Niniejszym opisano procedurę implementacji czujnika współczynnika załamania światła dla częstotliwości terahercowych, opartego na geometrii falowodu z równoległymi płytkami z rowkami. Metoda ta pozwala na pomiar współczynnika załamania światła małej objętości cieczy poprzez monitorowanie przesunięcia częstotliwości rezonansowej struktury falowodu
Subskrypcja JoVE jest wymagana do oglądania tego materiału. Zaloguj się lub rozpocznij bezpłatny okres próbny.
Artykuł metodologiczny
Mikrofluidyczne detekcje w zakresie terahercowym z wykorzystaniem czujnika z falowodem z równoległych płytek
W tym artykule
Podsumowanie
Streszczenie
Pomiar współczynnika załamania światła (RI) jest potężną, nieinwazyjną i bezetykietową techniką detekcji służącą do identyfikacji, wykrywania i monitorowania próbek mikrofluidycznych, wykorzystującą szeroki zakres konstrukcji czujników, takich jak interferometry i rezonatory 1,2. Większość istniejących zastosowań pomiaru RI koncentruje się na materiałach biologicznych w roztworach wodnych w częstotliwościach widzialnych i podczerwonych (IR), np. w hybrydyzacji DNA i sekwencjonowaniu genomu. W częstotliwościach terahercowych zastosowania obejmują kontrolę jakości, monitorowanie procesów przemysłowych oraz aplikacje w zakresie wykrywania i detekcji materiałów niepolarnych.
Istnieje kilka potencjalnych konstrukcji czujników współczynnika załamania światła w zakresie terahercowym, w tym falowody z kryształów fotonicznych 3, asymetryczne rezonatory pierścieniowe z przerwą 4 oraz struktury z przerwą fotoniczną zintegrowane z falowodami płytowymi 5. Wiele z tych konstrukcji opiera się na rezonatorach optycznych, takich jak pierścienie lub wnęki. Częstotliwości rezonansowe tych struktur zależą od współczynnika załamania światła materiału znajdującego się w rezonatorze lub wokół niego. Poprzez monitorowanie przesunięć częstotliwości rezonansowej można precyzyjnie zmierzyć współczynnik załamania światła próbki, co z kolei może służyć do identyfikacji materiału, monitorowania zanieczyszczeń lub rozcieńczenia itp.
Zastosowana tutaj konstrukcja czujnika opiera się na prostym falowodzie z równoległych płyt 6,7. Prostokątny rowek wykonany w jednej z powierzchni pełni rolę wnęki rezonansowej (Rysunki 1 i 2). Gdy promieniowanie terahertzowe zostaje sprzężone z falowodem i rozprzestrzenia się w podstawowym trybie elektrycznym poprzecznym (TE1), wynikiem jest pojedyncza, silna cecha rezonansowa o strojonej częstotliwości rezonansowej, która zależy od geometrii rowka 6,8. Rowek ten można wypełnić niepolarnymi ciekłymi próbkami mikrofluidycznymi, które powodują przesunięcie obserwowanej częstotliwości rezonansowej w zależności od ilości cieczy w rowku oraz jej współczynnika załamania 9.
Nasza technika posiada przewagę nad innymi technikami terahercowymi ze względu na swoją prostotę, zarówno w zakresie wykonania, jak i wdrożenia, ponieważ procedurę tę można przeprowadzić przy użyciu standardowego wyposażenia laboratoryjnego bez konieczności korzystania z pomieszczeń typu clean room czy specjalistycznych technik wytwarzania lub eksperymentalnych. Można ją również łatwo rozszerzyć do pracy wielokanałowej poprzez wprowadzenie wielu rowków 10. W tym filmie opiszemy naszą pełną procedurę eksperymentalną, od projektu czujnika po analizę danych i wyznaczenie współczynnika załamania światła próbki.
