się do Φ = 2π(hu+kv+lw). Teraz fala promieniowania rentgenowskiego rozproszona przez j-ty atom w komórce elementarnej będzie miała amplitudę rozpraszania fj i fazę Φj, tak że opisująca ją funkcja to <img alt="Równanie 8" src="/files/ftp_upload/10446/10446eq8.jpg" style="krycie: 0,9; rozmiar czcionki: 14px;">. Czynnik struktury, którego poszukujemy, jest zatem sumą wszystkich funkcji rozpraszania spowodowanych wszystkimi unikalnymi atomami w komórce elementarnej. Ten współczynnik struktury, F, jest podawany jako:
<img alt="Równanie 9" src="/files/ftp_upload/10446/10446eq9v2.jpg"> [9]
a współczynnik intensywności współczynnika struktury wynosi I = F2.
Na podstawie pozycji (u,v,w) atomów na poszczególnych płaszczyznach (h,k,l), istnieje możliwość interferencji między rozproszonymi falami, która jest konstruktywna, destrukcyjna lub pośrednia, a ta interferencja bezpośrednio wpływa na amplitudę pików XRD reprezentujących płaszczyzny (hkl).
Teraz, wykres intensywności, I, w porównaniu z 2θ jest mierzony w eksperymencie XRD. Określenie typu kryształu i związanych z nim parametrów komórki elementarnej (a, b, c, α, β i γ) można uzyskać analitycznie, obserwując systematyczną obecność/brak pików, stosując równania 2-9, porównując wartości z bazami danych, stosując dedukcję i proces eliminacji. Obecnie proces ten jest dość zautomatyzowany przez różne programy połączone z bazami danych struktury krystalicznej.

dyfrakcja promieniowania rentgenowskiego

Źródło: Faisal Alamgir, Szkoła Materiałoznawstwa i Inżynierii, Georgia Institute of Technology, Atlanta, GA
Dyfrakcja promieniowania rentgenowskiego (XRD) to technika stosowana w materiałoznawstwie do określania struktury atomowej i molekularnej materiału. Odbywa się to poprzez naświetlanie próbki materiału padającymi promieniami rentgenowskimi, a następnie pomiar intensywności i kątów rozpraszania promieni rentgenowskich, które są rozpraszane przez materiał. Intensywność rozproszonych promieni rentgenowskich jest wykreślana jako funkcja kąta rozpraszania, a struktura materiału jest określana na podstawie analizy położenia, kąta i intensywności rozproszonych szczytów intensywności. Oprócz możliwości zmierzenia średnich pozycji atomów w krysztale, można określić informacje o tym, w jaki sposób rzeczywista struktura odbiega od idealnej, wynikającej na przykład z naprężeń wewnętrznych lub defektów. 
Dyfrakcja promieniowania rentgenowskiego, która ma kluczowe znaczenie dla metody XRD, jest podzbiorem ogólnych zjawisk rozpraszania promieniowania rentgenowskiego. XRD, który jest powszechnie używany do oznaczania szerokokątnej dyfrakcji promieniowania rentgenowskiego (WAXD), podlega kilku metodom, które wykorzystują elastycznie rozproszone fale rentgenowskie. Inne techniki rentgenowskie oparte na rozpraszaniu elastycznym obejmują rozpraszanie promieniowania rentgenowskiego pod małym kątem (SAXS), w którym promienie rentgenowskie padają na próbkę w małym zakresie kątowym 0,1-100). SAXS mierzy korelacje strukturalne w skali kilku nanometrów lub większej (takie jak nadbudowy kryształów) oraz współczynnik odbicia promieniowania rentgenowskiego, który mierzy grubość, chropowatość i gęstość cienkich warstw. WAXD obejmuje zakres kątowy poza 100.

