Spektroskopia pojemnościowa jednoelektronowa z sondą skanującą

Summary

Spektroskopia pojemnościowa pojedynczego elektronu z sondą skanującą ułatwia badanie ruchu pojedynczego elektronu w zlokalizowanych obszarach podpowierzchniowych. Czuły obwód wykrywania ładunku jest wbudowany w kriogeniczny mikroskop skanujący w celu zbadania małych układów domieszek atomów pod powierzchnią próbek półprzewodnikowych.

Abstract

Integracja technik niskotemperaturowych sond skanujących i spektroskopii pojemnościowej jednoelektronowej stanowi potężne narzędzie do badania elektronowej struktury kwantowej małych systemów - w tym pojedynczych domieszek atomowych w półprzewodnikach. Tutaj przedstawiamy metodę opartą na pojemności, znaną jako obrazowanie akumulacji ładunku podpowierzchniowego (SCA), która jest w stanie rozwiązać ładunek pojedynczego elektronu przy jednoczesnym osiągnięciu wystarczającej rozdzielczości przestrzennej do zobrazowania pojedynczych domieszek atomowych. Zastosowanie techniki pojemnościowej umożliwia obserwację cech podpowierzchniowych, takich jak domieszki zakopane wiele nanometrów pod powierzchnią materiału półprzewodnikowego^1,2,3. Zasadniczo technikę tę można zastosować do dowolnego systemu w celu rozwiązania ruchu elektronów pod powierzchnią izolacyjną.

Podobnie jak w^{innych technikach} skanowania sond 4 wrażliwych na pole elektryczne, rozdzielczość przestrzenna pomiaru zależy częściowo od promienia krzywizny końcówki sondy. Zastosowanie końcówek o małym promieniu krzywizny może umożliwić rozdzielczość przestrzenną rzędu kilkudziesięciu nanometrów. Ta doskonała rozdzielczość przestrzenna pozwala na badanie niewielkiej liczby (z dokładnością do jednego) podpowierzchniowych domieszek^1,2. Rozdzielczość ładowania zależy w dużej mierze od czułości obwodu wykrywania ładunku; zastosowanie tranzystorów o wysokiej ruchliwości elektronów (HEMT) w takich obwodach w temperaturach kriogenicznych umożliwia czułość około 0,01 elektronów/Hz^1/2 przy 0,3 K ⁵.

Introduction

Obrazowanie akumulacji ładunku podpowierzchniowego (SCA) jest metodą niskotemperaturową, zdolną do rozwiązywania zdarzeń ładowania pojedynczych elektronów. Po zastosowaniu do badania atomów domieszek w półprzewodnikach, metoda ta może wykryć pojedyncze elektrony wchodzące do atomów donorowych lub akceptorowych, co pozwala na scharakteryzowanie struktury kwantowej tych drobnych układów. Sercem obrazowania SCA jest lokalny pomiar pojemności⁶ dobrze nadający się do operacji kriogenicznych. Ponieważ pojemność opiera się na polu elektrycznym, jest to efekt dalekiego zasięgu, który może rozwiązać problem ładowania pod powierzchniami izolacyjnymi⁶. Operacja kriogeniczna pozwala na badanie ruchu pojedynczego elektronu i odstępów na poziomie kwantowym, które byłyby nierozwiązywalne w temperaturze pokojowej^1,2. Technika ta może być zastosowana do każdego systemu, w którym ruch elektronów pod powierzchnią izolacyjną jest ważny, w tym do dynamiki ładowania w dwuwymiarowych układach elektronowych na zakopanych interfejsach⁷; Dla zwięzłości skupimy się tutaj na badaniach domieszek półprzewodnikowych.

Na najbardziej schematycznym poziomie, ta technika traktuje zeskanowaną końcówkę jako jedną płytkę kondensatora z równoległą płytą, chociaż realistyczna analiza wymaga bardziej szczegółowego opisu, aby uwzględnić krzywiznę końcówki^8,9. Druga płytka w tym modelu to nanoskalowy obszar leżącej poniżej warstwy przewodzącej, jak pokazano na rysunku 1. Zasadniczo, gdy ładunek wchodzi do domieszki w odpowiedzi na okresowe napięcie wzbudzenia, zbliża się do końcówki; Ruch ten indukuje większy ładunek obrazu na końcówce, który jest wykrywany przez obwód czujnika⁵. Podobnie, gdy ładunek opuszcza domieszkę, ładunek obrazu na końcówce zmniejsza się. Stąd sygnał ładowania okresowego w odpowiedzi na napięcie wzbudzenia jest sygnałem wykrytym - zasadniczo jest to pojemność; w związku z tym pomiar ten jest często określany jako określenie charakterystyki C-V systemu.