Protokół
1. Projektowanie i wykonanie czujnika
- Zaprojektuj falowód z płytami równoległymi z jedną lub więcej zintegrowanymi wnękami (lub „rowkami”). Patrz Rycina 1 i 2. Geometria może opierać się na tej podanej w naszych poprzednich publikacjach 8,9 lub zostać specjalnie zaprojektowana dla konkretnego zastosowania. Sugerowane są następujące ogólne zasady prowadzące:
- Odstęp między płytami: W tym eksperymencie zastosowano odstęp między płytami wynoszący 1 mm w celu skutecznego sprzężenia z modą TE1 bez konieczności stosowania specjalnej optyki. Zapewnia to również propagację jednomodową przy częstotliwościach będących przedmiotem zainteresowania. Przy stosowaniu innych odstępów należy uwzględnić propagację wielomodową, dyspersję oraz wydajność sprzężenia.
- Dystanse: Odstęp między płytami jest utrzymywany za pomocą dystansów dielektrycznych. Małe kawałki szkła o bardzo jednorodnej grubości stanowią doskonałe dystanse – w naszym przypadku używamy odłamków rozbitego szkiełka przedmiotowego o grubości 1 mm +/- 3 μm.
- Rozmiar płyt: Same płyty powinny być wystarczająco szerokie, aby można je było uznać za nieskończone w porównaniu z wiązką wejściową. (W naszym przypadku 4,75 cm dla wiązki o szerokości 1,2 cm). Grubość każdej płyty musi być znacznie większa niż głębokość wnikania pola (skin depth); zaleca się stosowanie grubszych płyt (> 1 cm), aby zmniejszyć możliwość przenikania energii nad lub pod falowodem i dotarcia do detektora. Długość propagacji powinna być na tyle duża, aby rowek znajdował się w odległości co najmniej dwukrotnej jego własnej szerokości od powierzchni wejściowej i wyjściowej, ale jednocześnie zminimalizowana w celu redukcji dyspersji.
- Geometria płyty dolnej: Aby umożliwić łatwy dostęp do rowka, dolna płyta falowodu powinna być znacznie szersza od płyty górnej, podczas gdy rowek powinien rozciągać się na prawie (ale nie na całej) szerokości płyty. (Patrz Rycina 1) Znacznie ułatwia to dostęp do rowka i monitorowanie poziomu jego wypełnienia.
- Śruby: Zarówno płyta górna, jak i dolna posiadają przedłużenia, w których można umieścić śruby utrzymujące falowód w całości, bez blokowania rowków ani drogi propagacji. (Patrz Rycina 1) Otwory w płycie dolnej są gwintowane, natomiast w górnej nie.
- Geometria wnęki: Projekt rowka będzie zależał m.in. od pożądanej częstotliwości rezonansowej, pożądanej szerokości linii oraz wybranego odstępu między płytami. Ważne jest uwzględnienie ograniczeń stosowanych technik wykonania w przypadku rowków bardzo wąskich lub bardzo płytkich. W przypadku wielu rowków do detekcji wielokanałowej obowiązują dodatkowe wymagania 10.
- Wersja bez rowka: Należy również wykonać konstrukcję identyczną pod każdym względem, ale BEZ rowka, która będzie służyć jako referencja.
- Wykonanie falowodu można przeprowadzić metodą obróbki skrawaniem. WAŻNE: nie należy zaokrąglać krawędzi płyt, szczególnie na powierzchni wejściowej. Zaokrąglanie krawędzi jest standardową praktyką w wielu warsztatach mechanicznych ze względów bezpieczeństwa, jednak zaokrąglona krawędź na powierzchni wejściowej zniekształci sygnał.
- Procedura montażu. Po wykonaniu obu płyt należy je zmontować w falowód.
- Użyj kątownika L lub innych płaskich przedmiotów, aby stworzyć konstrukcję z dwiema płaszczyznami prostopadłymi do siebie. Umieść płytę dolną na powierzchni poziomej i dociśnij ją ściśle do powierzchni pionowej. Umieść dystanse dielektryczne jak najbliżej otworów na śruby (dwa na każdą śrubę, po jednym z każdej strony), uważając, aby nie zablokować rowka ani nie wystawać poza powierzchnię wejściową.
- Ostrożnie przymocuj płytę górną ściśle do powierzchni pionowej i przesuń ją w dół, aby spoczęła na płycie dolnej i dystansach. Trzymając obie płyty ściśle przy powierzchni pionowej, wkręć śruby. Dokręcaj je stopniowo w sposób naprzemienny. Procedura ta prowadzi do uzyskania falowodu z idealnie płaską powierzchnią wejściową i jednorodnym odstępem między płytami.
