Wydobywanie

Źródło: Lara Al Hariri i Ahmed Basabrain z University of Massachusetts Amherst, MA, USA

1. Odzyskiwanie celulozyRozwiń

   Ekstrakcja i filtracja mogą rozdzielać związki na podstawie ich właściwości rozpuszczalności. W tym laboratorium oddzielisz mieszaninę celulozy, kofeiny i kwasu benzoesowego na podstawie ich rozpuszczalności w dichlorometanie lub DCM i wodzie.

   Kofeina i kwas benzoesowy są rozpuszczalne w DCM, ale celuloza nie. Dlatego w tej części najpierw rozpuścisz jak najwięcej mieszaniny w DCM i odfiltrujesz nierozpuszczalną celulozę. W następnej sekcji będziesz kontynuować pracę z roztworem kwasu benzoesowego i kofeiny, a po wyschnięciu zmierzysz masę odzyskanej celulozy.

   • Zanim rozpoczniesz laboratorium, załóż fartuch laboratoryjny, okulary ochronne i rękawice nitrylowe. To laboratorium wykonasz w dygestorium. nuta: DCM jest wysoce lotny, toksyczny i drażniący. DCM przejdzie przez rękawice nitrylowe w ciągu kilku minut. Natychmiast zmień rękawice, jeśli dostaniesz na nich DCM.
   • Umieść lejek separacyjny o pojemności 125 ml pionowo w oprawie pierścieniowej. Upewnij się, że zawór odcinający jest zamknięty, a następnie umieść szklany lejek w górnej części rozdzielacza.
   • Weź kawałek bibuły filtracyjnej i zważ go za pomocą wagi ładowanej od góry. Zapisz masę bibuły filtracyjnej w wierszu celulozy w zeszycie laboratoryjnym.

     Tabela 1: Masa odzyskanych związków

     Złożony	Pusty kontener (g)	Próbka + kontener (g)	Odzyskany związek (g)	Odzyskana masa procent
     celuloza
     kofeina
     Kwas benzoesowy	-	-
     Masa początkowa mieszaniny (g)		Masa odzyskana mieszaniny (g)		-

     Kliknij tutaj, aby pobrać Tabelę 1
   • Wróć do swojego dygestorium i złóż bibułę filtracyjną na pół dwa razy. Umieść bibułę filtracyjną skierowaną w dół w szklanym lejku i otwórz bibułę w stożek.
   • Przynieś zlewkę o pojemności 100 ml do wagi. Odmierz ~1,5 g mieszanki, zapisz masę w zeszycie laboratoryjnym i wlej ją do zlewki.
   • Oznacz zlewkę o pojemności 50 ml jako 'DCM'. Przynieś tę zlewkę i szkiełko zegarkowe do okapu oparów rozpuszczalnika. Wlej ~40 ml DCM do zlewki. Przykryj zlewkę szkiełkiem zegarka i zabierz ją z powrotem do maski.
   • Odmierz 20 ml DCM za pomocą cylindra z podziałką i wlej go do zlewki z ciałami stałymi. Mieszaj mieszaninę szklaną pałeczką przez 1 – 2 minuty i rozbij wszelkie powstałe grudki. Dokładnie wymieszaj ciało stałe, aby upewnić się, że rozpuszczalne substancje całkowicie się rozpuszczą.
   • Użyj pipety Pasteura, aby zwilżyć bibułę filtracyjną około 2 ml DCM, aby ją zamocować.
   • Krótko zamieszaj mieszaninę, aby upewnić się, że nierozpuszczalny materiał jest zawieszony w roztworze, a następnie szybko wlej go do lejka.
   • Umyj wnętrze zlewki ~10 ml DCM. Wlej płukanie do lejka i upewnij się, że w zlewce nie pozostały żadne ciała stałe. Przykryj zlewkę DCM szkiełkiem zegarkowym i odłóż ją na bok.
   • Gdy roztwór zakończy kapanie do lejka separacyjnego, oznacz duży szkiełko zegarka jako "celuloza" i wyjmij szklany lejek z lejka separacyjnego.
   • Wyjmij bibułę filtracyjną z lejka, uważając, aby jej nie rozerwać ani nie rozlać ciała stałego, i delikatnie połóż papier na szkiełku zegarka. Następnie zmień rękawiczki.
   • Ustaw szkiełko zegarka z dala od dygestorium, aby bibuła filtracyjna i celuloza wyschły (1 godzina).
2. Ekstrakcja kwasowo-zasadowa w celu oddzielenia kwasu benzoesowego od kofeinyRozwiń

   W tej części eksperymentu oddzielisz kwas benzoesowy i kofeinę za pomocą DCM i wody jako rozpuszczalników. To dobra para rozpuszczalników do ekstrakcji ciecz-ciecz, ponieważ DCM i woda nie mieszają się i mają różną gęstość. Jednak kofeina i kwas benzoesowy są znacznie mniej rozpuszczalne w wodzie niż w DCM.