Podczas pomiaru pojemności, jedynym tunelem sieciowym jest tunel pomiędzy leżącą poniżej warstwą przewodzącą a warstwą domieszkową - ładunek nigdy nie tuneluje bezpośrednio na końcówkę. Brak bezpośredniego tunelowania do lub od końcówki podczas pomiaru jest istotną różnicą między tą techniką a bardziej znaną skaningową mikroskopią tunelową, chociaż większość sprzętu do tego systemu jest zasadniczo identyczna z tym w skaningowym mikroskopie tunelowym. Należy również zauważyć, że obrazowanie NZK nie jest bezpośrednio wrażliwe na ładunki elektrostatyczne. Do badań rozkładów ładunków statycznych odpowiednia jest skaningowa mikroskopia sondy Kelvina lub mikroskopia sił elektrostatycznych. Istnieją dodatkowe metody kriogeniczne do badania lokalnego zachowania elektronów, które również mają dobrą rozdzielczość elektroniczną i przestrzenną; Na przykład skaningowa mikroskopia tranzystorów jednoelektronowych jest kolejną metodą sondy skaningowej zdolną do wykrywania drobnych efektów ładowania^4,10. Obrazowanie SCA zostało pierwotnie opracowane w MIT przez Tessmera, Glicofridisa, Ashoori i współpracowników⁷; co więcej, opisaną tutaj metodę można uznać za skanującą wersję metody spektroskopii pojemnościowej pojedynczego elektronu opracowanej przez Ashoori i współpracowników¹¹. Kluczowym elementem pomiaru jest niezwykle czuły obwód detekcji ładunku^5,12 wykorzystujący tranzystory o wysokiej ruchliwości elektronów (HEMT); może osiągnąć poziom szumu tak niski, jak 0,01 elektronów/Hz^1/2 przy 0,3 K, temperaturze bazowej kriostatu w odnośniku 5. Tak wysoka czułość pozwala na obserwację ładunków pojedynczych elektronów w układach podpowierzchniowych. Metoda ta nadaje się do badania dynamiki elektronów lub pojedynczych lub małych grup domieszek w półprzewodnikach, o typowych gęstościach powierzchniowych domieszek rzędu 10^{15 m-2} w geometrii płaskiej². Przykład typowej konfiguracji próbki dla tego typu eksperymentu pokazano na rysunku 1. Warstwa domieszki jest zwykle umieszczona kilkadziesiąt nanometrów pod powierzchnią; Ważne jest, aby znać dokładne odległości między leżącą pod spodem warstwą przewodzącą a warstwą domieszki oraz między warstwą domieszki a powierzchnią próbki. W przeciwieństwie do tunelowania, pojemność nie spada wykładniczo, ale zamiast tego zasadniczo maleje odwrotnie proporcjonalnie do odległości. W związku z tym głębokość domieszki może być w zasadzie nawet głębsza niż dziesiątki nanometrów pod powierzchnią, o ile jakiś rozsądny fragment pola elektrycznego wyląduje na czubku. Dla wszystkich wyżej wymienionych kriogenicznych sond lokalnych o zachowaniu elektronów, w tym techniki opisanej tutaj, rozdzielczość przestrzenna jest ograniczona przez geometryczny rozmiar końcówki i odległość między interesującym nas elementem podpowierzchniowym a końcówką sondy skanującej.