Na Rysunek 4 widzimy piki XRD dla próbki proszku Ni. Zauważ, że obserwowane piki (np. {111}, {200}) są dla tych, które mają wszystkie parzyste lub wszystkie nieparzyste kombinacje h, k i l. Ni jest sześciennym skoncentrowanym na powierzchni (FCC), a we wszystkich strukturach FCC piki odpowiadające płaszczyznom {hkl}, gdzie h, k i l są mieszaninami parzystych i nieparzystych liczb całkowitych, są nieobecne ze względu na destrukcyjną interferencję rozproszonego promieniowania rentgenowskiego. Brakuje szczytów odpowiadających płaszczyznom, takich jak {210} i {211}. Zjawisko to nazywa się regułami systematycznej obecności i nieobecności, które stanowią narzędzie analityczne do oceny struktury krystalicznej próbki. 
<img alt="Figure 4" class="xfigimg" src="/files/ftp_upload/10446/10446fig4.jpg"> 
Rysunek 4: Pokazano skan XRD Ni ze strukturą sześcienną wyśrodkowaną na twarzy.

Dyfrakcja promieniowania rentgenowskiego

Source: Faisal Alamgir, School of Materials Science and Engineering, Georgia Institute of Technology, Atlanta, GA
X-ray diffraction (XRD) is a technique ...