   Aby oddzielić te związki, zmieszasz roztwór kwasu benzoesowego i kofeiny z wodorotlenkiem sodu, aby przekształcić kwas benzoesowy w benzoesan sodu, który jest wysoce rozpuszczalny w wodzie i praktycznie nierozpuszczalny w DCM. Kofeina pozostanie w większości nienaruszona. Kiedy mieszanina osiada w warstwach, cały benzoesan sodu znajdzie się w warstwie wodnej, ponieważ jest nierozpuszczalny w DCM.

   Niewielka ilość kofeiny znajdzie się w warstwie wodnej, ale większość z niej pozostanie w DCM. Warstwę wodnego benzoesanu sodu zachowasz do ostatniej części laboratorium, w której odparujesz rozpuszczalnik z warstwy organicznej, aby odzyskać stałą kofeinę.

   Wodorotlenek sodu jest, dlatego należy zachować ostrożność podczas obchodzenia się z nim i transportu. Mocne zasady mogą powodować łączenie się powierzchni ze szkła szlifowanego, takich jak złącze lejka separacyjnego i korek, dlatego zawsze dodawaj wodorotlenek sodu przez długi lejek ze szklanej nóżki, aby nie stykał się ze zmielonym szkłem.

   • Oznacz dwie zlewki o pojemności 100 ml jako 'warstwę wodną' i 'warstwę organiczną', a zlewkę o pojemności 50 ml oznacz jako '1 M NaOH'.
   • Przynieś zlewkę NaOH, szkiełko zegarkowe i czysty cylinder z podziałką 50 ml do okapu, gdzie trzymane są podstawy. Odmierzyć 40 ml 1 M NaOH i wlać go do zlewki. Przykryj zlewkę i przynieś ją wraz z cylindrem z podziałką z powrotem do maski.
   • Umieść szklany lejek z powrotem w górnej części lejka separatora. Odmierzyć 20 ml 1 M NaOH i wlać go do rozdzielacza rozdzielającego.
   • Rozprowadź cienką warstwę smaru próżniowego równomiernie wokół boków korka rozdzielacza. Użyj chusteczek laboratoryjnych, aby usunąć nadmiar tłuszczu i usuń tłuszcz z dna korka, aby uniknąć zanieczyszczenia roztworu.
   • Zakorkuj rozdzielacz, ostrożnie wyjmij go ze stojaka i trzymając korek na miejscu, energicznie potrząsaj lejkiem pionowo przez ~ 1 min.
   • Trzymaj korek na miejscu i ostrożnie odwróć lejek o około 150 ° z trzpieniem skierowanym do maski. Otwórz zawór odcinający, aby odprowadzić nagromadzoną parę DCM. Gdy para wydostanie się na zewnątrz, zamknij kurek. W ten sposób wstrząsnąć i odpowietrzyć rozdzielacz około 25 razy.
   • Umieść lejek separatora pionowo w uchwycie pierścieniowym i usuń korek. Nie przeszkadzaj mu, ponieważ roztwór organiczny i wodny rozdzielają się na warstwy. nuta: Woda jest mniej gęsta niż DCM, więc warstwa wodna będzie znajdować się na wierzchu warstwy organicznej.
   • Gdy warstwy się rozdzielą, umieść organiczną zlewkę pod rozdzielaczem. Ostrożnie otworzyć kurek, nie popychając rozdzielacza rozdzielającego, i pozwolić, aby dolna warstwa spłynęła do zlewki. Zamknij kurek, gdy tylko przejdzie przez niego ostatnia warstwa organiczna. nuta: Warstwę organiczną zmieszasz z kolejną porcją wodnej bazy, więc lepiej jest przepuścić część warstwy wodnej tutaj, niż pozostawić DCM.