Protocol

1. Protokół

1. Wstępna konfiguracja mikroskopu i elektroniki.
   1. Zacznij od mikroskopu z sondą skanującą z funkcją kriogeniczną i powiązaną elektroniką sterującą. Mikroskopy używane do opisanych tutaj badań wykorzystują translację inercyjną do "chodzenia" próbki w kierunku i od niej wzdłuż ramp¹³ (wykonanych z materiału przewodzącego, takiego jak miedź, mosiądz lub stal nierdzewna, aby umożliwić im przenoszenie napięcia polaryzacji do próbki) w ramach projektu Besocke STM¹⁴, schematycznie pokazanego na rysunku 2.
   2. Oprócz przewodów koncentrycznych napięcia polaryzacji i prądu tunelowego, należy zapewnić co najmniej dwa inne przewody koncentryczne i przewód uziemiający, które rozciągają się od stojaka elektronicznego w pobliże obszaru końcówki mikroskopu, aby obsługiwać obwód wzmacniacza kriogenicznego w celu wykrywania czułych ładunków. Zmontuj elementy obwodu wzmacniacza, opisane szczegółowo w odniesieniach 5, 12 i 15, które znajdują się na stojaku elektronicznym; jest to część obwodu znajdująca się poza zacienionym polem na rysunku 2. Ta część obwodu pozostanie w temperaturze pokojowej przez cały czas trwania eksperymentu.
2. Zamontuj układ montażowy końcówki i obwodu HEMT (zacienione pole na rysunku 2); obwód HEMT zostanie obniżony do temperatury kriogenicznej, aby uzyskać optymalną rozdzielczość energetyczną.
   1. Rozetnij kwadratowy wiór o wymiarach około 1 cm x 1 cm od płytki GaAs za pomocą rysika; obwód czujnika i końcówka zostaną zamontowane na tym chipie. Umieść około 100 nm złota na tytanowej warstwie wystającej przez maskę cienia na chipie GaAs, aby utworzyć kilka złotych padów, każda o wymiarach około 1 mm x 1 mm, do których zostaną podłączone przewody z HEMT i rezystora polaryzacyjnego. Wymiary klocków nie są krytyczne.
   2. Przygotuj ostrą końcówkę STM, przecinając mechanicznie drut 80:20 Pt:Ir za pomocą szczypiec do cięcia bocznego. Końcówkę można również przygotować przez trawienie chemiczne lub inną metodę lub można ją kupić komercyjnie. Określ promień krzywizny końcówki za pomocą skaningowej mikroskopii elektronowej; Promień krzywizny powinien być zgodny z rozdzielczością przestrzenną potrzebną do przeprowadzenia eksperymentu.
   3. Żywica epoksydowa złoty drut na każdej ze złotych podkładek za pomocą przewodzącej żywicy epoksydowej zdolnej do wytrzymania temperatur kriogenicznych; przewody te połączą elementy obwodu na chipie montażowym z przewodami koncentrycznymi w mikroskopie. Ponieważ złote druty można łatwo usunąć po następnym kroku, jeśli nie są potrzebne, nałóż kilka nadmiarowych złotych drutów na podkładki. Żywica epoksydowa HEMT, rezystor polaryzacyjny i końcówka STM na chipie montażowym GaAs. Utwardź żywicę epoksydową zgodnie ze wskazaniami w karcie informacyjnej produktu. (Szczegółowe informacje można znaleźć w poniższej tabeli materiałów).
   4. Używając łącznika drutowego załadowanego złotym drutem, połącz elementy źródła, drenu i bramki HEMT, aby oddzielić złote pady na chipie GaAs. Podłącz tymczasowe przewody łączące bramę z podkładkami źródłowymi lub odpływowymi, aby upewnić się, że bramka nie zostanie naładowana w stosunku do kanału źródło-odpływ. Użyj paska uziemiającego, aby zwiększyć bezpieczeństwo podczas manipulowania HEMT; ważne jest, aby podjąć środki ostrożności, aby uniknąć wprowadzania zabłąkanych ładunków statycznych, które mogłyby zniszczyć HEMT.
   5. Przygotowany układ montażowy należy przechowywać z przewodami podłączonymi do bramki i do kanału źródłowo-odpływowego HEMT połączonych ze sobą elektrycznie, aby uniknąć zwarcia HEMT. Jeśli tymczasowe przewody wymienione w poprzednim kroku zostały usunięte, delikatnie skręć przewody razem. Najprościej jest połączyć ze sobą wszystkie przewody.
3. Przymocuj chip montażowy do mikroskopu.
   1. Upewnij się, że kanały bramki i źródła-odpływu nigdy nie unoszą się na wodzie; ma to na celu zapobieżenie destrukcyjnym zwarciom między kanałami bramki i źródła-odpływu HEMT. Uziemić przewody koncentryczne na mikroskopie, do którego zostaną przylutowane przewody z chipa.
   2. Zamocuj chip montażowy na górze piezorurki skanującej, jak pokazano na rysunku 2.