Dyfrakcja rentgenowska to technika stosowana do określania struktury atomowej i molekularnej materiałów. Ciała stałe mają strukturę krystaliczną, która odpowiada mikroskopijnemu układowi atomów, który powtarza się okresowo. Poprzez tyczenie płaszczyzn można utworzyć strukturę 3D o określonej symetrii. Te układy strukturalne skutkują specyficzną geometrią uszczelnienia, która dyktuje właściwości fizyczne i chemiczne materiału. Takich jak namagnesowanie, przewodność cieplna lub plastyczność. Odbijanie promieni rentgenowskich od materiałów może ujawnić wewnętrzne szczegóły ich struktury. Ten film zilustruje ogólne zasady dyfrakcji promieniowania rentgenowskiego na materiale oraz sposób, w jaki zjawisko to jest wykorzystywane w laboratorium do określania struktury i składu chemicznego materiałów. Na początek przyjrzyjmy się bliżej kryształowi. Zbudowany jest z sieci atomowych rozmieszczonych w płaszczyznach okresowo oddalonych od siebie o kilka angstremów. H, k, l to indeksy Millera, zestaw trzech liczb całkowitych, które stanowią system notacji do identyfikacji kierunków i płaszczyzn w kryształach. Najmniejsza powtarzająca się struktura w krysztale nazywana jest komórką elementarną. Różne kąty, alfa, beta, gamma i długości a, b, c komórki elementarnej tworzącej siatkę, spowodują powstanie różnych symetrii. Istnieje siedem systemów kryształów. Sześcienny, czworokątny, rombowy, romboidalny, jednoskośny, trójskośny i sześciokątny. Zależność między parametrami komórki elementarnej a indeksami Millera można obliczyć dla każdej klasy kryształów. Elektromagnetyczne lambda o długości fali może mieć podobne wymiary z różnicami między płaszczyznami w sieci kryształu. Odpowiadają one długościom fal w zakresie widma rentgenowskiego. Kiedy fale świetlne promieniowania rentgenowskiego naświetlają kryształ pod kątem padania theta, rozchodzą się przez kryształ i napotykają punkty sieciowe, od których się odchylają. Prawo Bragga odnosi te parametry tam, gdzie n jest liczbą całkowitą, która reprezentuje porządek harmoniczny dyfrakcji. Dla danej lambdy tylko określone kąty theta powodują dyfrakcję. Jest to wyjątkowa sygnatura struktury krystalicznej. W eksperymencie próbka jest obracana, a detektor, który zbiera rozproszone promienie rentgenowskie, rejestruje szczyty intensywności po osiągnięciu tych charakterystycznych kątów. Następnie można wyodrębnić odstęp między kratami DHKL dla każdego kąta spełniającego prawo Bragga. Korzystając z wielu pozycji pików dyfrakcyjnych odpowiadających kilku różnym wartościom DHKL, parametry komórki elementarnej można rozwiązać w unikalny sposób. Na względną intensywność szczytów wpływają dwa główne czynniki. Po pierwsze, istnieją wkłady niestrukturalne, które obejmują zdolność materiału do pochłaniania światła rentgenowskiego oraz geometrię eksperymentu XRD. Mogą one być brane pod uwagę w końcowym przetwarzaniu danych doświadczalnych. Po drugie i najważniejsze, wkład strukturalny materiału jest przenoszony na względną intensywność XRD. Każdy pik dyfrakcyjny jest w rzeczywistości sumą wszystkich rozproszonych amplitud z wielu ścieżek promieni ulegających dyfrakcji przez wszystkie unikalne atomy w komórce elementarnej. Jeśli światła rozproszone są w fazie, powstaje zakłócenie. Natomiast jeśli są one przesunięte w fazie, dochodzi do zakłóceń destrukcyjnych. Interferencje te bezpośrednio wpływają na amplitudę pików XRD, reprezentujących płaszczyzny HKL kryształu. Zobaczymy teraz, jak te zasady mają zastosowanie w rzeczywistym eksperymencie dyfrakcji rentgenowskiej. Przed rozpoczęciem należy dokładnie sprawdzić instrument XRD i ocenić jego stan oraz bezpieczeństwo. Użytkownicy XRD muszą zostać przeszkoleni w zakresie podstawowego bezpieczeństwa radiacyjnego przed uzyskaniem dostępu do urządzenia. Następnie przystąp do przygotowania próbki. W tym eksperymencie używamy próbki proszku niklowego w postaci sprasowanego granulatu. Ważne jest, aby próbka nie była cienka i powinna być co najmniej trzy razy grubsza niż długość tłumienia promieni rentgenowskich. Należy pamiętać, że poniższa procedura dotyczy określonego instrumentu XRD i powiązanego z nim oprogramowania i mogą wystąpić pewne różnice, gdy używane są inne instrumenty. Załaduj próbkę do stolika wirującego do próbki i zablokuj próbkę na miejscu, upewniając się, że napromieniowana strona próbki jest równoległa do stolika na próbkę. Użyj maski, aby dostosować rozmiar wiązki promieniowania rentgenowskiego instrumentu do średnicy próbki. Przy najmniejszym kącie padania wiązka musi mieć powierzchnię podstawy mniejszą niż szerokość próbki. Teraz nadszedł czas, aby wybrać parametry akwizycji. Najpierw wybierz zakres kątów dla skanowania XRD. Zazwyczaj zakres wynosi od 15 do 90 stopni. Następnie wybierz rozmiar kroku stopni, a także czas integracji pod każdym zeskanowanym kątem. Następnie przejdź do pozyskiwania danych. Po skanowaniu uzyskuje się wykres natężenia w funkcji kąta do theta. Z tego wstępnego skanowania wybierz określone piki i określ pozycje pików. Powtórz akwizycję i skoncentruj się tym razem na węższym zakresie skanowania wokół określonych pików. Użycie mniejszego rozmiaru kroku pod kątem w celu uzyskania danych o wyższej rozdzielczości. Po zakończeniu akwizycji danych można je przeanalizować w celu zidentyfikowania struktury materiału. Korzystając z oprogramowania instrumentu i biblioteki baz danych, każdy pik widma jest identyfikowany i kojarzony z określoną symetrią układu kryształów. W tym konkretnym przypadku próbki proszku niklu widmo pokazuje pierwszy pik odpowiadający symetrii jeden jeden. Drugi pik jest powiązany z symetrią dwa zera zero i tak dalej. Następnie oprogramowanie określa, że ta specyficzna kombinacja symetrii odpowiada sześciennej strukturze wyśrodkowanej na powierzchni i identyfikuje, że próbka jest proszkiem niklu. Dyfrakcja rentgenowska jest standardową metodą określania obecności lub braku porządku krystalograficznego w materiałach. Jest często używany do uzyskiwania wielu innych informacji strukturalnych dotyczących naprężeń wewnętrznych i defektów w krysztale lub wielu faz krystalograficznych w materiałach kompozytowych. Technika XRD jest również stosowana w biologii do określania struktury i orientacji przestrzennej makrocząsteczek biologicznych, takich jak białka i kwasy nukleinowe. W szczególności w ten sposób odkryto strukturę podwójnej helisy DNA, co doprowadziło do Nagrody Nobla w dziedzinie fizjologii lub medycyny w 1962 roku. Badania geochemiczne minerałów, zarówno do celów wydobywczych, jak i nawet do eksploracji planetarnej, również wykorzystują technikę XRD. Pomyślmy o łaziku Curiosity na Marsie, który wśród swoich dziesięciu instrumentów naukowych ma detektor XRD do analizy składu marsjańskiego gruntu. Właśnie obejrzałeś wprowadzenie Jowisza do dyfrakcji rentgenowskiej. Powinieneś teraz zrozumieć strukturę krystaliczną ciała stałego i zasady dyfrakcji promieniowania rentgenowskiego. Warto również wiedzieć, w jaki sposób technika XRD jest wykorzystywana w laboratorium do uzyskiwania struktury i składu chemicznego materiałów. Dzięki za oglądanie!