   • Odłóż zebraną warstwę organiczną na bok i umieść zlewkę oznaczoną jako warstwę wodną pod lejkiem separatora. Ponownie otworzyć kurek, aby spuścić warstwę wodną do zlewki. Zamknij kurek, gdy lejek jest całkowicie pusty
     .
   • Użyj chusteczki laboratoryjnej, aby usunąć resztki tłuszczu wewnątrz złącza lejka separatora i wlej warstwę organiczną z powrotem do niego za pomocą szklanego lejka.
   • Dodaj pozostałe 20 ml 1 M NaOH do rozdzielacza rozdzielającego.
   • Nałóż świeżą warstwę smaru na korek i umieść go w lejku. Energicznie wstrząśnij i odpowietrz rozdzielacz około 25 razy. Uwaga: Chociaż zmniejszy to ilość kofeiny, którą odzyskujesz, zneutralizujesz wszelkie resztki kwasu benzoesowego, poprawiając czystość warstwy organicznej.
   • Gdy roztwory dobrze się wymieszają, zabezpiecz lejek pionowo, usuń korek i poczekaj, aż warstwy się rozdzielą.
   • Umieść zlewkę organiczną pod lejkiem i zbierz jak najwięcej warstwy organicznej, nie przepuszczając warstwy wodnej.
   • Odcedź warstwę wodną do odpowiedniej zlewki. Na razie odłóż warstwę wodną na bok i ostrożnie odłóż pusty lejek separacyjny z drogi w okapie.
   • Zdobądź trochę siarczanu magnezu w łodzi do ważenia i użyj szpatułki, aby dodać niewielką ilość do warstwy organicznej. Delikatnie zakręć zlewką tak, aby cały proszek zetknął się z płynem. nuta: Jeśli siarczan magnezu zamieni się w półprzezroczyste grudki, od razu zbiera wodę i nie będzie w stanie wchłonąć więcej.
   • Kontynuuj dodawanie siarczanu magnezu, aż porcja pozostanie biała i sproszkowana, gdy zakręcisz zlewkę.
   • Niech siarczan magnezu wysuszy warstwę organiczną przez 15 do 20 minut.
   • Podczas oczekiwania zmierz masę 100-mililitrowej kolby Erlenmeyera i zapisz ją w wierszu kofeiny w swoim zeszycie laboratoryjnym. Następnie zabezpiecz kolbę w kapturze za pomocą zacisku z 3 bolcami i umieść szklany lejek w kolbie.
   • Gdy warstwa organiczna wyschnie przez co najmniej 15 minut, weź kolejny kawałek okrągłej bibuły filtracyjnej, złóż go na ćwiartki i umieść w lejku.
   • Użyj czystej pipety Pasteura, aby zwilżyć bibułę filtracyjną DCM. Następnie wlej warstwę organiczną do lejka i przepłucz wnętrze zlewki 1 – 2 ml DCM. Poczekaj, aż roztwór całkowicie przejdzie przez filtr.
   • Wyjmij lejek i umieść kolbę na gorącym talerzu. Podgrzać roztwór do temperatury 40 °C, aby odparować DCM, pozostawiając stałą kofeinę. Zwykle zajmuje to około 10 minut.
   • Czekając, sprawdź schnącą celulozę. Użyj szklanego pręta, aby delikatnie rozbić grudki, aby przyspieszyć wyschnięcie, ale uważaj, aby nie rozerwać bibuły filtracyjnej.
   • Gdy DCM całkowicie odparuje z kofeiny, wyłącz płytę grzejną i pozwól kolbie ostygnąć. Rozbij grudki szklanym prętem, jeśli je zobaczysz.
   • Zmierz łączną masę kolby i kofeiny i zapisz ją w swoim notatniku laboratoryjnym. Przechowuj kolbę w bezpiecznym miejscu podczas ostatniej części laboratorium.
3. Reprotonacja kwasu benzoesowegoRozwiń