   3. złote druty rozciągające się od układu montażowego do odpowiednich przewodów koncentrycznych za pomocą lutu indowego.
4. Sprawdź integralność HEMT za pomocą znacznika krzywej podłączonego do przewodów koncentrycznych w szafie elektronicznej. Zasadniczo znacznik krzywej pokazuje charakterystykę prądu-napięcia źródło-dren. Najczęstszym trybem awarii jest zwarcie między bramką HEMT a jej kanałem źródło-dren, co powoduje, że charakterystyka źródło-drenaż jest niewrażliwa na napięcie bramki.
5. Zamontuj próbkę. Wejdź w zasięg z mikroskopem skonfigurowanym w trybie STM, aby upewnić się, że próbka pomyślnie zbliży się do końcówki.
   1. Podłącz przewód T do przedwzmacniacza używanego do pomiarów prądu tunelowania STM i podłącz napięcie polaryzacji DC V_DC do przewodu B. (Wszystkie połączenia są wykonane w szafie elektronicznej.)
   2. Wchodź, aż próbka i końcówka znajdą się w zakresie tunelowania. Gdy znajduje się w zasięgu, piezorurka skanująca powinna pozostać lekko wysunięta od pozycji równowagi, tak aby uziemienie piezorurki skanującej spowodowało cofnięcie się końcówki z jej przedłużenia w zakresie. Weryfikuje to, czy próbka może z powodzeniem zbliżyć się do końcówki. Po wykonaniu tej czynności wyjdź poza zasięg, aby chronić końcówkę podczas kolejnych czynności.
   3. Przenieś mikroskop ze stołu laboratoryjnego do dewara w celu ewentualnej pracy w niskiej temperaturze. W tym momencie faza testowania jest zakończona i można rozpocząć fazę eksperymentalną.
6. Wypompuj mikroskop do próżni kilku mikrotorów. Schłodzić mikroskop do temperatury 4.2 K lub niższej, aby uzyskać optymalną rozdzielczość energii, postępując zgodnie z procedurą opisaną w instrukcji obsługi kriostatu.
   1. Po schłodzeniu mikroskopu do temperatury bazowej należy odczekać wystarczająco dużo czasu, aby osiągnąć równowagę termiczną; ponieważ będą wykonywane wielokrotne, długie skany tego samego obszaru, ważne jest, aby zminimalizować dryft termiczny. (Dryft to przesunięcie położenia równowagi końcówki w stosunku do próbki).
   2. Zawieś dewar, aby w jak największym stopniu odizolować mikroskop od wibracji spowodowanych mechanicznym sprzężeniem z budynkiem oraz pompami próżniowymi i innymi urządzeniami podłączonymi do mikroskopu i dewara. Można to zrobić za pomocą systemu zawieszenia za pomocą linki bungee, jak w Reference 15, lub za pomocą resorów pneumatycznych lub podobnej metody.
7. Po schłodzeniu mikroskopu, a przed próbą zebrania danych, ponownie sprawdź integralność HEMT za pomocą znacznika krzywych.
8. Zeskanuj próbkę w trybie tunelowania (STM).
   1. Wejdź w zasięg. Zlokalizuj obszar powierzchni próbki, który jest wolny od zanieczyszczeń i znacznych zmian wysokości lub przewodności, i upewnij się, że końcówka jest stabilna.
   2. Korekta dla każdego nachylenia próbki; jest to szczególnie ważne, ponieważ skanowanie pojemnościowe będzie wykonywane z wyłączoną pętlą sprzężenia zwrotnego, więc końcówka może uderzyć w powierzchnię, jeśli płaszczyzna skanowania nie jest równoległa do powierzchni próbki. Zasadniczo można użyć sygnału pojemnościowego ze sprzężeniem zwrotnym, aby utrzymać stałą pojemność podczas skanowania końcówki; Jednak w praktyce sygnał nie jest wystarczająco silny, aby zapobiec awarii w przypadku użycia sprzężenia zwrotnego.
   3. Obserwuj dryft termiczny, aby można go było skompensować poprzez zmianę przesunięcia końcówki. Zwróć uwagę na stopień wysunięcia końcówki w zasięgu w trybie tunelowania, określanym w tym protokole jako punkt dotyku.
9. Przejdź do niezakłóconego obszaru próbki, który nie został zeskanowany w trybie STM.
   1. Wyłącz pętlę sprzężenia zwrotnego w kontrolerze STM. Przypomnij sobie, że gdy pętla sprzężenia zwrotnego jest wyłączona, ręczne ruchy końcówki mogą przypadkowo spowodować awarię. Dlatego należy zachować dużą ostrożność podczas przesuwania końcówki.
   2. Cofnij końcówkę o kilkadziesiąt nanometrów od punktu dotykowego.