Education

JoVE Science Education

Engineering

Inżynieria

Materials Engineering

Inżynieria Materiałowa

crystal structure using x-ray diffraction

X-ray diffraction is a materials science method for finding crystal structure. It uses incident X-rays that strike a sample and scatter from its atoms and molecules. The scattered X-rays are measured by their intensity and scattering angle.

The results are plotted as intensity versus angle. Scientists then analyze the position of the peaks and their strength to determine the structure of the material. This method can also show how a real crystal differs from an ideal one. It can reveal effects such as internal stress and defects.

X-ray diffraction is part of a broader group of X-ray scattering methods. It is often used to mean wide-angle X-ray diffraction, or WAXD. WAXD covers scattering at angles above 10 degrees.

Other elastic scattering methods include small angle X-ray scattering, or SAXS, and X-ray reflectivity. SAXS uses a small angular range of about 0.1 to 10 degrees and measures structural correlations on the scale of several nanometers or larger, such as crystal superstructures. X-ray reflectivity is used to measure the thickness, roughness, and density of thin films.

Crystal Structure Using X-ray Diffraction

crystal-structure-using-x-ray-diffraction

optical materialography part 1: sample preparation

optical-materialography-part-1-sample-preparation

Preparing Solid Samples for Optical Microscopy

Optical microscopy of solid materials starts with careful sample preparation. Materialography is the study of microscopic structures in solids and the features seen in those images. It helps reveal details such as porosity, grain size and shape, and whether the microstructure shows anisotropy, or direction-dependent structure. This lesson focuses on the preparation steps used before optical microscopy. It covers the techniques and procedures needed to ready a solid material sample for imaging.

optical materialography part 2: image analysis

optical-materialography-part-2-image-analysis

Quantifying Microstructure in Optical Materialography

Optical materialography can be used to measure the microstructure of solid materials. It focuses on the microscopic structures seen in an exposed surface and uses them to study the material more deeply. A common goal is to estimate the three-dimensional microstructure of a sample from a two-dimensional cross section. This approach relies on the structural features visible in the image. It helps turn surface observations into quantitative data about the material. X-ray tomography can also...

x-ray photoelectron spectroscopy

XPS Surface Analysis of Materials

X-ray photoelectron spectroscopy, or XPS, is a surface analysis method for studying materials. It measures elemental composition, empirical formula, chemical state, and electronic state of the elements in a sample. Because the signal comes from the top few nanometers, XPS is especially useful for examining surfaces. To collect an XPS spectrum, a material is irradiated with an X-ray beam. At the same time, the instrument measures the kinetic energy and number of electrons that escape from the...

x-ray diffraction

X-ray diffraction is a materials science method for finding crystal structure. It uses incident X-rays that strike a sample and scatter from its atoms and molecules. The scattered X-rays are measured by their intensity and scattering angle. The results are plotted as intensity versus angle. Scientists then analyze the position of the peaks and their strength to determine the structure of the material. This method can also show how a real crystal differs from an ideal one. It can reveal effects...