   W ostatniej części laboratorium użyjesz kwasu solnego do reprotonacji anionu benzoesanu. Kwas solny jest toksyczny i, więc należy z nim uważać. Kwas benzoesowy jest minimalnie rozpuszczalny w wodzie, więc większość z niego wytrąca się z roztworu, co pozwala na zebranie go przez filtrację.

   • Napełnij dużą zlewkę w 3/4 pokruszonym lodem i dodaj tyle wody, aby wypełnić przestrzenie między lodem. Umieścić zlewkę z połączonymi warstwami wodnymi w kąpieli.
   • Oznacz dwie 10-mililitrowe butle z podziałką '3 M HCl' i 'woda dejonizowana'. Dodaj ~10 ml wody dejonizowanej do odpowiedniego cylindra z podziałką. Przynieś drugi cylinder z podziałką do maski dla kwasów i uzyskaj około 5 ml 3 M HCl.
   • Zaopatrz się w dwie czyste pipety Pasteura i napełnij jedną pipetę 3 M HCl. Wymieszaj HCl ze schłodzonym roztworem wodnym po kilka kropli na raz. Użyj papieru do pomiaru pH, aby sprawdzić, czy roztwór osiągnął docelowy zakres pH 1 – 3. Dodawaj w ten sposób 3 M HCl, aż osiągniesz docelowe pH.
   • Pozostaw roztwór w nienaruszonym miejscu w łaźni lodowej przez około 10 minut.
   • Złóż zestaw do filtracji próżniowej, używając 125-mililitrowej kolby filtracyjnej, lejka Büchnera, okrągłej bibuły filtracyjnej i gumowego adaptera.
   • Użyj czystej pipety Pasteura, aby zwilżyć bibułę filtracyjną kilkoma kroplami wody dejonizowanej.
   • Gdy roztwór wodny pozostanie na miejscu przez 10 minut, wlej go do lejka Büchnera i otwórz kolbę do odkurzenia.
   • Umieść cylinder z podziałką wody dejonizowanej w łaźni lodowej i pozwól mu ostygnąć przez 3 – 5 minut. Użyj szpatułki, aby zeskrobać pozostałe ciało stałe ze zlewki do lejka.
   • Opłucz zlewkę ~3 ml zimnej wody i wlej zawartość do lejka. Upewnij się, że wszystkie ciała stałe zostały przeniesione.
   • Pozostaw odkurzacz włączony, aż woda przestanie kapać z lejka. Następnie zamknij próżnię i zerwij uszczelkę do kolby. Umieścić lejek pionowo w pustej kolbie, aby kwas benzoesowy całkowicie wyschł (1 godzina).
   • Czekając na wyschnięcie kwasu benzoesowego, wyrzuć siarczan magnezu do wyznaczonego pojemnika na odpady, wlej resztki DCM do pojemnika na odpady halogenowe i umieść zużyte pipety Pasteura w szklanym pojemniku na odpady.
   • Połącz wodny filtrat i resztki HCl w zlewce wodnej. Rozcieńczyć mieszaninę ~10 ml wody dejonizowanej i zneutralizować do około pH 7 wodorowęglanem sodu. Ścieki wodne spłukać do kanalizacji pod bieżącą wodą z kranu.
   • Umyj resztę swojego szkła i odłóż sprzęt zgodnie ze zwykłymi metodami swojego laboratorium, odkładając na bok trzy związki.
   • Gdy kwas benzoesowy wyschnie, wyzeruj łódkę ważącą na wadze ładowanej od góry i przenieś ciało stałe na łódź za pomocą czystej szpatułki. Zapisz masę w notatniku laboratoryjnym.
   • Oblicz masy celulozy i kofeiny, odejmując masy pustych naczyń od łącznych mas naczyń i związków.
   • Dodaj do siebie trzy masy związków i porównaj je z masą początkową. nuta: Jeśli suma jest większa niż masa początkowa, oznacza to, że związek nie był suchy podczas ważenia. Ponownie zważyć związki i ponownie sprawdzić masę.
   • Gdy masz już wszystkie trzy suche masy, wyrzuć związki do wyznaczonego pojemnika na odpady i umyj pozostałe szkło. Na koniec wyczyść podłogę okapu wilgotnymi ręcznikami papierowymi i wyrzuć wszelkie pozostałe odpady papierowe.
4. WynikiRozwiń
   • Określ skład nieznanej mieszaniny na podstawie mas odzyskanych dla każdego związku. Oblicz procenty masowe celulozy, kofeiny i kwasu benzoesowego w nieznanej mieszaninie. nuta: Rzeczywisty skład masowy mieszaniny wynosił 5% celulozy, 47,5% kofeiny i 47,5% kwasu benzoesowego.
   • Na podstawie swojej masy początkowej, oblicz teoretyczną masę początkową każdego związku w swojej próbce i porównaj te wartości ze swoimi danymi.

     Tabela 2: Procentowy uzysk odzyskanych związków

     związek	Masa początkowa procent	teoretyczny początkowy Masa (g)	Odzyskane Masa (g)	Procent plonów
     celuloza	5
     kofeina	47.5
     Kwas benzoesowy	47.5
     	Masa początkowa mieszaniny (g)		-	-

     Kliknij tutaj, aby pobrać Tabelę 2
   • Oto kilka najczęstszych źródeł błędów z tego eksperymentu.

     Błąd	Źródło błędu
     Masa celulozy jest bardzo wysoka, a inne masy złożone są niskie.	Kofeina i kwas benzoesowy mogły nie rozpuścić się całkowicie na początku laboratorium, a zamiast tego pozostać na bibule filtracyjnej oznaczonej jako celuloza.
     Masa kwasu benzoesowego jest niska w porównaniu do odzyskanej kofeiny	Kwas benzoesowy nie został całkowicie przekształcony w benzoesan sodu, pozostawiając mieszankę kofeiny i kwasu benzoesowego w DCM.
     Masa odzyskana kofeiny jest niska	Strata spowodowana wodnym płukaniem, szczególnie jeśli wodna baza była ciepła.
     Odzyskana masa o niskiej zawartości kwasu benzoesowego	Niepełne protonowanie benzoesanu sodu, zbyt ciepły roztwór lub zaburzone wytrącanie