Elektroprzędzenie roztworów rekombinowanego jedwabiu pajęczego o stężeniu 10% w/v w HFIP pozwoliło na uzyskanie gładkich włókien o średnicach od 80 do 120 nm, co umożliwiło formowanie tkanin włókninowych. Obróbka parą etanolu nie doprowadziła do wyraźnych zmian morfologicznych, co pozwoliło uznać tę metodę za odpowiedni sposób obróbki końcowej włóknin jedwabnych (Rycina 8). Zmiany strukturalne wykryto za pomocą FT-IR, a następnie przeprowadzono FSD pasm amidu I w celu analizy pojedynczych pików wkładu (Rycina 6). Wykazano, że obróbka końcowa prowadzi do zwiększenia ilości struktur typu β-kartka, podczas gdy zawartość struktur typu α-helisa i losowego kłębka maleje (Rycina 7). Wynik ten można potwierdzić w praktyce, zanurzając poddaną obróbce włókninę w wodzie (Rycina 5). Nawet po tygodniu nie nastąpi rozpuszczenie siatki włókninowej.
Czas przędzenia jest najważniejszym parametrem w kontekście zastosowania jedwabnych tkanin niezwiązanych w materiałach filtracyjnych ze względu na spadek ciśnienia wynikający ze zwiększającej się gęstości włókien elektroprzędzonych. Wydłużony czas przędzenia, a tym samym większa liczba warstw włókien, prowadzi do wykładniczego spadku przepuszczalności powietrza. Efekt ten zaobserwowano dla wszystkich różnych materiałów podłoży filtracyjnych przed i po obróbce wtórnej (Rysunek 9). Podobnie zwiększa się efektywność filtrowania cząstek submikrometrycznych przez materiały filtracyjne zawierające jedwab (Rysunek 10). Podczas gdy krótkie czasy przędzenia (30 s) skutkują niską efektywnością filtracji, dłuższe czasy przędzenia (90 s) prowadzą do wyższej efektywności.

Rycina 1. Wysokie napięcie elektryczne (0-30 kV) jest przyłożone do strzykawki wypełnionej roztworem jedwabiu, a elektroda przeciwna (0-20 kV) jest umieszczona w odległości 8-20 cm. Taki układ prowadzi do powstania silnego pola elektrostatycznego, indukując siły odpychania wewnątrz naładowanego roztworu. Po przekroczeniu napięcia powierzchniowego tworzy się stożek Taylora i z końcówki wydobywa się cienki strumień. Po uformowaniu w strumieniu pojawiają się niestabilności zginania, co powoduje dalsze rozciąganie w miarę odparowywania rozpuszczalnika i powstaje stałe włókno. Ostatecznie włókno jest losowo osadzane na elektrodzie przeciwnej w formie tkaniny niezwiązanej.

Rysunek 2. Zdjęcia regularnego stożka Taylora (A), wysuszonej kropli (B) oraz układu bez kropli (C).

Rysunek 3. Schemat procedury podczas obróbki parowej. W pierwszym kroku komora jest napełniana etanolem, a próbka poddawana działaniu par w 60 °C przez 90 min. W celu zmiękczenia siatek włókninowych do dalszej obróbki, etanol jest usuwany, a włókna poddawane działaniu pary wodnej przez 90 min w 60 °C. Kliknij tutaj, aby wyświetlić powiększony rysunek.

Rysunek 4. Zdjęcie tekturowej ramy z przymocowanymi jedwabnymi tkaninami niezwiązane do zastosowania w obróbce końcowej.

Rycina 5. Włóknina elektroprzędzona i następnie poddana obróbce wtórnej w stanie suchym (A) oraz w wodzie (B).

Rysunek 6. Widmo absorbancji po autodekonwolucji Fouriera pasma amidowego I dla nieprzetraktowanej (A) oraz poddanej obróbce (B) włókniny z jedwabiu pająka. Linia ciągła przedstawia pasmo absorbancji wynikające z pojedynczych piku wkładów (linie przerywane) wyznaczonych po dekonwolucji. Przypisanie poszczególnych krzywych oparto na wcześniej opublikowanych wartościach literaturowych 22. Kliknij tutaj, aby zobaczyć powiększony rysunek.

Rysunek 7. Zawartość struktury drugorzędowej w niepoddanych i poddanych obróbce tkaninach niezwiązanych eADF4(C16).

Rysunek 8. Obrazy SEM włókien eADF4(C16) otrzymanych metodą elektroprzędzenia na różnych podłożach filtracyjnych: poliamidzie (PA), poliestrze (PE), polipropylenie (PP) oraz czyste włókna eADF4(C16) przed (S1) i po (S2) obróbce parą etanolu. Kliknij tutaj, aby wyświetlić większy rysunek.

Rysunek 9. Testy przepuszczalności powietrza przed (A) i po obróbce (B) jedwabnych siatek z włóknin oparami etanolu; zwiększanie czasu przędzenia prowadzi do powstania większej liczby warstw włókniny, co w konsekwencji obniża przepuszczalność powietrza.

Rysunek 10. Wydajność filtracji aerozolu sebacjanu dietyloheksylu na nieutkanych siatkach z elektroprzędzionego jedwabiu pająka na materiałach filtrujących poliamidowych przy różnych czasach przędzenia, wpływających na ilość warstwy jedwabiu, po obróbce końcowej etanolem.