focused ion beams

Focused Ion Beams in Microfabrication

Focused ion beams are used in microfabrication and nano-fabrication. A focused ion beam, or FIB, is an instrument that can fabricate, trim, analyze, and characterize materials on micro- and nano-scales. These tools are used in many fields, from nano-electronics to medicine. FIB systems work with a beam of ions. That beam can mill, or sputter, material away. It can also deposit material and image surfaces at small scales. In many research labs, the ion column of a FIB is integrated with the...

directional solidification and phase stabilization

directional-solidification-and-phase-stabilization

Zone Melting for Alloy Refining

Zone melting directional solidification is a metallurgical process used to move a narrow molten region through a crystal, usually a bar-shaped sample. A furnace travels along the rod, so the molten zone moves from one end of the bar to the other. This controlled motion changes how material forms as it solidifies. In alloys, solute atoms tend to separate into the melt. Impurities also concentrate in the molten zone instead of staying in the solid. As the molten region moves forward, it carries...

differential scanning calorimetry

Measuring Polymer Crystallinity with DSC

Differential scanning calorimetry, or DSC, is a method used to measure the thermal properties of materials. It helps scientists see how much heat a material stores as it warms up. This heat storage is called heat capacity. DSC also measures the heat absorbed or released during chemical reactions and phase changes. From these measurements, it can help determine other properties such as glass transition temperature and polymer crystallinity. Polymers often have long, chain-like structures that...

thermal diffusivity and the laser flash method

thermal-diffusivity-and-the-laser-flash-method

How Laser Pulses Measure Heat Flow

Laser flash analysis measures thermal diffusivity, which describes how fast heat moves through a material compared with how much heat it stores. This material-specific property helps show how a sample transfers thermal energy and how it responds to temperature changes. Thermal diffusivity is related to thermal conductivity, the measure of how heat moves through a material because of a temperature difference. That relationship also depends on the material’s density, shown as ρ, and its specific...

electroplating of thin films

Fast Metal Coating Without a Vacuum

Electroplating is a way to add a thin metal coating to a surface using electric current. In this process, dissolved metal cations are reduced and form a film on an electrode. The method is also called electrodeposition. This page also compares electroplating with other thin film deposition methods. Chemical vapor deposition, or CVD, uses a gas-phase precursor. Spin coating spreads a liquid precursor by spinning it outward. Dip coating is similar, but the substrate is fully submerged instead of...

analysis of thermal expansion via dilatometry

analysis-of-thermal-expansion-via-dilatometry

Using Dilatometry to Measure Heating Effects

Dilatometry measures how a material changes in size as temperature changes. It can track changes in length, area, shape, or volume. The method is used to calculate thermal expansion, which is the expansion of a substance when it is heated. Thermal expansion matters when choosing materials for systems that face changing temperatures. Some materials need high thermal expansion, such as the liquid in a thermometer, because the change helps detect temperature shifts. Other uses need materials with...

electrochemical impedance spectroscopy

Why AC Signals Matter in Impedance

Electrical impedance describes how a circuit element resists the flow of electricity. It is a more general measure than electrical resistance, especially when a circuit is not simple enough to be described by resistance alone. Resistance is the ability of a circuit element to resist current. It is defined by Ohm's law, which relates voltage and current. That relationship works well for ideal resistors, but many real circuit elements are more complex. When an alternating current, or AC, is...

ceramic-matrix composite materials and their bending properties

ceramic-matrix-composite-materials-and-their-bending-properties

Bone-Inspired Ceramic Composites in Bending

Bone helps show how ceramic-matrix composites work. In this material system, the ceramic part gives compressive strength, while the polymer fiber reinforcement adds tensile and flexural strength. By changing the amounts of ceramic and polymer, engineers can make materials for specific uses. This idea matters in biomedical engineering, where replacing or copying bone after disease or traumatic injury is an important goal. For this study, plaster of Paris, a calcium sulfate compound, is used to...

