Destylacja z parą wodną

Źródło: Lara Al Hariri i Ahmed Basabrain z University of Massachusetts Amherst, MA, USA

1. Destylacja parowaRozwiń

   W tym eksperymencie przeprowadzisz destylację z parą wodną, aby wyekstrahować olejek eteryczny ze skórki pomarańczy.

   • Zanim rozpoczniesz laboratorium, załóż odpowiedni sprzęt ochrony osobistej, w tym fartuch laboratoryjny, okulary ochronne i rękawice. Ten eksperyment musi być przeprowadzony w kapturze.
   • Najpierw musisz zmontować aparat do destylacji z parą wodną. Sprawdź sprzęt ustawiony przez instruktora.
   • Ustaw dwa stojaki obok siebie w kapturze. Umieść płytkę mieszającą na podstawie jednego ze stojaków i połóż na niej płaszcz grzewczy. Podłącz płaszcz grzewczy do regulatora temperatury, ale jeszcze go nie włączaj.
   • Teraz zdobądź od swojego instruktora szkiełko zegarka z 3 suszonymi skórkami pomarańczy. Zważ skórki pomarańczy na wadze i zapisz masę skórek pomarańczowych w zeszycie.

     Tabela 1: Masa odzyskanego olejku eterycznego

     Temperatura destylacji z parą wodną (°C)
     Masa skórki pomarańczy (g)
     Masa pustej kolby (g)
     Masa kolby + olejki eteryczne (g)
     Masa olejków eterycznych (g)
     Procent masy odzyskanego olejku eterycznego

     Kliknij tutaj, aby pobrać tabelę 1
   • Przynieś swoje suszone skórki, lejek, szpatułkę i kolbę okrągłodenną o pojemności 500 ml do ławki instruktora i umieść skórki w blenderze. Dodaj około 4 ml wody dejonizowanej do skórek. Następnie zmiksuj je, aż będą dobrze wymieszane i gładkie.
   • Za pomocą lejka przenieś zmiksowane skórki do kolby okrągłodennej. Clamp kolbę do stojaka powyżej płaszcza grzewczego.
   • Odmierz 200 ml wody dejonizowanej za pomocą swojego cylindra z podziałką i przenieś ją do kolby okrągłodennej za pomocą lejka. Wyjąć lejek i dodać mieszadło do kolby.
   • Znajdź adapter Claisen i nałóż cienką warstwę smaru na złącze. Następnie włożyć adapter Claisen do kolby.
   • Nasmaruj adapter termometru i włóż go do głowicy destylacyjnej.
   • Delikatnie włóż termometr do głowicy destylacyjnej, przepychając i przekręcając adapter, aż bańka termometru znajdzie się poniżej zagięcia głowicy destylacyjnej.
   • Lekko nasmaruj dolny łącznik głowicy destylacyjnej, a następnie włóż go do zewnętrznego ramienia adaptera Claisen.
   • Teraz weź kondensator i ostrożnie przymocuj go do drugiego stojaka. Powinien być zorientowany prawie poziomo, z końcem znajdującym się najbliżej głowicy destylacyjnej nieco wyżej.