   3. Przesunąć boczne położenie końcówki do pobliskiego obszaru próbki, który nie był ostatnio skanowany, aby uniknąć jakichkolwiek zakłóceń (takich jak ładowanie miejsc domieszek półprzewodników), które mogło wywołać napięcie polaryzacji wymagane do umożliwienia tunelowania przez próbkę półprzewodnikową w celu skanowania STM.
   4. Ostrożnie wyciągnij końcówkę w kierunku powierzchni, aż przemieszczenie końcówki z wydłużenia równowagi zbliży się wielkością do punktu dotyku.
10. Przełącz konfigurację okablowania w tryb pojemnościowy.
    1. Uziemić wszystkie przewody koncentryczne, aby chronić HEMT.
    2. Podłącz przewody koncentryczne do odpowiednich źródeł napięcia i rezystorów oraz do wzmacniacza blokującego i generatora funkcyjnego, jak pokazano na rysunku 2.
    3. Włącz wszystkie źródła napięcia. Aby uniknąć porażenia prądem HEMT, zacznij od voltage wyjścia źródła przy 0 V.
    4. Odłącz przewody koncentryczne, pamiętając, aby bramka i kanał źródłowo-odpływowy HEMT były ze sobą połączone tak długo, jak to możliwe, w celu ochrony HEMT.
    5. Ustaw źródło napięcia na rezystorze dzielnika napięcia (przewód D).
    6. Dostrój HEMT do jego najbardziej wrażliwego obszaru, monitorując napięcie na przewodzie L za pomocą multimetru, jednocześnie dostosowując_strojenie V. Ponownie podłącz przewód L do lock-in amplifier później.
    7. Zwiększaj_dostrojenie V, aż sygnał w fazie na wzmacniaczu lock-in wzrośnie i zacznie się stabilizować; zapisz tę wartość_strojenia V, która jest napięciem przyłożonym do końcówki. Dzięki temu cały ładunek z pomiaru trafia do HEMT zamiast przeciekać przez drut L.
    8. Zoptymalizuj fazę wewnętrzną wzmacniacza lock-in, wykorzystując jego zdolność do autofazy i zarejestruj wartość fazy.
    9. Poczekaj, aż HEMT się ustabilizuje, aby upewnić się, że nie ma znaczących efektów termicznych (często trwa to do dwóch godzin).
11. Zrównoważ HEMT, regulując sygnał na standardowym kondensatorze, aby upewnić się, że tylko interesujący nas sygnał trafia do wzmacniacza lock-in. Regulacja sygnału na standardowym kondensatorze może być wykonana zarówno dla amplitudy_balansu V, jak i dla względnej fazy między_balansem V a_wzbudzeniem V. HEMT jest uważany za zrównoważony, gdy sygnał w fazie na wzmacniaczu lock-in jest zminimalizowany na tym etapie procedury.
12. Wykonaj obrazowanie akumulacji ładunku skanującego.
    1. Ustaw napięcie polaryzacji DC V_DC na próbce.
    2. Wysuń końcówkę na odległość do 1 nm od powierzchni, używając punktu dotykowego jako punktu odniesienia.
    3. Nagraj wyjście wzmacniacza lock-in za pomocą oprogramowania do akwizycji danych; jest to sygnał będący przedmiotem zainteresowania.
    4. Zeskanuj próbkę. Aby uzyskać dobrą rozdzielczość, może być konieczne wykonywanie skanów z szybkością kilku godzin na skanowanie, aby umożliwić wystarczające uśrednienie sygnału dla każdego piksela i zapobiec rozmazywaniu się sygnału na sąsiednich pikselach obrazu. Wykonaj kilka skanów na tym samym obszarze i uśrednij te skany razem, aby poprawić stosunek sygnału do szumu.
13. Wykonaj spektroskopię pojemnościową (C-V) z końcówką nieruchomą nad interesującym elementem podpowierzchniowym na obrazie akumulacji ładunku uzyskanym w poprzednim kroku.
    1. Ramp V_DC i nagraj wyjście wzmacniacza lock-in za pomocą oprogramowania do akwizycji danych.
    2. Weź kilka krzywych pojemności w funkcji napięcia (C-V) w tym samym miejscu i uśrednij te krzywe razem, aby poprawić stosunek sygnału do szumu. Zazwyczaj kilka krzywych jest uśrednianych razem. Podczas gdy krzywe uśredniania poprawiają stosunek sygnału do szumu, ze względu na możliwość dryftu podczas skanowania, tylko kilka kolejnych skanów powinno być uśrednianych razem.
14. Powrót do trybu tunelowania (STM).
    1. Cofnij końcówkę do jej wydłużenia równowagi i ponownie skonfiguruj elektronikę dla STM. Ponownie włącz pętlę sprzężenia zwrotnego i zapisz aktualne przedłużenie końcówki w zakresie (punkt dotykowy).
    2. Przeskanuj obszar w trybie tunelowania, aby poszukać cech w topografii, które mogły wygenerować artefakty w obrazowaniu pojemnościowym i spektroskopii pojemnościowej.
15. Analizuj i interpretuj dane, postępując zgodnie z odniesieniem 9 i informacjami uzupełniającymi w odnośniku ¹.