2. Aparatura eksperymentalna
Niniejszy protokół zakłada, że użytkownik ma dostęp do spektrometru terahercowego w dziedzinie czasu w geometrii transmisyjnej (w naszym przypadku Picometrix T-Ray 4,000) oraz posiada wiedzę na temat pozyskiwania przebiegów w dziedzinie czasu i wykonywania transformaty Fouriera w celu przejścia do dziedziny częstotliwości.
- Konfiguracja konfokalna. Jeśli nie została jeszcze wprowadzona, w torze wiązki należy umieścić cztery soczewki w orientacji konfokalnej, aby uzyskać wąską ogniskową w punkcie środkowym toru.
- Umieszczenie apertury w punkcie ogniskowym. Apertura powinna być na tyle duża, aby zablokować całe promieniowanie, z wyjątkiem tego propagującego przez falowód. Rozmiar apertury określi rozmiar wiązki propagującej w falowodzie (w naszym przypadku 12 mm).
- Umieszczenie falowodu bezpośrednio za aperturą, tak aby powierzchnia wejściowa stykała się z aperturą, a oś propagacji falowodu była wyrównana jak najdokładniej z osią optyczną. Prawidłowe wyrównanie w tym miejscu jest krytyczne – niewłaściwe ustawienie falowodu może prowadzić do odbić, dyspersji, zmienności częstotliwości odcięcia i rezonansowych oraz innych problemów. Należy użyć stabilnego uchwytu, aby zapewnić POWTÓRZALNOŚĆ POZYCJONOWANIA.
- Uchwyt strzykawki: użyteczna jest konstrukcja utrzymująca strzykawkę w miejscu w taki sposób, aby jej końcówka była wyrównana z rowkiem. Dzięki temu można zmniejszyć ryzyko błędów podczas napełniania wynikających z ruchu strzykawki w dłoniach.
3. Przygotowanie próbek
- Procedura czyszczenia: Rozmontować falowód. Dokładnie umyć obie płytki falowodu w odpowiednim rozpuszczalniku, aby usunąć wszelkie pozostałości z eksperymentu. Osuszyć sprężonym powietrzem. Złożyć ponownie zgodnie z punktem 1.3.
- Przygotowanie strzykawki. Dla uzyskania najlepszych wyników zaleca się stosowanie osobnej strzykawki dla każdego materiału, aby zapobiec zanieczyszczeniom krzyżowym. Jeśli nie jest to możliwe, strzykawkę należy również oczyścić tym samym rozpuszczalnikiem.
- Napełnić strzykawkę badaną cieczą do odpowiedniej objętości. Należy starać się usunąć wszelkie pęcherzyki powietrza.
4. Procedura eksperymentalna
- Umieść referencyjny falowód bez rowków w aparaturze zgodnie z opisem w punkcie (2.3). Wykonaj pomiar kształtu fali dla falowodu bez rowków, a następnie go wyjmij. Jest to konieczne tylko raz na kilka godzin podczas każdej sesji eksperymentalnej, w zależności od długoterminowej stabilności sygnału spektrometru w dziedzinie czasu.
- Umieść czysty falowód z rowkami w aparaturze, zgodnie z opisem w punkcie (2.3)
- Wykonaj pomiar kształtu fali dla pustego falowodu z rowkami. UWAGA: Należy to robić za każdym razem, gdy falowód zostanie wyjęty i oczyszczony. Proces wyjmowania i demontażu może prowadzić do bardzo niewielkich zmian w geometrii falowodu. Zmiany te wpłyną na bezwzględną częstotliwość rezonansową pustych i wypełnionych rowków, ale nie na obserwowany przesunięcie; zatem każdy pomiar „pełny” wymaga własnego odniesienia „pustego” w celu obliczenia przesunięcia.
- BEZ PRZESUWANIA FALOWODU umieść wypełnioną strzykawkę w uchwycie. Powoli wypełniaj rowek, kontrolując, czy wypełnienie jest prawidłowe, bez pęcherzyków powietrza i przelewania. (Sposób określenia prawidłowej ilości wypełnienia opisano w sekcji Discussion.) Wykonaj kolejny pomiar kształtu fali.