   • Lekko nasmaruj kondensator i boczne złącze głowicy destylacyjnej przed ich podłączeniem.
   • Następnie przymocuj jeden kawałek gumowej rurki do wlotu kondensatora, który jest portem najbardziej oddalonym od głowicy destylacyjnej. Podłącz drugi koniec do kranu z wodą z kranu w okapie.
   • Podłącz drugi kawałek gumowej rurki do drugiego portu, który jest wylotem, i umieść koniec rurki w odpływie.
   • Zlokalizuj rozdzielacz separatora i upewnij się, że zawór jest zamknięty, obracając go aż do osiągnięcia pełnej poziomości.
   • Włóż rozdzielacz do adaptera Claisen i dodaj do niego około 100 ml wody dejonizowanej.
   • Podnieś złącze łączące i przymocuj je do końca kondensatora.
   • Następnie przymocuj kolbę okrągłodenną o pojemności 250 ml do złącza za pomocą plastikowego klipsa.
   • Na koniec sprawdź wszystkie połączenia, aby upewnić się, że są dobrze połączone, a następnie zabezpiecz każde z nich plastikowym klipsem.
   • Teraz, gdy aparat do destylacji z parą wodną jest już w pełni zmontowany, rozpocznij procedurę. Najpierw powoli odkręć wodę z kranu, aby napełnić skraplacz wodą. Uwaga: Pamiętaj, aby powoli włączać wodę, w przeciwnym razie rurka może wyskoczyć i spowodować powódź.
   • Następnie włącz mieszadło magnetyczne na najniższe ustawienie i ustaw regulator temperatury na odpowiednie ustawienie, aby osiągnąć około 90 °C.
   • Gdy w mieszaninie zaczną tworzyć się bąbelki i płyn zacznie kapać do kolby zbiorczej, dostosuj temperaturę, aby zwiększyć lub zmniejszyć szybkość destylacji do około 20 kropli/min.
   • Zapisz temperaturę na termometrze w swoim notebooku. Teraz ostrożnie otwórz kran na rozdzielaczu, aby powoli dodawać wodę do kolby. Twoim celem jest dodanie wody w tym samym tempie co destylacja, około 20 kropli/min.
   • Pozwól na kontynuację destylacji i zbierz około 50 ml destylatu. nuta: Uzbrój się w cierpliwość, ponieważ powinno to zająć około 2 godzin. Ciecz w kolbie stanie się mniej mętna, gdy zbierze się więcej oleju.
   • Gdy zbierzesz wystarczającą ilość destylatu, wyłącz ogrzewanie. Następnie odetnij dopływ wody do skraplacza i ostrożnie podnieś całą konfigurację.
   • Pozwól mu całkowicie ostygnąć przed zdjęciem płaszcza grzewczego i demontażem szkła.
   • Opróżnij lejek separatora z pozostałej wody i wlej miąższ pomarańczy do odpływu.
2. Ekstrakcja olejku eterycznegoRozwiń