Results

Głównym wskaźnikiem udanego pomiaru jest powtarzalność, podobnie jak w przypadku innych metod sondowania skanującego. Z tego powodu bardzo ważne są powtarzane pomiary. W przypadku spektroskopii pojemnościowej punktowej wykonywanie wielu pomiarów z rzędu w tym samym miejscu pomaga zwiększyć stosunek sygnału do szumu i zidentyfikować sygnały fałszywe.

Po zidentyfikowaniu interesującej cechy na obrazie akumulacji ładunku i wykonaniu spektroskopii pojemnościowej, interpretacja danych C-V rozpoczyn...

Discussion

Szczegółowe wyjaśnienie teoretycznych podstaw tej metody eksperymentalnej znajduje się w odnośnikach 8 i 9 i omówiono w odniesieniu do scenariusza domieszek podpowierzchniowych w odnośniku 2; Przedstawiony tutaj przegląd będzie zatem zwięzły i koncepcyjny. Końcówka jest traktowana jako jedna płytka kondensatora, a warstwa przewodząca pod próbką składa się z drugiej płytki. Jeśli napięcie stałe zostanie przyłożone w taki sposób, że elektrony są przyciągane w kierunku końcówki, a między leżącą poniżej warstwą przewodzącą a...

Materials

List of materials used in this article

Name	Company	Catalog Number	Comments
Equipment
Besocke-design STM	Custom		References 14 and 15
Elektronika sterująca dla STM	RHK Technology	SPM 1000 Revision 7
Wzmacniacz blokujący	Stanford Research Systems	SR830
Curve tracer	Oscyloskop Tektronix	Type 576
	Multimetr Tektronix	TDS360
	Tektronix	DMM912
Łącznik drutowy	WEST· BOND	7476D	z regulatorem temperatury K~1200D
Lutownica	MPJA	301-A
Cryostat	Oxford Instruments	Heliox
Materiał
Pt/Ir drut, 80:20	nanoScience Instruments	201100
Wafel GaAs	axt	S-I	Do układu montażowego
Drut 99,99% Au, średnica 2 mil	SPM		Do układu montażowego
Drut 99,99% Au, średnica 1 mil	K& S		Do łączenia drutem
Śrut indowy	Alfa Aesar	11026
Srebrna żywica epoksydowa	Epo-Tek	EJ2189-LV	Dopuszczalna jest każda przewodząca żywica epoksydowa kompatybilna z niskimi temperaturami
HEMT	Fujitsu	Niski poziom hałasu HEMT