- Jeśli system posiada więcej niż jeden rowek, kontynuuj wypełnianie kolejnych rowków i wykonywanie pomiarów kształtu fali zgodnie z potrzebami.
- Wyjmij falowód i oczyść go (zgodnie z Krokiem 3).
- Powtórz czynność tyle razy, ile jest to konieczne. Dla uzyskania najlepszych wyników zaleca się zebranie kilku zestawów danych dla każdej próbki w celu zmniejszenia błędu.
5. Reprezentatywne wyniki
Analiza danych z tych przebiegów jest prosta i może być przeprowadzona zgodnie ze standardowymi technikami eksperymentatora dotyczącymi transformacji do dziedziny częstotliwości. Wynikiem powinny być widma częstotliwości, takie jak te przedstawione na Rysunku 3. Mogą one zostać podniesione do kwadratu i podzielone przez przebieg referencyjny w celu uzyskania widm transmisji mocy, takich jak na Rysunku 4. Z tych widm można zmierzyć szerokość linii oraz częstotliwość centralną rezonansów dla pustych i wypełnionych falowodów lub można przeprowadzić dopasowanie lorentzowskie w celu zwiększenia dokładności.
Przesunięcie rezonansowe wywołane przez ciecz stanowi jedynie różnicę między obserwowanymi częstotliwościami centralnymi rezonansów dla pustego i pełnego falowodu. Aby przeliczyć tę wartość na pomiar współczynnika załamania światła, należy ustalić zależność między przesunięciem a RI. Można to zrobić doświadczalnie, postępując zgodnie z opisaną procedurą przy użyciu próbek o znanym współczynniku załamania, obliczeniowo poprzez przeprowadzanie symulacji rowka wypełnionego próbkami o znanym współczynniku załamania 9 lub analitycznie z wykorzystaniem technik dopasowania modów 8. Po wyznaczeniu krzywej zależności przesunięcia od RI można precyzyjnie przeprowadzać pomiary RI nieznanych próbek.
Podczas tej procedury mogą wystąpić kilka specyficznych błędów. Pęcherzyki powietrza lub błędy w wypełnianiu rowka mogą prowadzić do uzyskania zaszumionych lub nieprawidłowych danych, dlatego zaleca się gromadzenie wielu zestawów danych dla każdego materiału próbki. Innym częstym źródłem błędów jest rozmieszczenie falowodów. Jeśli falowody referencyjny i pomiarowy zostaną umieszczone w dokładnie takim samym wyrównaniu, wszelkie odbicia lub inne artefakty będą identyczne dla obu i zostaną zniesione podczas dzielenia widma transmisji. Jeśli wyrównanie jest nieco przesunięte, odbicia nie zostaną zniesione, co objawi się oscylacjami (ringing) w widmach transmisji (niewielkie oscylacje widoczne są na Rysunku 4). Jeśli ponowne zmierzenie danych nie jest pożądane, można wyeliminować te oscylacje poprzez przycięcie przebiegu w dziedzinie czasu przed pojawieniem się odbicia, jednak znacznie zmniejsza to rozdzielczość spektralną, a w konsekwencji ogranicza również rozdzielczość współczynnika załamania światła.
Rysunek 1. Zdjęcie falowodu z zaznaczonymi istotnymi elementami. Należy zauważyć, że rowek nie rozciąga się na całej długości ani szerokości falowodu, a konstrukcja jest zaprojektowana w taki sposób, aby elementy montażowe nie zasłaniały rowka ani drogi propagacji promieniowania.
Rycina 2. Schemat rowkowanego falowodu.
Rysunek 3. (a) Przykładowe widma częstotliwości dla falowodu referencyjnego (czarny), falowodu z rowkami bez wypełnienia cieczą (niebieski) oraz falowodu z rowkami wypełnionego cieczą, w tym przypadku tetradekanem (czerwony). Przedstawiono częstotliwości odcięcia dla modów propagacji TE1 i TE3 oraz linie absorpcyjne pary wodnej. (b) Powiększenie rezonansów dla pustego i wypełnionego falowodu z rowkami.
Rycina 4. Widma transmisji mocy dla pustych i wypełnionych prowadników falowych z rowkami. Różnica częstotliwości między dwiema cechami rezonansowymi to przesunięcie rezonansowe (Δf), które odnosi się do współczynnika załamania światła.