   Ekstrakcja ciecz-ciecz odbywa się w lejku separatorowym i służy do przenoszenia substancji rozpuszczonej do innej cieczy, w której jest ona bardziej rozpuszczalna. Te dwie ciecze muszą być niemieszające się i są zwykle roztworem wodnym i nierozpuszczalną w wodzie cieczą organiczną. Po wymieszaniu substancja rozpuszczona jest ekstrahowana do drugiej fazy. Gdy płyny ułożą się w warstwy, można je pojedynczo spuszczać z lejka.

   W kolejnej części eksperymentu zostanie wykorzystana ekstrakcja ciecz-ciecz w celu wyekstrahowania olejku eterycznego z wody do rozpuszczalnika organicznego. Następnie odparujesz rozpuszczalnik organiczny, aby odzyskać olejek eteryczny.

   • Zanim rozpoczniesz eksperyment, najpierw upewnij się, że rozdzielacz jest wypłukany i czysty.
   • Oznacz dwie zlewki o pojemności 250 ml jako 'warstwa organiczna' i 'warstwa wodna'. Następnie przymocuj wspornik pierścieniowy do jednego ze stojaków.
   • Umieść lejek separacyjny w podporze. Upewnij się, że zawór odcinający jest zamknięty, a rozdzielacz jest zabezpieczony. Następnie przenieść destylat do rozdzielacza rozdzielającego.
   • Zmierz 20 ml eteru dietylowego na kapturze instruktora i przynieś go z powrotem do swojego stanowiska pracy. Wlać eter dietylowy do rozdzielacza z destylatem. nuta: Powinieneś zobaczyć, jak niemieszające się ciecze tworzą dwie warstwy w lejku. Wierzchnią warstwą jest eter dietylowy.
   • Nałóż cienką warstwę smaru próżniowego na korek lejka separatora i włóż go do górnej części lejka.
   • Przytrzymaj korek na miejscu i energicznie potrząsaj rozdzielaczem przez około 1 minutę.
   • Od czasu do czasu odpowietrzaj lejek, obracając go do góry nogami i otwierając, a następnie zamykając kurek. Pamiętaj, aby zrobić to wewnątrz kaptura i z dala od twarzy.
   • Gdy skończysz mieszać zawartość, ponownie odpowietrz lejek, zamknij kurek, a następnie umieść lejek w pierścieniu przymocowanym do stojaka.
   • Pozwól warstwom wodnym i organicznym całkowicie się rozdzielić. Następnie umieść zlewkę z warstwą wodną pod rozdzielaczem.
   • Usuń korek i powoli otwórz kurek, aby odsączyć warstwę wodną do zlewki. Uważnie obserwuj, jak roztwór odpływa i pamiętaj, aby zamknąć kran przed opróżnieniem następnej warstwy.
   • Zamień zlewkę z warstwą wodną na zlewkę z warstwą organiczną. Otwórz zawór odcinający i spuść warstwę organiczną do zlewki.
   • Teraz zamknij kran i włóż zawartość zlewki z warstwą wodną do lejka separatora, dodaj 20 ml eteru dietylowego i powtórz ekstrakcję.
   • Otwórz zawór odcinający i opróżnij warstwę wodną do odpowiedniej zlewki, a następnie odcedź warstwę organiczną do zlewki warstwy organicznej, dodając ją do warstwy organicznej z pierwszej ekstrakcji.
   • Teraz weź siarczan magnezu w łódce do ważenia i nabierz małą szpatułkę do zlewki warstwy organicznej. Zakręć zlewką, a następnie pozostaw ją na około 20 minut.
   • Po 20 minutach usuń rozdzielacz i pierścień separatora i zamontuj zwykły zacisk na stanowisku laboratoryjnym.
   • Zważ pustą 125-mililitrową kolbę Erlenmeyera i zapisz masę w swoim notatniku. Następnie przymocować kolbę do stojaka i umieścić stożkowy szklany lejek w jej szyjce.
   • Złóż swoją bibułę filtracyjną na pół i znowu na pół. Następnie otwórz bibułę filtracyjną z jednej strony, aby utworzyć stożek. Umieść stożek w stożkowym lejku.
   • Teraz odfiltruj siarczan magnezu z warstwy organicznej.
   • Następnie ustaw temperaturę 40 °C na swojej płycie grzewczej i umieść na niej dużą zlewkę zawierającą 400 ml wody. Umieścić kolbę Erlenmeyera w ciepłej łaźni wodnej i odczekać, aż rozpuszczalnik organiczny odparuje w okapie.
   • Gdy rozpuszczalnik organiczny całkowicie odparuje, wyjmij kolbę Erlenmeyera z łaźni wodnej i osusz ją na zewnątrz ręcznikami papierowymi.
   • Zważ schłodzoną kolbę i zapisz masę w swoim notatniku.
   • Teraz, gdy eksperyment został zakończony, upewnij się, że odpowiednio posprzątałeś swoje miejsce pracy, wyrzucając wszystkie roztwory do odpadów niehalogenowych.
   • Umyj wszystkie szklane naczynia za pomocą detergentu, a następnie spłucz je acetonem i wodą dejonizowaną.
3. WynikiRozwiń
   • Określ masę oleju ekstrahowanego ze skórki pomarańczowej, odejmując masę pustej kolby od masy kolby za pomocą oleju.
   • Oblicz procentową zawartość oleju w skórce pomarańczowej, używając oryginalnej masy wysuszonej skórki. Zazwyczaj metoda destylacji z parą wodną pozwala odzyskać około 0,9 – 4% wag. masy skórki pomarańczowej w postaci olejku eterycznego.

   Destylowałeś olejek eteryczny w tym laboratorium w temperaturze bliskiej 100 °C. Olejek pomarańczowy składa się głównie z (+)limonenu, którego temperatura wrzenia wynosi 176 °C. Tak więc technika destylacji z parą wodną pozwala nam wydobyć ją ze skórki pomarańczowej w temperaturze, która nie naruszy jej struktury.