nanocrystalline alloys and nano-grain size stability

nanocrystalline-alloys-and-nano-grain-size-stability

Keeping Nanocrystalline Alloy Grains Small

Nanocrystalline alloys are metals with grain sizes smaller than 100 nm. These tiny grains can give the material enhanced physical and mechanical properties. That is why nanocrystalline alloys are used or studied for semiconductor devices, biosensors, and aerospace parts. A major challenge is making dense bulk materials from these alloys. To reach close to 100% density, the material must be processed with elevated temperature and pressure. But as temperature and pressure rise, the small grains...

hydrogel synthesis

Hydrogels and Their Water Absorption

Hydrogels are cross-linked polymers that can absorb water and swell. They are made with relatively simple procedures and inexpensive materials, which makes them useful for many school-level chemistry and materials science topics. A hydrogel starts with a polymer backbone built from monomer reagents. An initiator makes the polymer reactive, and a crosslinking species connects the chains together. This network gives the material its final structure. Water absorption is one of the key features...

materials engineering

This collection features cutting-edge methods for analysis and characterization of materials, and introduces a range of advanced materials and processes for new technologies and applications.

Learn how X-ray diffraction uses scattered X-rays to identify crystal structure, detect defects, and distinguish WAXD, SAXS, and X-ray reflectivity.

Crystal Structure Using X-ray Diffraction | JoVE K12

criteria-mineral-crystalline-solid-occurs-nature-inorganic-defined

Criteria of a mineral (crystalline solid, occurs in nature, inorganic, defined chemical composition)

Virginia  Standards of Learning

HIgh School

Earth Science

ES.4

ES.4.c

south-carolina-college-and-career-ready-science-standards

South Carolina College and Career Ready Science Standards

High School

Chemistry

Matter and Its Interactions

C-PS1-1

C-PS1-3.

motion-and-stability-forces-and-interactions

Motion and Stability: Forces and Interactions

C-PS2-6.

Faisal Alamgir

School of Materials Science and Engineering

Georgia Institute of Technology

Overview

Principles of X-ray Diffraction

Instrument, Sample and Beam Parameters

Selection of the Parameters for the Acquisition

Acquisition and Analysis

Results

Applications

Summary

The Atomic Theory of Matter

The earliest recorded discussion of the basic structure of matter comes from ancient Greek philosophers. Leucippus and Democritus argued that all matter ...

Subatomic Particles

Dalton was only partially correct about the particles that make up matter. All matter is composed of atoms, and atoms are composed of three smaller ...

Elements: Chemical Symbols and Isotopes

A chemical symbol is an abbreviation used to indicate an element or an atom of an element. For example, the symbol for mercury is Hg. The same symbol is ...

Atomic Mass

Atoms &mdash; and the protons, neutrons, and electrons that compose them &mdash; are extremely small. For example, a carbon atom weighs less than 2 ...

physical-properties-of-minerals-ii-polymineralic-analysis

Physical Properties Of Minerals II: Polymineralic Analysis

Source: Laboratory of Alan Lester - University of Colorado Boulder
The physical properties of minerals include various measurable and discernible ...

physical-properties-of-minerals-i-crystals-and-cleavage

Physical Properties Of Minerals I: Crystals and Cleavage

Source: Laboratory of Alan Lester - University of Colorado Boulder
The physical properties of minerals comprise various measurable and discernible ...

Atoms and elements

Content elaboration: This unit builds upon the Earth and Space Science strand in grade 6, where common minerals are defined, tested and classified. It also incorporates knowledge of mineral properties and crystalline structures (chemical compositions and bonding) included in the chemistry sections of other high school courses. The emphasis in this course is to relate the chemical and physical components of minerals to the properties of the minerals. This requires extensive mineral testing, investigations, experimentation, observation, use of technology and models/modeling. The focus is on learning the ways to research, test and evaluate minerals, not in memorization of mineral names or types. Properties such as cleavage and hardness are connected to the chemical structure and bonding of the mineral. In addition, the environment in which minerals form should be part of the classification of the mineral, using mineral data to help interpret the environmental conditions that existed during the formation of the mineral.