Dostęp ograniczony. Zaloguj się lub rozpocznij wersję próbną, aby wyświetlić tę treść.
Dyskusja
Należy zauważyć, że współczynnik załamania światła badanej cieczy jest wyznaczany wyłącznie na częstotliwości rezonansu wnęki, a nie w szerokim pasmie. Przynosi to kilka wyraźnych korzyści. Po pierwsze, choć w naszych pomiarach do celów charakterystyki wykorzystano szerokopasmowe źródło terahertzowe, można by zbudować równoważny system detekcyjny z jednoczęstotliwościowym źródłem THz o ograniczonym zakresie strojenia częstotliwości, co mogłoby być rozwiązaniem znacznie tańszym i bardziej kompaktowym. Po drugie, podejście...
Dostęp ograniczony. Zaloguj się lub rozpocznij wersję próbną, aby wyświetlić tę treść.
Oświadczenia
Nie zadeklarowano konfliktów interesów.
Podziękowania
Projekt ten był częściowo wspierany przez National Science Foundation oraz Air Force Research Laboratory w ramach programu CONTACT.
Dostęp ograniczony. Zaloguj się lub rozpocznij wersję próbną, aby wyświetlić tę treść.
Materiały
| Nazwa | Firma | Numer katalogowy | Komentarze |
|---|---|---|---|
| Strzykawka 10 μl | Hamilton | 80314 | Strzykawka wysokoprecyzyjna |
| Alkany ciekłe | Acros Organics | Próbki do kalibracji i testowania | |
Nie jest wymagany żaden specjalistyczny sprzęt. Dobór odpowiednich materiałów testowych i rozpuszczalników pozostaje do uznania eksperymentatora. Strzykawki wysokoprecyzyjne użyte w tej procedurze są wymienione w poniższej tabeli, jednak eksperymentator może chcieć użyć strzykawek o innej objętości lub konstrukcji, w tym strzykawek cyfrowych w celu zwiększenia dokładności. Wymieniono również alkany testowe użyte w tym doświadczeniu. |
Bibliografia
- Kuswandi, B., Nuriman,, Huskens, J., Verboom, W. Optical sensing systems for microfluidic devices: A review. Ana. Chim. Acta. 601, 141-155 (2007).
- Zhu, H., White, I. M., Suter, J. D., Zourob, M., Fan, X. Integrated refractive index optical ring resonator detector for capillary electrophoresis. Anal. Chem. 79, 930-937 (2007).
- Kurt, H., Citrin, D. S. Coupled-resonator optical waveguides for biochemical sensing of nanoliter volumes of analyte in the terahertz region. Appl. Phys. Lett. 87, 241119(2005).
- Debus, C., Bolivar, P. H. Frequency selective surfaces for high sensitivity terahertz sensing. Appl. Phys. Lett. 91, 184102(2007).
- Harsha, S. S., Laman, N., Grischkowsky, D. High-Q terahertz Bragg rsonances within a metal parallel plate waveguide. Appl. Phys. Lett. 94, 091118(2009).
- Mendis, R., Mittleman, D. M. Comparison of the lowest-order transverse-electric (TE1) and transverse-magnetic (TEM) modes of the parallel-plate waveguide for terahertz pulse applications. Optics Express. 17, 14839-14850 (2009).
- Mendis, R., Mittleman, D. M. An investigation of the lowest-order transverse-electric (TE1) mode of the parallel-plate waveguide for THz pulse propagation. JOSA B. 26, A6-A13 (2009).
- Astley, V., McCracken, B., Mendis, R. Analysis of rectangular resonant cavities in terahertz parallel-plate waveguides. Opt. Lett. 36, 1452(2011).
- Mendis, R., Astley, V., Liu, J., Mittleman, D. M. Terahertz microfluidic sensor based on a parallel-plate-waveguide resonant cavity. Appl. Phys. Lett. 95, 171113(2009).
- Astley, V., Reichel, K., Jones, J., Mendis, R. Terahertz multichannel microfluidic sensor based on parallel-plate waveguide resonant cavities. Appl. Phys. Lett. , Forthcoming (2012).
Dostęp ograniczony. Zaloguj się lub rozpocznij wersję próbną, aby wyświetlić tę treść.
Przedruki i uprawnienia