Atoms and elements

Types of Chemical Bonds

Chemical bonding theories were pioneered by American chemist Gilbert&#xA0;N. Lewis. He developed a model called the Lewis model to explain the type and ...

Ionic Bonds

When atoms gain or lose electrons to achieve a more stable electron configuration they form ions. Ionic bonds are electrostatic attractions between ions ...

Ionic Bonding and Electron Transfer

Ions are atoms or molecules bearing an electrical charge. A cation (a positive ion) forms when a neutral atom loses one or more electrons from its valence ...

Lewis Symbols and the Octet Rule

Chemical bonds are complex interactions between two or more atoms or ions, which reduce the potential energy of the molecule. Gilbert N. Lewis developed a ...

Chemical Bonds


Atoms participate in a chemical bond formation&#160;to acquire a completed valence-shell electron configuration similar to that of the noble gas nearest ...

Covalent Bonding and Lewis Structures

Compared to ionic bonds, which results from the transfer of electrons between metallic and nonmetallic atoms, covalent bonds result from the mutual ...

Bonding in Metals

Metallic bonds are formed between two metal atoms. A simplified model to describe metallic bonding has been developed by Paul Dr&#xFC;de called the ...

soil-nutrient-analysis-nitrogen-phosphorus-and-potassium

Soil Nutrient Analysis: Nitrogen, Phosphorus, and Potassium

Source: Laboratories of Margaret Workman and Kimberly Frye - Depaul University
In this experiment, three soil macronutrients are chemically extracted, ...

Chemical bonding (ionic, covalent, metallic)

Content elaboration: This unit builds upon the Earth and Space Science strand in grade 6, where common minerals are defined, tested and classified. It also incorporates knowledge of mineral properties and crystalline structures (chemical compositions and bonding) included in the chemistry sections of other high school courses. The emphasis in this course is to relate the chemical and physical components of minerals to the properties of the minerals. This requires extensive mineral testing, investigations, experimentation, observation, use of technology and models/modeling. The focus is on learning the ways to research, test and evaluate minerals, not in memorization of mineral names or types. Properties such as cleavage and hardness are connected to the chemical structure and bonding of the mineral. In addition, the environment in which minerals form should be part of the classification of the mineral, using mineral data to help interpret the environmental conditions that existed during the formation of the mineral.

Chemical bonding (ionic, covalent, metallic)

Structures of Solids

Solids in which the atoms, ions, or molecules are arranged in a definite repeating pattern are known as crystalline solids. Metals and ionic compounds ...

Ionic Crystal Structures

Ionic crystals consist of two or more different kinds of ions that usually have different sizes. The packing of these ions into a crystal structure is ...

X-ray Crystallography

The size of the unit cell and the arrangement of atoms in a crystal may be determined from measurements of the diffraction of X-rays by the crystal, ...

Classifying Matter by Composition

Matter: Pure Substances and Mixtures
According to its composition, the matter can be classified into two broad categories &mdash; pure substances and ...

Optical Materialography Part 2: Image Analysis

Source: Faisal Alamgir, School of Materials Science and Engineering, Georgia Institute of Technology, Atlanta, GA
The imaging of microscopic structures of ...

X-ray Photoelectron Spectroscopy

Source: Faisal Alamgir, School of Materials Science and Engineering, Georgia Institute of Technology, Atlanta, GA
X-ray photoelectron spectroscopy (XPS) ...

Crystallinity (crystal structure)

Content elaboration: This unit builds upon the Earth and Space Science strand in grade 6, where common minerals are defined, tested and classified. It also incorporates knowledge of mineral properties and crystalline structures (chemical compositions and bonding) included in the chemistry sections of other high school courses. The emphasis in this course is to relate the chemical and physical components of minerals to the properties of the minerals. This requires extensive mineral testing, investigations, experimentation, observation, use of technology and models/modeling. The focus is on learning the ways to research, test and evaluate minerals, not in memorization of mineral names or types. Properties such as cleavage and hardness are connected to the chemical structure and bonding of the mineral. In addition, the environment in which minerals form should be part of the classification of the mineral, using mineral data to help interpret the environmental conditions that existed during the formation of the mineral.

single-crystal-and-powder-x-ray-diffraction

Single Crystal and Powder X-ray Diffraction

Source: Tamara M. Powers, Department of Chemistry, Texas A&#38;M University&#160;
X-ray crystallography is a technique that uses X-rays to study the ...

determining-the-solubility-rules-of-ionic-compounds

Determining the Solubility Rules of Ionic Compounds

Source: Laboratory of Dr. Neal Abrams &#8212; SUNY College of Environmental Science and Forestry
An ionic compound&#39;s solubility can be determined via ...

Criteria of a mineral (crystalline solid, occurs in nature, inorganic, defined chemical composition)

Content elaboration: This unit builds upon the Earth and Space Science strand in grade 6, where common minerals are defined, tested and classified. It also incorporates knowledge of mineral properties and crystalline structures (chemical compositions and bonding) included in the chemistry sections of other high school courses. The emphasis in this course is to relate the chemical and physical components of minerals to the properties of the minerals. This requires extensive mineral testing, investigations, experimentation, observation, use of technology and models/modeling. The focus is on learning the ways to research, test and evaluate minerals, not in memorization of mineral names or types. Properties such as cleavage and hardness are connected to the chemical structure and bonding of the mineral. In addition, the environment in which minerals form should be part of the classification of the mineral, using mineral data to help interpret the environmental conditions that existed during the formation of the mineral.

physical-and-chemical-properties-of-matter

Physical and Chemical Properties of Matter

The characteristics that enable us to distinguish one substance from another are called properties.

Physical Properties of Matter

A physical property is ...

Metallic Solids

Metallic solids such as crystals of copper, aluminum, and iron are formed by metal atoms. The structure of metallic crystals is often described as a ...

Properties of Transition Metals

Transition metals are defined as those elements that have partially filled d orbitals. As shown in Figure 1, the d-block elements in groups 3&#8211;12 are ...

stress-strain-characteristics-of-aluminum

Stress-Strain Characteristics of Aluminum

Source:&#160;Roberto Leon, Department of Civil and Environmental Engineering, Virginia Tech, Blacksburg, VA
Aluminum is one of the most abundant materials ...

an-overview-of-bgdgt-biomarker-analysis-for-paleoclimatology

An Overview of bGDGT Biomarker Analysis for Paleoclimatology

Source: Laboratory of Jeff Salacup&#160;- University of Massachusetts Amherst
Throughout this series of videos, natural samples were extracted and ...

an-overview-of-alkenone-biomarker-analysis-for-paleothermometry

An Overview of Alkenone Biomarker Analysis for Paleothermometry

Properties of minerals (hardness, luster, cleavage, streak, crystal shape, fluorescence, flammability, density/specific gravity, malleability)

Content elaboration: This unit builds upon the Earth and Space Science strand in grade 6, where common minerals are defined, tested and classified. It also incorporates knowledge of mineral properties and crystalline structures (chemical compositions and bonding) included in the chemistry sections of other high school courses. The emphasis in this course is to relate the chemical and physical components of minerals to the properties of the minerals. This requires extensive mineral testing, investigations, experimentation, observation, use of technology and models/modeling. The focus is on learning the ways to research, test and evaluate minerals, not in memorization of mineral names or types. Properties such as cleavage and hardness are connected to the chemical structure and bonding of the mineral. In addition, the environment in which minerals form should be part of the classification of the mineral, using mineral data to help interpret the environmental conditions that existed during the formation of the mineral.

properties-minerals-hardness-luster-cleavage-streak-crystal-shape

Properties of minerals (hardness, luster, cleavage, streak, crystal shape, fluorescence, flammability, density/specific gravity, malleability)

Crystal Structure Using X-ray Diffraction

Description

Transcript

Tags

More videos by Standards